CN112442556A - 一种降低木糖醇晶体中还原糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种降低木糖醇晶体中还原糖的方法，该方法包括：将还原糖含量高于0.5%的木糖醇晶体加热进行处理至其颜色变黄，再将该木糖醇晶体重新溶解，加入1‰~10‰活性炭脱色以及过滤、浓缩结晶处理，最后得到还原糖含量低于0.04%的木糖醇晶体。本发明在恒温条件下，木糖醇晶体中的氨基酸与还原糖发生反应，通过简单的活性炭将反应产物吸附，再重新结晶，从而降低木糖醇晶体和剩余母液中的还原糖，简单高效。
Description
技术领域
本发明属于糖醇制备技术领域，特别涉及一种降低木糖醇晶体中还原糖的方法。
背景技术
木糖醇（Xylitol）是一种广泛存在于自然界生物体中的五碳糖醇，分子式为C5H12O5，熔点为92℃，20℃下100mL纯水中可溶解169g。木糖醇作为代糖甜味剂，在糖果、饮料、烘培等领域广泛使用。
目前市场上的木糖醇均是木糖通过化学法催化加氢生产，化学法需要经过木糖精制、木糖溶解催化、木糖醇精制等诸多步骤，工艺复杂，且能耗、污染均较高。利用玉米芯等农林业废弃物为原料，以酸、酶或微生物等解构半纤维素制备木糖水解液，再通过生物催化加氢制备木糖醇，具备条件温和、成本低廉，工艺安全，操作过程简单，耗能小，污染低等优势。通过生物法发酵制备木糖醇，即节能环保又实现了废物的再利用，提升资源价值，是未来工业发展的必经之路。
但由于生物法制备木糖醇所用的原料是未经过精制的木糖水解液，水解液中含有较多的还原糖，且菌体发酵时，如未控制好发酵条件，残余的木糖和葡萄糖过多，最终结晶出的木糖醇还原糖含量较多。
目前纯度较低的晶体木糖醇一般采用重结晶的方式来提高木糖醇纯度，降低还原糖含量。但经过一次重结晶，木糖醇中还原糖含量仍然较高，而且剩余的木糖醇母液中还原糖较多，需要继续经过生物或化学催化加氢降低还原糖，工艺复杂且成本较高。如何在现有技术基础上，降低木糖醇晶体中还原糖，还未见到相关的资料报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种降低木糖醇晶体中还原糖的方法，在恒温条件下，木糖醇晶体中的氨基酸与还原糖发生反应，通过简单的活性炭将反应产物吸附，再重新结晶，从而降低木糖醇晶体和剩余母液中的还原糖，简单高效。
本发明是这样实现的，提供一种降低木糖醇晶体中还原糖的方法，该方法包括：将还原糖含量高于0.5%的木糖醇晶体加热进行处理至其颜色变黄，再将该木糖醇晶体重新溶解，加入1‰~10‰活性炭脱色以及过滤、浓缩结晶处理，最后得到还原糖含量低于0.04%的木糖醇晶体。
进一步地，该方法包括如下步骤：
步骤一、将还原糖含量高于0.5%的木糖醇晶体放置于55~88℃的容器中，加热4h~24h，使得木糖醇晶体的颜色由白色变成黄色；
步骤二、将黄色木糖醇晶体按30%~50%浓度溶解，得到澄清的黄色木糖醇溶液；
步骤三、向澄清的黄色木糖醇溶液中加入1‰~10‰活性炭进行脱色处理，在50~65℃温度下加热40min~70min，过滤，得澄清脱色液；
步骤四、将脱色液进行真空浓缩到折光为70%~80%，再降温结晶即得到还原糖含量小于0.04%的木糖醇晶体。
与现有技术相比，本发明的降低木糖醇晶体中还原糖的方法具有如下特点：
1、有效降低木糖醇晶体中的还原糖，提高木糖醇晶体的纯度；
2、减少木糖醇重结晶母液的量，降低母液中还原糖的浓度。
3、简单易操作，实际生产中只需增加一个恒温储存装置或者运输装置以及活性炭脱色步骤即可。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明降低木糖醇晶体中还原糖的方法的较佳实施例，该方法包括：将还原糖含量高于0.5%的木糖醇晶体加热进行处理至其颜色变黄，再将该木糖醇晶体重新溶解，加入1‰~10‰活性炭脱色以及过滤、浓缩结晶处理，最后得到还原糖含量低于0.04%的木糖醇晶体。
具体地，该方法包括如下步骤：
步骤一、将还原糖含量高于0.5%的木糖醇晶体放置于55~88℃的容器中，加热4h~24h，使得木糖醇晶体的颜色由白色变成黄色。
