CN108004351A - 一种木糖水解液的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种木糖水解液的精制方法，该方法步骤如下：1）取木糖水解液，加入FC提取剂，混合后进行保温搅拌，经过三级提取法得到有机相组分和一次精制液；2）向所述的一次精制液中加入活性炭进行脱色，再经过阴阳阴离交，得到二次精制液；3）将所述的有机相组分进行精馏，将馏分收集，并补入损失量，得到FC提取剂；4）将所述的二次精制液加热负压浓缩，之后冷却降温结晶，送入离心机进行离心烘干后得到晶体木糖。本发明和现有技术相比，减少了活性炭使用量，由原来的0.5%添加量降低到0.1%，解决了活性炭使用量大、成本高的问题；减少了离交次数，降低了离交耗水量，提高了离交树脂的交换量，解决了耗水量大，产生的污水多，再生成本高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及木糖生产技术领域，具体地说是一种木糖水解液的精制方法。
背景技术
目前，木糖多从农林废弃物（如玉米芯、甘蔗渣、竹子、桦树皮、稻草等）中提取，具体工艺是，通过酸解法，将农林废弃物中的半纤维素水解成单糖后，进行精制提纯。木糖水解液中有酸、有机酸、色素等杂质，传统工艺中使用活性炭、离子交换树脂进行精制，以除去这些杂质，但是活性炭使用量较大约为水解液质量的0.5%，成本较高，使用离子交换树脂耗水量较大，产生的污水较多，再生成本高。另外目前提取剂在木糖生产中鲜有应用，而且市面上并没有适合木糖生产的专用提取剂。
发明内容
本发明的技术任务是提供一种木糖水解液的精制方法。
本发明的技术任务是按以下方式实现的：
一种木糖水解液的精制方法，该方法步骤如下：
步骤1）一次精制：取木糖水解液，加入FC提取剂，木糖水解液与FC提取剂的质量比1:0.5-1，混合后进行保温搅拌，经过三级提取法得到有机相组分和一次精制液；
步骤2）二次精制：向所述的一次精制液中加入活性炭进行脱色，再经过阴阳阴离交，得到二次精制液；
步骤3）提取剂回收：将步骤1）中所述的有机相组分进行精馏，将馏分收集，并补入损失量，得到FC提取剂；
步骤4）结晶：将所述的二次精制液加热负压浓缩，之后冷却降温结晶，送入离心机进行离心烘干后得到晶体木糖。
所述的木糖水解液为通过酸解的方法将农林废弃物及富含半纤维素的工业废水水解，得到的富含木糖的料液；
所述农林废弃物为玉米芯、甘蔗渣、毛竹渣或桦树皮；
所述富含半纤维素的工业废水为造纸黑水、粘胶纤维碱浸提液。
所述的酸解的方法是指使用硫酸、盐酸作为催化剂进行的水解反应。
所述的FC提取剂为氯苯、甲苯、2-丁氧基乙醇和1-丙氧基-2-丙醇的混合物。
所述的氯苯、甲苯、2-丁氧基乙醇和1-丙氧基-2-丙醇的质量比为：2:2:1:1。
所述的三级提取法如下：
一级提取是所述的木糖水解液与来自二级提取器的有机相II混合搅拌保温，提取后得到有机相III和水相I；
二级提取是水相I与来自三级提取器的有机相I混合搅拌保温，得到有机相II和水相II；
三级提取是水相II与来自步骤3）中的FC提取剂混合搅拌保温，得到有机相I和水相III；
所述的有机相III进入步骤3）进行回收；水相III进入步骤2）进行二次精制。
所述的一级提取过程中的木糖水解液与步骤1）中的FC提取剂为逆流混合，即木糖水解液首先进入一级提取器，再依次进入二级提取器和三级提取器；步骤1）中的FC提取剂首先进入三级提取器，再依次进入二级提取器和一级提取器。
所述的步骤2）中活性炭加入量为一次精制液质量的0.05%-0.2%。
所述的步骤2）中阴阳阴离交是采用阴离子交换树脂-阳离子交换树脂-阴离子交换树脂进行离子交换；
所述的阴离子交换树脂是大孔弱碱性树脂，优选型号D301树脂，
所述的阳离子交换树脂是凝胶型强酸树脂，优选型号001×7树脂。
所述的步骤3）中精馏温度为170-180℃。
本发明的一种木糖水解液的精制方法和现有技术相比，通过使用FC提取剂，将水解液中大部分的色素等杂质提取出来，减少了活性炭使用量，由原来的0.5%添加量降低到0.1%，解决了活性炭使用量大、成本高的问题；通过使用FC提取剂，将水解液中大部分的酸、有机酸等杂质提取出来，减少了离交次数，降低了离交耗水量，提高了离交树脂的交换量，解决了耗水量较大，产生的污水较多，再生成本高的问题。
附图说明
附图1为三级提取法的流程图。
具体实施方式
将氯苯、甲苯、2-丁氧基乙醇和1-丙氧基-2-丙醇按质量比为2:2:1:1混合后制备FC提取剂备用；
实施例1：
以玉米芯和造纸黑水为原料，硫酸为催化剂进行酸解反应得到木糖水解液，其处理方法具体步骤为：
步骤1）一次精制：取木糖水解液5kg，加入FC提取剂5kg，混合后利用水解液的余温进行保温搅拌，经过三级提取法得到有机相组分和一次精制液；
所述的三级提取法：一级提取是所述的木糖水解液与来自二级提取器的有机相II混合搅拌保温，提取后得到有机相III和水相I；
二级提取是水相I与来自三级提取器的有机相I混合搅拌保温，得到有机相II和水相II；
