CN113003836A - 一种用于生产木糖的水解液脱盐的新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于生产木糖的水解液脱盐的新方法，先把水解液经过脱色、阳柱后，再经过超滤、膜浓缩、电渗析，然后经过离子交换，可以大幅度降低酸碱消耗，同时电渗析的酸水还可以回到水解循环使用。相比于现有技术中的方法，本发明的新方法没有三次交换；而且本发明中，利用电渗析脱盐替代树脂脱盐，最终脱盐率提高30％以上。相比于现有技术中的方法，采用本发明方法，酸碱消耗减少30％以上，污水排放量减少40％以上。
Description
技术领域
本发明生物化工技术领域，具体涉及一种用于生产木糖的水解液脱盐的新方法。
背景技术
木糖是一种戊糖，天然D-木糖是以多糖的形态存在于植物中。因为它们在农产品的废弃部分中(例如玉米的穗轴、秸秆、棉桃的外皮)含量很多，所以人们对它的利用方法就有很大兴趣。
目前行业内生产木糖的生产工艺是玉米芯先经过酸预处理，然后进行间歇水解获得木糖。现有技术中，生产木糖的水解液脱盐都是采用中和、离子交换法。具体地，水解液脱盐方法包括：水解液→中和→一次脱色→一次交换→膜浓缩→一次浓缩→二次脱色→二次交换→三次交换；其中，所述膜浓缩采用纳滤浓缩膜，一次交换指的是阳离子-阴离子-阳离子交换(即先进行阳离子交换再进行阴离子交换，再进行阳离子交换)，二次交换和三次交换均指的是阳离子-阴离子交换(即先进行阳离子交换再进行阴离子交换)；一次浓缩与二次浓缩均指的是：采用四效降膜蒸发器进行浓缩。
现有技术中，存在的问题是：中和、离子交换过程中酸碱消耗高，污水排放量大。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种用于生产木糖的水解液脱盐的新方法。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种用于生产木糖的水解液脱盐的新方法，包括以下步骤：
(1)水解液先经过活性炭脱色过滤，控制滤液透光率＞60％；
(2)脱色后的滤液经过阳离子交换柱，控制钙离子、镁离子含量为0；所述阳离子交换柱采用凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂；
(3)步骤(2)得到的料液再经过超滤，控制透光率＞70％；采用的超滤膜截留的分子量为3-5万道尔顿的有机膜；
(4)步骤(3)得到的料液再进行纳滤膜浓缩，出料折光率＞18％；纳滤浓缩膜截留的分子量为100道尔顿；
(5)步骤(4)膜浓缩后的料液再经过电渗析，控制出料电导率＜2000μs/cm，酸液回用到水解配酸水；电渗析过程中，进料电导率在3-5万μs/cm，流量为15m3/h；
(6)步骤(5)电渗析后的料液经过离子交换，出料透光率＞80％，电导率＜30μs/cm，pH值4-7。
进一步地，步骤(6)中，先进行阳离子交换再进行阴离子交换，阳离子交换柱采用凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，阴离子交换柱采用D301阴离子交换树脂。
进一步地，步骤(6)中，离子交换的温度小于45摄氏度，离子交换的流速为8m3/h。
进一步地，步骤(6)中，离子交换结束后先用水把物料顶出，至折光率＜1％，然后进行再生，阳离子交换柱用盐酸，阴离子交换柱用液碱，浸泡3h后排出废酸碱，接着用纯水淋洗，阳离子交换柱的淋洗终点是pH值3-3.5，阴离子交换柱淋洗终点是pH值9.5-10，淋洗完成后备用；再生用的盐酸、液碱，质量分数均为3-4％，淋洗纯水的电导率＜30μs/cm。
进一步地，所述水解液为玉米芯水解液或者半纤维素粉水解液。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的新方法先把水解液经过脱色、阳柱后，再经过超滤、膜浓缩、电渗析，然后经过离子交换，可以大幅度降低酸碱消耗，同时电渗析的酸水还可以回到水解循环使用。相比于现有技术中的方法，本发明的新方法没有三次交换；而且本发明中，利用电渗析脱盐替代树脂脱盐，最终脱盐率提高30％以上。
