CN102586496A - 木糖生产工艺 - Google Patents

Abstract

一种木糖生产工艺，属于功能糖生产技术领域，该工艺采用膜浓缩技术，对木糖生产工艺中的一次离子交换液进行处理，其中膜系统的膜芯采用物料反渗透膜或纳滤膜，防止漏糖；料液经膜系统浓缩后不循环浓缩，该工艺包括水解、中和、一次脱色、一次离子交换、膜浓缩、多效浓缩、二次脱色、二次离子交换、真空浓缩、结晶离心和干燥、筛分和包装工序，得到合格的木糖产品。本发明工艺节能降耗，大大降低了了木糖生产成本，实现了木糖的绿色生产；同时解决了木糖在膜浓缩工艺中漏糖、膜易污染、通量易衰减的问题。

Description

木糖生产工艺

技术领域

本发明属于功能糖生产技术领域。

背景技术

木糖主要以富含多缩戊糖的玉米芯、甘蔗渣等农业废弃物为原料，先后经水解、中和、脱色、离子交换、浓缩、结晶工序制得。目前，现有的木糖生产工艺中的浓缩工序是采用多效蒸发器进行高温浓缩，由于木糖是一种含有醛基的五碳糖，容易发生美拉德反应，形成色素物质，使后续的产品提取困难，产品品质难以保证；另外，由于煤炭价格的增长，蒸汽的价格也一路飙升，多效蒸发器蒸发1吨水的蒸汽耗用量都在0.25吨以上，每生产1吨木糖需要除水47.5吨，若用多效蒸发器至少需要11.875吨蒸汽，这样造成了木糖生产成本居高不下。

膜浓缩工艺，就是在高压下使物料经过膜后，将作为溶剂的水和作为溶质的物料实现物理分离，膜浓缩工艺的温度一般都比较低，所以对物料尤其是酶等生物活性物质的浓缩十分有利。中国专利CN1186498介绍了一种“蛋白质溶液的铝/铁处理和膜浓缩方法”、中国专利CN200910015165.5提到一种“膜浓缩结合气流干燥法提取微生物多糖絮凝剂的方法”，其中都提到用超滤膜（UF）技术对絮凝的蛋白、微生物多糖进行浓缩的技术，但是蛋白和微生物多糖的分子量一般都比较大，膜浓缩的难度较小，但是木糖是一种五碳单糖，分子量小，用超滤等孔径较大的膜会发生漏糖情况；中国专利CN200310107556.2提到一种“反渗透膜浓缩氯化铵废液的方法”，氯化铵是一种无机盐，这样就类似于用反渗透膜将海水或地下水中的盐类除掉，降低电导率，由于无机盐对膜的污染小，有利于保证膜的寿命，但是木糖是一种有机糖，若采用循环膜浓缩工艺，很容易造成膜污染及损坏，不但起不到降低成本的作用，还会影响生产。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种木糖生产工艺，以解决目前木糖浓缩工序采用多效蒸发器进行浓缩存在的弊端，克服木糖在膜浓缩工艺中漏糖、膜易污染、通量易衰减的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是采用膜浓缩技术，对木糖生产工艺中的一次离子交换液进行处理，其中膜系统的膜芯采用物料反渗透膜或纳滤膜，防止漏糖；料液经膜系统浓缩后不循环浓缩，其具体的生产工艺方法如下：

（1）水解：将硫酸加入到清洗干净的玉米芯中进行水解，调节其中的无机酸浓度为0.5-3.0%，硫酸溶液用量与玉米芯的质量比为1:5-1:12，水解温度控制在90-140℃，经过60-180分钟的水解得到水解液；

（2）中和：在80℃下，在40-60分钟内，边搅拌边将一定量的轻质碳酸钙加入到步骤（1）得到的水解液中进行中和，将水解液pH值中和至2.0-3.3，然后在80℃下保温40-80分钟，然后过滤得到中和液；

（3）一次脱色：向步骤（2）制得的中和液中加入粉末活性炭，粉末活性炭加入量为中和液干物质质量的5%-15%，在75℃下，保温脱色40-60分钟，过滤得到脱色液，脱色液透光率≥75%；

（4）一次离子交换：步骤（3）得到的脱色液通过离子交换树脂进行脱色、脱盐处理得到糖液，糖液的Brix值为3%-8%，得到离子交换液；

（5）膜浓缩：将步骤（4）得到的离子交换液经聚丙烯滤芯液体过滤器过滤后，进入膜分离系统，经过二级浓缩之后，料液不循环浓缩而是直接分为浓缩液和透析液，膜系统的浓缩液和透析液的体积流量比为1:2-1:5，膜前压力＜4Mpa，透析液和浓缩液的Brix值分别为0%、9%-15%，透析液作为工艺水回步骤（1）水解工序中使用；