三级提取是水相II与来自步骤3）中的FC提取剂混合搅拌保温，得到有机相I和水相III；
所述的有机相III进入步骤3）进行回收；水相III进入步骤2）进行二次精制。
所述的一级提取过程中的木糖水解液与步骤1）中的FC提取剂为逆流混合，即木糖水解液首先进入一级提取器，再依次进入二级提取器和三级提取器；步骤1）中的FC提取剂首先进入三级提取器，再依次进入二级提取器和一级提取器。
步骤2）二次精制：向所述的一次精制液中加入5g活性炭进行脱色，再经过D301树脂-001×7树脂-D301树脂进行离子交换，得到二次精制液；
步骤3）提取剂回收：将步骤1）中所述的有机相组分进行精馏，精馏温度为178℃，将馏分收集，并补入损失量，得到FC提取剂；
步骤4）结晶：将所述的二次精制液加热负压浓缩，之后冷却降温结晶，送入离心机进行离心烘干后得到晶体木糖。
实施例2：
以甘蔗渣和粘胶纤维碱浸提液为原料，硫酸为催化剂进行酸解反应得到木糖水解液，其处理方法具体步骤为：
步骤1）一次精制：取木糖水解液10t，加入FC提取剂8t，混合后利用水解液的余温进行保温搅拌，经过三级提取法得到有机相组分和一次精制液；
所述的三级提取法：一级提取是所述的木糖水解液与来自二级提取器的有机相II混合搅拌保温，提取后得到有机相III和水相I；
二级提取是水相I与来自三级提取器的有机相I混合搅拌保温，得到有机相II和水相II；
三级提取是水相II与来自步骤3）中的FC提取剂混合搅拌保温，得到有机相I和水相III；
所述的有机相III进入步骤3）进行回收；水相III进入步骤2）进行二次精制。
所述的一级提取过程中的木糖水解液与步骤1）中的FC提取剂为逆流混合，即木糖水解液首先进入一级提取器，再依次进入二级提取器和三级提取器；步骤1）中的FC提取剂首先进入三级提取器，再依次进入二级提取器和一级提取器。
步骤2）二次精制：向所述的一次精制液中加入10kg活性炭进行脱色，再经过D301树脂-001×7树脂-D301树脂进行离子交换，得到二次精制液；
步骤3）提取剂回收：将步骤1）中所述的有机相组分进行精馏，精馏温度为175℃，将馏分收集，并补入损失量，得到FC提取剂；
步骤4）结晶：将所述的二次精制液加热负压浓缩，之后冷却降温结晶，送入离心机进行离心烘干后得到晶体木糖。
实施例3：
以毛竹渣为原料，盐酸为催化剂进行酸解处理得到木糖水解液，其处理方法具体步骤为：
步骤1）一次精制：取木糖水解液100t，加入FC提取剂50t，混合后利用水解液的余温进行保温搅拌，经过三级提取法得到有机相组分和一次精制液；
所述的三级提取法：一级提取是所述的木糖水解液与来自二级提取器的有机相II混合搅拌保温，提取后得到有机相III和水相I；
二级提取是水相I与来自三级提取器的有机相I混合搅拌保温，得到有机相II和水相II；
三级提取是水相II与来自步骤3）中的FC提取剂混合搅拌保温，得到有机相I和水相III；
所述的有机相III进入步骤3）进行回收；水相III进入步骤2）进行二次精制。
所述的一级提取过程中的木糖水解液与步骤1）中的FC提取剂为逆流混合，即木糖水解液首先进入一级提取器，再依次进入二级提取器和三级提取器；步骤1）中的FC提取剂首先进入三级提取器，再依次进入二级提取器和一级提取器。
步骤2）二次精制：向所述的一次精制液中加入100kg活性炭进行脱色，再经过D301树脂-001×7树脂-D301树脂进行离子交换，得到二次精制液；
步骤3）提取剂回收：将步骤1）中所述的有机相组分进行精馏，精馏温度为170℃，将馏分收集，并补入损失量，得到FC提取剂；
步骤4）结晶：将所述的二次精制液加热负压浓缩，之后冷却降温结晶，送入离心机进行离心烘干后得到晶体木糖。
实施例4：
以玉米芯和造纸黑水为原料，硫酸为催化剂进行酸解反应得到木糖水解液，其处理方法具体步骤为：
步骤1）一次精制：取木糖水解液1t，加入FC提取剂0.7t，混合后利用水解液的余温进行保温搅拌，经过三级提取法得到有机相组分和一次精制液；
所述的三级提取法：一级提取是所述的木糖水解液与来自二级提取器的有机相II混合搅拌保温，提取后得到有机相III和水相I；
二级提取是水相I与来自三级提取器的有机相I混合搅拌保温，得到有机相II和水相II；
三级提取是水相II与来自步骤3）中的FC提取剂混合搅拌保温，得到有机相I和水相III；
所述的有机相III进入步骤3）进行回收；水相III进入步骤2）进行二次精制。
所述的一级提取过程中的木糖水解液与步骤1）中的FC提取剂为逆流混合，即木糖水解液首先进入一级提取器，再依次进入二级提取器和三级提取器；步骤1）中的FC提取剂首先进入三级提取器，再依次进入二级提取器和一级提取器。
步骤2）二次精制：向所述的一次精制液中加入1kg活性炭进行脱色，再经过D301树脂-001×7树脂-D301树脂进行离子交换，得到二次精制液；
步骤3）提取剂回收：将步骤1）中所述的有机相组分进行精馏，精馏温度为180℃，将馏分收集，并补入损失量，得到FC提取剂；
步骤4）结晶：将所述的二次精制液加热负压浓缩，之后冷却降温结晶，送入离心机进行离心烘干后得到晶体木糖。