(2)本发明中采用了超滤膜与纳滤膜，采用超滤步骤，降低活性炭用量，每生产1t木糖可以节约活性炭约200kg，纳滤浓缩膜降低了蒸汽消耗，每生产1t木糖节约蒸汽约5t。
(3)相比于现有技术中的方法，采用本发明方法，酸碱消耗减少30％以上，污水排放量减少40％以上。
附图说明
图1是本发明中水解液脱盐新方法的流程图。
图2是本发明中采用水解液脱盐新方法生产木糖的流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，应当指出的是，具体实施方式只是对本发明的详细说明，不应视为对本发明的限定。
实施例1
如图1所示，一种用于生产木糖的水解液脱盐的新方法，包括以下步骤：
(1)玉米水解液先经过活性炭脱色过滤，滤液透光率控制到62％；此处的玉米水解液通过商业途径购买得到。所采用的玉米水解液中，木糖纯度为65％，pH值0-1，电导率大于20000μs/cm，透光率小于5％，折光率8％。
(2)脱色后的滤液经过阳离子交换柱，控制钙离子、镁离子含量为0。所述阳离子交换柱采用凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(001×7)；
(3)步骤(2)得到的料液再经过超滤，控制透光率在75％；采用的超滤膜截留的分子量为3-5万道尔顿；
(4)步骤(3)得到的料液进行纳滤膜浓缩，出料折光率＞18％。纳滤浓缩膜截留的分子量为100道尔顿；
(5)步骤(4)膜浓缩后的糖液再经过电渗析，出料控制电导率＜2000μs/cm，酸液回用到水解配酸水；电渗析过程中，进料电导率在3万μs/cm，流量为15m3/h；
(6)步骤(5)电渗析后的料液经过离子交换，出料透光率＞80％，电导率＜30μs/cm，pH值4-7。
具体地，先进行阳离子交换再进行阴离子交换，阳离子交换柱采用凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(001×7)，阴离子交换柱采用D301阴离子交换树脂。离子交换的温度为40摄氏度，离子交换的流速为8m3/h；
离子交换结束后先用水把物料顶出，至折光率＜1％，然后进行再生，阳离子交换柱用盐酸，阴离子交换柱用液碱，浸泡3h后排出废酸碱，接着用纯水淋洗，阳离子交换柱的淋洗终点是pH值3-3.5，阴离子交换柱淋洗终点是pH值9.5-10，淋洗完成后备用；再生用的盐酸、液碱，质量分数均为3％，淋洗纯水的电导率＜30μs/cm。
相比于现有技术中的方法，本实施例中，酸碱消耗减少36％，污水排放量减少45％。而且相比于现有技术中的方法，本实施例中的脱盐方法，脱盐率提高34％。
实施例2
一种用于生产木糖的水解液脱盐的新方法，包括以下步骤：
(1)玉米水解液先经过活性炭脱色过滤，滤液透光率控制到65％；此处的玉米水解液通过商业途径购买得到。所采用的玉米水解液中，木糖纯度为67％，pH值0-1，电导率大于20000μs/cm，透光率小于5％，折光率9％。
(2)脱色后的滤液经过阳离子交换柱，控制钙离子、镁离子含量为0。所述阳离子交换柱采用凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(001×7)；
(3)步骤(2)得到的料液再经过超滤，控制透光率在80％；采用的超滤膜截留的分子量为3-5万道尔顿；
(4)步骤(3)得到的料液进行纳滤膜浓缩，出料折光率＞18％。纳滤浓缩膜截留的分子量为100道尔顿；
(5)步骤(4)膜浓缩后的糖液再经过电渗析，出料控制电导率＜1500μs/cm，酸液回用到水解配酸水；电渗析过程中，进料电导率在4万μs/cm，流量为15m3/h；
(6)步骤(5)电渗析后的料液经过离子交换，出料控制透光率＞85％，电导率＜25μs/cm，pH值4-7。
