CN102605108A - 利用桉木制浆预水解液生产木糖的方法 - Google Patents

利用桉木制浆预水解液生产木糖的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用桉木制浆预水解液生产木糖的方法，属于功能糖生产技术领域。该方法以桉木制浆预水解液作为原料，通过预浓缩、水解、中和、脱色、离子交换、浓缩、结晶、烘干工序制得木糖。本发明实现了桉木制浆预水解液的合理利用，不但解决了桉木制浆行业预水解液处理的难题，同时变废为宝，从预水解液中提取出具有多种生理功能的木糖产品，填补了我国用桉木制浆预水解液生产木糖的空白，为木糖生产开辟了一条新的原料之路。

Description

利用桉木制浆预水解液生产木糖的方法
技术领域
本发明属于功能糖生产技术领域。
背景技术
木糖是一种天然存在的戊糖，以缩聚状态存在于植物中。成品木糖为白色结晶或结晶性粉末，易溶于水。木糖具有不被消化吸收，没有能量值；活化人体肠道内的双岐杆菌并促其生长；不被口腔内微生物所利用，具备膳食纤维的部分生理功能，可降低血清胆固醇的预防肠癌等；木糖与钙同时摄入，可以提高人体对钙的吸收率和保留率；能防止便秘等多种生理功能。木糖被广泛应用在制造木糖醇；食品、饮料；宠物饲料；烤制品；高档酱油色；轻工、化工等方面。尤其以木糖为原料制造的木糖醇，因其无糖、具备和蔗糖相似的口感和甜度、不影响血糖值，可以被糖尿病、肥胖病患者食用等诸多生理功能而被广泛应用。目前木糖主要以富含多缩戊糖的玉米芯、甘蔗渣等农业废弃物为原料，经水解、中和、脱色、精制提纯、浓缩、结晶、分离、烘干等工序得到。
目前，利用桉木制取溶解浆的企业，一般采用的工艺是预水解硫酸盐法，预水解硫酸盐法制浆主要包括预水解和硫酸盐蒸煮两个工序，预水解工序在酸性条件下进行的，在酸性条件下，半纤维素发生酸性水解而溶出，使原料中的半纤维素(尤其是多缩戊糖)含量大大下降，因此，预水解产生的预水解液中含有大量的半纤维素和纤维素降产生的单糖、低聚糖以及木素降解产物等物质。一个利用桉木制取溶解浆生产规模20万吨/年的企业，每天产生的预水解液中干物质约130吨，最高可达到150吨。由于半纤维素的热值比木素热值低，预水解液很难利用，所以一般将预水解液和黑液混合后，与木素一起烧掉，这样便会造成资源的严重浪费；而如果将预水解液直接排放，不仅造成了半纤维素资源的严重浪费，还会造成环境污染。因此，桉木制取溶解浆工艺的预水解液如何合理利用是一个亟需解决的问题。有资料介绍，桉木半纤维素主要是木聚糖类，同时还伴随有少量的聚葡萄糖甘露糖和聚鼠李糖半乳糖醛酸木糖，其中聚木糖类主要是聚O-乙酰基-（4-O-甲基葡萄糖醛酸）木糖，这种木聚糖可以通过水解提取得到结晶。目前还没有发现关于利用桉木制浆预水解液生产木糖的报道。
发明内容
本发明主要目的是解决上述桉木制浆预水解液合理利用的问题，提供一种利用桉木制浆预水解液生产木糖的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
以桉木制浆预水解液作为原料，通过预浓缩、水解、中和、脱色、离子交换、浓缩、结晶、烘干工序制得木糖，其具体步骤如下：
（1）预浓缩：将折光浓度为2-10%的桉木制浆预水解液浓缩，得到浓度为2-50%的预浓缩液；
（2）水解：将硫酸加入上述的预浓缩液中，调节浓缩液中无机酸浓度至0.1-2.0%，然后预浓缩液在水解温度90-140℃、水解时间为60-180分钟的条件下进行水解得到水解液；
（3）中和：在80℃下，在40-60分钟内，边搅拌边将一定量的轻质碳酸钙加入到水解液中进行中和，将水解液pH值中和至2.0-3.3，然后在80℃下保温40-80分钟，最后过滤得到中和液；
（4）脱色：向中和液中加入粉末活性炭，粉末活性炭加入量为中和液干物质质量的5%-15%，在75℃下，保温脱色40-60分钟，过滤得到脱色液，脱色液透光率≥75%；
（5）离子交换：脱色液利用阴、阳离子交换树脂进行脱色、脱盐处理得到交换液。脱色液进料温度≤40℃，交换液透光率≥99.0%，电导率≤10μs/cm；
（6）浓缩：将交换液在0.09MPa-0.095MPa的真空度下，在70℃-85℃下真空浓缩得到浓度为82-86%的糖膏；
（7）结晶：糖膏采用阶梯降温结晶的方式进行结晶，糖膏从80℃开始降温，降至25℃，降温幅度为1-2℃/hr，然后利用离心机进行固液分离，得到湿结晶木糖；
（8）烘干：将步骤(7)得到的湿结晶木糖在80℃-95℃下烘干，得到结晶木糖。
得到的结晶木糖为白色结晶性粉末，无异味，易溶于水，纯度≥98.5%。
上述的步骤（2）水解工序中优选的工艺条件为：无机酸浓度0.8%-1.2%，水解温度120℃，水解时间120分钟。
