CN105624235A - 利用桉木制浆废液制备木糖的方法 - Google Patents

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王远山
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廖承军
陈德水
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毛宝兴
张为宏
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Abstract

本发明提供了一种利用桉木制浆废液制备木糖的方法，所述方法包括：预浓缩、酶解、一次脱色、脱盐、二次脱色、浓缩、结晶七个步骤；本发明方法采用木聚糖酶替代无机酸水解桉木制浆废液中的木聚糖生成木糖，建立了绿色清洁的木糖制备工艺，相对于传统的木糖制备工艺，该工艺不仅降低了能耗、减轻了脱盐负担，而且简化了操作，减少了木糖制备工序。

Description

利用桉木制浆废液制备木糖的方法
(一)技术领域
本发明属于功能糖生产技术领域，具体涉及一种利用桉木制浆废液制备木糖的方法。
(二)背景技术
木糖是一种戊糖，其外观为无色至白色的结晶或粉末，有甜味，易溶于水，难溶于乙醇。木糖因最末端碳原子含醛基而具有还原性，可通过还原加氢制造木糖醇，这是当前商品木糖的主要用途。在自然界中，木糖是存在量最大的戊糖。除了竹笋内存在游离状态的木糖外，绝大部分天然木糖以大分子木聚糖的形式广泛存在于植物的半纤维素中。用盐酸、硫酸、有机酸等或木聚糖酶可以使木聚糖降解，从而获得木糖。木糖主要用作木糖醇的基料。其次，木糖还具有以下用途和生理功能：(1)除了添加在食品、饮料中作为无热量甜味剂，非常适合肥胖及糖尿病患者之外，木糖还用于输液；(2)在日本，木糖已用作烤制品和高档酱油色；(3)具有调整肠道功能和双歧杆菌的增殖作用，一定程度上提高机体的免疫能力；(4)不被口腔内微生物所利用，可防龋齿；(5)有降低血脂和胆固醇及预防肠癌的作用；(6)食物中添加少量木糖，有很好的保健效果；(7)木糖与钙同时摄入，不仅能提高人体对钙的吸收率和保留率，而且还能防止便秘的发生。
利用桉木制取溶解浆的企业在纸浆制备过程中，需要在高温下用水处理木片以除去木片中的半纤维素，木糖是桉木半纤维素的主要成分。而预水解得到的含有大量半纤维素的预水解液很难利用，这部分废液的处理一般是和黑液混合后，与木素一起烧掉，造成了大量资源的浪费，但如果直接排掉，又会造成环境污染。因此，如何合理利用在桉木制取溶解浆工艺的预水解阶段产生的废液是一个亟需解决的问题。其次，目前国内主要以玉米芯为原料制备木糖，近年来玉米芯价格涨幅较大，导致企业生产成本升高，并且在玉米芯为原料制备木糖的工艺中，其废渣利用价值低，预处理步骤繁琐。另外，传统的木糖制备工艺的水解工艺通常是利用稀酸水解，而稀酸水解存在反应温度较高、能耗高和副产物多的缺陷，同时，部分木糖会被分解为糠醛等物质，会降低木糖收率并影响其进一步的应用。
专利US6512110B1公开了一种从纸浆中回收木糖的方法，具体涉及一种在利用纸浆制备溶解浆的同时回收木糖的方法，该方法首先利用碱法蒸煮桉木后，用木聚糖酶处理纸浆得到木聚糖，然后用酸或酶处理回收后的木聚糖，将木聚糖降解为木糖，最后通过结晶等工序得到结晶木糖。该方法在制备溶解浆的同时回收了木糖，但回收木糖的工序没有兼顾工序的复杂程度及得到的结晶木糖的纯度，不利于工业化生产。
(三)发明内容
针对现有工艺的不足，本发明提供了一种利用桉木制浆废液制备木糖的方法。
本发明采用如下技术方案：
一种利用桉木制浆废液制备木糖的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)预浓缩：将桉木制浆废液浓缩至可溶性固形物含量为2wt％～20wt％，得到预浓缩液；
(2)酶解：向步骤(1)得到的预浓缩液中加入木聚糖酶，在40～60℃下搅拌15～48h，得到酶解液；所述木聚糖酶的添加量以预浓缩液的体积计为100～3500U/L；
(3)一次脱色：向步骤(2)得到的酶解液中加入粉末活性炭A，在30～80℃下搅拌30～120min进行脱色处理，过滤得到一次脱色液；