（6）多效浓缩：将步骤（5）得到的膜浓缩液经多效蒸发器浓缩至Brix值为16%-22%的糖液；

（7）二次脱色：向步骤（6）得到的多效浓缩后的糖液中加入活性炭，活性炭加入量为糖液干物质质量的1%-5%，在75℃下，保温搅拌40分钟，然后过滤得到脱色液；

（8）二次离子交换：将步骤（7）得到的脱色液经离子交换树脂进行离子交换，得到离子交换后的糖液的Brix为15%-21%，透光度为100%；

（9）真空浓缩：将步骤（8）得到的离子交换液，经真空浓缩得到Brix为80%-86%的真空浓缩糖液，真空度为9.7×104Pa；

(10)结晶离心：将步骤(9)得到的真空浓缩糖液转至结晶槽，在70-80℃保温1小时，然后以1℃/h的速度降温结晶，降至30℃进行离心分离，得到晶体木糖和木糖母液；

（11）干燥、筛分和包装：将晶体木糖干燥、筛分、包装后，入库保存。

本发明的积极效果在于：

1、在木糖生产工艺的浓缩工序中采用膜浓缩工艺代替多效蒸发器浓缩，降低了能量消耗，大大降低了生产成本，同时膜系统分离出来的水电导率为250μs/cm左右，可以作为工艺水重新回收利用，节能降耗，实现了木糖的绿色生产；

2、膜浓缩过程中，进入系统的物料采用恒定的进料工艺，即料液经膜进行二级浓缩之后，不再循环浓缩而是直接分为浓缩液和透析水从系统中移走，使膜表面的物料浓度总是处于恒定的状态，保证了膜运行物料环境的稳定性，这样延长了膜的使用寿命。

3、膜分离系统采用的是物料反渗透膜或纳滤膜，解决了因木糖分子量小而漏糖的问题。

具体实施例

下面结合具体实施例对本发明进一步说明。

例1

（1）水解：取清洗干净的玉米芯800kg，将硫酸加入到玉米芯中进行水解，调节其中的无机酸浓度为0.9%，硫酸溶液用量与玉米芯的质量比为1:7，水解温度控制在110℃，经过120分钟的水解得到水解液；

（2）中和：在80℃下，40分钟内，边搅拌边将一定量的轻质碳酸钙加入到步骤（1）得到的水解液中进行中和，将水解液pH值中和至2.2，然后在80℃下保温50分钟，然后过滤得到中和液；

（3）一次脱色：向步骤（2）制得的中和液中加入粉末活性炭，粉末活性炭加入量为中和液干物质质量的7%，在75℃下，保温脱色40分钟，过滤得到脱色液，脱色液透光率81%；

（4）一次离子交换：使用D301型大孔阴离子交换树脂和001×7型阳离子交换树脂对步骤（3）得到的脱色液进行脱色、脱盐处理得到糖液，糖液的Brix值为3.8%，得到离子交换液；

（5）膜浓缩：将步骤（4）得到的离子交换液经聚丙烯滤芯液体过滤器过滤后，进入膜分离系统，经过二级浓缩之后，料液不循环浓缩而是直接分为浓缩液和透析液，通过调节浓缩液阀门控制膜系统的浓缩液和透析液的体积流量比为1:3，调节供压泵变频器控制膜前压力在3.4Mpa，透析液和浓缩液的Brix值分别为0%、11%，透析液作为工艺水回步骤（1）水解工序中使用；

（6）多效浓缩：将步骤（5）得到的膜浓缩液经多效蒸发器浓缩至Brix值为17%的糖液；

（7）二次脱色：向步骤（6）得到的多效浓缩后的糖液中加入活性炭，活性炭加入量为糖液干物质质量的1%，在75℃下，保温搅拌40分钟，然后过滤得到脱色液；

（8）二次离子交换：使用D301型大孔阴离子交换树脂和001×7型阳离子交换树脂对对步骤（7）得到的脱色液进行离子交换，得到离子交换后的糖液的Brix为15%，透光度为100%；

