CN105461759B - 一种漆树叶单宁的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种漆树叶单宁的提取方法，该方法从漆树叶中提取漆树叶单宁。所述的漆树叶通过乙醇、丙酮和乙酸乙酯组成的复合提取液进行提取。所述的复合提取液中乙醇、丙酮和乙酸乙酯的质量比为(1.5～3):(6～8):(0.5～1)。所述的漆树叶与复合提取液的料液质量比为1:(10～30)；所述的从漆树叶中提取单宁的温度为60℃～90℃。本发明利用复合有机溶剂，从漆树叶中提取宝贵的单宁，此复合提取液的提取效率有很大的提高，并且提取时间比盐酸甲醇溶液提取液的提取时间相应缩短很多。不同提取液对自由基均有一定的清除能力，其中以丙酮提取物的多酚含量最高，对自由基的清除能力最强，提取物多酚含量和抗氧化活性研究效果最好。

Description

一种漆树叶单宁的提取方法
技术领域
本发明属于单宁提取领域，涉及单宁提取方法，具体涉及一种漆树叶单宁的提取方法。
背景技术
漆树为我国重要的经济应用树种，是漆树科漆树属的植物。该树种属亚热带区系，经过7000多万年的环境变迁，保存至今，堪称弥足珍贵。漆树的种质资源十分丰富，现己经成为中国重要的生态、水土保持、天然涂料、生物基原料和生物质能的造林树种。从上世纪80年代开始，许多科研工作者对漆树各部分的器官结构都进行了一系列深入的研究。漆叶是漆树科漆树属植物漆树的叶。漆叶的药用始载于宋朝《本草图经》,《本草纲目》将其收入乔木类漆项下，记载其辛温、有小毒；可益精神、聪耳目，主治五尸老疾、杀虫。另外将漆树叶洗净烘干,研为细末外用治外伤出血、疮疡溃烂,并可治漆中毒。近代科学研究表明,漆叶功效不可忽视。目前,在漆树的研究中,国内外学者多将焦点放在漆树造林、生漆生产、漆酶漆酚类化合物的应用研究上，而对漆树叶子的功能性组分的提取普遍研究较少，仅见少数植物学和生药学方面的研究报道,且尚未见有关于漆叶单宁提取方面的研究结果。
单宁，又名单宁酸，在药典上又称鞣酸、鞣质，是一种存在于植物中的多元酚类物质，分子量为500-3000，广泛存在于多种植物的芽、叶、根苗、树皮和果实中。按结构类型可将单宁分为三大类：水解型、缩合型和复合型，因其具有多羟基结构而表现出很强的生物和药理活性。研究表明，单宁具有较强的抑菌、止血、抗氧化等功效，能有效预防和治疗肿瘤、炎症、病毒等疾病。此外，植物单宁也可广泛应用于林业、农业、制革、日化、材料、冶金、橡胶、环境等方面。近年来，此类天然产物的性质和应用引起了国内外的广泛关注。目前单宁的提取方法有浸提法、超声波提取法、微波提取法、超临界流体萃取法、酶转化提取法等，但由于单宁的含量比较低，提取起来比较困难，使单宁的大规模生产受到影响，单宁的应用范围也会受到了限制。王立峰等研究了浸提法从菜籽壳中提取单宁的方法，采用盐酸和甲醇作为溶剂，结果显示，加入1％HC1的丙酮溶液提取单宁的效果最好，在温度为65.48℃，料液比20g/mL的条件下浸提67.11min，单宁提取量可高达9.15mg/g。浸提法目前应用较为广泛，不需特殊仪器，操作相对简单，但耗时较长，提取率较低。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于，提供一种漆树叶单宁的提取方法，解决从漆树叶中高效提取单宁的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种漆树叶单宁的提取方法，该方法从漆树叶中提取漆树叶单宁。
本发明还具有如下区别技术特征：
所述的漆树叶单宁通过乙醇、丙酮和乙酸乙酯组成的复合提取液进行提取。
所述的复合提取液中乙醇、丙酮和乙酸乙酯的质量比为(1.5～3):(6～8):(0.5～1)。
所述的漆树叶与复合提取液的料液质量比为1:(10～30)；
所述的从漆树叶中提取单宁的温度为60℃～90℃。
具体的，该方法具体包括以下步骤：
步骤一、用乙醇、丙酮和乙酸乙酯混合，配制复合提取液，所述的复合提取液中乙醇、丙酮和乙酸乙酯的质量比为(1.5～3):(6～8):(0.5～1)；