步骤二、将黄色木糖醇晶体按30%~50%浓度溶解，得到澄清的黄色木糖醇溶液。
步骤三、向澄清的黄色木糖醇溶液中加入1‰~10‰活性炭进行脱色处理，在50~65℃温度下加热40min~70min，过滤，得澄清脱色液。
步骤四、将脱色液进行真空浓缩到折光为70%~80%，再降温结晶即得到还原糖含量小于0.04%的木糖醇晶体。
具体地，在步骤一中，所述木糖醇晶体通过以下方法制备：首先采用常用的生物法制备木糖醇发酵液，然后再进行离心、活性炭脱色、离交、浓缩结晶工艺处理而得到。
本发明的原理是：通过加热方式促使生物法制备的木糖醇晶体的还原糖与部分氨基酸或蛋白质发生美拉德反应，利用活性炭将反应产物吸附去除，从而达到降低木糖醇中的还原糖的目的。
下面通过具体实施例进一步说明本发明的降低木糖醇晶体中还原糖的方法。
实施例1
本发明降低木糖醇晶体中还原糖的方法第一种实施例，该方法包括如下步骤：
步骤11、将还原糖含量为1.206%的木糖醇发酵液进行离心、活性炭脱色、一次阳阴离子交换树脂交换、浓缩结晶得到木糖醇晶体。经过测定，该木糖醇晶体纯度96.43%，还原糖含量为2.78%。
步骤12、将木糖醇晶体放置于65℃的容器中，加热14h，使得木糖醇晶体的颜色由白色变成黄色。经测定，黄色木糖醇晶体中还原糖含量为0.38%。
步骤13、将黄色木糖醇晶体按40%浓度溶解，得到澄清的黄色木糖醇溶液。
步骤14、向澄清的黄色木糖醇溶液中加入5‰活性炭进行脱色处理，在60℃温度下加热60min，过滤，得澄清脱色液。
步骤15、将脱色液进行真空浓缩到折光为74%，从60℃每小试降低1℃，最终降低到48℃，结晶出还原糖含量小于0.03%的木糖醇晶体。
经过液相检测，该实施例制备的木糖醇晶体的纯度为99.83%。
实施例1的对比例
该对比例与实施例1相比，不同点在于将步骤11制备得到的木糖醇晶体不经过步骤12的加热黄化过程而直接进行步骤13的溶解过程，其他步骤过程及控制参数与实施例1的相同，不再赘述。
对该对比例制备的木糖醇晶体进行测定，木糖醇晶体的纯度为99.49%，其还原糖含量为0.37%，明显高于实施例1的。
实施例2
本发明降低木糖醇晶体中还原糖的方法第二种实施例，该方法包括如下步骤：
步骤21、将还原糖含量为0.996%的木糖醇发酵液进行离心、活性炭脱色、一次阳阴离子交换树脂交换、浓缩结晶得到木糖醇晶体。经过测定，该木糖醇晶体纯度97.52%，还原糖含量为1.68%。
步骤22、将木糖醇晶体放置于70℃的容器中，加热8h，使得木糖醇晶体的颜色由白色变成黄色。经测定，黄色木糖醇晶体中还原糖含量为0.46%。
步骤23、将黄色木糖醇晶体按40%浓度溶解，得到澄清的黄色木糖醇溶液。
步骤24、向澄清的黄色木糖醇溶液中加入5‰活性炭进行脱色处理，在60℃温度下加热60min，过滤，得澄清脱色液。
步骤25、将脱色液进行真空浓缩到折光为70%，从60℃每小试降低1℃，最终降低到45℃，结晶出还原糖含量小于0.04%的木糖醇晶体。
经过液相检测，该实施例制备的木糖醇晶体的纯度为99.91%。
实施例2的对比例
该对比例与实施例2相比，不同点在于将步骤21制备得到的木糖醇晶体不经过步骤22的加热黄化过程而直接进行步骤23的溶解过程，其他步骤过程及控制参数与实施例2的相同，不再赘述。
对该对比例制备的木糖醇晶体进行测定，木糖醇晶体的纯度为99.40%，其还原糖含量为0.51%，明显高于实施例2的。
实施例3
本发明降低木糖醇晶体中还原糖的方法第三种实施例，该方法包括如下步骤：
步骤31、将1.00g木糖、1.00g葡萄糖、1.00g酵母粉和97.00g木糖醇，加100g水完全溶解配置含还原糖的木糖醇溶液，浓缩完全结晶得木糖醇晶体。经过测定，该木糖醇晶体纯度97.23%，还原糖含量为2.02%。
步骤32、将木糖醇晶体放置于75℃的容器中，加热6h，使得木糖醇晶体的颜色由白色变成黄色。经测定，黄色木糖醇晶体中还原糖含量为0.50%。
步骤33、将黄色木糖醇晶体按40%浓度溶解，得到澄清的黄色木糖醇溶液。
步骤34、向澄清的黄色木糖醇溶液中加入10‰活性炭进行脱色处理，在60℃温度下加热60min，过滤，得澄清脱色液。
步骤35、将脱色液进行真空浓缩到折光为78%，从60℃每小试降低1℃，最终降低到48℃，结晶出还原糖含量小于0.04%的木糖醇晶体。