（9）真空浓缩：将步骤（8）得到的离子交换液，经真空浓缩得到Brix为81%的真空浓缩糖液，真空度为9.7×104Pa；

(10)结晶离心：将步骤(9)得到的真空浓缩糖液转至结晶槽，在75℃保温1小时，然后以1℃/h的速度降温结晶，降至30℃进行离心分离，得到晶体木糖和木糖母液；

（11）干燥、筛分和包装：将晶体木糖干燥、筛分、包装，经金属检测及质检合格后，入库保存。

金属检测及质检结果如下：金属检测合格，纯度为99.6%，透光率为98.4%，水分含量为0.22%，灼烧残渣为0.02%，比旋光度为19.3，PH值为6.4，氯化物含量为0.002%，硫酸盐含量为0.002%。

例2

（1）水解：取清洗干净的玉米芯1030kg，将硫酸加入到玉米芯中进行水解，调节其中的无机酸浓度为1.2%，硫酸溶液用量与玉米芯的质量比为1:12，水解温度控制在90℃，经过180分钟的水解得到水解液；

（2）中和：在80℃下，45分钟内，边搅拌边将一定量的轻质碳酸钙加入到步骤（1）得到的水解液中进行中和，将水解液pH值中和至2，然后在80℃下保温45分钟，然后过滤得到中和液；

（3一次脱色：向步骤（2）制得的中和液中加入粉末活性炭，粉末活性炭加入量为中和液干物质质量的5%，在75℃下，保温脱色45分钟，过滤得到脱色液，脱色液透光率78%；

（4）一次离子交换：使用D301型大孔阴离子交换树脂和001×7型阳离子交换树脂对步骤（3）得到的脱色液进行脱色、脱盐处理得到糖液，糖液的Brix值为4.5%，得到离子交换液；

（5）膜浓缩：将步骤（4）得到的离子交换液经聚丙烯滤芯液体过滤器过滤后，进入膜分离系统，经过二级浓缩之后，料液不循环浓缩而是直接分为浓缩液和透析液，通过调节浓缩液阀门控制膜系统的浓缩液和透析液的体积流量比为1:3.5，调节供压泵变频器控制膜前压力在3.6Mpa，透析液和浓缩液的Brix值分别为0%、12.3%，透析液作为工艺水回步骤（1）水解工序中使用；

（6）多效浓缩：将步骤（5）得到的膜浓缩液经多效蒸发器浓缩至Brix值为18%的糖液；

（7）二次脱色：向步骤（6）得到的多效浓缩后的糖液中加入活性炭，活性炭加入量为糖液干物质质量的2%，在75℃下，保温搅拌40分钟，然后过滤得到脱色液；

（8）二次离子交换：使用D301型大孔阴离子交换树脂和001×7型阳离子交换树脂对对步骤（7）得到的脱色液进行离子交换，得到离子交换后的糖液的Brix为17%，透光度为100%；

（9）真空浓缩：将步骤（8）得到的离子交换液，经真空浓缩得到Brix为82%的真空浓缩糖液，真空度为9.7×104Pa；

(10)结晶离心：将步骤(9)得到的真空浓缩糖液转至结晶槽，在78℃保温1小时，然后以1℃/h的速度降温结晶，降至30℃进行离心分离，得到晶体木糖和木糖母液；

（11）干燥、筛分和包装：将晶体木糖干燥、筛分、包装，经金属检测及质检合格后，入库保存。

金属检测及质检结果如下：金属检测合格，纯度为99.3%，透光率为98.2%，水分含量为0.28%，灼烧残渣为0.02%，比旋光度为18.9，pH值为6.5，氯化物含量为0.002%，硫酸盐含量为0.002%。

例3

（1）水解：取清洗干净的玉米芯1206kg，将硫酸加入到玉米芯中进行水解，调节其中的无机酸浓度为1.1%，硫酸溶液用量与玉米芯的质量比为1:10，水解温度控制在125℃，经过60分钟的水解得到水解液；

（2）中和：在80℃下，55分钟内，边搅拌边将一定量的轻质碳酸钙加入到步骤（1）得到的水解液中进行中和，将水解液pH值中和至2.6，然后在80℃下保温60分钟，然后过滤得到中和液；

（3）一次脱色：向步骤（2）制得的中和液中加入粉末活性炭，粉末活性炭加入量为中和液干物质质量的5%，在75℃下，保温脱色60分钟，过滤得到脱色液，脱色液透光率79%；

（4）一次离子交换：使用D301型大孔阴离子交换树脂和001×7型阳离子交换树脂对步骤（3）得到的脱色液进行脱色、脱盐处理得到糖液，糖液的Brix值为4.8%，得到离子交换液；

