CN106755614A - 一种提高木糖水解液中木糖纯度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高木糖水解液中木糖纯度的方法，该方法步骤如下：1)取木糖水解液经过预脱色、阴阳阴离子交换、用活性炭进行一次脱色，得到一次精制液；2)将一次精制液放入酶解罐中，通入压缩空气，加入液体酶进行酶解得到除杂液；3)向除杂液中加入絮凝剂，然后加入活性炭进行二次脱色，再经过阳阴离子交换树脂得到二次精制液；4)将二次精制液浓缩后降温结晶，离心烘干后得到晶体木糖。本发明具有以下特点：解决传统工艺得到的水解液中木糖纯度低，结晶收率低的问题；解决水解液精制后易染菌致使出现滋生物的问题；解决酵母发酵去除葡萄糖时工艺条件较难控制、葡萄糖去除不彻底的问题；解决酵母发酵去除葡萄糖时难过滤的问题。
Description
技术领域
本发明涉及木糖生产技术领域，具体地说是一种提高木糖水解液中木糖纯度的方法。
背景技术
木糖生产工艺多采用酸解法，通过硫酸将农林废弃物中的半纤维素水解成单糖，然而由于水解温度较高、水解时间较长，硫酸与植物纤维也发生水解反应，将纤维素降解成葡萄糖单糖并溶解与水解液中，通常木糖水解液中含有5％-10％的葡萄糖，在这种情况下木糖纯度约为75-80％，因此结晶收率较低约为50％。在进行木糖时，纯度越高，结晶收率越高，因此提高木糖纯度可增加木糖结晶收率。
木糖在生产过程中的中间料液存在染菌的问题，大量的滋生物富集在精制后的木糖液中，且生长繁殖较快，使得木糖精制液粘度变大，影响了木糖结晶收率，增加了清除滋生物的工作量。如果添加杀菌剂来抑制滋生物的生长，则有食品安全方面的限制，且增加了生产成本。
目前对于水解液中葡萄糖的去除并未引起人们的重视，文献中有利用酵母发酵法去除葡萄糖的记录，但在实际生产中并未产业化，其原因是水解液中的葡萄糖含量较低，约为5％-10％，利用酵母发酵葡萄糖存在营养物少，导致酵母生长缓慢甚至死亡的问题，需要活化或添加营养源，同时酵母发酵法条件较为苛刻，专利《一种利用生物处理提高结晶木糖收率的方法》(专利号申请号201310333481.3)中记载了一种利用酵母发酵法去除葡萄糖、半乳糖的方法，其中需要控制温度在25℃-33℃，同时需要添加营养盐，并需要进行灭菌操作；在论文《固定化酵母去除木糖料液中葡萄糖的初步研究》中利用酵母去除葡萄糖的条件为pH3.8-4.0，温度28℃，同时论文中提到“利用固定化酵母能降低木糖三阴液中的葡萄糖纯度约2％左右，发酵液经离子交换后，木糖纯度有1％～2％的提高”，通过上述可见，发酵条件较难控制，一旦条件控制不好，存在酵母死亡的弊端，且葡萄糖去除并不彻底，同时存在染菌的隐患。酵母需要活化的过程，如果葡萄糖纯度较低，需要添加适量葡萄糖进行酵母活化，如此增加了操作步骤。利用酵母发酵去除葡萄糖还存在过滤困难的问题。如上所述，酵母发酵法并不适合葡萄糖含量较少的木糖水解液中葡萄糖的去除。
利用酶将葡萄糖转化为葡萄糖酸的技术是现有技术，在食品生产中应用广泛，但用于去除木糖水解液中的葡萄糖以提高木糖纯度、提高木糖结晶收率的技术尚未有文献记载。
发明内容
本发明的技术任务是提供一种提高木糖水解液中木糖纯度的方法。
本发明的技术任务是按以下方式实现的，该方法步骤如下：
1)一次精制：取木糖水解液，经过废弃活性炭预脱色、阴阳阴离子交换、浓缩至折光20％-30％，之后用活性炭进行一次脱色，脱色至透光40-70％，得到一次精制液，一次脱色产生的废弃活性炭返回至预脱色步骤中；
