CN103893296B - 一种微波辅助提取松潘乌头生物碱的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种微波辅助提取松潘乌头生物碱的方法，该方法包括以下步骤：⑴在粉碎至20~30目的松潘乌头药材中加入氨试剂，将其润湿之后置于微波提取设备中放置2~4h；然后加入乙醇，搅拌均匀，并经微波提取得到提取液；⑵所述提取液进行抽滤，得到滤液A；该滤液A经减压浓缩至无乙醇，即得松潘乌头生物碱浸膏；⑶在生物碱浸膏中加入酸性溶液调至pH值为2~4，过滤除去不溶物，得到滤液B；该滤液B用氨试剂调pH值至10~12后，再用乙醚-氯仿溶液萃取，合并萃取液；萃取液经减压浓缩至干膏状，即得纯化的松潘乌头生物碱产品。本发明快速、高效。

Description

一种微波辅助提取松潘乌头生物碱的方法

技术领域

本发明涉及一种松潘乌头生物碱的提取方法，尤其涉及一种微波辅助提取松潘乌头生物碱的方法。

背景技术

松潘乌头(AconitunsungpanenseHand-Mazz)为毛茛科乌头属植物，别名火焰子、蔓乌药、羊角七、藤乌药，主要分布在甘肃、青海、四川、陕西、宁夏、山西等地，民间用于治疗跌打损伤、类风湿性关节炎引起的疼痛和红肿等症状；其主要化学成分为多种生物碱，具有良好的镇痛作用，且无耐受性和身体依赖性。因此，对松潘乌头生物碱的开发利用具有良好的现实意义。

目前，松潘乌头生物碱的提取有两种提取方法：常规溶剂提取法和超声提取法，但这两种提取方法均存在运行成本高且提取率低等问题。专利CN101851202A公布了一种松乌甲素的制备方法，专利CN102872216A公布了一种含松潘乌头生物碱中药制剂，这两个专利均提供了一种超声提取松潘乌头生物碱的技术，此种方法存在松潘乌头生物碱的提取量少、噪音大的缺陷。

微波辅助提取是通过较少的溶剂和能量来支持，是一项对环境友好的绿色生产技术，其作用机理不同于其它提取方式，微波技术是通过磁控管所产生的超高频率快速震荡使溶剂分子发生高速震荡、自旋，增大了溶剂进入溶质内部的能力，利用分子极化或离子导电效应而直接对物质进行加热，能使原料的细微组织结构发生变化，使目标成分更容易从基质中释放出来，使得整个提取时间缩短，提取效率增高。

然而，截至目前为止，国内外公开文献中尚无涉及以松潘乌头为原料的微波辅助提取松潘乌头生物碱的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种快速、高效的微波辅助提取松潘乌头生物碱的方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种微波辅助提取松潘乌头生物碱的方法，包括以下步骤：

⑴在粉碎至20~30目的松潘乌头药材中加入其质量3~4倍的氨试剂，将其润湿之后置于微波提取设备中放置2~4h；然后加入所述松潘乌头药材质量30~50倍的质量浓度为75~95%的乙醇，搅拌均匀，并在微波频率为2450MHz或者915MHz，功率为700~900W、温度为60~80℃的条件下提取10~30分钟，得到提取液；

⑵所述提取液在0.06~0.08MPa的条件下进行抽滤，得到滤液A；该滤液A经减压浓缩至无乙醇，即得松潘乌头生物碱浸膏；

⑶在所述生物碱浸膏中加入酸性溶液调至pH值为2~4，过滤除去不溶物，得到滤液B；该滤液B用所述氨试剂调pH值至10~12后，再用乙醚-氯仿溶液萃取3~5次，每次所述乙醚-氯仿溶液的用量是所述滤液B体积的1~3倍，合并萃取液；所述萃取液经减压浓缩至干膏状，即得纯化的松潘乌头生物碱产品。

所述步骤⑴中的氨试剂是指氨水与水按2mL：3mL的体积比混合而成的溶液。

所述步骤⑶中的酸性溶液是指质量浓度为0.5%~2%的硫酸、盐酸或醋酸中的一种。

所述步骤⑶中的乙醚-氯仿溶液是指将乙醚和氯仿按1mL：1~3mL的体积比混合而成的溶液。

所述步骤⑵或所述步骤⑶中的减压浓缩条件是指温度为30~60℃、压力为0.07~0.09MPa。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明以松潘乌头为原料，利用微波萃取技术，快速、高效地提取松潘乌头生物碱。与现有方法相比，步骤简便，易于操作，微波提取效率高于现有提取方法，提取率大于0.89%，微波可以缩短提取时间至30min之内，大大降低了能源消耗（参见表1），市场前景良好，经济效益广阔。

表1微波提取方法与超声提取方法比较

2、本发明提取出的生物碱，溶解性由于其他提取产物，且提取条件可控，选择性好，属于绿色生产工艺。

3、本发明提取出的松潘乌头生物碱产品进行药效学实验，发现松潘乌头生物碱具有明显的镇痛效果，且其在2h时药效最好，镇痛效果明显优于现在市面上销售的镇痛药氢溴酸高乌甲素，痛阈提高率达到20%；与空白相比，痛阈提高率达到25%（见图1）。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。

图1为发明制备出的产品的药效图。

具体实施方式

实施例1一种微波辅助提取松潘乌头生物碱的方法，包括以下步骤：

⑴在粉碎至20目的100g松潘乌头药材中加入其质量3倍的氨试剂，将其润湿之后置于微波提取设备中放置2h；然后加入松潘乌头药材质量50倍的质量浓度为80%的乙醇，搅拌均匀，并在微波频率为2450MHz，功率为700W、温度为80℃的条件下提取10分钟，得到提取液。