上述的步骤（5）离子交换工序中使用的阴离子交换树脂优选D301型大孔阴离子交换树脂，阳离子交换树脂优选001×7型阳离子交换树脂。
本发明的有益效果是实现了桉木制浆预水解液的合理利用，不但解决了桉木制浆行业预水解液处理的难题，同时变废为宝，从预水解液中提取出具有多种生理功能的木糖产品，填补了我国用桉木制浆预水解液生产木糖的空白，为木糖生产开辟了一条新的原料之路。
具体实施方案
下面结合具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1
（1）浓缩：将折光浓度为4%的桉木制浆预水解液浓缩，得到浓度为8%的浓缩液；
（2）水解：将硫酸加入浓度为8%浓缩液中，调节浓缩液中无机酸浓度至0.8%，然后浓缩液在水解温度95℃、水解时间为100分钟的条件下进行水解得到水解液；
（3）中和：水解液在80℃下，边搅拌边加入一定量的轻质碳酸钙进行中和，中和终点为pH值2.5，轻质碳酸钙加入时间为45分钟；轻质碳酸钙加完后，水解液80℃搅拌保温60分钟，最后过滤得到中和液；
（4）脱色：向中和液中加入粉末活性炭，粉末活性炭加入量为中和液干物质质量的7%，在75℃下，保温脱色45钟，过滤得到脱色液，脱色液透光率75.8%；
（5）离子交换：脱色液利用D301型大孔阴离子交换树脂和001×7型阳离子交换树脂对脱色液进行处理得到交换液。脱色液进料温度35℃，交换液透光率99.5%，电导率7μs/cm；
（6）浓缩：将交换液在0.095MPa的真空度下，在75℃下真空浓缩得到浓度为82%的糖膏；
（7）结晶：糖膏采用阶梯降温结晶的方式进行结晶，糖膏从80℃开始降温25℃，降温幅度为1.2℃/hr，然后利用离心机进行固液分离，得到湿结晶木糖；
（8）烘干：将步骤(7)得到的湿结晶木糖在85℃下烘干，得到结晶木糖；
得到的结晶木糖为白色结晶性粉末，无异味，易溶于水，纯度98.9%。
实施例2
（1）浓缩：将折光浓度为7%的桉木制浆预水解液浓缩，得到浓度为25%的浓缩液；
（2）水解：将硫酸加入浓度为25%的浓缩液中，调节浓缩液中无机酸浓度至1.0%，然后浓缩液在水解温度120℃、水解时间为120分钟的条件下进行水解得到水解液；
（3）中和：水解液在80℃下，边搅拌边加入一定量的轻质碳酸钙进行中和，中和终点为pH值3.0，轻质碳酸钙加入时间为50分钟；轻质碳酸钙加完后，水解液80℃搅拌保温50分钟，最后过滤得到中和液；
（4）脱色：向中和液中加入粉末活性炭，粉末活性炭加入量为中和液干物质质量的10%，在75℃下，保温脱色45钟，过滤得到脱色液，脱色液透光率79.8%；
（5）离子交换：脱色液利用D301型大孔阴离子交换树脂和001×7型阳离子交换树脂对脱色液进行处理得到交换液。脱色液进料温度38℃，交换液透光率99.8%，电导率4μs/cm；
（6）浓缩：将交换液在0.092MPa的真空度下，在75℃下真空浓缩得到浓度为84%的糖膏；
（7）结晶：糖膏采用阶梯降温结晶的方式进行结晶，糖膏从80℃开始降温25℃，降温幅度为1.5℃/hr，然后利用离心机进行固液分离，得到湿结晶木糖；
（8）烘干：将步骤(7)得到的湿结晶木糖在82℃下烘干，得到结晶木糖；
得到的结晶木糖为白色结晶性粉末，无异味，易溶于水，纯度99.1%。
实施例3
（1）浓缩：将折光浓度为8%的桉木制浆预水解液浓缩，得到浓度为40%的浓缩液；
（2）水解：将硫酸加入浓度为40%的浓缩液中，调节浓缩液中无机酸浓度至1.2%，然后浓缩液在水解温度120℃、水解时间为120分钟的条件下进行水解得到水解液；
（3）中和：水解液在80℃下，边搅拌边加入一定量的轻质碳酸钙进行中和，中和终点为pH值3.1，轻质碳酸钙加入时间为60分钟；轻质碳酸钙加完后，水解液80℃搅拌保温60分钟，最后过滤得到中和液；
（4）脱色：向中和液中加入粉末活性炭，粉末活性炭加入量为中和液干物质质量的13%，在75℃下，保温脱色60钟，过滤得到脱色液，脱色液透光率80.1%；
（5）离子交换：脱色液利用D301型大孔阴离子交换树脂和001×7型阳离子交换树脂对脱色液进行处理得到交换液。脱色液进料温度38℃，交换液透光率99.7%，电导率4.5μs/cm；
（6）浓缩：将交换液在0.092MPa的真空度下，在75℃下真空浓缩得到浓度为83%的糖膏；
（7）结晶：糖膏采用阶梯降温结晶的方式进行结晶，糖膏从80℃开始降温25℃，降温幅度为1℃/hr，然后利用离心机进行固液分离，得到湿结晶木糖；
（8）烘干：将步骤(7)得到的湿结晶木糖在82℃下烘干，得到结晶木糖；
得到的结晶木糖为白色结晶性粉末，无异味，易溶于水，纯度99.5%。