2)除杂：将一次精制液放入酶解罐中，通入压缩空气，每小时通入量是一次精制液体积的1-7倍，之后加入液体酶进行搅拌酶解，酶解温度是20-50℃，酶解时间为5-24h，得到去除葡萄糖的除杂液；
3)二次精制：向除杂液中加入絮凝剂，然后加入活性炭进行二次脱色，脱色至透光50-75％，过滤得到二次脱色液，将二次脱色液经过阳阴离子交换，得到去除葡萄糖酶解产物的二次精制液，二次脱色产生的废弃活性炭返回至步骤(1)的预脱色步骤中；
4)结晶：将二次精制液浓缩至折光85％，采用冷却结晶的方式降温结晶，降温至30℃，离心烘干后得到晶体木糖。
所述的步骤1)中木糖水解液为通过酸解或发酵的方法将农林废弃物水解，得到的富含木糖的料液；
所述的酸解或发酵的方法是指使用硫酸、盐酸或酵母作为催化剂进行水解反应；
所述的农林废弃物为玉米芯、甘蔗渣、毛竹渣、桦树皮。
所述的步骤1)中阴阳阴离子交换是采用阴离子交换树脂-阳离子交换树脂-阴离子交换树脂进行离子交换；
所述的阴离子交换树脂是大孔弱碱性树脂，优选型号D301树脂，
所述的阳离子交换树脂是凝胶型强酸树脂，优选型号001×7树脂。
所述的液体酶的加入量为一次精制液质量的0.5-2‰。
所述的液体酶是葡萄糖氧化酶。
所述的液体酶是葡萄糖氧化酶与过氧化物酶的混合物，葡萄糖氧化酶与过氧化物酶的重量份配比如下：葡萄糖氧化酶0.5-2份，过氧化物酶0.5-1份。
所述的步骤3)中絮凝剂由聚氯化铝和阳离子型聚丙烯酰胺配合使用，使用前先将聚氯化铝配制成质量百分比浓度5％的聚氯化铝溶液，将阳离子型聚丙烯酰胺配制成质量百分比浓度0.1％的聚丙烯酰胺溶液，使用时先将聚氯化铝溶液加入到料液中，搅拌均匀后，再将聚丙烯酰胺溶液加入到料液中，絮凝沉淀30min。
所述的聚氯化铝溶液的添加量为除杂液质量的3-4％。
所述的聚丙烯酰胺溶液添加量为除杂液质量的3-4％。
所述的步骤3)中阳阴离子交换是采用阳离子交换树脂-阴离子交换树脂进行离子交换；
所述的阳离子交换树脂是凝胶型强酸树脂，优选型号001×7树脂；
所述的阴离子交换树脂是大孔弱碱性树脂，优选型号D301树脂。
本发明的一种提高木糖水解液中木糖纯度的方法和现有技术相比，具有以下有益效果：通过酶解法去除木糖水解液中的葡萄糖，使水解液中的木糖纯度提高5-10个百分点，使结晶收率提高5-10个百分点，解决传统工艺得到的水解液中木糖纯度低，结晶收率低的问题；通过酶解过程中产生的过氧化氢作为杀菌剂，解决水解液精制后易染菌致使出现滋生物的问题；通过利用酶去除葡萄糖的工艺，解决酵母发酵去除葡萄糖时工艺条件较难控制、葡萄糖去除不彻底的问题；采用液体酶去除葡萄糖的工艺解决酵母发酵去除葡萄糖时难过滤的问题。
具体实施方式
实施例1：
配置絮凝剂备用：将聚氯化铝配制成质量百分比浓度5％的聚氯化铝溶液，将阳离子型聚丙烯酰胺配制成质量百分比浓度0.1％的聚丙烯酰胺溶液，备用。
制备木糖水解液备用：通过酸解或发酵的方法将农林废弃物水解，得到的富含木糖的料液；所述的酸解或发酵的方法是指使用硫酸、盐酸或酵母作为催化剂进行水解反应；所述的农林废弃物为玉米芯、甘蔗渣、毛竹渣或桦树皮。
该提高木糖水解液中木糖纯度的方法步骤如下：
1)一次精制：取5kg木糖水解液，经过废弃活性炭预脱色、阴阳阴离子交换、浓缩至折光20％，之后用活性炭进行一次脱色，脱色至透光70％，得到一次精制液，一次脱色产生的废弃活性炭返回至预脱色步骤中；
