CN112661797A - 一种低水分活度氨基葡萄糖盐酸盐及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及食品添加剂与药品制剂生产技术领域，具体涉及一种低水分活度氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法及其应用。本发明采用浓缩N‑乙酰氨基葡萄糖发酵液进行水解的工艺来制备氨基葡萄糖盐酸盐，通过控制盐酸水解的温度及时间，制备出具有低水分活度、低潮解性的氨基葡萄糖盐酸盐，所得到的氨基葡萄糖盐酸盐水分活度≤0.85，满足了该产品在食品及保健品尤其是特殊食品及高端保健品的应用。
Description
技术领域
本发明涉及食品添加剂与药品制剂生产技术领域，具体涉及一种低水分活度氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法及其应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
氨基葡萄糖盐酸盐为一种无气味但稍有苦涩的白色结晶性粉末，易溶于水，不溶于乙醇，能促进人体粘多糖的合成，具有抗菌、抗炎、护肝、抗肿瘤等多种生理作用，也是医学界视为迄今为止仅有的可以根治骨关节疾病的物质，同时在保健品、药品领域备受关注及应用。
目前生产氨基葡萄糖盐酸盐的方法主要有两种：一种是甲壳素经酸解制得；另一种是通过微生物发酵得到N-乙酰氨基葡萄糖，然后经酸解得到氨基葡萄糖盐酸盐。现有技术中已报道的生产氨基葡萄糖盐酸盐的方法有很多，例如：
一种氨基葡萄糖盐酸盐的精制办法，包括以下步骤：(1)按质量比1:2～6的比例将氨基葡萄糖盐酸盐粗品溶于水中；(2)向料液中加入活性炭，加热回流并过滤，用水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液；(3)将混合液压入洁净区浓缩罐，蒸发至析出固体，向浓缩罐内加入体积为混合液体积2～5倍的混合溶媒，搅拌均匀，然后冷却并静置直至有结晶析出，混合溶媒由体积比为1:1～5的乙醇与异丙醇混合制成；(4)过滤取结晶，并用75％的混合溶媒水溶液洗涤结晶，干燥后即得到无菌的氨基葡萄糖盐酸盐晶体。
一种从氨基葡萄糖发酵液中提取高纯氨基葡萄糖盐酸盐的方法，所述提取方法包括过滤、电渗析脱盐、活性炭脱色、真空浓缩、板框过滤、离心机离心、沸腾干燥床烘干等步骤，经该方法得到的提取物中氨基葡萄糖盐酸盐的含量能达到99.6％以上，透光率高，品质好。
一种从微生物发酵液中精制氨基葡萄糖盐酸盐的方法及应用，该精制采用“酸解+活性炭吸附+超滤+浓缩+结晶+洗涤+干燥”的精制工艺，对特定含有N-乙酰-D-氨基葡萄糖和D-氨基葡萄糖的微生物发酵液进行分离纯化，获得了回收率和产品纯度高的氨基葡萄糖盐酸盐。
但发明人发现，以上所述的制备方法得到的氨基葡萄糖盐酸盐水分活度均较高，在一定程度上影响了氨基葡萄糖盐酸盐在食品及保健品，尤其是特殊医用食品、高端保健品领域的应用。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提供一种低水分活度氨基葡萄糖盐酸盐及其制备方法与应用，通过控制制备过程中盐酸水解的温度及时间，制备出具有低水分活度、低潮解性的氨基葡萄糖盐酸盐，满足了该产品在食品及保健品尤其是特殊食品及高端保健品的应用。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种低水分活度氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，具体步骤为：
(1)利用微生物发酵法制得N-乙酰氨基葡萄糖，经MVR设备蒸发浓缩得到N-乙酰氨基葡萄糖的浓缩液，然后该浓缩液与浓盐酸混合进行水解。
(2)水解终止后，通过板框压滤得到氨基葡萄糖盐酸盐的水解粗品。
(3)水解粗品加入去离子水搅拌溶解，再加入活性炭，搅拌保温进行脱色，然后进板框压滤，得到澄清的粗品脱色液。
(4)粗品脱色液经真空浓缩，降温结晶后，进行板框压滤得到结晶粗品。
(5)将结晶粗品醇洗后，干燥，即得氨基葡萄糖盐酸盐精品。
所述步骤(1)中水解温度为70-80℃；水解时间为6-9h。
本发明第二方面提供一种上述制备方法得到的低水分活度氨基葡萄糖盐酸盐，所述氨基葡萄糖盐酸盐水分活度≤0.85。
本发明第三方面提供上述低水分活度氨基葡萄糖盐酸盐在生产食品添加剂或药品制剂中的应用。
本发明的一个或多个具体实施方式至少具有以下有益效果：
