CN111850178A - 一种木糖生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例涉及木糖加工技术领域，具体涉及一种木糖生产方法，利用含多缩戊糖的原料，依序经过包括原料除杂、预处理、水解、中和、过滤、浓缩、二次过滤、色谱分离、膜脱色、脱盐、结晶离心干燥在内的步骤，最终得到精制木糖。本发明实施例的有益效果：去除大量蛋白质胶体等物质，改善车间环境，无废炭产生，废水产生少，制得精制木糖的纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及木糖加工技术领域，具体涉及一种木糖生产方法。
背景技术
木糖是一种戊糖，其分子式为C5H10O5，纯的木糖为细针状晶体，外观为白色细小结晶或粉末，味甜，甜度相当于蔗糖的70％，不能为人体提供热量，但对人体肠道内的双歧杆菌具有较高的增值作用，能改善人体的微生态环境，提高机体免疫力。在食品加工、饮料添加、宠物食品制备等方面有广泛的应用，还可作为肉食品、粮食制品的风味改良剂和制备肉类香精、高档酱油色的原料。对改善和提高人们的生活质量有重要功能和作用。
木糖主要作为生产木糖醇的原料，另外可以作为无热量甜味剂，用于医药、食品、荤菜肴制品，酱油色原料，油脂抗氧剂、食品加工改良剂等，还可以作为工业原料，制取糖苷代甘油，制取三羟基戊二酸代替有机酸。目前我国生产木糖的原料多为玉米芯，生产工艺为稀酸水解、活性炭脱色、离交、蒸发浓缩、结晶离心、烘干。由于玉米芯酸水解后的水解液含有大量色素及蛋白质、酸、盐等物质，后续需活性炭脱色，产生大量废炭，生产环境很差。通过离交去除大量阴阳离子的色素、蛋白质等，离交树脂的再生产生大量废水。生产过程中产生的大量废炭、废水等污染物，对环境造成污染，因此，需要一种木糖生产方法，以克服上述问题的发生。
发明内容
为了解决上述问题，本发明实施例提供了一种木糖生产方法，利用含多缩戊糖的原料，依序经过包括原料除杂、预处理、水解、中和、过滤、浓缩、二次过滤、色谱分离、膜脱色、脱盐、结晶离心干燥在内的步骤，最终得到精制木糖。
优选的，包括如下步骤：
步骤一、原料除杂：含多缩戊糖的原料经干式振动筛除去泥土、灰尘，然后进入湿式除尘器进行水洗浸泡，去除杂质后得到除杂原料；
步骤二、预处理：将步骤一得到的除杂原料加入水解锅，然后加入一定量的稀酸溶液，升温，保温，进行预处理，一段时间后，排出预处理废液，得到预处理原料；
步骤三、水解：向步骤二得到的预处理原料中加入酸溶液，进行浸泡，升温，保温，进行水解反应，一段时候后，排出渣滓，得到PH=1的初始水解液；
步骤四、中和：向步骤三得到的初始水解液中加入碱溶液，不断地搅拌，进行中和，得到PH=4.8-5的中和水解液；
步骤五、过滤：将步骤四得到的中和水解液经硅藻土真空转鼓过滤机去除大量蛋白质及大分子胶体，得到过滤水解液；
步骤六、浓缩：将步骤五得到的过滤水解液在温度40℃-45℃及压力4.5Mpa-5.5Mpa的条件下经膜浓缩至折光≥ 15%，然后，温度控制在70-80℃之间，再经减压蒸发，浓缩至折光50-55%，得到浓缩水解液；
步骤七、二次过滤：将步骤六得到的浓缩水解液经硅藻土真空转鼓过滤机过滤，去除结焦等杂质，得到折光≥ 50 %的最终水解液；
步骤八、色谱分离：将步骤七得到的最终水解液送入色谱分离系统，脱盐、脱色，得到电导率≤2000μs/cm的木糖色谱液；
步骤九、膜脱色：将步骤八得到的木糖色谱液经2KD膜脱色处理，得到木糖色谱膜脱色液；
步骤十、脱盐：将步骤九得到木糖色谱膜脱色液过脱盐树脂，一次阳柱，一次阴柱，得到电导率降至20μs/cm以下的木糖液；