具体地，先进行阳离子交换再进行阴离子交换，阳离子交换柱采用凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(001×7)，阴离子交换柱采用D301阴离子交换树脂。离子交换的温度为37摄氏度，离子交换的流速为8m3/h；
离子交换结束后先用水把物料顶出，至折光率＜1％，然后进行再生，阳离子交换柱用盐酸，阴离子交换柱用液碱，浸泡3h后排出废酸碱，接着用纯水淋洗，阳离子交换柱的淋洗终点是pH值3-3.5，阴离子交换柱淋洗终点是pH值9.5-10，淋洗完成后备用；再生用的盐酸、液碱，质量分数均为3％，淋洗纯水的电导率＜30μs/cm。
相比于现有技术中的方法，本实施例中，酸碱消耗减少38％，污水排放量减少47％。而且相比于现有技术中的方法，本实施例中的脱盐方法，脱盐率提高36％。
实施例3
如图1所示，一种用于生产木糖的水解液脱盐的新方法，包括以下步骤：
(1)玉米水解液先经过活性炭脱色过滤，滤液透光率控制到60％以上；此处的玉米水解液通过商业途径购买得到。所采用的玉米水解液中，木糖纯度为70％，pH值0-1，电导率大于20000μs/cm，透光率小于5％，折光率10％。
(2)脱色后的滤液经过阳离子交换柱，控制钙离子、镁离子含量为0。所述阳离子交换柱采用凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(001×7)；
(3)步骤(2)得到的料液再经过超滤，控制透光率在78％；采用的超滤膜截留的分子量为3-5万道尔顿；
(4)步骤(3)得到的料液进行纳滤膜浓缩，出料折光率＞18％。纳滤浓缩膜截留的分子量为100道尔顿；
(5)步骤(4)膜浓缩后的糖液再经过电渗析，出料控制电导率＜1500μs/cm，酸液回用到水解配酸水；电渗析过程中，进料电导率在5万μs/cm，流量为15m3/h；
(6)步骤(5)电渗析后的料液经过离子交换，出料控制透光率＞90％，电导率＜20μs/cm，pH值4-7。
具体地，离子交换指的是：先进行阳离子交换再进行阴离子交换，阳离子交换柱采用凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(001×7)，阴离子交换柱采用D301阴离子交换树脂。离子交换的温度为40摄氏度，离子交换的流速为8m3/h；
离子交换结束后先用水把物料顶出，至折光率＜1％，然后进行再生，阳离子交换柱用盐酸，阴离子交换柱用液碱，浸泡3h后排出废酸碱，接着用纯水淋洗，阳离子交换柱的淋洗终点是pH值3-3.5，阴离子交换柱淋洗终点是pH值9.5-10，淋洗完成后备用；再生用的盐酸、液碱，质量分数均为3.5％，淋洗纯水的电导率＜30μs/cm。
相比于现有技术中的方法，本实施例中，酸碱消耗减少40％，污水排放量减少51％。而且相比于现有技术中的方法，本实施例中的脱盐方法，脱盐率提高42％。
实施例4
如图2所示，采用实施例1中的水解液脱盐的新方法生产木糖，包括以下步骤：
(1)玉米水解液先经过活性炭脱色过滤，滤液透光率控制到62％；此处的玉米水解液通过商业途径购买得到。所采用的玉米水解液中，木糖纯度为65％，pH值0-1，电导率大于20000μs/cm，透光率小于5％，折光率8％。
(2)脱色后的滤液经过阳离子交换柱，控制钙离子、镁离子含量为0。所述阳离子交换柱采用凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(001×7)；
(3)步骤(2)得到的料液再经过超滤，控制透光率在75％；采用的超滤膜截留的分子量为3-5万道尔顿；
(4)步骤(3)得到的料液进行纳滤膜浓缩，出料折光率＞18％。纳滤浓缩膜截留的分子量为100道尔顿；
(5)步骤(4)膜浓缩后的糖液再经过电渗析，出料控制电导率＜2000μs/cm，酸液回用到水解配酸水；电渗析过程中，进料电导率在3万μs/cm，流量为15m3/h；
(6)步骤(5)电渗析后的料液经过离子交换，出料透光率＞80％，电导率＜30μs/cm，pH值4-7。
