CN111018926A - 从氨基葡萄糖发酵液中提取高纯氨基葡萄糖盐酸盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及从氨基葡萄糖发酵液中提取高纯氨基葡萄糖盐酸盐的方法，属于医药有机原料生产技术领域。所述提取方法包括过滤、电渗析脱盐、活性炭脱色、真空浓缩、板框过滤、离心机离心、沸腾干燥床烘干等步骤，经该方法得到的提取物中氨基葡萄糖盐酸盐的含量能达到99.6以上，透光率高，品质好。
Description
技术领域
本发明涉及医用有机原料生产技术领域，具体涉及一种从氨基葡萄糖发酵液中提取高纯度的氨基葡萄糖盐酸盐的方法。
背景技术
氨基葡萄糖能促进人体粘多糖的合成，提高关节滑液的粘性，能改善关节软骨的代谢，有利于关节软骨的修复，具有明显的消炎镇痛作用。氨基葡萄糖在医药上作为抗菌消炎药物，用于治疗风湿性关节炎症和治疗胃溃疡疾病，若与抗生素一起使用，可促进抗生素在血液中的吸收，降低副反应同时也可抑制癌细胞的生长，是合成新型抗癌药物氯脲霉素的主要原料。
食品方面，N-乙酰氨基葡萄糖是婴儿配方乳中添加的一种重要微量糖类成分，也是合成VB6和核黄素中间体的起始原料。此外还可应用于化妆品和饲料添加剂中，用途十分广泛，近年来市场关注度越来越高。
氨基葡萄糖以硫酸盐或盐酸盐的形式存在，目前氨基葡萄糖依据原料来源分为两大类：一类是生物提取法，从天然海洋虾蟹壳提取氨基葡萄糖，另一类是发酵法生产的氨基葡萄糖，又称素食类氨基葡萄糖，生物提取法的原料来源受限制，酸碱用量大，污染环境，产品质量不稳定。微生物发酵法产率高、成本低，不受原料来源与季节限制，产品质量稳定。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明专利设计了一种从氨基葡萄糖发酵液中提取高纯度氨基葡萄糖盐酸盐的方法，包括以下步骤，
(1)一次过滤，将氨基葡萄糖发酵液用陶瓷膜进行过滤，去除菌丝体和大分子胶原蛋白及色素，得到氨基葡萄糖清液；
(2)脱色，将氨基葡萄糖清液加入活性炭脱色，保温搅拌30分钟后用板框进行过滤，得到脱色后的清液；
(3)脱盐，脱色后的清液用电渗析进行脱盐，脱盐后电导率控制在0.4ms/cm以下；
(4)一次浓缩，脱盐后的清液用蒸发器进行浓缩，浓缩后的料液浓度控制在 20～35％；
(5)水解，将与浓缩液等体积的20～30％的盐酸加入带有冷凝装置的反应釜中进行水解；
(6)二次浓缩结晶，将水解液进行真空浓缩，浓缩温度控制在65～80℃，水解浓缩液浓度达到50～60％后进行降温结晶；
(7)二次过滤脱色，将10℃以下的水解浓缩液用板框进行过滤，过滤后的晶体加入结晶缸，用3～4倍的蒸馏水溶解后，按照1.5～4％的比例加入活性炭脱色，在 70～80℃的温度下保温搅拌30分钟，经板框过滤；
(8)三次浓缩结晶，将经板框过滤后的清液进行真空浓缩，浓缩温度控制在 65～80℃，水解浓缩液浓度达到50～60％后进行降温结晶；
(9)离心洗涤，将10℃以下的氨基葡萄糖盐酸盐浓缩液用离心机进行离心，并用有机溶剂进行洗涤，离心后得到白色的氨基葡萄糖盐酸盐湿晶体；
(10)烘干，湿晶体用沸腾干燥机在80～90℃的温度下进行烘干，烘干完毕得到高纯度氨基葡萄糖盐酸盐。
进一步的，所述步骤(2)中先将氨基葡萄糖清液升温至70～80℃后再加入活性炭，所述步骤(2)和步骤(7)中活性炭的用量按1.5～4％的质量比添加。