所述的阴阳阴离子交换是采用D301阴离子交换树脂-001×7阳离子交换树脂-D301阴离子交换树脂的顺序进行离子交换；
2)除杂：将一次精制液放入酶解罐中，通入压缩空气，每小时通入量是一次精制液体积的7倍，之后加入葡萄糖氧化酶进行搅拌酶解，葡萄糖氧化酶的加入量为一次精制液质量的0.5‰，酶解温度是20℃，酶解时间为24h，得到除杂液；
3)二次精制：向除杂液中加入聚氯化铝溶液，添加量为除杂液质量的3％，搅拌均匀后，再将聚丙烯酰胺溶液加入到除杂液中，添加量为除杂液质量的3％，絮凝沉淀30min；然后加入活性炭进行二次脱色，脱色至透光75％，过滤得到二次脱色液，将二次脱色液经过阳阴离子交换，得到二次精制液，二次脱色产生的废弃活性炭返回至步骤(1)的预脱色步骤中；
所述的阳阴离子交换是采用001×7阳离子交换树脂-D301阴离子交换树脂的顺序进行离子交换；
4)结晶：将二次精制液浓缩至折光85％，采用冷却结晶的方式降温结晶，降温至30℃，离心烘干后得到晶体木糖。
实施例2：
配置絮凝剂备用：将聚氯化铝配制成质量百分比浓度5％的聚氯化铝溶液，将阳离子型聚丙烯酰胺配制成质量百分比浓度0.1％的聚丙烯酰胺溶液，备用。
制备木糖水解液备用：通过酸解或发酵的方法将农林废弃物水解，得到的富含木糖的料液；所述的酸解或发酵的方法是指使用硫酸、盐酸或酵母作为催化剂进行水解反应；所述的农林废弃物为玉米芯、甘蔗渣、毛竹渣或桦树皮。
配置液体酶备用：液体酶是葡萄糖氧化酶与过氧化物酶的混合物，葡萄糖氧化酶与过氧化物酶的重量份配比如下：葡萄糖氧化酶2份，过氧化物酶0.5份，混合均匀后备用。
该提高木糖水解液中木糖纯度的方法步骤如下：
1)一次精制：取10t木糖水解液，经过废弃活性炭预脱色、阴阳阴离子交换、浓缩至折光30％，之后用活性炭进行一次脱色，脱色至透光40％，得到一次精制液，一次脱色产生的废弃活性炭返回至预脱色步骤中；
所述的阴阳阴离子交换是采用D301阴离子交换树脂-001×7阳离子交换树脂-D301阴离子交换树脂的顺序进行离子交换；
2)除杂：将一次精制液放入酶解罐中，通入压缩空气，每小时通入量是一次精制液体积的1倍，之后加入液体酶进行搅拌酶解，液体酶的加入量为一次精制液质量的2‰，酶解温度是50℃，酶解时间为5h，得到除杂液；
3)二次精制：向除杂液中加入聚氯化铝溶液，添加量为除杂液质量的4％，搅拌均匀后，再将聚丙烯酰胺溶液加入到除杂液中，添加量为除杂液质量的4％，絮凝沉淀30min；然后加入活性炭进行二次脱色，脱色至透光50％，过滤得到二次脱色液，将二次脱色液经过阳阴离子交换，得到二次精制液，二次脱色产生的废弃活性炭返回至步骤(1)的预脱色步骤中；
所述的阳阴离子交换是采用001×7阳离子交换树脂-D301阴离子交换树脂的顺序进行离子交换；
4)结晶：将二次精制液浓缩至折光85％，采用冷却结晶的方式降温结晶，降温至30℃，离心烘干后得到晶体木糖。
实施例3：
配置絮凝剂备用：将聚氯化铝配制成质量百分比浓度5％的聚氯化铝溶液，将阳离子型聚丙烯酰胺配制成质量百分比浓度0.1％的聚丙烯酰胺溶液，备用。
制备木糖水解液备用：通过酸解或发酵的方法将农林废弃物水解，得到的富含木糖的料液；所述的酸解或发酵的方法是指使用硫酸、盐酸或酵母作为催化剂进行水解反应；所述的农林废弃物为玉米芯、甘蔗渣、毛竹渣或桦树皮。
配置液体酶备用：液体酶是葡萄糖氧化酶与过氧化物酶的混合物，葡萄糖氧化酶与过氧化物酶的重量份配比如下：葡萄糖氧化酶1份，过氧化物酶1份，混合均匀后备用。