本发明采用浓缩N-乙酰氨基葡萄糖发酵液进行水解的工艺来制备氨基葡萄糖盐酸盐，通过控制盐酸水解的温度及时间，制备出具有低水分活度、低潮解性的氨基葡萄糖盐酸盐，所得到的氨基葡萄糖盐酸盐水分活度≤0.85，满足了该产品在食品及保健品尤其是特殊食品及高端保健品的应用。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
水分活度((Water Activity，简写aw)是指食品中水的蒸汽压与同温度下纯水的饱和蒸气压的比值。简单的说即食品中结合水比例：aw值越低，结合水比例越高，可抑制食品中许多可能发生的酶促反应，达到稳定食品质量的作用。
正如背景技术所介绍的，现有的制备方法得到的氨基葡萄糖盐酸盐水分活度均较高，在一定程度上影响了氨基葡萄糖盐酸盐在食品及保健品，尤其是特殊医用食品、高端保健品领域的应用，为了解决如上的技术问题，本发明提出了一种低水分活度氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，具体步骤为：
(1)利用微生物发酵法制得N-乙酰氨基葡萄糖，经MVR设备蒸发浓缩得到N-乙酰氨基葡萄糖的浓缩液，然后该浓缩液与浓盐酸混合进行水解。
(2)水解终止后，通过板框压滤得到氨基葡萄糖盐酸盐的水解粗品。
(3)水解粗品加入去离子水搅拌溶解，再加入活性炭，搅拌保温进行脱色，然后进板框压滤，得到澄清的粗品脱色液。
(4)粗品脱色液经真空浓缩，降温结晶后，进行板框压滤得到结晶粗品。
(5)将结晶粗品醇洗后，干燥，即得氨基葡萄糖盐酸盐精品。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述步骤(1)中浓缩液为18-25°Bé；
在本发明的一个或多个实施方式中，所述步骤(1)中水解温度为70-80℃：
在本发明的一个或多个实施方式中，所述步骤(1)中浓盐酸与N-乙酰氨基葡萄糖的质量比为2.5-5:1；所述浓盐酸的质量分数为36-37％。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述步骤(1)中水解时间为6-9h；
在本发明的一个或多个实施方式中，所述步骤(3)中去离子水为反渗透水，电导率＜10us/cm，添加量与水解粗品的质量比为1.5-4:1；
在本发明的一个或多个实施方式中，所述步骤(3)中活性炭添加量为0.3-0.8％(w/w)；
在本发明的一个或多个实施方式中，所述步骤(3)中脱色温度为65-90℃；
在本发明的一个或多个实施方式中，所述步骤(3)中脱色时间为1-2.5h；
在本发明的一个或多个实施方式中，所述步骤(4)中浓缩温度为50-65℃，浓缩至26-32°Bé；
在本发明的一个或多个实施方式中，所述步骤(4)中真空度控制为-0.07-0.1Mpa；
在本发明的一个或多个实施方式中，所述步骤(5)中醇洗采用乙醇洗涤，使用量为结晶粗品质量的30-60％(w/w)；
在本发明的一个或多个实施方式中，所述步骤(5)中干燥温度为55-70℃。
本发明第二方面提供一种上述制备方法得到的低水分活度氨基葡萄糖盐酸盐，所述氨基葡萄糖盐酸盐水分活度≤0.85。
本发明第三方面提供上述低水分活度氨基葡萄糖盐酸盐在生产食品添加剂或药品制剂中的应用。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例与对比例详细说明本发明的技术方案。
各实施例及对比例中的浓盐酸为市售型，浓度为36-38％。
水分活度的检测方法：
采用Aqualab水分活性检测仪进行检测，将制备好的氨基葡萄糖盐酸盐精品加入到检测仪样品杯中放入检测槽，关闭检测槽，进行读数。约3-5min后，显示检测结果。
低潮解性的检测方法：
依照GB 5009.3-2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》规定的方法进行测定。
实施例1
18°Bé的N-乙酰氨基葡萄糖浓缩液与36％浓盐酸混合，75℃水解7h，所加浓盐酸与N-乙酰氨基葡萄糖的质量比为3:1。水解终止后，通过板框压滤得到氨基葡萄糖盐酸盐的水解粗品。水解粗品加入去离子水进行溶解，固体与所加去离子水的比例为1:1.5，搅拌均匀后，加入0.5％活性炭，加热至75℃，搅拌保温1h。板框过滤得到滤液，在60℃下真空-0.08Mpa浓缩至28°Bé，降温结晶后，在65℃进行干燥，制得氨基葡萄糖盐酸盐精品。经检测所得氨基葡萄糖盐酸盐的水分活度为0.846。
实施例2