其中：氨试剂是指氨水与水按2mL：3mL的体积比混合而成的溶液。

⑵提取液在0.06MPa的条件下进行抽滤，得到滤液A；该滤液A在温度为30℃、压力为0.07MPa的条件下经减压浓缩至无乙醇，即得松潘乌头生物碱浸膏。

⑶在生物碱浸膏中加入酸性溶液调至pH值为2，过滤除去不溶物，得到滤液B；该滤液B用氨试剂调pH值至10后，再用乙醚-氯仿溶液萃取5次，每次乙醚-氯仿溶液的用量是滤液B体积的1倍，合并萃取液；萃取液在温度为30℃、压力为0.07MPa的条件下经减压浓缩至干膏状，即得纯化的松潘乌头生物碱产品。

其中：酸性溶液是指质量浓度为0.5%~2%的硫酸。

乙醚-氯仿溶液是指将乙醚和氯仿按1mL：1mL的体积比混合而成的溶液。

实施例2一种微波辅助提取松潘乌头生物碱的方法，包括以下步骤：

⑴在粉碎至30目的100g松潘乌头药材中加入其质量4倍的氨试剂，将其润湿之后置于微波提取设备中放置4h；然后加入松潘乌头药材质量30倍的质量浓度为95%的乙醇，搅拌均匀，并在微波频率为2450MHz，功率为900W、温度为60℃的条件下提取30分钟，得到提取液。

其中：氨试剂是指氨水与水按2mL：3mL的体积比混合而成的溶液。

⑵提取液在0.08MPa的条件下进行抽滤，得到滤液A；该滤液A在温度为50℃、压力为0.08MPa的条件下经减压浓缩至无乙醇，即得松潘乌头生物碱浸膏。

⑶在生物碱浸膏中加入酸性溶液调至pH值为4，过滤除去不溶物，得到滤液B；该滤液B用氨试剂调pH值至12后，再用乙醚-氯仿溶液萃取3次，每次乙醚-氯仿溶液的用量是滤液B体积的3倍，合并萃取液；萃取液在温度为50℃、压力为0.08MPa的条件下经减压浓缩至干膏状，即得纯化的松潘乌头生物碱产品。

其中：酸性溶液是指质量浓度为0.5%~2%的盐酸。

乙醚-氯仿溶液是指将乙醚和氯仿按1mL：2mL的体积比混合而成的溶液。

实施例3一种微波辅助提取松潘乌头生物碱的方法，包括以下步骤：

⑴在粉碎至25目的100g松潘乌头药材中加入其质量3.5倍的氨试剂，将其润湿之后置于微波提取设备中放置3h；然后加入松潘乌头药材质量40倍的质量浓度为75%的乙醇，搅拌均匀，并在微波频率为915MHz，功率为800W、温度为70℃的条件下提取20分钟，得到提取液。

其中：氨试剂是指氨水与水按2mL：3mL的体积比混合而成的溶液。

⑵提取液在0.07MPa的条件下进行抽滤，得到滤液A；该滤液A在温度为60℃、压力为0.09MPa的条件下经减压浓缩至无乙醇，即得松潘乌头生物碱浸膏。

⑶在生物碱浸膏中加入酸性溶液调至pH值为3，过滤除去不溶物，得到滤液B；该滤液B用氨试剂调pH值至11后，再用乙醚-氯仿溶液萃取4次，每次乙醚-氯仿溶液的用量是滤液B体积的2倍，合并萃取液；萃取液在温度为60℃、压力为0.09MPa的条件下经减压浓缩至干膏状，即得纯化的松潘乌头生物碱产品。

其中：酸性溶液是指质量浓度为0.5%~2%的醋酸。

乙醚-氯仿溶液是指将乙醚和氯仿按1mL：3mL的体积比混合而成的溶液。

Claims (1)

1.一种微波辅助提取松潘乌头生物碱的方法，包括以下步骤：

⑴在粉碎至20~30目的松潘乌头药材中加入其质量3~4倍的氨试剂，将其润湿之后置于微波提取设备中放置2~4h；然后加入所述松潘乌头药材质量30~50倍的质量浓度为75~95%的乙醇，搅拌均匀，并在微波频率为2450MHz或者915MHz，功率为700~900W、温度为60~80℃的条件下提取10~30分钟，得到提取液；所述氨试剂是指氨水与水按2mL：3mL的体积比混合而成的溶液；

⑵所述提取液在0.06~0.08MPa的条件下进行抽滤，得到滤液A；该滤液A经减压浓缩至无乙醇，即得松潘乌头生物碱浸膏；所述减压浓缩条件是指温度为30~60℃、压力为0.07~0.09MPa；

⑶在所述生物碱浸膏中加入酸性溶液调至pH值为2~4，过滤除去不溶物，得到滤液B；该滤液B用所述氨试剂调pH值至10~12后，再用乙醚-氯仿溶液萃取3~5次，每次所述乙醚-氯仿溶液的用量是所述滤液B体积的1~3倍，合并萃取液；所述萃取液经减压浓缩至干膏状，即得纯化的松潘乌头生物碱产品；所述酸性溶液是指质量浓度为0.5%~2%的硫酸、盐酸或醋酸中的一种；所述乙醚-氯仿溶液是指将乙醚和氯仿按1mL：1~3mL的体积比混合而成的溶液；所述减压浓缩条件是指温度为30~60℃、压力为0.07~0.09MPa。