(4)脱盐：将步骤(3)得到的一次脱色液通过离子交换或电渗析进行脱盐处理，得到脱盐液；
(5)二次脱色：向步骤(4)得到的脱盐液中加入粉末活性炭B，在30～80℃下搅拌30～120min进行脱色处理，过滤得到二次脱色液；
(6)浓缩：在真空度为-0.095～-0.09MPa，温度为50～85℃条件下，将步骤(5)得到的二次脱色液浓缩至可溶性固形物浓度为60wt％～80wt％，得到浓缩液；
(7)结晶：将步骤(6)得到的浓缩液降温至35～40℃进行结晶，过滤，滤饼在80～90℃下干燥至恒重，得到结晶木糖。
本发明所述利用桉木制浆废液制备木糖的方法中，所述的桉木制浆废液为：常规的用桉木制取溶解浆工艺的预水解阶段产生的废液，通常其可溶性固形物含量为2wt％～5wt％，木糖占单糖总量的70％以上。具体的，所述桉木制浆废液按如下方法获得：将桉木片与水以质量比1：3～4混合，在170℃下于反应釜中保温90～120min后，过滤，即得所述桉木制浆废液。
本发明所述方法步骤(1)中，优选将桉木制浆废液浓缩至可溶性固形物含量为10.52wt％～15.79wt％。
步骤(2)中，向预浓缩液中加入木聚糖酶后，优选在50℃下搅拌20～35h。优选所述木聚糖酶的添加量以预浓缩液的体积计为150～2100U/L。
步骤(3)中，推荐所述粉末活性炭A的质量(g)用量与酶解液的体积(mL)之比为1％～10％(w/v)，优选3％～7％(w/v)。优选所述脱色处理的温度为50～80℃。
步骤(4)中，所述一次脱色液通过离子交换进行脱盐处理的方法为：将一次脱色液依次通过阴离子交换柱A、阳离子交换柱A、阴离子交换柱B、阳离子交换柱B，即得脱盐液；所述阴离子交换柱A或阴离子交换柱B中装填有弱碱性阴离子交换树脂，优选为D301大孔弱碱性阴离子交换树脂；所述阳离子交换柱A或阳离子交换柱B中装填有强酸性阳离子交换树脂，优选为D001大孔强酸性阳离子交换树脂。
步骤(5)中，推荐所述粉末活性炭B的质量(g)用量与脱盐液的体积(mL)之比为0.5％～3％(w/v)，优选0.5％～1.5％(w/v)。优选所述脱色处理的温度为50～80℃。
本发明中，术语“粉末活性炭A”、“粉末活性炭B”没有特殊的含义，均指通常意义上的粉末活性炭，标记为“A”、“B”只是用于区分不同操作步骤中用到的粉末活性炭；术语“阴离子交换柱A”、“阳离子交换柱A”、“阴离子交换柱B”、“阳离子交换柱B”与之同理。
与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：
本发明提供了一种利用桉木制浆废液制备木糖的新方法，采用木聚糖酶替代无机酸水解桉木制浆废液中的木聚糖生成木糖，建立了绿色清洁的木糖制备工艺。相对于传统的木糖制备工艺，该工艺不仅降低了能耗、减轻了脱盐负担，而且简化了操作，减少了木糖制备工序。
(四)附图说明
图1为传统木糖制备工艺流程图；
图2为本发明木糖制备工艺流程图；
图3为实施例1中桉木制浆废液的HPLC图谱(8.880min：木糖)；
图4为实施例1中酶解液的HPLC图谱(8.885min：木糖)；
图5为实施例1中结晶木糖的HPLC图谱(8.823min：木糖)。
(五)具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
以下实施例的工艺流程如图2所示。
以下提到的所有HPLC检测条件均为：色谱柱：填料：HypersilNH25μm，柱长：250mm，管径：4.6mm，检测器：示差折光检测器。流动相：乙腈/水(v/v)为85:15，进样量：5μL，流速：0.9mL/min。
实施例1
(1)将可溶性固形物含量为3.0％，单糖含量为76％，电导率为2170μS/cm，透光率为1.07％的桉木制浆废液4000mL(HPLC检测结果如图3)在-0.094Mpa，55℃下浓缩至可溶性固形物含量为15.79％，得到预浓缩液750mL；
(2)向得到的预浓缩液中加入木聚糖酶(含有β-1,4-木聚糖酶和β-木糖苷酶活性)，在50℃下搅拌24h，得到酶解液；所述木聚糖酶的添加量为2062U/L；
(3)向得到的酶解液(HPLC检测结果如图4)中加入粉末活性炭38g进行脱色处理，粉末活性炭添加量为5.07％(w/v)，在80℃下搅拌30min，过滤得到一次脱色液，一次脱色液的透光率为80％；
