CN106617115B - 从罗汉果生产废液中分离可溶性膳食纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
从罗汉果生产废液中分离可溶性膳食纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）絮凝：在罗汉果生产废液中加入碱液，调节pH值至弱碱性，过滤，得絮凝滤液；（2）脱盐：将步骤（1）所得絮凝滤液通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，得脱盐液；（3）脱色：在步骤（2）所得脱盐液中加入活性炭，加热，保温搅拌，过滤，得脱色液；（4）浓缩干燥：将步骤（3）所得脱色液真空减压浓缩，微波干燥，得可溶性膳食纤维。按照本发明方法所得可溶性膳食纤维膨胀性≥4.5mL/g，持水力≥400%，膳食纤维含量≥80%；本发明方法通过简单的处理，安全、绿色、环保，提高了罗汉果资源的利用率，具有极大的经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种分离可溶性膳食纤维的方法，具体涉及一种从罗汉果生产废液中分离可溶性膳食纤维的方法。
背景技术
膳食纤维，是健康饮食不可缺少的组成部分，在保持消化系统健康上扮演着重要的角色。摄取足够的膳食纤维还可以预防心血管疾病、癌症、糖尿病以及其它疾病。膳食纤维可以清洁消化壁和增强消化功能，同时可稀释和加速食物中的致癌物质和有毒物质的移除，保护脆弱的消化道和预防结肠癌。膳食纤维还可减缓消化速度、加快排泄胆固醇，可将血液中的血糖和胆固醇控制在最理想的水平。
罗汉果为卫生部首批公布的药食两用名贵中药材，其所含罗汉果甜甙比蔗糖甜300倍，不产生热量，是饮料、糖果行业的名贵原料，是蔗糖的最佳替代品。罗汉果甜甙的提取在国内早已实现了规模化生产，但是罗汉果膳食纤维的提取却是鲜有报道。已证实，罗汉果甜甙的提取生产废液中，含有大量的可溶性膳食纤维，通常这些废水都是当做污水进行处理，因此，造成了大量膳食纤维的浪费。
目前，膳食纤维的提取方法主要有化学（酸、碱）分离法、化学试剂-酶结合分离方法、膜分离法和发酵法。
CN101558888A公开了一种花生膳食纤维的制备方法，该方法以湿花生渣作原料，加水制成花生渣浆，先后加入盐酸、氢氧化钠、双氧水，再经过压滤、闪蒸干燥、粗磨、微波杀菌、超微粉碎等过程，制成花生膳食纤维粉。但是，制备过程中使用了大量对人体有毒害的化学试剂，污染大，对设备的要求也很高，不适合工业化生产。
CN101455398A公开了一种用纳滤结合喷雾干燥制备大豆渣水溶性膳食纤维的方法，该方法将大豆渣粉碎，加水提取，先后加入脂肪酶、氢氧化钠、半纤维素复合酶，离心，纳滤，喷雾干燥，得到可溶性膳食纤维产品。但是，该方法过于复杂，生产周期长，生产的成本太高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种工艺简单，不大量使用化学试剂和酶，安全、绿色、环保，成本低的从罗汉果生产废液中分离可溶性膳食纤维的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：从罗汉果生产废液中分离可溶性膳食纤维的方法，包括以下步骤：
（1）絮凝：在罗汉果生产废液中加入碱液，调节pH值至弱碱性，过滤，得絮凝滤液；
（2）脱盐：将步骤（1）所得絮凝滤液通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，得脱盐液；
（3）脱色：在步骤（2）所得脱盐液中加入活性炭，加热，保温搅拌，过滤，得脱色液；
（4）浓缩干燥：将步骤（3）所得脱色液真空减压浓缩，微波干燥，得可溶性膳食纤维。
优选地，步骤（1）中，所述罗汉果生产废液是指罗汉果鲜果提取甜苷后的柱层析流出液。
优选地，步骤（1）中，所述碱液中的碱为氢氧化钠、氢氧化钙或氢氧化钾等中的一种或几种，碱液的质量浓度为0.08～10.00%（更优选0.1～1.0%）。加入碱液的目的是除去废液中的蛋白质、油脂和有机酸等杂质，这些杂质的存在将影响膳食纤维的含量和口感。
优选地，步骤（1）中，所述弱碱性的pH值为7.5～10.5（更优选9～10）。若pH值过低，酸性杂质无法被彻底除去；若pH值过高，过量的碱将影响后续脱盐的效果。
优选地，步骤（2）中，所述阳离子交换树脂为731型、732型、D001型或D002型强酸性阳离子交换树脂，树脂用量为絮凝滤液质量的5～10%；装填树脂的柱子径高比为1:2～8（更优选1:5～6），滤液通过柱子的流速为0.4～5.0BV/h（更优选0.5～2.0BV/h）。
优选地，步骤（2）中，所述阴离子交换树脂为201×4型、201×7型、D201型、D202型或717型强碱型阴离子交换树脂，树脂用量为絮凝滤液质量的5～10%；装填树脂的柱子径高比为1:2～8（更优选1:5～6），滤液通过柱子的流速为0.4～5.0BV/h（更优选0.5～2.0BV/h）。