经过液相检测，该实施例制备的木糖醇晶体的纯度为99.91%。
实施例3的对比例
该对比例与实施例3相比，不同点在于将步骤31制备得到的木糖醇晶体不经过步骤32的加热黄化过程而直接进行步骤33的溶解过程，其他步骤过程及控制参数与实施例3的相同，不再赘述。
对该对比例制备的木糖醇晶体进行测定，木糖醇晶体的纯度为99.47%，其还原糖含量为0.50%，明显高于实施例3的。
实施例3以及对比例表明，若木糖醇晶体中含有较高的还原糖，但未含氨基酸或蛋白质时，可根据还原糖比例增加氨基酸或蛋白质，再通过高温方式使其发生美拉德反应，再通过活性炭吸附去除反应产物，实现降低还原糖的效果。
实施例4
本发明降低木糖醇晶体中还原糖的方法第四种实施例，该方法包括如下步骤：
步骤41、将还原糖含量为0.5%的木糖醇发酵液进行离心、活性炭脱色、一次阳阴离子交换树脂交换、浓缩结晶得到木糖醇晶体。经过测定，该木糖醇晶体纯度98.03%，还原糖含量为1.5%。
步骤42、将木糖醇晶体放置于55℃的容器中，加热24h，使得木糖醇晶体的颜色由白色变成黄色。经测定，黄色木糖醇晶体中还原糖含量为0.31%。
步骤43、将黄色木糖醇晶体按30%浓度溶解，得到澄清的黄色木糖醇溶液。
步骤44、向澄清的黄色木糖醇溶液中加入1‰活性炭进行脱色处理，在50℃温度下加热70min，过滤，得澄清脱色液。
步骤45、将脱色液进行真空浓缩到折光为70%，从60℃每小试降低1℃，最终降低到48℃，结晶出还原糖含量小于0.03%的木糖醇晶体。
经过液相检测，该实施例制备的木糖醇晶体的纯度为99.88%。
实施例5
本发明降低木糖醇晶体中还原糖的方法第五种实施例，该方法包括如下步骤：
步骤51、将还原糖含量为1.5%的木糖醇发酵液进行离心、活性炭脱色、一次阳阴离子交换树脂交换、浓缩结晶得到木糖醇晶体。经过测定，该木糖醇晶体纯度95.83%，还原糖含量为3%。
步骤52、将木糖醇晶体放置于88℃的容器中，加热4h，使得木糖醇晶体的颜色由白色变成黄色。经测定，黄色木糖醇晶体中还原糖含量为0.49%。
步骤53、将黄色木糖醇晶体按50%浓度溶解，得到澄清的黄色木糖醇溶液。
步骤54、向澄清的黄色木糖醇溶液中加入10‰活性炭进行脱色处理，在65℃温度下加热40min，过滤，得澄清脱色液。
步骤55、将脱色液进行真空浓缩到折光为80%，从60℃每小试降低1℃，最终降低到48℃，结晶出还原糖含量小于0.04%的木糖醇晶体。
经过液相检测，该实施例制备的木糖醇晶体的纯度为99.76%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种降低木糖醇晶体中还原糖的方法，其特征在于，该方法包括：将还原糖含量高于0.5%的木糖醇晶体加热进行处理至其颜色变黄，再将该木糖醇晶体重新溶解，加入1‰~10‰活性炭脱色以及过滤、浓缩结晶处理，最后得到还原糖含量低于0.04%的木糖醇晶体。
2.如权利要求1所述的降低木糖醇晶体中还原糖的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤一、将还原糖含量高于0.5%的木糖醇晶体放置于55~88℃的容器中，加热4h~24h，使得木糖醇晶体的颜色由白色变成黄色；
步骤二、将黄色木糖醇晶体按30%~50%浓度溶解，得到澄清的黄色木糖醇溶液；
步骤三、向澄清的黄色木糖醇溶液中加入1‰~10‰活性炭进行脱色处理，在50~65℃温度下加热40min~70min，过滤，得澄清脱色液；
步骤四、将脱色液进行真空浓缩到折光为70%~80%，再降温结晶即得到还原糖含量小于0.04%的木糖醇晶体。
3.如权利要求2所述的降低木糖醇晶体中还原糖的方法，其特征在于，在步骤一中，所述木糖醇晶体通过以下方法制备：首先采用常用的生物法制备木糖醇发酵液，然后再进行离心、活性炭脱色、离交、浓缩结晶工艺处理而得到。
4.如权利要求2所述的降低木糖醇晶体中还原糖的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤11、将还原糖含量为1.206%的木糖醇发酵液进行离心、活性炭脱色、一次阳阴离子交换树脂交换、浓缩结晶得到木糖醇晶体；