（5）膜浓缩：将步骤（4）得到的离子交换液经聚丙烯滤芯液体过滤器过滤后，进入膜分离系统，经过二级浓缩之后，料液不循环浓缩而是直接分为浓缩液和透析液，通过调节浓缩液阀门控制膜系统的浓缩液和透析液的体积流量比为1:3，调节供压泵变频器控制膜前压力在3.2Mpa，透析液和浓缩液的Brix值分别为0%、13.6%，透析液作为工艺水回步骤（1）水解工序中使用；

（6）多效浓缩：将步骤（5）得到的膜浓缩液经多效蒸发器浓缩至Brix值为19%的糖液；

（7）二次脱色：向步骤（6）得到的多效浓缩后的糖液中加入活性炭，活性炭加入量为糖液干物质质量的1.5%，在75℃下，保温搅拌40分钟，然后过滤得到脱色液；

（8）二次离子交换：使用D301型大孔阴离子交换树脂和001×7型阳离子交换树脂对对步骤（7）得到的脱色液进行离子交换，得到离子交换后的糖液的Brix为18%，透光度为100%；

（9）真空浓缩：将步骤（8）得到的离子交换液，经真空浓缩得到Brix为84%的真空浓缩糖液，真空度为9.7×104Pa；

(10)结晶离心：将步骤(9)得到的真空浓缩糖液转至结晶槽，在75℃保温1小时，然后以1℃/h的速度降温结晶，降至30℃进行离心分离，得到晶体木糖和木糖母液；

（11）干燥、筛分和包装：将晶体木糖干燥、筛分、包装，经金属检测及质检合格后，入库保存。

金属检测及质检结果如下：金属检测合格，纯度为99.2%，透光率为98.6%，水分含量为0.25%，灼烧残渣为0.03%，比旋光度为18.5，pH值为6.3，氯化物含量为0.002%，硫酸盐含量为0.002%。

Claims (1)

1.一种木糖生产工艺，其特征是采用膜浓缩技术，对木糖生产工艺中的一次离子交换液进行处理，其中膜系统的膜芯采用物料反渗透膜或纳滤膜，防止漏糖；料液经膜系统浓缩后不循环浓缩，其具体的生产工艺方法如下：

（1）水解：将硫酸加入到清洗干净的玉米芯中进行水解，调节其中的无机酸浓度为0.5-3.0%，硫酸溶液用量与玉米芯的质量比为1:5-1:12，水解温度控制在90-140℃，经过60-180分钟的水解得到水解液；

（2）中和：在80℃下，在40-60分钟内，边搅拌边将一定量的轻质碳酸钙加入到步骤（1）得到的水解液中进行中和，将水解液pH值中和至2.0-3.3，然后在80℃下保温40-80分钟，然后过滤得到中和液；

（3）一次脱色：向步骤（2）制得的中和液中加入粉末活性炭，粉末活性炭加入量为中和液干物质质量的5%-15%，在75℃下，保温脱色40-60分钟，过滤得到脱色液，脱色液透光率≥75%；

（4）一次离子交换：步骤（3）得到的脱色液通过离子交换树脂进行脱色、脱盐处理得到糖液，糖液的Brix值为3%-8%，得到离子交换液；

（5）膜浓缩：将步骤（4）得到的离子交换液经聚丙烯滤芯液体过滤器过滤后，进入膜分离系统，经过二级浓缩之后，料液不循环浓缩而是直接分为浓缩液和透析液，膜系统的浓缩液和透析液的体积流量比为1:2-1:5，膜前压力＜4Mpa，透析液和浓缩液的Brix值分别为0%、9%-15%，透析液作为工艺水回步骤（1）水解工序中使用；

（6）多效浓缩：将步骤（5）得到的膜浓缩液经多效蒸发器浓缩至Brix值为16%-22%的糖液；

（7）二次脱色：向步骤（6）得到的多效浓缩后的糖液中加入活性炭，活性炭加入量为糖液干物质质量的1%-5%，在75℃下，保温搅拌40分钟，然后过滤得到脱色液；

（8）二次离子交换：将步骤（7）得到的脱色液经离子交换树脂进行离子交换，得到离子交换后的糖液的Brix为15%-21%，透光度为100%；

（9）真空浓缩：将步骤（8）得到的离子交换液，经真空浓缩得到Brix为80%-86%的真空浓缩糖液，真空度为9.7×104Pa；

(10)结晶离心：将步骤(9)得到的真空浓缩糖液转至结晶槽，在70-80℃保温1小时，然后以1℃/h的速度降温结晶，降至30℃进行离心分离，得到晶体木糖和木糖母液；

（11）干燥、筛分和包装：将晶体木糖干燥、筛分、包装后，入库保存。