步骤十一、结晶离心干燥：将步骤十得到的木糖液，经减压蒸馏至折光82-85%后，放入结晶缸内搅拌，缓慢降温50h，使温度达到35℃，离心并用去离子水洗涤，干燥，使水分≤0.5%，得精制木糖。
优选的，步骤一中含多缩戊糖的原料为玉米芯。
优选的，步骤二中的稀酸溶液为0.2%-0.3%硫酸溶液，稀酸溶液的加入质量为玉米芯的2.5-3.5倍，预处理过程为用蒸汽升温至120℃-125℃，保温0.5h-1h。
优选的，步骤三中的酸溶液为1.2%-1.3%硫酸溶液，酸溶液的加入质量为玉米芯的2.5-3.5倍，水解反应过程为用蒸汽升温至120℃-125℃，保温2h-2.5h。
优选的，步骤四中的碱溶液为30%氢氧化钠溶液。
优选的，步骤五中真空转鼓过滤机控制转速10r/min，温度≤45℃。
优选的，步骤八中得到的木糖色谱液折光15%-20%，透光5%-10%。
优选的，步骤九中进膜压力≤35bar，温度控制在≤45℃，步骤九得到的木糖色谱膜脱色液透光40%-50%。
优选的，步骤十得到的木糖液透光90%-95%，失效的阴阳树脂用5%盐酸和液碱再生，可重复利用。
本发明实施例的有益效果为：
（1）利用硅藻土去除大量蛋白质胶体等物质；
（2）利用色谱分离，得到含盐及色素较低的木糖色谱液；
（3）利用小分子膜对木糖色谱液进行除胶及初步脱色，代替活性炭脱色，膜经清洗可重复利用，改善车间环境，且无废炭产生；
（4）利用脱盐树脂对除胶后的木糖色谱液进行脱盐，所用树脂量少，废水产生少；
（5）对脱盐后的色谱液进行负压蒸发、结晶、离心、干燥，得到纯度较高的木糖。
具体实施方式
下面将结合发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种木糖生产方法，包括如下步骤：
步骤一、原料除杂：取玉米芯为原料，经干式振动筛除去泥土、灰尘，然后进入湿式除尘器进行水洗浸泡，去除杂质后得到除杂原料；
步骤二、预处理：将步骤一得到的除杂原料加入水解锅，然后加入质量为玉米芯的2.5倍的0.2%硫酸溶液，用蒸汽升温至120℃，进行预处理，保温0.5h之后排出预处理废液，得到预处理原料；
步骤三、水解：向步骤二得到的预处理原料中加入质量为玉米芯的2.5倍的1.2%硫酸溶液，用蒸汽升温至120℃，进行水解反应，保温2h，然后排出玉米芯渣，得到初始水解液，玉米芯渣经压榨脱水，可作为锅炉燃料使用；
步骤四、中和：向步骤三得到的初始水解液中加入一定量的30%氢氧化钠溶液，不断地搅拌，进行中和，得到PH=4.8的中和水解液，中和过程不断地搅拌，防止局部过碱，破坏木糖成分；
步骤五、过滤：将步骤四得到的中和水解液经硅藻土真空转鼓过滤机去除大量蛋白质及大分子胶体，得到过滤水解液，真空转鼓过滤机控制转速10r/min，温度≤45℃，此过程折光≥ 5.0%；
步骤六、浓缩：将步骤五得到的过滤水解液在温度40℃及压力4.5Mpa的条件下经膜浓缩至折光≥ 15%，然后，温度控制在70℃，再经减压蒸发，浓缩至折光50%，得到浓缩水解液；
步骤七、二次过滤：将步骤六得到的浓缩水解液经硅藻土真空转鼓过滤机过滤，去除因蒸发造成的结焦等杂质，得到折光≥ 50 %的最终水解液；
步骤八、色谱分离：色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的，使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面，当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用，由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出，利用木糖组分与盐组分色素组分在树脂中流速不同，使木糖溶液与大部分盐溶液分离，将步骤七得到的最终水解液送入色谱分离系统，脱盐、脱色，得到电导率≤2000μs/cm的木糖色谱液，此时，木糖色谱液折光15%-20%，透光5%-10%；