用阴阳离子交替进行脱盐的目的是除去生产废液中本身存在的盐和调节pH值过程中产生的盐。若树脂用量过少，则无法彻底将无机盐除去；若树脂用量过多，不但造成树脂的浪费而且将导致膳食纤维不必要的损失。通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的先后顺序可交换。
优选地，步骤（3）中，所述活性炭的用量为脱盐液质量的0.08～5.0%（更优选0.1～0.5%）。若活性炭的用量过少，则脱色效果不明显；若活性炭的用量过多，不但造成活性炭的浪费而且将导致膳食纤维不必要的损失。
优选地，步骤（3）中，所述加热的温度为40～70℃，保温搅拌的时间为1～5h。温度和搅拌时间是脱色步骤的重要指标，温度过低或搅拌时间过短，都将导致脱色不彻底；温度过高或搅拌时间过长，都将造成能源的浪费和物料的损耗。
优选地，步骤（4）中，所述真空减压浓缩的温度为50～80℃（更优选65～75℃），真空减压浓缩的真空度为-0.05～-0.09MPa，浓缩至百分比浓度为30～60%。
优选地，步骤（4）中，所述微波干燥的温度为60～80℃，微波干燥的真空度为-0.05～-0.09MPa，微波的频率为2400～2500MHz。
本发明方法的原理：本发明方法中使用的碱液对罗汉果生产废液的各种杂质都有去除的效果，蛋白质在碱的作用下会变性，油脂在碱的作用下会皂化，有机酸在碱的作用下会中和；过滤之后，废液中本身存在的盐和调节pH值过程中产生的盐可以通过阴阳离子交换树脂除去；最后用活性炭可以去除色素，即成。
本发明方法的有益效果如下：
（1）按照本发明方法所得可溶性膳食纤维膨胀性≥4.5mL/g，持水力≥400%，膳食纤维含量≥80%；
（2）本发明方法通过简单的处理，即可将可溶性膳食纤维从废液中分离，安全、绿色、环保，不但变废为宝、提高了罗汉果资源的利用率，还大幅度了减少了污水的处理量，具有极大的经济价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例所使用的罗汉果生产废液来源于湖南华诚生物资源股份有限公司罗汉果甜苷提取车间罗汉果鲜果提取甜苷后的柱层析流出液；本发明实施例所使用的732型阳离子交换树脂和717型阴离子交换树脂均购于廊坊森纳特化工有限公司；本发明实施例所使用的微波真空干燥机购于贵阳新奇微波工业有限责任公司；本发明实施例所使用的化学试剂、原材料，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。
实施例1
（1）絮凝：在1000kg罗汉果生产废液中加入质量浓度为0.1%的氢氧化钙水溶液，调节pH值至9.5，过滤，得絮凝滤液1015 kg；（2）脱盐：将步骤（1）所得1015 kg絮凝滤液通过80kg的732型阳离子交换树脂和80kg的717型阴离子交换树脂，柱子的径高比均为1:5，液体通过柱子的流速均为0.5BV/h，得脱盐液960 kg；（3）脱色：在步骤（2）所得960 kg脱盐液中加入活性炭1 kg，加热至50℃，保温搅拌3h，过滤，得脱色液；（4）浓缩干燥：将步骤（3）所得脱色液在温度70℃，真空度为-0.09MPa的条件下，真空减压浓缩至百分比浓度为40%，再将浓缩液在60℃，真空度为-0.09MPa，微波的频率为2400MHz的条件下微波干燥，得可溶性膳食纤维21kg。
按照国标方法GB5009.88-2014检测，所得可溶性膳食纤维的膨胀性达到4.5mL/g，持水力为410%，可溶性膳食纤维含量为82%。
实施例2
（1）絮凝：在2000kg罗汉果生产废液中加入质量浓度为0.5%的氢氧化钠水溶液，调节pH值至10，过滤，得絮凝滤液2030 kg；（2）脱盐：将步骤（1）所得2030 kg絮凝滤液通过200kg的732型阳离子交换树脂和200kg的717型阴离子交换树脂，柱子的径高比均为1:5.5，液体通过柱子的流速为2BV/h，得脱盐液1900 kg；（3）脱色：在步骤（2）所得1900 kg脱盐液中加入活性炭3.8 kg，加热至55℃，保温搅拌4h，过滤，得脱色液；（4）浓缩干燥：将步骤（3）所得脱色液在温度75℃，真空度为-0.08MPa的条件下，真空减压浓缩至百分比浓度为35%，再将浓缩液在65℃，真空度为-0.09MPa，微波的频率为2450MHz的条件下微波干燥，得可溶性膳食纤维39kg。
按照国标方法GB5009.88-2014检测，所得可溶性膳食纤维的膨胀性达到4.7mL/g，持水力为430%，可溶性膳食纤维含量为80%。
实施例3
（1）絮凝：在1500kg罗汉果生产废液中加入质量浓度为1.0%的氢氧化钾水溶液，调节pH值至9，过滤，得絮凝滤液1512 kg；（2）脱盐：将步骤（1）所得1512 kg絮凝滤液通过90kg的732型阳离子交换树脂和90kg的717型阴离子交换树脂，柱子的径高比均为1:6，液体通过柱子的流速为1BV/h，得脱盐液1400 kg；（3）脱色：在步骤（2）所得1400 kg脱盐液中加入活性炭7 kg，加热至60℃，保温搅拌5h，过滤，得脱色液；（4）浓缩干燥：将步骤（3）所得脱色液在温度75℃，真空度为-0.08MPa的条件下，真空减压浓缩至百分比浓度为50%，再将浓缩液在70℃，真空度为-0.08MPa，微波的频率为2500MHz的条件下微波干燥，得可溶性膳食纤维30kg。
