CN113005235A - 一种半纤维素粉连续水解制备木糖的方法 - Google Patents

一种半纤维素粉连续水解制备木糖的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种半纤维素粉连续水解制备木糖的方法，先是把半纤维素粉和质量分数为0.5‑3％的硫酸水溶液按照质量比例1:5‑8搅拌混合成悬浮液，然后用泵输入增压喷射器进入层流罐，再通过汽液分离器迅速释放压力，二次蒸汽回收用于后续物料的加热，液体进入收集罐，收集罐中的收集液经过脱色过滤，滤液透光率＞60％，固含量＞10％，木糖的纯度＞85％，电导率为5‑8μs/cm；产品质量提升，污水量大幅度减少，汽液分离的余热方便回收，能源消耗降低。本发明中，最终木糖折原料干物的收率为65‑70％；最终木糖折结晶前的收率为75‑85％。

Description

一种半纤维素粉连续水解制备木糖的方法
技术领域
本发明属于生物化工技术领域，具体涉及一种半纤维素粉连续水解制备木糖的方法。
背景技术
木糖是一种戊糖，天然D-木糖是以多糖的形态存在于植物中。因为它们特别在农产品的废弃部分中(例如玉米的穗轴、棉桃的外皮)含量很多，所以人们对它的利用方法就有很大兴趣。
目前行业内生产木糖的原料是玉米芯、稻壳等农林废弃物。行业内生产木糖的生产工艺是玉米芯先经过酸预处理，然后进行间歇水解获得木糖。
现有的木糖工艺流程：
玉米芯→预处理→水解(间歇)→中和→一次脱色→一次交换→膜浓缩→一次浓缩→二次脱色→二次交换→三次交换→二次浓缩→常压降温结晶→离心→干燥→包装(木糖成品)。其中，所述膜浓缩采用纳滤浓缩膜，一次交换指的是阳离子-阴离子-阳离子交换(即先进行阳离子交换再进行阴离子交换，再进行阳离子交换)，二次交换和三次交换均指的是阳离子-阴离子交换(即先进行阳离子交换再进行阴离子交换)；一次浓缩与二次浓缩均指的是：采用四效降膜蒸发器进行浓缩。间歇水解过程：采用单台水解反应釜，先把玉米芯加入水解釜，然后加入酸水，再封闭通蒸汽升温，待温度升至120℃后，再保温2小时后排出水解液。常压降温结晶：用常压卧式结晶罐降温结晶，木糖收率低。
现有技术中，还存在以下问题：玉米芯中含有杂质多，水解后的料液透光率低(＜1％)，电导率高(＞20000μs/cm)，固含量低(＜9％)，木糖的纯度不高(＜80％)，导致酸碱消耗高，污水排放量大，间歇水解余热不好回收，蒸汽消耗高。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种半纤维素粉连续水解制备木糖的方法。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种半纤维素粉连续水解制备木糖的方法，包括以下步骤：
(1)半纤维素粉与酸水的质量比例为1:5-8，然后升温至80-90℃，搅拌混合均匀，形成半纤维素粉的悬浮液；所述酸水指的是质量分数为0.5-3％的硫酸水溶液；
(2)把半纤维素粉的悬浮液输送至喷射器，对物料进行蒸汽加热，喷射器的蒸汽压在0.1-0.2MPa，保持物料温度在100-120℃，然后把物料输送至层流罐；保证物料在层流罐内停留100min-120min，最后进入气液分离器；将气液分离器闪蒸的二次蒸汽进行余热回收；
(3)汽液分离后的液体进入收集罐；
(4)步骤(3)收集后的物料先经过活性炭脱色，透光率控制到60％以上；
(5)步骤(4)脱色后的物料经过阳离子交换柱，控制钙、镁含量为0；
(6)过阳离子交换柱后的料液经过超滤，控制透光率＞70％；电渗析过程中，进料流量为8-10m3/h，进水流量为10-20m3/h；
(7)步骤(6)超滤后的物料再经过电渗析，出料控制电导率＜2000μs/cm；
(8)电渗析后的料液经过纳滤膜浓缩，出料折光率＞18％；
(9)将步骤(2)中回收的余热，用于步骤(8)得到物料的浓缩，出料折光率＞30％；
(10)步骤(9)浓缩后的物料进入碳柱，出料的透光率＞80％；
(11)浓缩后的料液再进行离子交换，出料的电导率控制在＜30μs/cm，透光率＞80％，pH值4-7；