步骤二、将漆树叶洗净烘干，粉碎，加入复合提取液，均质得到匀浆，其中：漆树叶与复合提取液的料液质量比为1:(10～30)；
步骤三、将匀浆在温度为60℃～90℃的条件下，加热回流，时间为20min～80min，得到漆树叶单宁提取液，过滤，减压蒸馏后得到漆树叶单宁。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明利用复合有机溶剂，从漆树叶中提取宝贵的单宁，和现有的的盐酸甲醇溶液提取液对比，此复合提取液的提取效率有很大的提高，并且提取时间比盐酸甲醇溶液提取液的提取时间相应缩短很多。不同提取液对自由基均有一定的清除能力，其中以丙酮提取物的多酚含量最高，对自由基的清除能力最强，提取物多酚含量和抗氧化活性研究效果最好。本发明以期为后续工业化提取单宁提供借鉴，实现单宁的工业化生产。以便单宁广泛应用于林业、农业、制革、日化、材料、冶金、橡胶、环境等方面。
以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。
具体实施方式
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1:
本实施例给出一种漆树叶单宁的提取方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤一、用乙醇、丙酮和乙酸乙酯混合，配制复合提取液，所述的复合提取液中乙醇、丙酮和乙酸乙酯的质量比为3:6:1。
步骤二、选取翠绿的新鲜漆树叶，将漆树叶洗净烘干，粉碎，取10g粉碎后的漆树叶，加入复合提取液，均质得到匀浆，其中：漆树叶与复合提取液的料液质量比为1:10。
步骤三、将匀浆在温度为60℃的条件下，加热回流，时间为20min，得到漆树叶单宁提取液，过滤，减压蒸馏后得到6.76g漆树叶单宁。
漆树叶中提取的纯单宁含量的检测方法：
步骤A，制备显色液：将0.2mol/L的氯化铁水溶液和0.6mol/L的硫氰酸胺水溶液按照1:1的体积比混合；
步骤B，制备单宁标准液，采用分光光度法测出单宁在525nm波长的吸光度，得出其标准曲线y＝3.6022x+0.0232，R2＝0.9999，其中单宁的浓度C为横坐标x，光波的最大吸收波长的吸光度A为纵坐y；
步骤C，取1.0mL本实施例制备的待测漆树叶单宁样品置于最大刻度为100mL的容量瓶中，往所述待测单宁样品溶液加入5mL显色液，采用分光光度法测出单宁在525nm范围的光波。利用标准曲线y＝3.6022x+0.0232，R2＝0.9999，推算出从本实施例的漆树叶中提取的漆树叶单宁中，每克漆树叶中提取的纯单宁的含量为22.36mg，即漆树叶中提取的纯单宁含量为22.36mg/g。
对比例1-1：
本对比例给出一种漆树叶单宁的提取方法，该方法其他工艺步骤与实施例1相同，区别仅仅在于：
(1)所述的提取液为盐酸和乙醇的混合溶液，混合溶液中，以重量份数计，质量浓度为95％的乙醇溶液为45～50份，软化水为45～50份，质量浓度为60％的盐酸0.5～1份。
(2)提取时间为40min。
最后经减压蒸馏后得到漆树叶单宁，漆树叶中提取的纯单宁含量的检测方法与实施例1相同。
对比例1-2：
本对比例给出一种漆树叶单宁的提取方法，该方法其他工艺步骤与实施例1相同，区别仅仅在于：
所述的提取液为乙醇和丙酮的混合溶液，混合溶液中，乙醇、丙酮和水按照质量比为(10～15)：(8～10)：(0.3～0.5)的比例混合。
最后经减压蒸馏后得到漆树叶单宁，漆树叶中提取的纯单宁含量的检测方法与实施例1相同。
表1给出实施例1、对比例1-1和对比例1-2的提取效果。
表1 实施例1、对比例1-1和对比例1-2的提取效果对比
实施例2：
本实施例给出一种漆树叶单宁的提取方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤一、用乙醇、丙酮和乙酸乙酯混合，配制复合提取液，所述的复合提取液中乙醇、丙酮和乙酸乙酯的质量比为2:7.5:0.5。
步骤二、选取翠绿的新鲜漆树叶，将漆树叶洗净烘干，粉碎，取10g粉碎后的漆树叶，加入复合提取液，均质得到匀浆，其中：漆树叶与复合提取液的料液质量比为1:20。
