CN115198038B - 一种半纤制木糖电渗析含糖废水回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及木糖生产技术领域，特别是涉及一种半纤制木糖电渗析含糖废水回收工艺，包括以下步骤：半纤维素提取、半纤维素酸水解、脱色处理、电渗析处理、离子交换处理、提纯处理和木糖干燥后，将木糖包装，其中，在电渗析处理后，将其废水进行中和蒸发浓缩过滤，去除废水中至少80%的盐后再将其进行半纤维素酸水解。通过本电渗析工艺，能有效实现废水中酸和糖的回收，总体产能及产量提升且更加环保。
Description
技术领域
本发明涉及木糖生产技术领域，特别是涉及一种半纤制木糖电渗析含糖废水回收工艺。
背景技术
目前，木糖行业主要采用玉米芯等富含纤维素的草本植物为原料，通过水解工艺进行生产，由于玉米价格不断攀升和收购半径的限制，造成成本上升和产能受限，国内最大的木糖生产企业其产能也仅有12000吨/年，还会产生大量的废渣和废水，产生新的污染因素，不利于环保。行业迫切需要采用玉米芯之外的更有竞争力的原料。在此之前，国内有企业使用甘蔗渣及造纸废水等作为原料，但都未能成功。全球最大的食品添加剂生产商Danisco公司(现为杜邦公司所收购)充分利用纸浆液资源化综合利用提取木糖技术，于2010年投资3375万美金扩大了其在奥地利Lenzing的工厂规模，成为目前唯一成功从纤维素纤维工业废液中提取食品级木糖的生产商。该生产工艺与玉米芯作为原料相比，生产成本较低，经济环保，产品竞争力强，但其中的工艺有待优化，其中电渗析环节约有8-10％以上的糖液进入电渗析废水，但含酸较高，需要考虑回收处理。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提出了一种半纤制木糖电渗析含糖废水回收工艺，能有效实现废水中酸和糖的回收，总体产能及产量提升且更加环保。
本发明是通过采用下述技术方案实现的：
一种半纤制木糖电渗析含糖废水回收工艺，其特征在于：包括以下步骤：
a.半纤维素提取：将木质浆粕用碱液浸泡，形成含碱液的半纤液，将其脱碱后形成半纤维素；
b.半纤维素酸水解：将上述半纤维素中加入酸进行水解，得到水解液；
c.脱色处理：将水解液经过活性炭进行脱色；
d.电渗析处理：将该脱色后的溶液进行电渗析，得到半纤维素浓缩液和废水；
e.离子交换处理：将半纤维素浓缩液经过阴阳离子树脂交换得到木糖液；
f.提纯处理：木糖液经过蒸发浓缩、梯度式降温结晶和离心作用得到木糖；
g.木糖干燥后，将木糖包装；
其中，所述步骤d中电渗析处理后的废水进行中和蒸发浓缩过滤，中和后的盐的溶解度低于糖液，通过MVR蒸发系统浓缩至折光50以上，使得废水中的盐分强制析出，去除废水中至少80％的盐后再将其导入步骤b。
所述步骤a包括将木质浆舶用碱液浸泡，形成含碱液的半纤液，将其脱碱后形成半纤维素。
所述步骤a中脱碱后的废碱液用于步骤d中电渗析处理后的废水的中和。
所述步骤f中呈梯度式的降温具体指：包括第一梯度和第二梯度，所述第一梯度为70℃-55℃，第二梯度为55℃-32℃；当温度处于第二梯度时，实现快速降温；当原料充足，且温度处于第一梯度时，按0.3℃/h来进行降温。
原料不足，且温度处于第一梯度时，按0.4-0.5℃/h来进行降温。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
1、本方法中，实现将废水中的盐即硫酸钠除去80％以上，剩余的酸以及糖可在木糖工艺中使用，回收废水中的糖，使得废水中8-10％的糖回收，总体产能及产量提升6-8％(无前工段消耗)。并且电渗析不再排放废水，仅仅排除相当于废水量2％-2.5％的硫酸钠，实现了完全程度的废水回收，带来巨大的经济及环保效益。
2、本方法中，浓缩中和后的电渗析液能除去浓缩液中的糖，所残留的液体中糖盐比与水解液更好，可作为水解液使用。
3、本方法中，脱碱后的废碱液用于步骤d中电渗析处理后的废水的中和，能有效实现碱液的充分使用，节约资源。
4、本方法中，梯度式的降温度包括第一梯度和第二梯度，所述第一梯度为70℃-55℃，第二梯度为55℃-32℃；当温度处于第二梯度时，实现快速降温；当原料充足，且温度处于第一梯度时，按0.3℃/h来进行降温，使得结晶粒度大于80目略有增长，40目到120目有明显增加，小于120目减少，尤其是小于150目的下降幅度明显，能有效促进晶体的形成和提高晶体的均匀度。
附图说明
下面将结合说明书附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，其中：
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
实施例1
作为本发明基本实施方式，本发明包括一种半纤制木糖电渗析含糖废水回收工艺，包括以下步骤：
a.半纤维素提取：将木质浆粕用碱液浸泡，形成含碱液的半纤液，将其脱碱后形成半纤维素；
b.半纤维素酸水解：将上述半纤维素中加入酸进行水解，得到水解液；
c.脱色处理：将水解液经过活性炭进行脱色；
d.电渗析处理：将该脱色后的溶液进行电渗析，得到半纤维素浓缩液和废水；