按照国标方法GB5009.88-2014检测，所得可溶性膳食纤维的膨胀性达到4.9mL/g，持水力为420%，可溶性膳食纤维含量为85%。
Claims (12)
1.从罗汉果生产废液中分离可溶性膳食纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）絮凝：在罗汉果生产废液中加入碱液，调节pH值至弱碱性，过滤，得絮凝滤液；步骤（1）中，所述碱液中的碱为氢氧化钠、氢氧化钙或氢氧化钾中的一种或几种，碱液的质量浓度为0.08～10.00%；所述弱碱性的pH值为7.5～10.5；
（2）脱盐：将步骤（1）所得絮凝滤液通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，得脱盐液；所述阳离子交换树脂为731型、732型、D001型或D002型强酸性阳离子交换树脂，所述阴离子交换树脂为201×4型、201×7型、D201型、D202型或717型强碱型阴离子交换树脂；
（3）脱色：在步骤（2）所得脱盐液中加入活性炭，加热，保温搅拌，过滤，得脱色液；
（4）浓缩干燥：将步骤（3）所得脱色液真空减压浓缩，微波干燥，得可溶性膳食纤维。
2.根据权利要求1所述从罗汉果生产废液中分离可溶性膳食纤维的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述阳离子交换树脂用量为絮凝滤液质量的5～10%；装填树脂的柱子径高比为1:2～8，滤液通过柱子的流速为0.4～5.0BV/h。
3.根据权利要求1或2所述从罗汉果生产废液中分离可溶性膳食纤维的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述活性炭的用量为脱盐液质量的0.08～5.0%。
4.根据权利要求1或2所述从罗汉果生产废液中分离可溶性膳食纤维的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述加热的温度为40～70℃，保温搅拌的时间为1～5h。
5.根据权利要求3所述从罗汉果生产废液中分离可溶性膳食纤维的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述加热的温度为40～70℃，保温搅拌的时间为1～5h。
6.根据权利要求1或2所述从罗汉果生产废液中分离可溶性膳食纤维的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述真空减压浓缩的温度为50～80℃，真空减压浓缩的真空度为-0.05～-0.09MPa，浓缩至百分比浓度为30～60%。
7.根据权利要求3所述从罗汉果生产废液中分离可溶性膳食纤维的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述真空减压浓缩的温度为50～80℃，真空减压浓缩的真空度为-0.05～-0.09MPa，浓缩至百分比浓度为30～60%。
8.根据权利要求4所述从罗汉果生产废液中分离可溶性膳食纤维的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述真空减压浓缩的温度为50～80℃，真空减压浓缩的真空度为-0.05～-0.09MPa，浓缩至百分比浓度为30～60%。
9.根据权利要求1或2所述从罗汉果生产废液中分离可溶性膳食纤维的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述微波干燥的温度为60～80℃，微波干燥的真空度为-0.05～-0.09MPa，微波的频率为2400～2500MHz。
10.根据权利要求3所述从罗汉果生产废液中分离可溶性膳食纤维的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述微波干燥的温度为60～80℃，微波干燥的真空度为-0.05～-0.09MPa，微波的频率为2400～2500MHz。
11.根据权利要求4所述从罗汉果生产废液中分离可溶性膳食纤维的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述微波干燥的温度为60～80℃，微波干燥的真空度为-0.05～-0.09MPa，微波的频率为2400～2500MHz。
12.根据权利要求6所述从罗汉果生产废液中分离可溶性膳食纤维的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述微波干燥的温度为60～80℃，微波干燥的真空度为-0.05～-0.09MPa，微波的频率为2400～2500MHz。
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