步骤三、将匀浆在温度为80℃的条件下，加热回流，时间为40min，得到漆树叶单宁提取液，过滤，减压蒸馏后得到7.95g漆树叶单宁。
漆树叶中提取的纯单宁含量的检测方法与实施例1相同，最终得到漆树叶中提取的纯单宁含量为36.38mg/g。
对比例2-1：
本对比例给出一种漆树叶单宁的提取方法，该方法其他工艺步骤与实施例1相同，区别仅仅在于：
(1)所述的提取液为盐酸和乙醇的混合溶液，混合溶液中，以重量份数计，质量浓度为95％的乙醇溶液为45～50份，软化水为45～50份，质量浓度为60％的盐酸0.5～1份。
(2)提取时间为60min。
最后经减压蒸馏后得到漆树叶单宁，漆树叶中提取的纯单宁含量的检测方法与实施例1相同。
对比例2-2：
本对比例给出一种漆树叶单宁的提取方法，该方法其他工艺步骤与实施例1相同，区别仅仅在于：
所述的提取液为乙醇和丙酮的混合溶液，混合溶液中，乙醇、丙酮和水按照质量比为(10～15)：(8～10)：(0.3～0.5)的比例混合。
最后经减压蒸馏后得到漆树叶单宁，漆树叶中提取的纯单宁含量的检测方法与实施例1相同。
表2给出实施例2、对比例2-1和对比例2-2的提取效果。
表2 实施例2、对比例2-1和对比例2-2的提取效果对比
实施例3：
本实施例给出一种漆树叶单宁的提取方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤一、用乙醇、丙酮和乙酸乙酯混合，配制复合提取液，所述的复合提取液中乙醇、丙酮和乙酸乙酯的质量比为1.5:8:0.5。
步骤二、选取翠绿的新鲜漆树叶，将漆树叶洗净烘干，粉碎，取10g粉碎后的漆树叶，加入复合提取液，均质得到匀浆，其中：漆树叶与复合提取液的料液质量比为1:30。
步骤三、将匀浆在温度为90℃的条件下，加热回流，时间为80min，得到漆树叶单宁提取液，过滤，减压蒸馏后得到7.86g漆树叶单宁。
漆树叶中提取的纯单宁含量的检测方法与实施例1相同，最终得到漆树叶中提取的纯单宁含量为34.57mg/g。
对比例3-1：
本对比例给出一种漆树叶单宁的提取方法，该方法其他工艺步骤与实施例1相同，区别仅仅在于：
所述的提取液为盐酸和乙醇的混合溶液，混合溶液中，以重量份数计，质量浓度为95％的乙醇溶液为45～50份，软化水为45～50份，质量浓度为60％的盐酸0.5～1份。
最后经减压蒸馏后得到漆树叶单宁，漆树叶中提取的纯单宁含量的检测方法与实施例1相同。
对比例3-2：
本对比例给出一种漆树叶单宁的提取方法，该方法其他工艺步骤与实施例1相同，区别仅仅在于：
所述的提取液为乙醇和丙酮的混合溶液，混合溶液中，乙醇、丙酮和水按照质量比为(10～15)：(8～10)：(0.3～0.5)的比例混合。
最后经减压蒸馏后得到漆树叶单宁，漆树叶中提取的纯单宁含量的检测方法与实施例1相同。
表3给出实施例3、对比例3-1和对比例3-2的提取效果。
表3 实施例3、对比例3-1和对比例3-2的提取效果对比

Claims (2)

1.一种漆树叶单宁的提取方法，其特征在于：该方法从漆树叶中提取漆树叶单宁；
所述的漆树叶通过乙醇、丙酮和乙酸乙酯组成的复合提取液进行提取；
所述的复合提取液中乙醇、丙酮和乙酸乙酯的质量比为(1.5～3):(6～8):(0.5～1)。
所述的漆树叶与复合提取液的料液质量比为1:(10～30)；
从所述的漆树叶中提取单宁的温度为60℃～90℃。
2.如权利要求1所述的漆树叶单宁的提取方法，其特征在于：该方法具体包括以下步骤：
步骤一、用乙醇、丙酮和乙酸乙酯混合，配制复合提取液，所述的复合提取液中乙醇、丙酮和乙酸乙酯的质量比为(1.5～3):(6～8):(0.5～1)；
步骤二、将漆树叶洗净烘干，粉碎，加入复合提取液，均质得到匀浆，其中：漆树叶与复合提取液的料液质量比为1:(10～30)；
步骤三、将匀浆在温度为60℃～90℃的条件下，加热回流，时间为20min～80min，得到漆树叶单宁提取液，过滤，减压蒸馏后得到漆树叶单宁。
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