Claims (3)

1.一种利用桉木制浆预水解液生产木糖的方法，其特征是以桉木制浆预水解液作为原料，通过预浓缩、水解、中和、脱色、离子交换、浓缩、结晶、烘干工序制得木糖，其具体步骤如下：
（1）预浓缩：将折光浓度为2-10%的桉木制浆预水解液浓缩，得到浓度为2-50%的预浓缩液；
（2）水解：将硫酸加入上述的预浓缩液中，调节浓缩液中无机酸浓度至0.1-2.0%，然后预浓缩液在水解温度90-140℃、水解时间为60 -180分钟的条件下进行水解得到水解液；
（3）中和：在80℃下，在40 -60分钟内，边搅拌边将一定量的轻质碳酸钙加入到水解液中进行中和，将水解液pH值中和至2.0-3.3，然后在80℃下保温40-80分钟，最后过滤得到中和液；
（4）脱色：向中和液中加入粉末活性炭，粉末活性炭加入量为中和液干物质质量的5%-15%，在75℃下，保温脱色40 -60分钟，过滤得到脱色液，脱色液透光率≥75%；
（5）离子交换：脱色液利用阴、阳离子交换树脂进行脱色、脱盐处理得到交换液，脱色液进料温度≤40℃，交换液透光率≥99.0%，电导率≤10μs/cm；
（6）浓缩：将交换液在0.09 MPa -0.095MPa的真空度下，在70℃-85℃下真空浓缩得到浓度为82-86%的糖膏；
（7）结晶：糖膏采用阶梯降温结晶的方式进行结晶，糖膏从80℃开始降温，降至25℃，降温幅度为1-2℃/hr，然后利用离心机进行固液分离，得到湿结晶木糖；
（8）烘干：将步骤(7)得到的湿结晶木糖在80℃-95℃下烘干，得到结晶木糖。
2.根据权利要求1所述的利用桉木制浆预水解液生产木糖的方法，其特征是步骤（2）水解工序优选的工艺条件为：无机酸浓度0.8%-1.2%，水解温度120℃，水解时间120分钟。
3.根据权利要求1所述的利用桉木制浆预水解液生产木糖的方法，其特征是步骤（5）离子交换工序中使用的阴离子交换树脂优选D301型大孔阴离子交换树脂，阳离子交换树脂优选001×7型阳离子交换树脂。
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