进一步的，所述步骤(4)中蒸发器进行浓缩的浓缩温度控制在65～80℃。
进一步的，所述步骤(6)和(8)中降温结晶的温度控制在10℃以下。
进一步的，所述步骤(9)中洗涤用的有机溶剂为95％的酒精，洗涤时间为10min。
进一步的，所述步骤(5)中水解的条件为80℃保温搅拌水解4～5h。
相对于现有技术，本发明专利设计的一种从氨基葡萄糖发酵液中提取高纯度氨基葡萄糖盐酸盐的方法，首先氨基葡萄糖发酵液采用陶瓷膜进行过滤，能够有效分离菌丝体和大分子胶原蛋白及色素，过滤效果好，采用电渗析发进行脱盐，工艺简单，效率高，操作方便；再者经过两次活性炭脱色，每次脱色完成均需进行板框过滤，提高了产品的白净度；还有提取过程中历经三次浓缩、两次降温结晶，在很大程度上提高了产品的纯度。获得的高纯度氨基葡萄糖盐酸盐的纯度能达到99.6％以上，透光率超过99％，硫酸盐量小于0.1％，铁盐含量低于5ppm。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但以下实施例只是用来详细说明本发明，并不以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
本发明专利设计的一种从氨基葡萄糖发酵液中提取高纯度氨基葡萄糖盐酸盐的方法第一种实施例，包括以下具体步骤，
(1)一次过滤，将氨基葡萄糖发酵液用陶瓷膜进行过滤，去除菌丝体和大分子胶原蛋白及色素，得到氨基葡萄糖清液；
(2)脱色，先将氨基葡萄糖清液升温至70℃，后按1.5％的质量比加入活性炭脱色，保温搅拌30分钟后用板框进行过滤，得到脱色后的清液；
(3)脱盐，脱色后的清液用电渗析进行脱盐，脱盐后电导率控制在0.4ms/cm以下；
(4)一次浓缩，脱盐后的清液用蒸发器进行浓缩，浓缩后的料液浓度控制在 20％，浓缩温度控制在65℃；
(5)水解，将与浓缩液等体积的20％的盐酸加入带有冷凝装置的反应釜中进行水解，80℃保温搅拌水解4h；
(6)二次浓缩结晶，将水解液进行真空浓缩，浓缩温度控制在65℃，水解浓缩液浓度达到50％后进行降温结晶，降温结晶的温度控制在10℃以下；
(7)二次过滤脱色，将10℃以下的水解浓缩液用板框进行过滤，过滤后的晶体加入结晶缸，用3倍的蒸馏水溶解后，按照1.5％的比例加入活性炭脱色，在70℃的温度下保温搅拌30分钟，经板框过滤；
(8)三次浓缩结晶，将经板框过滤后的清液进行真空浓缩，浓缩温度控制在65℃，水解浓缩液浓度达到50％后进行降温结晶，降温结晶的温度控制在10℃以下；
(9)离心洗涤，将10℃以下的氨基葡萄糖盐酸盐浓缩液用离心机进行离心，并用95％酒精进行洗涤，离心后得到白色的氨基葡萄糖盐酸盐湿晶体；
(10)烘干，湿晶体用沸腾干燥机在80～90℃的温度下进行烘干，烘干完毕得到高纯度氨基葡萄糖盐酸盐。
得到的氨基葡萄糖盐酸盐采用美国药典USP38版的方法，采用高效液相色谱检测氨基葡萄糖盐酸盐含量99.66％，透光率98.3％，硫酸盐＜0.1％，铁盐＜5ppm。
实施例2
本发明专利设计的一种从氨基葡萄糖发酵液中提取高纯度氨基葡萄糖盐酸盐的方法的第二种实施例，包括以下具体步骤，
(1)一次过滤，将氨基葡萄糖发酵液用陶瓷膜进行过滤，去除菌丝体和大分子胶原蛋白及色素，得到氨基葡萄糖清液；
(2)脱色，先将氨基葡萄糖清液升温至75℃，后按3％的质量比加入活性炭脱色，保温搅拌30分钟后用板框进行过滤，得到脱色后的清液；