18°Bé的N-乙酰氨基葡萄糖浓缩液与36％浓盐酸混合，80℃水解6h，所加浓盐酸与N-乙酰氨基葡萄糖的质量比3:1。水解终止后，通过板框压滤得到氨基葡萄糖盐酸盐的水解粗品。水解粗品加入去离子水进行溶解，固体与所加去离子水的比例为1:2，搅拌均匀后，加入0.5％活性炭，加热至75℃，搅拌保温1h。板框过滤得到滤液，在60℃下真空-0.08Mpa浓缩至29°Bé，降温结晶后，在65℃进行干燥，制得氨基葡萄糖盐酸盐精品。经检测所得氨基葡萄糖盐酸盐的水分活度为0.841。
实施例3
18°Bé的N-乙酰氨基葡萄糖浓缩液与36％浓盐酸混合，70℃水解9h，所加浓盐酸与N-乙酰氨基葡萄糖的质量比3:1。水解终止后，通过板框压滤得到氨基葡萄糖盐酸盐的水解粗品。水解粗品加入去离子水进行溶解，固体与所加去离子水的比例为1:3，搅拌均匀后，加入0.5％活性炭，加热至75℃搅拌保温1h。板框过滤得到滤液，在60℃下真空-0.08Mpa浓缩至30°Bé，降温结晶后，在65℃进行干燥，制得氨基葡萄糖盐酸盐精品。经检测所得氨基葡萄糖盐酸盐的水分活度为0.842。
对比例1
18°Bé的N-乙酰氨基葡萄糖浓缩液与36％浓盐酸混合，50℃水解3h，所加浓盐酸与N-乙酰氨基葡萄糖的质量比3:1。水解终止后，通过板框压滤得到氨基葡萄糖盐酸盐的水解粗品。水解粗品加入去离子水进行溶解，固体与所加去离子水的比例为1:3，搅拌均匀后，加入0.5％活性炭，加热至75℃搅拌保温1h。板框过滤得到滤液，在60℃下真空-0.08Mpa浓缩至30°Bé，降温结晶后，在65℃进行干燥，制得氨基葡萄糖盐酸盐精品。经检测所得氨基葡萄糖盐酸盐的水分活度为0.861。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低水分活度氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于：具体步骤为：
(1)利用微生物发酵法制得N-乙酰氨基葡萄糖，经MVR设备蒸发浓缩得到N-乙酰氨基葡萄糖的浓缩液，然后该浓缩液与浓盐酸混合进行水解；
(2)水解终止后，通过板框压滤得到氨基葡萄糖盐酸盐的水解粗品；
(3)水解粗品加入去离子水搅拌溶解，再加入活性炭，搅拌保温进行脱色，然后进板框压滤，得到澄清的粗品脱色液；
(4)粗品脱色液经真空浓缩，降温结晶后，进行板框压滤得到结晶粗品；
(5)将结晶粗品醇洗后，干燥，即得氨基葡萄糖盐酸盐精品；
所述步骤(1)中水解的温度为70-80℃；水解的时间为6-9h。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中浓缩液为18-25°Bé。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中浓盐酸与N-乙酰氨基葡萄糖的质量比为2.5-5:1；所述浓盐酸的质量分数为36-37％。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中去离子水为反渗透水，电导率＜10us/cm，添加量与水解粗品的质量比为1.5-4:1。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中活性炭的质量百分比为0.3-0.8％；脱色温度为65-90℃；脱色时间为1-2.5h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中浓缩温度为50-65℃，浓缩至26-32°Bé。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中真空度控制为-0.07-0.1Mpa。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中醇洗采用乙醇洗涤，使用量为结晶粗品质量的30-60％；
所述步骤(5)中干燥温度为55-70℃。
9.权利要求1-8任一项所述的制备方法得到的低水分活度氨基葡萄糖盐酸盐，所述氨基葡萄糖盐酸盐水分活度≤0.85。
10.权利要求9所述的低水分活度氨基葡萄糖盐酸盐在生产食品添加剂或药品制剂中的应用。
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| CN113861247A (zh) * | 2021-10-31 | 2021-12-31 | 扬州明增生物科技有限公司 | 一种从发酵液中提取氨基葡萄糖盐酸盐的方法 |
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