CN106832050B - 从罗汉果生产废渣中分离果胶的方法 - Google Patents
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Abstract
从罗汉果生产废渣中分离果胶的方法，包括以下步骤：（1）热水提取：在罗汉果生产废渣中加入热水，搅拌提取，过滤，得提取液；（2）微滤：将步骤（1）所得提取液通过陶瓷膜，收集陶瓷膜透过液；（3）纳滤：将步骤（2）所得陶瓷膜透过液通过纳滤膜，收集纳滤膜截留液；（4）脱色：在步骤（3）所得纳滤膜截留液中加入活性炭，加热，保温搅拌，过滤，得脱色液；（5）浓缩干燥：将步骤（4）所得脱色液真空减压浓缩，微波干燥，得罗汉果果胶。按照本发明方法所得罗汉果果胶的颜色为淡黄色粉末，总半乳糖醛酸≥70%，果胶含量和质量极佳；本发明方法通过全物理处理方式，安全、绿色、环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种分离果胶的方法，具体涉及一种从罗汉果生产废渣中分离果胶的方法。
背景技术
果胶是一种高分子多糖，具有良好的凝胶化和乳化稳定作用，其良好的功能优越性越来越受到人们的重视，目前已广泛应用于食品、医药、日化及纺织业领域。
罗汉果是国家卫生部首批公布的药食两用的名贵中药材。国内规模化生产加工罗汉果的目的，主要是获得罗汉果中最具有经济价值的比蔗糖甜300倍、不产生热量的名贵天然甜味剂罗汉果甜甙。但是，随着罗汉果甜苷的市场需求日益增加，每年罗汉果的加工量也不断增长，与此同时增加的还有罗汉果生产后的废渣。
罗汉果生产废渣富含果胶等有机物质，在自然环境中极易腐败变质，对环境有很大的污染。国内外对于罗汉果鲜果提取废渣的综合利用，尤其是利用罗汉果鲜果提取废渣分离果胶的报道很少。
CN105906741A公开了一种从废弃剑麻渣中提取果胶的方法，该发明通过粉碎、灭酶、脱脂、草酸铵溶液超声提取、醇沉等步骤分离果胶。但是，该方法步骤繁多、生产成本高。
CN105237654A公开了一种利用柑橘皮提取果胶的方法，该方法通过预处理、超声酸水解萃取、过滤、浓缩、醇析等步骤分离果胶。该方法需使用大量的酸碱及有机溶剂，对环境的污染较大。
CN103145869A公开了一种含有罗汉果多糖的提取物的制备方法，该方法是以干罗汉果为原料，通过提取、浓缩、柱层析脱色脱臭、回收液酶解、脱色、过滤、微滤、纳滤、干燥等步骤，得到含有罗汉果多糖的罗汉果提取物。但是，该方法受到资源短缺的约束，且步骤冗繁，成本高昂，不适宜大规模生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种工艺简单，安全、绿色、环保、低成本的从罗汉果生产废渣中分离果胶的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：从罗汉果生产废渣中分离果胶的方法，包括以下步骤：
（1）热水提取：在罗汉果生产废渣中加入热水，搅拌提取，过滤，得提取液；
（2）微滤：将步骤（1）所得提取液通过陶瓷膜，收集陶瓷膜透过液；
（3）纳滤：将步骤（2）所得陶瓷膜透过液通过纳滤膜，收集纳滤膜截留液；
（4）脱色：在步骤（3）所得纳滤膜截留液中加入活性炭，加热，保温搅拌，过滤，得脱色液；
（5）浓缩干燥：将步骤（4）所得脱色液真空减压浓缩，微波干燥，得罗汉果果胶。
优选地，步骤（1）中，所述罗汉果生产废渣为利用罗汉果鲜果为原料提取甜苷之后的废渣。
优选地，步骤（1）中，所述热水的用量为罗汉果生产废渣质量的2～12倍（更优选6～10倍）。若热水的用量过少，则将导致果胶提取不完全；若热水用量过多，则将增大后续步骤的处理量和处理难度。
优选地，步骤（1）中，所述热水的温度为60～90℃，搅拌提取的时间为1～3h。温度和搅拌时间是提取步骤的重要指标，若温度过低或搅拌时间过短，都将导致果胶提取不彻底；若温度过高或搅拌时间过长，都将造成能源的浪费和物料的损耗。
优选地，步骤（2）中，所述陶瓷膜的截留分子量为50～100kDa。陶瓷膜微滤的目的是除去提取液中的蛋白质和纤维素等杂质。
优选地，步骤（3）中，所述纳滤膜的截留分子量为1～5 kDa。纳滤的目的是除去无机盐和小分子杂质。