(4)将得到的一次脱色液依次通过D301大孔弱碱性阴离子交换树脂(A)、D001大孔强酸性阳离子交换树脂(A)、D301大孔弱碱性阴离子交换树脂(B)、D001大孔强酸性阳离子交换树脂(B)进行脱盐处理，得到脱盐液，其电导率降至40μS/cm；
(5)向得到的脱盐液中加入粉末活性炭6.8g进行脱色处理，粉末活性炭添加量为1.02％(w/v)，在80℃下搅拌30min，过滤得到二次脱色液；
(6)在真空度为-0.095MPa，温度为70℃下，将得到的二次脱色液浓缩至可溶性固形物浓度为80％，得到浓缩液；
(7)将得到的浓缩液降温至35℃进行结晶，过滤，滤饼在80℃下烘干至恒重，得到结晶木糖10.69g。
得到的结晶木糖为白色粉末，易溶于水，难溶于乙醇，纯度为97.2％(HPLC检测结果如图5)。
实施例2
(1)将可溶性固形物含量为3.1％，单糖含量为72％，电导率为2070μS/cm，透光率为1.57％的桉木制浆废液2200mL在-0.094Mpa，60℃下浓缩至可溶性固形物含量为13％，得到预浓缩液410mL；
(2)向得到的预浓缩液中加入木聚糖酶，在50℃下搅拌30h，得到酶解液；所述木聚糖酶添加量为1853U/L；
(3)向得到的酶解液中加入粉末活性炭20g进行脱色处理，粉末活性炭添加量为4.88％(w/v)，在70℃下搅拌30min，过滤得到一次脱色液，一次脱色液的透光率为77％；
(4)将得到的一次脱色液通过电渗析器进行脱盐处理，得到的脱盐液的电导率降至14μS/cm；
(5)向得到的脱盐液中加入粉末活性炭4g进行脱色处理，粉末活性炭添加量为0.98％(w/v)，在70℃下搅拌30min，过滤得到二次脱色液；
(6)在真空度为-0.093MPa，温度为85℃下，将得到的二次脱色液浓缩至可溶性固形物浓度为75％，得到浓缩液；
(7)将得到的浓缩液降温至40℃进行结晶，过滤，滤饼在90℃下烘干至恒重，得到结晶木糖5.89g。
得到的结晶木糖为白色粉末，易溶于水，难溶于乙醇，纯度为97.5％(HPLC检测条件同实施例1)。
实施例3
(1)将可溶性固形物含量为3.1％，单糖含量为72％，电导率为2070μS/cm，透光率为1.57％的桉木制浆废液2800mL在-0.094Mpa，65℃下浓缩至可溶性固形物含量为15％，得到预浓缩液520mL；
(2)向得到的预浓缩液中加入木聚糖酶，在50℃下搅拌28h，得到酶解液；所述木聚糖酶添加量为1410U/L；
(3)向得到的酶解液中加入粉末活性炭26.1g进行脱色处理，粉末活性炭添加量为5.02％(w/v)，在80℃下搅拌30min，过滤得到一次脱色液，一次脱色液的透光率为78.5％；
(4)将得到的一次脱色液依次通过D301大孔弱碱性阴离子交换树脂(A)、D001大孔强酸性阳离子交换树脂(A)、D301大孔弱碱性阴离子交换树脂(B)、D001大孔强酸性阳离子交换树脂(B)进行脱盐处理，得到脱盐液，其电导率降至50μS/cm；
(5)向得到的脱盐液中加入粉末活性炭5.2g进行脱色处理，粉末活性炭添加量为1％(w/v)，在80℃下搅拌30min，过滤得到二次脱色液；
(6)在真空度为-0.093MPa，温度为50℃下，将得到的二次脱色液浓缩至可溶性固形物浓度为80％，得到浓缩液；
(7)将得到的浓缩液降温至35℃进行结晶，过滤，滤饼在85℃下烘干至恒重，得到结晶木糖7g。
得到的结晶木糖为白色粉末，易溶于水，难溶于乙醇，纯度为97％(HPLC检测条件同实施例1)。
实施例4
(1)向可溶性固形物含量为3.1％，单糖含量为72％，电导率为2070μS/cm，透光率为1.57％的桉木制浆废液3000mL中加入木聚糖酶，在50℃下搅拌25h，得到酶解液；所述木聚糖酶添加量为150U/L；
(2)向得到的酶解液中加入粉末活性炭180g进行脱色处理，粉末活性炭添加量为7.2％(w/v)，在80℃下搅拌30min，过滤得到一次脱色液，一次脱色液的透光率为82.3％；
(3)将得到的一次脱色液依次通过D301大孔弱碱性阴离子交换树脂(A)、D001大孔强酸性阳离子交换树脂(A)、D301大孔弱碱性阴离子交换树脂(B)、D001大孔强酸性阳离子交换树脂(B)进行脱盐处理，得到脱盐液，其电导率降至35μS/cm；