步骤九、膜脱色：将步骤八得到的木糖色谱液经2KD膜脱色处理，进膜压力≤35bar，温度控制在≤45℃，得到透光40%-50%的木糖色谱膜脱色液；
步骤十、脱盐：将步骤九得到木糖色谱膜脱色液过脱盐树脂，一次阳柱，一次阴柱，得到电导率降至20μs/cm以下的木糖液，此时，木糖液透光90%-95%，失效的阴阳树脂用5%盐酸和液碱再生，可重复利用；
步骤十一、结晶离心干燥：将步骤十得到的木糖液，经减压蒸馏至折光82-85%后，放入结晶缸内搅拌，缓慢降温50h，使温度达到35℃，离心并用去离子水洗涤，洗涤水用于膜脱色洗涤水，干燥，使水分≤0.5%，得精制木糖，木糖液相色谱含量达99%以上。
实施例2
一种木糖生产方法，包括如下步骤：
步骤一、原料除杂：取玉米芯为原料，经干式振动筛除去泥土、灰尘，然后进入湿式除尘器进行水洗浸泡，去除杂质后得到除杂原料；
步骤二、预处理：将步骤一得到的除杂原料加入水解锅，然后加入质量为玉米芯的3倍的0.25%硫酸溶液，用蒸汽升温至123℃，进行预处理，保温0.8h之后排出预处理废液，得到预处理原料；
步骤三、水解：向步骤二得到的预处理原料中加入质量为玉米芯的3倍的1.25%硫酸溶液，用蒸汽升温至123℃，进行水解反应，保温2.3h，然后排出玉米芯渣，得到初始水解液，玉米芯渣经压榨脱水，可作为锅炉燃料使用；
步骤四、中和：向步骤三得到的初始水解液中加入一定量的30%氢氧化钠溶液，不断地搅拌，进行中和，得到PH=4.8的中和水解液，中和过程不断地搅拌，防止局部过碱，破坏木糖成分；
步骤五、过滤：将步骤四得到的中和水解液经硅藻土真空转鼓过滤机去除大量蛋白质及大分子胶体，得到过滤水解液，真空转鼓过滤机控制转速10r/min，温度≤45℃，此过程折光≥ 5.0%；
步骤六、浓缩：将步骤五得到的过滤水解液在温度43℃及压力5Mpa的条件下经膜浓缩至折光≥ 15%，然后，温度控制在75℃，再经减压蒸发，浓缩至折光52%，得到浓缩水解液；
步骤七、二次过滤：将步骤六得到的浓缩水解液经硅藻土真空转鼓过滤机过滤，去除因蒸发造成的结焦等杂质，得到折光≥ 50 %的最终水解液；
步骤八、色谱分离：色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的，使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面，当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用，由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出，利用木糖组分与盐组分色素组分在树脂中流速不同，使木糖溶液与大部分盐溶液分离，将步骤七得到的最终水解液送入色谱分离系统，脱盐、脱色，得到电导率≤2000μs/cm的木糖色谱液，此时，木糖色谱液折光15%-20%，透光5%-10%；
步骤九、膜脱色：将步骤八得到的木糖色谱液经2KD膜脱色处理，进膜压力≤35bar，温度控制在≤45℃，得到透光40%-50%的木糖色谱膜脱色液；
步骤十、脱盐：将步骤九得到木糖色谱膜脱色液过脱盐树脂，一次阳柱，一次阴柱，得到电导率降至20μs/cm以下的木糖液，此时，木糖液透光90%-95%，失效的阴阳树脂用5%盐酸和液碱再生，可重复利用；