(12)步骤(11)中离子交换后的料液通过二次浓缩，把折光率提高到75-80％；
(13)将二次浓缩后的料液再进行负压结晶，加热浓缩到物料的折光率达到90％时，停止加热，降温，当温度达到60℃时，卸真空加入质量分数95％的乙醇水溶液，每1吨糖膏添加质量分数95％乙醇水溶液500-700kg，搅拌均匀后，再进行常压冷却结晶；
(14)待温度降至30℃以下开始放料离心，进行固液分离，将离心后的物料干燥，水分含量控制在0.5％以内，然后再包装，得到木糖成品。
进一步地，步骤(5)中，所述阳离子交换柱采用凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(001×7)，柱子内径为1400mm，柱子长度为6000mm，阳离子交换处理温度为40-60℃；离子交换处理流速为5-6m/h(流量为8-10m3/h)。
进一步地，步骤(6)中，超滤采用的超滤膜截留分子量为3-5万道尔顿。
进一步地，步骤(7)纳滤膜截留分子量为100道尔顿。
进一步地，步骤(11)中，先进行阳离子交换再进行阴离子交换，阳离子交换柱采用凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，阳离子交换柱采用D301阴离子交换树脂。阴离子交换、阳离子交换时，离子交换的温度为25-45℃；离子交换的流速为5-6m/h(流量为8-10m3/h)。
进一步地，步骤(13)中，负压结晶时真空度为-0.07MPa～-0.09MPa。
进一步地，步骤(14)中，离心转速为900-1000r/min，离心时间为30-40min。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用新工艺，先是把半纤维素粉和酸水(硫酸质量分数为0.5-3％)按照质量比例1:5-8搅拌混合成悬浮液，然后用泵输入增压喷射器进入层流罐，再通过汽液分离器迅速释放压力，二次蒸汽回收用于后续物料的加热，液体进入收集罐，收集罐中的收集液经过脱色过滤，滤液透光率＞60％，固含量＞10％，木糖的纯度＞85％，电导率为5-8μs/cm；产品质量提升，污水量大幅度减少，汽液分离的余热方便回收，能源消耗降低。本发明中，最终木糖(折原料干物的收率)收率为65-70％；最终木糖折结晶前的收率为75-85％。
(2)本发明采用的原料为半纤维素粉，半纤维素粉是从粘胶纤维的制浆废液中提取。半纤维素粉中木聚糖含量占比80％以上，水分含量在15％以内，且灰分低于3.5％，其有效成分高，杂质含量较小，能够用于生成木糖；本发明拓展木糖的原料来源，验证半纤维素粉生产木糖工艺的有效性。
(3)本发明解决蒸煮的废热利用问题；间歇蒸煮后的废热直接排放了，本发明中汽爆的废热用于膜浓缩后的物料浓缩，每生产1t木糖节约约2t蒸汽。
(4)本发明采用了膜技术，超滤降低了活性炭的消耗，每生产1t木糖可以节约活性炭约200kg，纳滤浓缩膜降低了蒸汽消耗，每生产1t木糖节约蒸汽约5t。
(5)本发明提高木糖水解液质量；原料为玉米芯粉生产木糖的水解液纯度只能达到75％左右，而采用半纤维素粉生产，木糖水解液的纯度可以达到85％以上。
(6)本发明减少酸碱消耗和污水排放。由于玉米芯粉中含有大量杂物，水解后的糖浆色素、离子较多，而半纤维粉中所含杂物较少，水解后的糖液质量较好，可以减少酸碱消耗和污水排放约30％左右。
(7)本发明利用添加乙醇水溶液，结晶收率可以提高10％以上。
(8)本发明通过拉袋式离心和盘式干燥全封闭离心干燥，可以保证乙醇使用的安全性；便于溶剂的回收，回收率可以达到95％以上。
附图说明
图1是本发明制备木糖的流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，应当指出的是，具体实施方式只是对本发明的详细说明，不应视为对本发明的限定。
实施例1
如图1所示，一种半纤维素粉连续水解制备木糖的方法，包括以下步骤：