(4)向得到的脱盐液中加入粉末活性炭12g进行脱色处理，粉末活性炭添加量为0.8％(w/v)，在80℃下搅拌30min，过滤得到二次脱色液；
(5)在真空度为-0.093MPa，温度为45℃下，将得到的二次脱色液浓缩至可溶性固形物浓度为80％，得到浓缩液；
(6)将得到的浓缩液降温至35℃进行结晶，过滤，滤饼在80℃下烘干至恒重，得到结晶木糖5.5g。
得到的结晶木糖为白色粉末，易溶于水，难溶于乙醇，纯度为98％(HPLC检测条件同实施例1)。

Claims (10)

1.一种利用桉木制浆废液制备木糖的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)预浓缩：将桉木制浆废液浓缩至可溶性固形物含量为2wt％～20wt％，得到预浓缩液；
(2)酶解：向步骤(1)得到的预浓缩液中加入木聚糖酶，在40～60℃下搅拌15～48h，得到酶解液；所述木聚糖酶的添加量以预浓缩液的体积计为100～3500U/L；
(3)一次脱色：向步骤(2)得到的酶解液中加入粉末活性炭A，在30～80℃下搅拌30～120min进行脱色处理，过滤得到一次脱色液；
(4)脱盐：将步骤(3)得到的一次脱色液通过离子交换或电渗析进行脱盐处理，得到脱盐液；
(5)二次脱色：向步骤(4)得到的脱盐液中加入粉末活性炭B，在30～80℃下搅拌30～120min进行脱色处理，过滤得到二次脱色液；
(6)浓缩：在真空度为-0.095～-0.09MPa，温度为50～85℃条件下，将步骤(5)得到的二次脱色液浓缩至可溶性固形物浓度为60wt％～80wt％，得到浓缩液；
(7)结晶：将步骤(6)得到的浓缩液降温至35～40℃进行结晶，过滤，滤饼在80～90℃下干燥至恒重，得到结晶木糖。
2.如权利要求1所述的利用桉木制浆废液制备木糖的方法，其特征在于，步骤(1)中，将桉木制浆废液浓缩至可溶性固形物含量为10.52wt％～15.79wt％。
3.如权利要求1所述的利用桉木制浆废液制备木糖的方法，其特征在于，步骤(2)中，向预浓缩液中加入木聚糖酶后，在50℃下搅拌20～35h。
4.如权利要求1所述的利用桉木制浆废液制备木糖的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述木聚糖酶的添加量以预浓缩液的体积计为150～2100U/L。
5.如权利要求1所述的利用桉木制浆废液制备木糖的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述粉末活性炭A的质量用量与酶解液的体积之比为1％～10％。
6.如权利要求1所述的利用桉木制浆废液制备木糖的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述脱色处理的温度为50～80℃。
7.如权利要求1所述的利用桉木制浆废液制备木糖的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述一次脱色液通过离子交换进行脱盐处理的方法为：将一次脱色液依次通过阴离子交换柱A、阳离子交换柱A、阴离子交换柱B、阳离子交换柱B，即得脱盐液；
所述阴离子交换柱A或阴离子交换柱B中装填有弱碱性阴离子交换树脂；所述阳离子交换柱A或阳离子交换柱B中装填有强酸性阳离子交换树脂。
8.如权利要求7所述的利用桉木制浆废液制备木糖的方法，其特征在于，所述阴离子交换柱A或阴离子交换柱B为D301大孔弱碱性阴离子交换树脂；所述阳离子交换柱A或阳离子交换柱B为D001大孔强酸性阳离子交换树脂。
9.如权利要求1所述的利用桉木制浆废液制备木糖的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述粉末活性炭B的质量用量与脱盐液的体积之比为0.5％～3％。
10.如权利要求1所述的利用桉木制浆废液制备木糖的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述脱色处理的温度为50～80℃。
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