步骤十一、结晶离心干燥：将步骤十得到的木糖液，经减压蒸馏至折光82-85%后，放入结晶缸内搅拌，缓慢降温50h，使温度达到35℃，离心并用去离子水洗涤，洗涤水用于膜脱色洗涤水，干燥，使水分≤0.5%，得精制木糖，木糖液相色谱含量达99%以上。
实施例3
一种木糖生产方法，包括如下步骤：
步骤一、原料除杂：取玉米芯为原料，经干式振动筛除去泥土、灰尘，然后进入湿式除尘器进行水洗浸泡，去除杂质后得到除杂原料；
步骤二、预处理：将步骤一得到的除杂原料加入水解锅，然后加入质量为玉米芯的3.5倍的0.3%硫酸溶液，用蒸汽升温至125℃，进行预处理，保温1h之后排出预处理废液，得到预处理原料；
步骤三、水解：向步骤二得到的预处理原料中加入质量为玉米芯的3.5倍的1.3%硫酸溶液，用蒸汽升温至125℃，进行水解反应，保温2.5h，然后排出玉米芯渣，得到初始水解液，玉米芯渣经压榨脱水，可作为锅炉燃料使用；
步骤四、中和：向步骤三得到的初始水解液中加入一定量的30%氢氧化钠溶液，不断地搅拌，进行中和，得到PH=4.8的中和水解液，中和过程不断地搅拌，防止局部过碱，破坏木糖成分；
步骤五、过滤：将步骤四得到的中和水解液经硅藻土真空转鼓过滤机去除大量蛋白质及大分子胶体，得到过滤水解液，真空转鼓过滤机控制转速10r/min，温度≤45℃，此过程折光≥ 5.0%；
步骤六、浓缩：将步骤五得到的过滤水解液在温度45℃及压力5.5Mpa的条件下经膜浓缩至折光≥ 15%，然后，温度控制在80℃，再经减压蒸发，浓缩至折光50-55%，得到浓缩水解液；
步骤七、二次过滤：将步骤六得到的浓缩水解液经硅藻土真空转鼓过滤机过滤，去除因蒸发造成的结焦等杂质，得到折光≥ 50 %的最终水解液；
步骤八、色谱分离：色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的，使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面，当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用，由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出，利用木糖组分与盐组分色素组分在树脂中流速不同，使木糖溶液与大部分盐溶液分离，将步骤七得到的最终水解液送入色谱分离系统，脱盐、脱色，得到电导率≤2000μs/cm的木糖色谱液，此时，木糖色谱液折光15%-20%，透光5%-10%；
步骤九、膜脱色：将步骤八得到的木糖色谱液经2KD膜脱色处理，进膜压力≤35bar，温度控制在≤45℃，得到透光40%-50%的木糖色谱膜脱色液；
步骤十、脱盐：将步骤九得到木糖色谱膜脱色液过脱盐树脂，一次阳柱，一次阴柱，得到电导率降至20μs/cm以下的木糖液，此时，木糖液透光90%-95%，失效的阴阳树脂用5%盐酸和液碱再生，可重复利用；
步骤十一、结晶离心干燥：将步骤十得到的木糖液，经减压蒸馏至折光82-85%后，放入结晶缸内搅拌，缓慢降温50h，使温度达到35℃，离心并用去离子水洗涤，洗涤水用于膜脱色洗涤水，干燥，使水分≤0.5%，得精制木糖，木糖液相色谱含量达99%以上。
对比实验
以实施例1为例，原料用量、固废产生量、废水产生量、消耗指标如下表（表1）：
表1
以实施例2为例，原料用量、固废产生量、废水产生量、消耗指标如下表（表2）：
表2
以实施例3为例，原料用量、固废产生量、废水产生量、消耗指标如下表（表3）：
表3
传统生产木糖的原料多为玉米芯，生产工艺为：稀酸水解、活性炭脱色、离交、蒸发浓缩、结晶离心、烘干。该传统工艺原料用量、固废产生量、废水产生量、消耗指标如下表（表4）：
表4