该提高木糖水解液中木糖纯度的方法步骤如下：
1)一次精制：取100t木糖水解液，经过废弃活性炭预脱色、阴阳阴离子交换、浓缩至折光25％，之后用活性炭进行一次脱色，脱色至透光60％，得到一次精制液，一次脱色产生的废弃活性炭返回至预脱色步骤中；
所述的阴阳阴离子交换是采用D301阴离子交换树脂-001×7阳离子交换树脂-D301阴离子交换树脂的顺序进行离子交换；
2)除杂：将一次精制液放入酶解罐中，通入压缩空气，每小时通入量是一次精制液体积的5倍，之后加入液体酶进行搅拌酶解，液体酶的加入量为一次精制液质量的1‰，酶解温度是35℃，酶解时间为16h，得到除杂液；
3)二次精制：向除杂液中加入聚氯化铝溶液，添加量为除杂液质量的4％，搅拌均匀后，再将聚丙烯酰胺溶液加入到除杂液中，添加量为除杂液质量的4％，絮凝沉淀30min；然后加入活性炭进行二次脱色，脱色至透光60％，过滤得到二次脱色液，将二次脱色液经过阳阴离子交换，得到二次精制液，二次脱色产生的废弃活性炭返回至步骤(1)的预脱色步骤中；
所述的阳阴离子交换是采用001×7阳离子交换树脂-D301阴离子交换树脂的顺序进行离子交换；
4)结晶：将二次精制液浓缩至折光85％，采用冷却结晶的方式降温结晶，降温至30℃，离心烘干后得到晶体木糖。
实施例4：
配置絮凝剂备用：将聚氯化铝配制成质量百分比浓度5％的聚氯化铝溶液，将阳离子型聚丙烯酰胺配制成质量百分比浓度0.1％的聚丙烯酰胺溶液，备用。
制备木糖水解液备用：通过酸解或发酵的方法将农林废弃物水解，得到的富含木糖的料液；所述的酸解或发酵的方法是指使用硫酸、盐酸或酵母作为催化剂进行水解反应；所述的农林废弃物为玉米芯、甘蔗渣、毛竹渣或桦树皮。
配置液体酶备用：液体酶是葡萄糖氧化酶与过氧化物酶的混合物，葡萄糖氧化酶与过氧化物酶的重量份配比如下：葡萄糖氧化酶0.5份，过氧化物酶0.6份，混合均匀后备用。
该提高木糖水解液中木糖纯度的方法步骤如下：
1)一次精制：取100t木糖水解液，经过废弃活性炭预脱色、阴阳阴离子交换、浓缩至折光25％，之后用活性炭进行一次脱色，脱色至透光60％，得到一次精制液；
所述的阴阳阴离子交换是采用D301阴离子交换树脂-001×7阳离子交换树脂-D301阴离子交换树脂的顺序进行离子交换；
2)除杂：将一次精制液放入酶解罐中，通入压缩空气，通入压缩空气的流量是5m3/h，之后加入液体酶进行酶解，液体酶的加入量为一次精制液质量的1‰，酶解温度是35℃，酶解时间为16h，得到除杂液；
3)二次精制：向除杂液中加入聚氯化铝溶液，添加量为除杂液质量的4％，搅拌均匀后，再将聚丙烯酰胺溶液加入到除杂液中，添加量为除杂液质量的4％，絮凝沉淀30min；然后加入活性炭进行二次脱色，脱色至透光60％，过滤得到二次脱色液，将二次脱色液经过阳阴离子交换，得到二次精制液；
所述的阳阴离子交换是采用001×7阳离子交换树脂-D301阴离子交换树脂的顺序进行离子交换；
4)结晶：将二次精制液浓缩至折光85％，采用冷却结晶的方式降温结晶，降温至30℃，离心烘干后得到晶体木糖。
实验1：以玉米芯为原料，硫酸为催化剂得到的水解液进行一次精制，一次精制液酶解前后葡萄糖纯度对比和酶解、不酶解的结晶收率对比：
表1：酶解前后各组分纯度对比表
| 酶解前 | 酶解后 | |
| 葡萄糖 | 5.3％ | 0.0％ |
| 木糖 | 80.7％ | 86.2％ |