(3)脱盐，脱色后的清液用电渗析进行脱盐，脱盐后电导率控制在0.1ms/cm以下；
(4)一次浓缩，脱盐后的清液用蒸发器进行浓缩，浓缩后的料液浓度控制在 30％，浓缩温度控制在75℃；
(5)水解，将与浓缩液等体积的25％的盐酸加入带有冷凝装置的反应釜中进行水解，80℃保温搅拌水解5h；
(6)二次浓缩结晶，将水解液进行真空浓缩，浓缩温度控制在75℃，水解浓缩液浓度达到50％后进行降温结晶，降温结晶的温度控制在10℃以下；
(7)二次过滤脱色，将10℃以下的水解浓缩液用板框进行过滤，过滤后的晶体加入结晶缸，用4倍的蒸馏水溶解后，按照3％的比例加入活性炭脱色，在70℃的温度下保温搅拌30分钟，经板框过滤；
(8)三次浓缩结晶，将经板框过滤后的清液进行真空浓缩，浓缩温度控制在75℃，水解浓缩液浓度达到55％后进行降温结晶，降温结晶的温度控制在10℃以下；
(9)离心洗涤，将10℃以下的氨基葡萄糖盐酸盐浓缩液用离心机进行离心，并用95％酒精进行洗涤，离心后得到白色的氨基葡萄糖盐酸盐湿晶体；
(10)烘干，湿晶体用沸腾干燥机在80～90℃的温度下进行烘干，烘干完毕得到高纯度氨基葡萄糖盐酸盐。
得到的氨基葡萄糖盐酸盐经高效液相色谱检测氨基葡萄糖盐酸盐含量99.86％，透光率99.2％，硫酸盐＜0.1％，铁盐＜5ppm。
实施例3
本发明专利设计的一种从氨基葡萄糖发酵液中提取高纯度氨基葡萄糖盐酸盐的方法第三种实施例，包括以下具体步骤，
(1)一次过滤，将氨基葡萄糖发酵液用陶瓷膜进行过滤，去除菌丝体和大分子胶原蛋白及色素，得到氨基葡萄糖清液；
(2)脱色，先将氨基葡萄糖清液升温至80℃，后按4％的质量比加入活性炭脱色，保温搅拌30分钟后用板框进行过滤，得到脱色后的清液；
(3)脱盐，脱色后的清液用电渗析进行脱盐，脱盐后电导率控制在0.1ms/cm以下；
(4)一次浓缩，脱盐后的清液用蒸发器进行浓缩，浓缩后的料液浓度控制在 35％，浓缩温度控制在80℃；
(5)水解，将与浓缩液等体积的30％的盐酸加入带有冷凝装置的反应釜中进行水解，80℃保温搅拌水解5h；
(6)二次浓缩结晶，将水解液进行真空浓缩，浓缩温度控制在80℃，水解浓缩液浓度达到50％后进行降温结晶，降温结晶的温度控制在10℃以下；
(7)二次过滤脱色，将10℃以下的水解浓缩液用板框进行过滤，过滤后的晶体加入结晶缸，用3倍的蒸馏水溶解后，按照1.5％的比例加入活性炭脱色，在80℃的温度下保温搅拌30分钟，经板框过滤；
(8)三次浓缩结晶，将经板框过滤后的清液进行真空浓缩，浓缩温度控制在80℃，水解浓缩液浓度达到60％后进行降温结晶，降温结晶的温度控制在10℃以下；
(9)离心洗涤，将10℃以下的氨基葡萄糖盐酸盐浓缩液用离心机进行离心，并用95％酒精进行洗涤，离心后得到白色的氨基葡萄糖盐酸盐湿晶体；
(10)烘干，湿晶体用沸腾干燥机在90℃的温度下进行烘干，烘干完毕得到高纯度氨基葡萄糖盐酸盐。
得到的氨基葡萄糖盐酸盐经高效液相色谱检测氨基葡萄糖盐酸盐含量99.74％，透光率98.8％，硫酸盐＜0.1％，铁盐＜5ppm。
上述内容仅为本发明创造的较佳实施例而已，不能以此限定本发明创造的实施范围，即凡是依本发明创造权利要求及发明创造说明内容所做出的简单的等效变化与修饰，皆仍属于本发明创造涵盖的范围。
Claims (6)
1.从氨基葡萄糖发酵液中提取高纯氨基葡萄糖盐酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤，