优选地，步骤（4）中，所述活性炭的用量为纳滤膜截留液质量的0.1～5.0%（更优选0.12～0.20%）。若活性炭的用量过少，则脱色效果不明显；若活性炭的用量过多，不但造成活性炭的浪费，而且还将导致果胶的损失。
优选地，步骤（4）中，所述加热的温度为40～70℃，保温搅拌的时间为1～5h。温度和搅拌时间是脱色步骤的重要指标，若温度过低或搅拌时间过短，都将导致脱色不彻底；若温度过高或搅拌时间过长，都将造成能源的浪费和物料的损耗。
优选地，步骤（5）中，所述真空减压浓缩的温度为50～80℃（更优选65～75℃），真空减压浓缩的真空度为-0.05～-0.09MPa，浓缩至百分比浓度为30～60%。
优选地，步骤（5）中，所述微波干燥的温度为55～80℃（更优选60～70℃），微波干燥的真空度为-0.05～-0.10MPa（更优选-0.08～-0.09MPa），微波的频率为2400～2500MHz。
本发明方法的有益效果如下：
（1）按照本发明方法所得罗汉果果胶的颜色为淡黄色粉末，总半乳糖醛酸≥70%，果胶含量和质量极佳；
（2）本发明方法通过全物理处理方式，不添加任何酸、碱和化学试剂，不使用化学溶剂，安全、绿色、环保，从极易腐败变质的罗汉果生产废渣中分离果胶，不但改善了环境，而且变废为宝，提高了罗汉果资源的利用率，具有可观的经济价值和环保价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例所使用的罗汉果生产废渣来源于湖南华诚生物资源股份有限公司罗汉果甜苷提取车间；本发明实施例所使用的陶瓷膜和纳滤膜均购于江苏久吾高科技股份有限公司；本发明实施例所使用的化学试剂、原材料，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。
实施例1
（1）热水提取：在500kg罗汉果鲜果生产废渣中加入3000kg热水，80℃下搅拌提取2h，过滤，得提取液；（2）微滤：将步骤（1）所得提取液通过截留分子量为50kDa的陶瓷膜，收集陶瓷膜透过液；（3）纳滤：将步骤（2）所得陶瓷膜透过液通过截留分子量为2kDa的纳滤膜，收集纳滤膜截留液2500kg；（4）脱色：在步骤（3）所得纳滤膜截留液中加入活性炭3kg，加热至50℃，保温搅拌5h，过滤，得脱色液；（5）浓缩干燥：将步骤（4）所得脱色液在温度70℃，真空度为-0.09MPa的条件下真空减压浓缩至百分比浓度为40%，再将浓缩液在温度为60℃，真空度为-0.09MPa，微波频率为2400MHz的条件下微波干燥，得罗汉果果胶37.2kg。
经检测，所得罗汉果果胶产品为淡黄色粉末，总半乳糖醛酸为72%。
实施例2
（1）热水提取：在1000kg罗汉果鲜果生产废渣中加入8000kg热水，90℃下搅拌提取1.5h，过滤，得提取液；（2）微滤：将步骤（1）所得提取液通过截留分子量为70kDa的陶瓷膜，收集陶瓷膜透过液；（3）纳滤：将步骤（2）所得陶瓷膜透过液通过截留分子量为1kDa的纳滤膜，收集纳滤膜截留液7500kg；（4）脱色：在步骤（3）所得纳滤膜截留液中加入活性炭10kg，加热至55℃，保温搅拌3h，过滤，得脱色液；（5）浓缩干燥：将步骤（4）所得脱色液在温度75℃，真空度为-0.08MPa的条件下真空减压浓缩至百分比浓度为55%，再将浓缩液在温度为65℃，真空度为-0.09MPa，微波频率为2450MHz的条件下微波干燥，得罗汉果果胶75.9kg。
经检测，该果胶产品为淡黄色粉末，总半乳糖醛酸为70%。
实施例3
（1）热水提取：在800kg罗汉果鲜果生产废渣中加入8000kg热水，70℃下搅拌提取2h，过滤，得提取液；（2）微滤：将步骤（1）所得提取液通过截留分子量为80kDa的陶瓷膜，收集陶瓷膜透过液；（3）纳滤：将步骤（2）所得陶瓷膜透过液通过截留分子量为3kDa的纳滤膜，收集纳滤膜截留液7000kg；（4）脱色：在步骤（3）所得纳滤膜截留液中加入活性炭14kg，加热至60℃，保温搅拌4h，过滤，得脱色液；（5）浓缩干燥：将步骤（4）所得脱色液在温度75℃，真空度为-0.07MPa的条件下真空减压浓缩至百分比浓度为45%，再将浓缩液在温度为65℃，真空度为-0.09MPa，微波频率为2500MHz的条件下微波干燥，得罗汉果果胶61.8kg。
经检测，该果胶产品为淡黄色粉末，总半乳糖醛酸为72.5%。
Claims (12)