通过上面具体实施方式，所述技术领域的技术人员可容易的实现本发明。但是应当理解，本发明并不限于上述的几种具体实施方式。在公开的实施方式的基础上，所述技术领域的技术人员可任意组合不同的技术特征，从而实现不同的技术方案。
Claims (10)
1.一种木糖水解液的精制方法，其特征在于，该方法步骤如下：
步骤1）一次精制：取木糖水解液，加入FC提取剂，木糖水解液与FC提取剂的质量比1:0.5-1，混合后进行保温搅拌，经过三级提取法得到有机相组分和一次精制液；
步骤2）二次精制：向所述的一次精制液中加入活性炭进行脱色，再经过阴阳阴离交，得到二次精制液；
步骤3）提取剂回收：将步骤1）中所述的有机相组分进行精馏，将馏分收集，并补入损失量，得到FC提取剂；
步骤4）结晶：将所述的二次精制液加热负压浓缩，之后冷却降温结晶，送入离心机进行离心烘干后得到晶体木糖。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的木糖水解液为通过酸解的方法将农林废弃物及富含半纤维素的工业废水水解，得到的富含木糖的料液；
所述农林废弃物为玉米芯、甘蔗渣、毛竹渣或桦树皮；
所述富含半纤维素的工业废水为造纸黑水、粘胶纤维碱浸提液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的酸解的方法是指使用硫酸、盐酸作为催化剂进行的水解反应。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的FC提取剂为氯苯、甲苯、2-丁氧基乙醇和1-丙氧基-2-丙醇的混合物。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的氯苯、甲苯、2-丁氧基乙醇和1-丙氧基-2-丙醇的质量比为：2:2:1:1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的三级提取法如下：
一级提取是所述的木糖水解液与来自二级提取器的有机相II混合搅拌保温，提取后得到有机相III和水相I；
二级提取是水相I与来自三级提取器的有机相I混合搅拌保温，得到有机相II和水相II；
三级提取是水相II与来自步骤3）中的FC提取剂混合搅拌保温，得到有机相I和水相III；
所述的有机相III进入步骤3）进行回收；水相III进入步骤2）进行二次精制。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的一级提取过程中的木糖水解液与步骤1）中的FC提取剂为逆流混合，即木糖水解液首先进入一级提取器，再依次进入二级提取器和三级提取器；步骤1）中的FC提取剂首先进入三级提取器，再依次进入二级提取器和一级提取器。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤2）中活性炭加入量为一次精制液质量的0.05%-0.2%。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤2）中阴阳阴离交是采用阴离子交换树脂-阳离子交换树脂-阴离子交换树脂进行离子交换；
所述的阴离子交换树脂是大孔弱碱性树脂，优选型号D301树脂，
所述的阳离子交换树脂是凝胶型强酸树脂，优选型号001×7树脂。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤3）中精馏温度为170-180℃。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2022015249A1 (en) * | 2020-07-15 | 2022-01-20 | Kaewnaree Preeya | Process for manufacturing xylose and xylan solvents from bagasse |
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| CN102605108A (zh) * | 2012-03-26 | 2012-07-25 | 山东福田药业有限公司 | 利用桉木制浆预水解液生产木糖的方法 |
| CN106755614A (zh) * | 2016-11-30 | 2017-05-31 | 山东福田药业有限公司 | 一种提高木糖水解液中木糖纯度的方法 |
| CN107034318A (zh) * | 2016-11-30 | 2017-08-11 | 山东福田药业有限公司 | 一种木糖水解液的处理方法 |
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2017
- 2017-12-08 CN CN201711293839.9A patent/CN108004351B/zh active Active
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