(1)一次过滤，将氨基葡萄糖发酵液用陶瓷膜进行过滤，去除菌丝体和大分子胶原蛋白及色素，得到氨基葡萄糖清液；
(2)脱色，将氨基葡萄糖清液加入活性炭脱色，保温搅拌30分钟后用板框进行过滤，得到脱色后的清液；
(3)脱盐，脱色后的清液用电渗析进行脱盐，脱盐后电导率控制在0.4ms/cm以下；
(4)一次浓缩，脱盐后的清液用蒸发器进行浓缩，浓缩后的料液浓度控制在20～35％；
(5)水解，将与浓缩液等体积的20～30％的盐酸加入带有冷凝装置的反应釜中进行水解；
(6)二次浓缩结晶，将水解液进行真空浓缩，浓缩温度控制在65～80℃，水解浓缩液浓度达到50～60％后进行降温结晶；
(7)二次过滤脱色，将10℃以下的水解浓缩液用板框进行过滤，过滤后的晶体加入结晶缸，用3～4倍的蒸馏水溶解后，加入活性炭脱色，在70～80℃的温度下保温搅拌30分钟，经板框过滤；
(8)三次浓缩结晶，将经板框过滤后的清液进行真空浓缩，浓缩温度控制在65～80℃，水解浓缩液浓度达到50～60％后进行降温结晶；
(9)离心洗涤，将10℃以下的氨基葡萄糖盐酸盐浓缩液用离心机进行离心，并用有机溶剂进行洗涤，离心后得到白色的氨基葡萄糖盐酸盐湿晶体；
(10)烘干，湿晶体用沸腾干燥机在80～90℃的温度下进行烘干，烘干完毕得到高纯度氨基葡萄糖盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的从氨基葡萄糖发酵液中提取高纯氨基葡萄糖盐酸盐的方法，其特征在于，所述步骤(2)中先将氨基葡萄糖清液升温至70～80℃后再加入活性炭，所述步骤(2)和步骤(7)中活性炭的用量按1.5～4％的质量比添加。
3.根据权利要求1所述的从氨基葡萄糖发酵液中提取高纯度氨基葡萄糖盐酸盐的方法，其特征在于，所述步骤(4)中蒸发器进行浓缩的浓缩温度控制在65～80℃。
4.根据权利要求1所述的从氨基葡萄糖发酵液中提取高纯氨基葡萄糖盐酸盐的方法，其特征在于，所述步骤(6)和(8)中降温结晶的温度控制在10℃以下。
5.根据权利要求1所述的从氨基葡萄糖发酵液中提取高纯氨基葡萄糖盐酸盐的方法，其特征在于，所述步骤(9)中洗涤用的有机溶剂为95％的酒精，洗涤时间为10min。
6.根据权利要求1所述的从氨基葡萄糖发酵液中提取高纯氨基葡萄糖盐酸盐的方法，其特征在于，所述步骤(5)中水解的条件为80℃保温搅拌水解4～5h。
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Denomination of invention: Method for extracting high-purity glucosamine hydrochloride from glucosamine fermentation broth Effective date of registration: 20231215 Granted publication date: 20231010 Pledgee: Bank of Rizhao Co.,Ltd. Juxian sub branch Pledgor: DAZIRAN BIOLOGICAL GROUP Co.,Ltd. Registration number: Y2023980071960 |
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