步骤12、将木糖醇晶体放置于65℃的容器中，加热14h，使得木糖醇晶体的颜色由白色变成黄色；
步骤13、将黄色木糖醇晶体按40%浓度溶解，得到澄清的黄色木糖醇溶液；
步骤14、向澄清的黄色木糖醇溶液中加入5‰活性炭进行脱色处理，在60℃温度下加热60min，过滤，得澄清脱色液；
步骤15、将脱色液进行真空浓缩到折光为74%，从60℃每小试降低1℃，最终降低到48℃，结晶出还原糖含量小于0.03%的木糖醇晶体；经过液相检测，木糖醇晶体纯度为99.83%。
5.如权利要求1所述的降低木糖醇晶体中还原糖的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤21、将还原糖含量为0.996%的木糖醇发酵液进行离心、活性炭脱色、一次阳阴离子交换树脂交换、浓缩结晶得到木糖醇晶体；
步骤22、将木糖醇晶体放置于70℃的容器中，加热8h，使得木糖醇晶体的颜色由白色变成黄色；
步骤23、将黄色木糖醇晶体按40%浓度溶解，得到澄清的黄色木糖醇溶液；
步骤24、向澄清的黄色木糖醇溶液中加入5‰活性炭进行脱色处理，在60℃温度下加热60min，过滤，得澄清脱色液；
步骤25、将脱色液进行真空浓缩到折光为70%，从60℃每小试降低1℃，最终降低到45℃，结晶出还原糖含量小于0.04%的木糖醇晶体；经过液相检测，木糖醇晶体纯度为99.91%。
6.如权利要求1所述的降低木糖醇晶体中还原糖的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤31、将1.00g木糖、1.00g葡萄糖、1.00g酵母粉和97.00g木糖醇，加100g水完全溶解配置含还原糖的木糖醇溶液，浓缩完全结晶得木糖醇晶体；
步骤32、将木糖醇晶体放置于75℃的容器中，加热6h，使得木糖醇晶体的颜色由白色变成黄色；
步骤33、将黄色木糖醇晶体按40%浓度溶解，得到澄清的黄色木糖醇溶液；
步骤34、向澄清的黄色木糖醇溶液中加入10‰活性炭进行脱色处理，在60℃温度下加热60min，过滤，得澄清脱色液；
步骤35、将脱色液进行真空浓缩到折光为78%，从60℃每小试降低1℃，最终降低到48℃，结晶出还原糖含量小于0.04%的木糖醇晶体；经过液相检测，木糖醇晶体纯度为99.91%。
7.如权利要求1所述的降低木糖醇晶体中还原糖的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤41、将还原糖含量为0.5%的木糖醇发酵液进行离心、活性炭脱色、一次阳阴离子交换树脂交换、浓缩结晶得到木糖醇晶体；
步骤42、将木糖醇晶体放置于55℃的容器中，加热24h，使得木糖醇晶体的颜色由白色变成黄色；
步骤43、将黄色木糖醇晶体按30%浓度溶解，得到澄清的黄色木糖醇溶液；
步骤44、向澄清的黄色木糖醇溶液中加入1‰活性炭进行脱色处理，在50℃温度下加热70min，过滤，得澄清脱色液；
步骤45、将脱色液进行真空浓缩到折光为70%，从60℃每小试降低1℃，最终降低到48℃，结晶出还原糖含量小于0.03%的木糖醇晶体；经过液相检测，木糖醇晶体纯度为99.88%。
8.如权利要求1所述的降低木糖醇晶体中还原糖的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤51、将还原糖含量为1.5%的木糖醇发酵液进行离心、活性炭脱色、一次阳阴离子交换树脂交换、浓缩结晶得到木糖醇晶体；
步骤52、将木糖醇晶体放置于88℃的容器中，加热4h，使得木糖醇晶体的颜色由白色变成黄色；
步骤53、将黄色木糖醇晶体按50%浓度溶解，得到澄清的黄色木糖醇溶液；
步骤54、向澄清的黄色木糖醇溶液中加入10‰活性炭进行脱色处理，在65℃温度下加热40min，过滤，得澄清脱色液；
步骤55、将脱色液进行真空浓缩到折光为80%，从60℃每小试降低1℃，最终降低到48℃，结晶出还原糖含量小于0.04%的木糖醇晶体；经过液相检测，木糖醇晶体纯度为99.76%。
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