(1)先在调浆罐(全容积25m3)里加酸水18m3，然后再添加3t半纤维素粉(含水量＜15％)，升温至80℃，搅拌混合均匀，得到半纤维素粉的悬浮液。所述酸水指的是质量分数为1％的硫酸水溶液，pH＜1。
所述的半纤维素粉可通过商业途径外购得到。
(2)启动输送泵，把步骤(1)得到的半纤维素粉的悬浮液输送至增压喷射器，同时打开增压喷射器的蒸汽阀门，对物料进行蒸汽加热，保证喷射器的蒸汽压在0.1-0.2MPa，保持物料温度在100℃，然后把物料输送至层流罐，保证物料在层流罐内停留110min，最后进入气液分离器。
(3)物料经过汽液分离器闪蒸的二次蒸汽进行余热回收，(回收的余热可以用于膜浓缩后的废热蒸发器进行物料浓缩)，物料进入汽液分离器的收集罐。
(4)步骤(3)收集后的物料先经过活性炭脱色，透光率控制到60％以上，然后经过阳离子交换柱，控制钙离子、镁离子含量为0。本实施例中，阳离子交换柱为凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(001×7)，柱子内径为1400mm，柱子长度为6000mm，阳离子交换处理温度为50℃；离子交换处理流速为5m/h。
(5)经过阳离子交换柱后的料液再经过超滤，控制透光率在70％以上。采用的超滤膜截留的分子量为3-5万道尔顿。
(6)超滤后的料液进行电渗析，出料控制电导率＜2000μs/cm。不设定电流，只是设定进料流量和进水流量，电流随着物料的含量不断变化(一般在5-10A波动)，进料流量为8m3/h，进水流量为15m3/h。
(7)电渗析后的料液再经过纳滤膜浓缩，出料折光率＞18％。采用的纳滤膜截留的分子量是100道尔顿。
(8)膜浓缩的料液经过废热蒸发器(利用连续蒸煮闪蒸的二次蒸汽加热)进行浓缩，出料折光率在30％以上。
(9)步骤(8)浓缩的后物料先走碳柱，脱色过滤后的透光率＞80％。所述碳柱中，包含颗粒活性炭，颗粒大小在10-30目，设备内径为1400mm，高度为4500mm。
然后经过离子交换，先进行阳离子交换再进行阴离子交换，出料透光率＞80％，电导率＜30μs/cm。交换结束后先用水顶至折光率＜1％，然后进行再生，阳离子交换柱用盐酸，阴离子交换柱用液碱，浸泡3h后排出废酸碱，接着用纯水淋洗，阳离子交换柱的淋洗终点是pH值3-3.5，阴离子交换柱淋洗的pH值终点是9.5-10，淋洗完成后备用；再生用盐酸、液碱，质量分数为3％，淋洗纯水的的电导率＜30μs/cm。
本实施例中，阴离子交换、阳离子交换时，离子交换的温度为35℃；离子交换的流速为5m/h，阳离子交换柱采用凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(001×7)，柱子内径为1400mm，柱子长度为6000mm；阴离子交换柱采用D301阴离子交换树脂，柱子内径为1400mm，柱子长度为6000mm。
(10)离子交换后的料液采用板式蒸发器进行二次浓缩，折光率控制在75％，浓缩后的料液直接进入负压结晶罐继续加热浓缩，真空度在-0.07～-0.09MPa之间，温度维持在75～90℃之间，当物料的折光率达到90％时，关闭蒸汽，停止加热，继续拉真空降温，当温度达到60℃时，再卸真空加入质量分数95％乙醇水溶液，每1吨糖膏(此处糖膏为浓缩后的物料)添加质量分数95％乙醇水溶液600kg，搅拌均匀后放入卧式常压结晶罐继续降温结晶，待温度降至30℃以下开始放料离心，离心的洗涤液用质量分数95％以上的乙醇水溶液；母液蒸馏回收溶剂重复使用。本实施例中，把物料放入拉袋式离心机进行固液分离。离心转速为900r/min，离心时间35min。
(11)离心后的物料通过螺旋输送机输送至盘式干燥机进行烘干，干燥温度60℃，水分含量控制在0.5％以内，然后再包装，得到木糖成品；干燥挥发的溶剂回收。
本实施例中，步骤(3)得到的水解后的料液透光率为12％；电导率为6μs/cm；固含量为12％；木糖的纯度为88％。
本实施例中，最终木糖(折原料干物的收率)收率为67％；最终木糖折结晶前的收率为80％。
实施例2
如图1所示，一种半纤维素粉连续水解制备木糖的方法，包括以下步骤：