| 半乳糖 | 3.7％ | 3.6％ |
| 阿拉伯糖 | 9.2％ | 9.2％ |
| 杂质 | 1.1％ | 1.0％ |
表2：酶解与不酶解的结晶收率对比表
| 不酶解 | 酶解 | |
| 二次精制浓缩液质量(g) | 1000 | 1000 |
| 结晶得到的木糖(g) | 530 | 576.75 |
| 木糖水分 | 0.30％ | 0.30％ |
| 结晶收率 | 52.84％ | 57.50％ |
实验2：以甘蔗渣为原料，酵母为催化剂得到的水解液进行一次精制，一次精制液酶解前后葡萄糖纯度对比和酶解、不酶解的结晶收率对比
表3：酶解前后各组分纯度对比表
| 酶解前 | 酶解后 | |
| 葡萄糖 | 8.50％ | 0.00％ |
| 木糖 | 75.60％ | 82.62％ |
| 半乳糖 | 5.70％ | 6.23％ |
| 阿拉伯糖 | 7.90％ | 8.63％ |
| 杂质 | 2.30％ | 2.51％ |
表4：酶解与不酶解的结晶收率对比表
| 不酶解 | 酶解 | |
| 二次精制浓缩液质量(g) | 1000 | 1000 |
| 结晶得到的木糖(g) | 486.65 | 546.34 |
| 木糖水分 | 0.30％ | 0.30％ |
| 结晶收率 | 48.52％ | 54.47％ |
实验3：以毛竹渣为原料，盐酸为催化剂得到的水解液进行一次精制，一次精制液酶解前后葡萄糖纯度对比和酶解、不酶解的结晶收率对比：
表5：酶解前后各组分纯度对比表
| 酶解前 | 酶解后 | |
| 葡萄糖 | 4.8％ | 0.0％ |
| 木糖 | 76.4％ | 80.3％ |
| 半乳糖 | 6.8％ | 7.1％ |
| 阿拉伯糖 | 10.6％ | 11.1％ |
| 杂质 | 1.4％ | 1.5％ |
表6：酶解与不酶解的结晶收率对比表
| 不酶解 | 酶解 | |
| 二次精制浓缩液质量(g) | 1000 | 1000 |
| 结晶得到的木糖(g) | 493.45 | 526.19 |
| 木糖水分 | 0.30％ | 0.30％ |
| 结晶收率 | 49.20％ | 52.46％ |
实验4：以桦树皮为原料，硫酸为催化剂得到的水解液进行一次精制，一次精制液酶解前后葡萄糖纯度对比和酶解、不酶解的结晶收率对比：
表7：酶解前后各组分纯度对比表
表8：酶解与不酶解的结晶收率对比表
| 不酶解 | 酶解 | |
| 二次精制浓缩液质量(g) | 1000 | 1000 |
| 结晶得到的木糖(g) | 509.60 | 552.83 |
| 木糖水分 | 0.30％ | 0.30％ |
| 结晶收率 | 50.81％ | 55.12％ |
实验5：将未酶解的二次精制液和经过酶解的二次精制液放置在摇床中，设定转速150rpm，温度30℃，放置24h后观察水解液中是否产生滋生物。
表9：滋生物产生对照表
| 原料 | 催化剂 | 未酶解二次精制液 | 酶解后的二次精制液 |
| 玉米芯 | 硫酸 | 有白色滋生物 | 无白色滋生物 |
| 甘蔗渣 | 酵母 | 有白色滋生物 | 无白色滋生物 |
| 毛竹渣 | 盐酸 | 有白色滋生物 | 无白色滋生物 |
| 桦树皮 | 硫酸 | 有白色滋生物 | 无白色滋生物 |
通过上面具体实施方式，所述技术领域的技术人员可容易的实现本发明。但是应当理解，本发明并不限于上述的几种具体实施方式。在公开的实施方式的基础上，所述技术领域的技术人员可任意组合不同的技术特征，从而实现不同的技术方案。