具体地，先进行阳离子交换再进行阴离子交换，阳离子交换柱采用凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(001×7)，阴离子交换柱采用D301阴离子交换树脂。离子交换的温度为40摄氏度，离子交换的流速为8m3/h；
离子交换结束后先用水把物料顶出，至折光率＜1％，然后进行再生，阳离子交换柱用盐酸，阴离子交换柱用液碱，浸泡3h后排出废酸碱，接着用纯水淋洗，阳离子交换柱的淋洗终点是pH值3-3.5，阴离子交换柱淋洗终点是pH值9.5-10，淋洗完成后备用；再生用的盐酸、液碱，质量分数均为3％，淋洗纯水的电导率＜30μs/cm。
(7)离子交换后的糖液采用板式蒸发器进行蒸发浓缩，折光率控制在80％，浓缩后的糖液直接进入负压结晶罐继续加热浓缩，真空度在-0.07～-0.09MPa之间，温度维持在75～90℃之间，当物料的折光率达到90％(用阿贝折光仪检测)时关闭蒸汽，停止加热，继续拉真空降温，当温度达到60℃时，再卸真空加入质量分数95％乙醇水溶液，每1吨糖膏(此处糖膏为浓缩后的物料)添加质量分数95％乙醇水溶液500kg，搅拌均匀后放入卧式常压结晶罐继续降温结晶，待温度降至30℃以下开始放料离心，离心的洗涤液用质量分数为95％的乙醇水溶液；母液蒸馏回收溶剂重复使用。具体地，离心转速为900r/min，离心时间为35min。本实施例中，把物料放入拉袋式离心机进行固液分离。
(8)离心后的物料通过螺旋输送机输送至盘式干燥进行烘干，干燥温度50℃，水分含量控制在0.5％以内，然后再包装；干燥挥发的溶剂回收。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
Claims (5)
1.一种用于生产木糖的水解液脱盐的新方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)水解液先经过活性炭脱色过滤，控制滤液透光率＞60％；
(2)脱色后的滤液经过阳离子交换柱，控制钙离子、镁离子含量为0；所述阳离子交换柱采用凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂；
(3)步骤(2)得到的料液再经过超滤，控制透光率＞70％；采用的超滤膜截留的分子量为3-5万道尔顿的有机膜；
(4)步骤(3)得到的料液再进行纳滤膜浓缩，出料折光率＞18％；纳滤浓缩膜截留的分子量为100道尔顿；
(5)步骤(4)膜浓缩后的料液再经过电渗析，控制出料电导率＜2000μs/cm，酸液回用；电渗析过程中，进料电导率在3-5万μs/cm，进料流量为15m3/h；
(6)步骤(5)电渗析后的料液经过离子交换，出料透光率＞80％，电导率＜30μs/cm，pH值4-7。
2.根据权利要求1所述的一种用于生产木糖的水解液脱盐的新方法，其特征是，步骤(6)中，先进行阳离子交换再进行阴离子交换，阳离子交换柱采用凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，阴离子交换柱采用D301阴离子交换树脂。
3.根据权利要求1所述的一种用于生产木糖的水解液脱盐的新方法，其特征是，步骤(6)中，离子交换的温度小于45摄氏度，离子交换的流速为8m3/h。
4.根据权利要求1所述的一种用于生产木糖的水解液脱盐的新方法，其特征是，步骤(6)中，离子交换结束后先用水把物料顶出，至折光率＜1％，然后进行再生，阳离子交换柱用盐酸，阴离子交换柱用液碱，浸泡3h后排出废酸碱，接着用纯水淋洗，阳离子交换柱的淋洗终点是pH值3-3.5，阴离子交换柱淋洗终点是pH值9.5-10，淋洗完成后备用；再生用的盐酸、液碱，质量分数均为3-4％，淋洗纯水的电导率＜30μs/cm。
5.根据权利要求1所述的一种用于生产木糖的水解液脱盐的新方法，其特征是，步骤(1)中，所述水解液为玉米芯水解液。
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