(1)先在调浆罐里加酸水，然后再添加半纤维素粉(含水量＜15％)，半纤维素粉与酸水的质量比例为1:8，升温至85℃，搅拌混合均匀，得到半纤维素粉的悬浮液。所述酸水指的是质量分数为2％的硫酸水溶液。
所述的半纤维素粉可通过商业途径外购得到。
(2)启动输送泵，把步骤(1)得到的半纤维素粉的悬浮液输送至增压喷射器，同时打开增压喷射器的蒸汽阀门，对物料进行蒸汽加热，保证喷射器的蒸汽压在0.1-0.2MPa，保持物料温度在120℃，然后把物料输送至层流罐，保证物料在层流罐内停留100min，最后进入气液分离器。
(3)物料经过汽液分离器闪蒸的二次蒸汽进行余热回收，(回收的余热可以用于膜浓缩后的废热蒸发器进行物料浓缩)，物料进入汽液分离器的收集罐。
(4)步骤(3)收集后的物料先经过活性炭脱色，透光率控制到60％以上，然后经过阳离子交换柱，控制钙离子、镁离子含量为0。本实施例中，阳离子交换柱为凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(001×7)，柱子内径为1400mm，柱子长度为6000mm，阳离子交换处理温度为40-60℃；离子交换处理流速为6m/h。
(5)经过阳离子交换柱后的料液再经过超滤，控制透光率在70％以上。采用的超滤膜截留的分子量为3-5万道尔顿。
(6)超滤后的料液进行电渗析，出料控制电导率＜2000μs/cm。不设定电流，只是设定进料流量和进水流量，电流随着物料的含量不断变化(一般在5-10A波动)，进料流量为10m3/h，进水流量为20m3/h。
(7)电渗析后的料液再经过纳滤膜浓缩，出料折光率＞18％。采用的纳滤膜截留的分子量是100道尔顿。
(8)膜浓缩的料液经过废热蒸发器(利用连续蒸煮闪蒸的二次蒸汽加热)进行浓缩，出料折光率在30％以上。
(9)步骤(8)浓缩的后物料先走碳柱，脱色过滤后的透光率＞80％。所述碳柱中，包含颗粒活性炭，颗粒大小在10-30目，设备内径为1400mm，高度为4500mm。
然后经过离子交换，先进行阳离子交换再进行阴离子交换，出料透光率＞80％，电导率＜30μs/cm。交换结束后先用水顶至折光率＜1％，然后进行再生，阳离子交换柱用盐酸，阴离子交换柱用液碱，浸泡3h后排出废酸碱，接着用纯水淋洗，阳离子交换柱的淋洗终点是pH值3-3.5，阴离子交换柱淋洗的pH值终点是9.5-10，淋洗完成后备用；再生用盐酸、液碱，质量分数为4％，淋洗纯水的的电导率＜30μs/cm。
本实施例中，阴离子交换、阳离子交换时，离子交换的温度为45℃；离子交换的流速为6m/h，阳离子交换柱采用凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(001×7)，柱子内径为1400mm，柱子长度为6000mm；阴离子交换柱采用D301阴离子交换树脂，柱子内径为1400mm，柱子长度为6000mm。
(10)离子交换后的料液采用板式蒸发器进行二次浓缩，折光率控制在80％，浓缩后的料液直接进入负压结晶罐继续加热浓缩，真空度在-0.07～-0.09MPa之间，温度维持在75～90℃之间，当物料的折光率达到90％时，关闭蒸汽，停止加热，继续拉真空降温，当温度达到60℃时，再卸真空加入质量分数95％乙醇水溶液，每1吨糖膏(此处糖膏为浓缩后的物料)添加质量分数95％乙醇水溶液600kg，搅拌均匀后放入卧式常压结晶罐继续降温结晶，待温度降至30℃以下开始放料离心，离心的洗涤液用质量分数95％以上的乙醇水溶液；母液蒸馏回收溶剂重复使用。本实施例中，把物料放入拉袋式离心机进行固液分离。离心转速为1000r/min，离心时间30min。
(11)离心后的物料通过螺旋输送机输送至盘式干燥机进行烘干，干燥温度60℃，水分含量控制在0.5％以内，然后再包装，得到木糖成品；干燥挥发的溶剂回收。
本实施例中，步骤(3)得到的水解后的料液透光率为15％；电导率为5μs/cm；固含量为15％；木糖的纯度为90％。
本实施例中，最终木糖(折原料干物的收率)收率为70％；最终木糖折结晶前的收率为85％。