Claims (10)
1.一种提高木糖水解液中木糖纯度的方法，其特征在于，该方法步骤如下：
1)一次精制：取木糖水解液，经过废弃活性炭预脱色、阴阳阴离子交换、浓缩至折光20％-30％，之后用活性炭进行一次脱色，脱色至透光40-70％，得到一次精制液，一次脱色产生的废弃活性炭返回至预脱色步骤中；
2)除杂：将一次精制液放入酶解罐中，通入压缩空气，每小时通入量是一次精制液体积的1-7倍，之后加入液体酶进行搅拌酶解，酶解温度是20-50℃，酶解时间为5-24h，得到去除葡萄糖的除杂液；
3)二次精制：向除杂液中加入絮凝剂，然后加入活性炭进行二次脱色，脱色至透光50-75％，过滤得到二次脱色液，将二次脱色液经过阳阴离子交换，得到去除葡萄糖酶解产物的二次精制液，二次脱色产生的废弃活性炭返回至步骤(1)的预脱色步骤中；
4)结晶：将二次精制液浓缩至折光85％，采用冷却结晶的方式降温结晶，降温至30℃，离心烘干后得到晶体木糖。
2.根据权利要求1所述的一种提高木糖水解液中木糖纯度的方法，其特征在于，所述的步骤1)中木糖水解液为通过酸解或发酵的方法将农林废弃物水解，得到的富含木糖的料液；
所述的酸解或发酵的方法是指使用硫酸、盐酸或酵母作为催化剂进行水解反应；
所述的农林废弃物为玉米芯、甘蔗渣、毛竹渣、桦树皮。
3.根据权利要求1所述的一种提高木糖水解液中木糖纯度的方法，其特征在于，所述的步骤1)中阴阳阴离子交换是采用阴离子交换树脂-阳离子交换树脂-阴离子交换树脂进行离子交换；
所述的阴离子交换树脂是大孔弱碱性树脂，优选型号D301树脂，
所述的阳离子交换树脂是凝胶型强酸树脂，优选型号001×7树脂。
4.根据权利要求1所述的一种提高木糖水解液中木糖纯度的方法，其特征在于，所述的液体酶的加入量为一次精制液质量的0.5-2‰。
5.根据权利要求1或4所述的一种提高木糖水解液中木糖纯度的方法，其特征在于，所述的液体酶是葡萄糖氧化酶。
6.根据权利要求1或4所述的一种提高木糖水解液中木糖纯度的方法，其特征在于，所述的液体酶是葡萄糖氧化酶与过氧化物酶的混合物，葡萄糖氧化酶与过氧化物酶的重量份配比如下：葡萄糖氧化酶0.5-2份，过氧化物酶0.5-1份。
7.根据权利要求1所述的一种提高木糖水解液中木糖纯度的方法，其特征在于，所述的步骤3)中絮凝剂由聚氯化铝和阳离子型聚丙烯酰胺配合使用，使用前先将聚氯化铝配制成质量百分比浓度5％的聚氯化铝溶液，将阳离子型聚丙烯酰胺配制成质量百分比浓度0.1％的聚丙烯酰胺溶液，使用时先将聚氯化铝溶液加入到料液中，搅拌均匀后，再将聚丙烯酰胺溶液加入到料液中，絮凝沉淀30min。
8.根据权利要求6所述的一种提高木糖水解液中木糖纯度的方法，其特征在于，所述的聚氯化铝溶液的添加量为除杂液质量的3-4％。
9.根据权利要求6所述的一种提高木糖水解液中木糖纯度的方法，其特征在于，所述的聚丙烯酰胺溶液添加量为除杂液质量的3-4％。
10.根据权利要求1所述的一种提高木糖水解液中木糖纯度的方法，其特征在于，所述的步骤3)中阳阴离子交换是采用阳离子交换树脂-阴离子交换树脂进行离子交换；
所述的阳离子交换树脂是凝胶型强酸树脂，优选型号001×7树脂；
所述的阴离子交换树脂是大孔弱碱性树脂，优选型号D301树脂。
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