e.离子交换处理：将半纤维素浓缩液经过阴阳离子树脂交换得到木糖液；
f.提纯处理：木糖液经过蒸发浓缩、降温结晶和离心作用得到木糖；
g.木糖干燥后，将木糖包装；
其中，所述步骤d中电渗析处理后的废水中含有1％左右木糖、含有2.5％左右硫酸和含有2.5％左右硫酸钠，通过中和蒸发浓缩过滤，由于中和后的盐的溶解度远远低于糖液，通过MVR蒸发系统浓缩至折光50以上，能使得废水中的盐分强制析出，去除废水中至少80％的盐后再将其导入步骤b，能有效实现硫酸和糖回到本系统中。
实施例2
作为本发明最佳实施方式，参照说明书附图1，本发明包括一种半纤制木糖电渗析含糖废水回收工艺，包括以下步骤：
a.半纤维素提取：采伐剩余物、造材剩余物斌加工剩余物，形成木质浆粕，将木质浆粕用碱液浸泡提取纤维素，形成含碱液的半纤液，将其脱碱后形成半纤维素；其中碱液可以为氢氧化钠。
b.半纤维素酸水解：将上述半纤维素中加入硫酸进行水解，得到水解液。
c.脱色处理：将水解液经过活性炭进行脱色。
d.电渗析处理：将该脱色后的溶液进行电渗析，得到半纤维素浓缩液和废水；所述废水中含有1％左右木糖、含有2.5％左右硫酸、含有2.5％左右硫酸钠，通过控制浓缩工艺以及硫酸、硫酸钠平衡体系及木糖的高温高溶解度浓缩过滤除去废水中至少80％的硫酸钠，使得硫酸和糖回到系统中。其中，可以利用碱液中和后MVR浓缩回收实现废水的浓缩过滤。该浓缩过滤中所使用的碱液可以为步骤a中脱碱后的废碱液。
e.离子交换处理：将半纤维素浓缩液经过阴阳离子树脂交换得到木糖液。
f.提纯处理：木糖液经过蒸发浓缩、降温结晶和离心作用得到木糖。其中，降温结晶具体指呈梯度式的降温，其中梯度包括第一梯度和第二梯度，所述第一梯度为70℃-55℃，第二梯度为55℃-32℃；当温度处于第二梯度时，实现快速降温；当原料充足，且温度处于第一梯度时，按0.3℃/h来进行降温。当原料不足，且温度处于第一梯度时，按0.4-0.5℃/h来进行降温。
g.木糖干燥后，将木糖包装。
在该过程中，本申请做了两组实验，一组为电渗析浓水脱盐实验，另一组为降温梯度实验。
关于电渗析浓水脱盐实验，取5L电渗析浓水加入旋转蒸发仪进行浓缩，当蒸发仪球壁上有大量晶体析出时，即停止蒸发。取出浓缩后的液体和析出的晶体，检测相关参数，具体参数详见下表：
| / | 盐占比 | 糖占比 | 木糖含量 |
| 晶体 | 95.2％ | 4.8％ | 0.095g/g |
| 浓缩液 | 19.5％ | 80.5％ | 475g/L |
| 普通水解液(常规数据) | 38％ | 62％ | 100g/L |
其中，由上述实验可知：
1、浓缩中和后的电渗析液能除去浓缩液中的糖，所残留的液体中糖盐比与水解液更好，可作为水解液使用。
2、在电渗析浓水回收方面中和后MVR浓缩回收可以顺利实现。
关于降温梯度实验，本发明中，具体的控制方案如下表所示：
| 序号 | 70度-55度 | 55度-32度 |
| 常规 | 0.5-0.6 | 最快降温 |
| 试验1 | 0.3-0.4 | 最快降温 |
| 试验2 | 0.8-1 | 最快降温 |
通过该实验，检测相关参数，具体参数详见以下两个表:
其中，由上述实验可知：
1、单罐收率与新鲜料收率有明显提高。单罐收率提高了2.15％，新鲜料收率提高了6.9％。
2、粒度大于80目略有增长，40目到120目有明显增加，小于120目减少，尤其是小于150目的下降幅度明显，粒度均匀度有明显改善。
3、在原料不足时可以控制在0.4-0.5℃/h之间，收率会提高，但对离心影响也不会太大。本申请中，原料充足和原料不充足的判断标准为原料是否处于过饱和临界状态。
综上所述，本领域的普通技术人员阅读本发明文件后，根据本发明的技术方案和技术构思无需创造性脑力劳动而作出的其他各种相应的变换方案，均属于本发明所保护的范围。
Claims (1)
1.一种半纤制木糖电渗析含糖废水回收工艺，其特征在于：包括以下步骤：
a. 半纤维素提取：将木质浆粕用碱液浸泡，形成含碱液的半纤液，将其脱碱后形成半纤维素；
b. 半纤维素酸水解：将上述半纤维素中加入酸进行水解，得到水解液；
c. 脱色处理：将水解液经过活性炭进行脱色；
d. 电渗析处理：将该脱色后的溶液进行电渗析，得到半纤维素浓缩液和废水；
e. 离子交换处理：将半纤维素浓缩液经过阴阳离子树脂交换得到木糖液；
f. 提纯处理：木糖液经过蒸发浓缩、降温结晶和离心作用得到木糖；
g. 木糖干燥后，将木糖包装；
其中，所述步骤d中电渗析处理后的废水进行中和蒸发浓缩过滤，中和后的盐的溶解度低于糖液，通过MVR蒸发系统浓缩至折光50以上，使得废水中的盐分强制析出，去除废水中至少80%的盐后再将其导入步骤b；所述步骤a中脱碱后的废碱液用于步骤d中电渗析处理后的废水的中和；
所述步骤f中降温结晶呈梯度式的降温，具体指：包括第一梯度和第二梯度，所述第一梯度为70℃-55℃，第二梯度为55℃-32℃；当温度处于第二梯度时，实现快速降温；当原料充足，且温度处于第一梯度时，按0.3℃/h来进行降温；当原料不足，且温度处于第一梯度时，按0.4-0.5℃/h来进行降温。
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