对比例1
本对比例1中，没有汽爆步骤(只是温度控制在100℃)，即不存在步骤(2)-(3)。
本对比例1中的其他实施方式与实施例1相同。
对比例1中，没有汽爆步骤(只是温度控制在100℃)，水解后的料液透光率为10％；电导率为5万μs/cm；固含量为3.4％；木糖的纯度为37％。最终制备得到的木糖收率(折干原料干物的收率)为12％。
对比例2
本对比例2中，仅仅采用常压结晶，不存在负压结晶。
本对比例2中的其他实施方式与实施例1相同。
最终制备得到的木糖折结晶前的收率为66％。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

Claims (7)

1.一种半纤维素粉连续水解制备木糖的方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)半纤维素粉与酸水的质量比例为1:5-8，然后升温至80-90℃，搅拌混合均匀，形成半纤维素粉的悬浮液；所述酸水指的是质量分数为0.5-3％的硫酸水溶液；
(2)把半纤维素粉的悬浮液输送至喷射器，对物料进行蒸汽加热，喷射器的蒸汽压在0.1-0.2MPa，保持物料温度在100-120℃，然后把物料输送至层流罐；保证物料在层流罐内停留100min-120min，最后进入气液分离器；将气液分离器闪蒸的二次蒸汽进行余热回收；
(3)汽液分离后的液体进入收集罐；
(4)步骤(3)收集后的物料先经过活性炭脱色，透光率控制到60％以上；
(5)步骤(4)脱色后的物料经过阳离子交换柱，控制钙、镁含量为0；
(6)过阳离子交换柱后的料液经过超滤，控制透光率＞70％；
(7)步骤(6)超滤后的物料再经过电渗析，出料控制电导率＜2000μs/cm；电渗析过程中，进料流量为8-10m3/h，进水流量为10-20m3/h；
(8)电渗析后的料液经过纳滤膜浓缩，出料折光率＞18％；
(9)将步骤(2)中回收的余热，用于步骤(8)得到物料的浓缩，出料折光率＞30％；
(10)步骤(9)浓缩后的物料进入碳柱，出料的透光率＞80％；
(11)浓缩后的料液再进行离子交换，出料的电导率控制在＜30μs/cm，透光率＞80％，pH值4-7；
(12)步骤(11)中离子交换后的料液通过二次浓缩，把折光率提高到75-80％；
(13)将二次浓缩后的料液再进行负压结晶，加热浓缩到料液的折光率达到90％时，停止加热，降温，当温度达到60℃时，卸真空加入质量分数95％的乙醇水溶液，每1吨糖膏添加质量分数95％乙醇水溶液500-700kg，搅拌均匀后，再进行常压冷却结晶；
(14)待温度降至30℃以下开始放料离心，进行固液分离，将离心后的物料干燥，获得成品木糖。
2.根据权利要求1所述的一种半纤维素粉连续水解制备木糖的方法，其特征是，步骤(5)中，所述阳离子交换柱采用凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
3.根据权利要求1所述的一种半纤维素粉连续水解制备木糖的方法，其特征是，步骤(6)中，超滤采用的超滤膜截留分子量为3-5万道尔顿。
4.根据权利要求1所述的一种半纤维素粉连续水解制备木糖的方法，其特征是，步骤(7)纳滤膜截留分子量为100道尔顿。
5.根据权利要求1所述的一种半纤维素粉连续水解制备木糖的方法，其特征是，步骤(11)中，先进行阳离子交换再进行阴离子交换，阳离子交换柱采用凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，阳离子交换柱采用D301阴离子交换树脂。
6.根据权利要求1所述的一种半纤维素粉连续水解制备木糖的方法，其特征是，步骤(13)中，负压结晶时真空度为-0.07MPa～-0.09MPa。
7.根据权利要求1所述的一种半纤维素粉连续水解制备木糖的方法，其特征是，步骤(14)中，离心转速为900-1000r/min，离心时间为30-40min。
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