实验结论：由表1-表4可知，相较于木糖的传统生产工艺，实施例1-3生产工艺有以下有益效果：无固废（废炭）产生，树脂用量少，废水产生少。
Claims (10)
1.一种木糖生产方法，其特征在于，利用含多缩戊糖的原料，依序经过包括原料除杂、预处理、水解、中和、过滤、浓缩、二次过滤、色谱分离、膜脱色、脱盐、结晶离心干燥在内的步骤，最终得到精制木糖。
2.根据权利要求1所述的一种木糖生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、原料除杂：含多缩戊糖的原料经干式振动筛除去泥土、灰尘，然后进入湿式除尘器进行水洗浸泡，去除杂质后得到除杂原料；
步骤二、预处理：将步骤一得到的除杂原料加入水解锅，然后加入一定量的稀酸溶液，升温，保温，进行预处理，一段时间后，排出预处理废液，得到预处理原料；
步骤三、水解：向步骤二得到的预处理原料中加入酸溶液，进行浸泡，升温，保温，进行水解反应，一段时候后，排出渣滓，得到PH=1的初始水解液；
步骤四、中和：向步骤三得到的初始水解液中加入碱溶液，不断地搅拌，进行中和，得到PH=4.8-5的中和水解液；
步骤五、过滤：将步骤四得到的中和水解液经硅藻土真空转鼓过滤机去除大量蛋白质及大分子胶体，得到过滤水解液；
步骤六、浓缩：将步骤五得到的过滤水解液在温度40℃-45℃及压力4.5Mpa-5.5Mpa的条件下经膜浓缩至折光≥ 15%，然后，温度控制在70-80℃之间，再经减压蒸发，浓缩至折光50-55%，得到浓缩水解液；
步骤七、二次过滤：将步骤六得到的浓缩水解液经硅藻土真空转鼓过滤机过滤，去除结焦等杂质，得到折光≥ 50 %的最终水解液；
步骤八、色谱分离：将步骤七得到的最终水解液送入色谱分离系统，脱盐、脱色，得到电导率≤2000μs/cm的木糖色谱液；
步骤九、膜脱色：将步骤八得到的木糖色谱液经2KD膜脱色处理，得到木糖色谱膜脱色液；
步骤十、脱盐：将步骤九得到木糖色谱膜脱色液过脱盐树脂，一次阳柱，一次阴柱，得到电导率降至20μs/cm以下的木糖液；
步骤十一、结晶离心干燥：将步骤十得到的木糖液，经减压蒸馏至折光82-85%后，放入结晶缸内搅拌，缓慢降温50h，使温度达到35℃，离心并用去离子水洗涤，干燥，使水分≤0.5%，得精制木糖。
3.根据权利要求2所述的一种木糖生产方法，其特征在于，步骤一中含多缩戊糖的原料为玉米芯。
4.根据权利要求2所述的一种木糖生产方法，其特征在于，步骤二中的稀酸溶液为0.2%-0.3%硫酸溶液，稀酸溶液的加入质量为玉米芯的2.5-3.5倍，预处理过程为用蒸汽升温至120℃-125℃，保温0.5h-1h。
5.根据权利要求2所述的一种木糖生产方法，其特征在于，步骤三中的酸溶液为1.2%-1.3%硫酸溶液，酸溶液的加入质量为玉米芯的2.5-3.5倍，水解反应过程为用蒸汽升温至120℃-125℃，保温2h-2.5h。
6.根据权利要求2所述的一种木糖生产方法，其特征在于，步骤四中的碱溶液为30%氢氧化钠溶液。
7.根据权利要求2所述的一种木糖生产方法，其特征在于，步骤五中真空转鼓过滤机控制转速10r/min，温度≤45℃。
8.根据权利要求2所述的一种木糖生产方法，其特征在于，步骤八中得到的木糖色谱液折光15%-20%，透光5%-10%。
9.根据权利要求2所述的一种木糖生产方法，其特征在于，步骤九中进膜压力≤35bar，温度控制在≤45℃，步骤九得到的木糖色谱膜脱色液透光40%-50%。
10.根据权利要求2所述的一种木糖生产方法，其特征在于，步骤十得到的木糖液透光90%-95%，失效的阴阳树脂用5%盐酸和液碱再生，可重复利用。
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