1.从罗汉果生产废渣中分离果胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）热水提取：在罗汉果生产废渣中加入热水，搅拌提取，过滤，得提取液；所述热水的温度为60～90℃，搅拌提取的时间为1～3h；
所述罗汉果生产废渣为利用罗汉果鲜果为原料提取甜苷之后的废渣；
（2）微滤：将步骤（1）所得提取液通过陶瓷膜，收集陶瓷膜透过液；所述陶瓷膜的截留分子量为50～100kDa；
（3）纳滤：将步骤（2）所得陶瓷膜透过液通过纳滤膜，收集纳滤膜截留液；所述纳滤膜的截留分子量为1～5 kDa；
（4）脱色：在步骤（3）所得纳滤膜截留液中加入活性炭，加热，保温搅拌，过滤，得脱色液；
（5）浓缩干燥：将步骤（4）所得脱色液真空减压浓缩，微波干燥，得罗汉果果胶。
2.根据权利要求1所述从罗汉果生产废渣中分离果胶的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述热水的用量为罗汉果生产废渣质量的2～12倍。
3.根据权利要求1或2所述从罗汉果生产废渣中分离果胶的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述活性炭的用量为纳滤膜截留液质量的0.1～5.0%。
4.根据权利要求1或2所述从罗汉果生产废渣中分离果胶的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述加热的温度为40～70℃，保温搅拌的时间为1～5h。
5.根据权利要求3所述从罗汉果生产废渣中分离果胶的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述加热的温度为40～70℃，保温搅拌的时间为1～5h。
6.根据权利要求1或2所述从罗汉果生产废渣中分离果胶的方法，其特征在于：步骤（5）中，所述真空减压浓缩的温度为50～80℃，真空减压浓缩的真空度为-0.05～-0.09MPa，浓缩至百分比浓度为30～60%。
7.根据权利要求3所述从罗汉果生产废渣中分离果胶的方法，其特征在于：步骤（5）中，所述真空减压浓缩的温度为50～80℃，真空减压浓缩的真空度为-0.05～-0.09MPa，浓缩至百分比浓度为30～60%。
8.根据权利要求4所述从罗汉果生产废渣中分离果胶的方法，其特征在于：步骤（5）中，所述真空减压浓缩的温度为50～80℃，真空减压浓缩的真空度为-0.05～-0.09MPa，浓缩至百分比浓度为30～60%。
9.根据权利要求1或2所述从罗汉果生产废渣中分离果胶的方法，其特征在于：步骤（5）中，所述微波干燥的温度为55～80℃，微波干燥的真空度为-0.05～-0.10MPa，微波的频率为2400～2500MHz。
10.根据权利要求3所述从罗汉果生产废渣中分离果胶的方法，其特征在于：步骤（5）中，所述微波干燥的温度为55～80℃，微波干燥的真空度为-0.05～-0.10MPa，微波的频率为2400～2500MHz。
11.根据权利要求4所述从罗汉果生产废渣中分离果胶的方法，其特征在于：步骤（5）中，所述微波干燥的温度为55～80℃，微波干燥的真空度为-0.05～-0.10MPa，微波的频率为2400～2500MHz。
12.根据权利要求6所述从罗汉果生产废渣中分离果胶的方法，其特征在于：步骤（5）中，所述微波干燥的温度为55～80℃，微波干燥的真空度为-0.05～-0.10MPa，微波的频率为2400～2500MHz。
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Denomination of invention: Method of separating pectin from the waste residue of Siraitia grosvenorii production Granted publication date: 20190809 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Changsha Wangcheng District sub branch Pledgor: HUNAN HUACHENG BIOTECH, Inc. Registration number: Y2024980000707 |