CN106191325A - 一种以粘胶纤维生产的压榨碱液为原料制备木糖的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以粘胶纤维生产的压榨碱液为原料制备木糖的工艺，属于木糖生成技术领域。本发明工艺步骤包括多级膜过滤、提取半纤维素、水解、中和、脱色除盐和浓缩结晶。本发明在水解之前加入一次除盐，能够提高水解前半纤维的纯度，减少后续水解过程中副反应的发生，提高木糖的得率。通过特定的水解工艺以及工艺参数体系，能够大大减少糠醛的产生，进而有效提高木糖的得率和纯度，且更加有利于后续的脱色和除盐工序，减轻离子交换的负担。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备木糖的工艺，更具体地说，本发明涉及一种以粘胶纤维生产的压榨碱液为原料制备木糖的工艺，属于木糖生成技术领域。
背景技术
木糖醇的甜度相当于蔗糖,热量相当于葡萄糖，木糖醇能调整糖代谢的异常，是糖尿病人的营养剂和治疗剂。木糖醇有较强的抗酮体作用，可用以抢救酮体病人。木糖醇能减慢血浆中产生脂肪酸的速度，但不会使血糖上升，也是肝炎病人的保肝药物。木糖醇热稳定性好，和氨基酸一起加热不产生化学反应，可以和氨基酸配制各种制剂，作为营养药物。木糖醇作为食品还具有特殊的防龋功能。但木糖醇是价格贵的多元醇之一，生产成本过高是推广其应用的主要障碍。每年农林业生产都会产生大量含半纤维素(约20-40%)的废料。利用半纤维素水解得到的木糖转化生产木糖醇，不仅具有良好的经济效益，还有重要的环保意义。
在以化学浆（木浆、棉浆、草浆、芦苇浆等植物纤维素）为原料的粘胶纤维生产过程中，采用碱液对纤维素进行处理（浸渍、压榨）是制造粘胶纤维的第一步。半纤维素浓度高，对粘胶纤维生产工艺和成品质量产生极其不利的影响，因此必须在浸渍工艺中用碱液将半纤维素溶出，才能获得高强度的纤维素，所以在上述过程中会产生大量的富含半纤维素的高浓度碱压榨液。
碱压榨液中的主要成分为氢氧化钠和半纤维素。现有的压榨碱液的处理方法多采用纳滤技术将半纤维素从中分离出来，得到较为纯净的碱液。经过净化的碱液可以直接回用到工艺中，但是纳滤膜仅能将部分碱实现回用，其截留液中的半纤维素经过浓缩后得到的浓缩液中依然含有大量的碱。目前该部分料液作为废碱用于中和工艺，半纤维素进入废水处理，或者采用灼烧回收氢氧化钠，半纤维素被燃烧。从以上现有工艺可知，半纤维素并没有得到充分利用。
国家知识产权局于2012.08.22公开了一件公开号为CN102643935A，名称为“一种利用粘胶纤维生产过程中压榨废碱液制备木糖的方法”的发明。该发明通过半纤维素溶液的制备、半纤维素的提取、半纤维素的水解、中和脱酸、预浓缩、脱色、离子交换以及常规浓缩、结晶、分离、干燥工序得到木糖成品。
上述技术方案采用工业乙醇提取半纤维素，成本高。
国家知识产权局于2015.01.28公开了一件公开号为CN104311391A，名称为“以粘胶纤维压榨液为原料生产木糖醇的膜浓缩工艺”的发明。该发明具体工艺步骤如下：A、膜浓缩，粘胶纤维生产的压榨液先经预过滤除去大颗粒杂质，进入微滤膜处理，透过液经纳滤膜循环浓缩2-4次，将最后一次的浓缩液加水稀释后送入陶瓷膜过滤，所得浓缩液即为压榨碱液的浓缩液；所述的纳滤膜循环浓缩2-4次，在每次过滤前，料液都经加水稀释后进入纳滤膜。B、提取半纤，将压榨碱液的浓缩液加酸中和，得到半纤液体。C、水解，在半纤液体中加入稀硫酸，发生水解反应；D、纯化，水解液经陶瓷膜过滤，透过液进入纳滤膜脱盐，浓缩液经活性炭脱色，得到木糖的纯化液；E、氢化，木糖的纯化液中通入氢气，在镍的催化作用上发生氢化反应，得到木糖醇。
国家知识产权局于2015.03.11公开了一件公开号为CN104402676A，名称为“以粘胶纤维压榨碱液为原料生产木糖醇的膜过滤工艺”的发明。该发明具体工艺步骤如下：A、膜浓缩，粘胶纤维生产的压榨液先经预过滤除去大颗粒杂质，透过液经纳滤膜循环浓缩2-4次，最后一次的浓缩液进入扩散渗析阳离子交换膜堆，所得浓缩液即为压榨液的浓缩液；所述的纳滤膜循环浓缩2-4次，在每次过滤前，料液都经加水稀释后进入纳滤膜；B、提取半纤，将压榨碱液的浓缩液加酸中和，得到半纤液体。C、水解，在半纤液体中加入稀硫酸，发生水解反应；D、纯化，水解液经陶瓷膜过滤，透过液进入纳滤膜脱盐，浓缩液经活性炭脱色，得到木糖的纯化液；E、氢化，木糖的纯化液中通入氢气，在镍的催化作用上发生氢化反应，得到木糖醇。
国家知识产权局于2015.04.08公开了一件公开号为CN104496756A，名称为“以粘胶纤维压榨碱液为原料制备木糖醇的电渗析工艺”的发明。该发明具体工艺步骤如下：A、膜浓缩，粘胶纤维生产的压榨液先经预过滤除去大颗粒杂质，透过液经纳滤膜循环浓缩2-4次，将最后一次的浓缩液送入电渗析膜堆，回收阳极室的碱液，即为压榨液的浓缩液；所述的纳滤膜循环浓缩2-4次，在每次过滤前，料液都经加水稀释后进入纳滤膜；B、提取半纤，将压榨碱液的浓缩液加酸中和，得到半纤液体。C、水解，在半纤液体中加入稀硫酸，发生水解反应；D、纯化，水解液经陶瓷膜过滤，透过液进入纳滤膜脱盐，浓缩液经活性炭脱色，得到木糖的纯化液；E、氢化，木糖的纯化液中通入氢气，在镍的催化作用上发生氢化反应，得到木糖醇。
上述三件文献都公开了以粘胶纤维生产中压榨碱液为原料制备木糖醇的工艺。上述三件文献中的技术方案存在以下问题：
1、水解前半纤维素的纯度较低，容易在后续的水解过程中产生副反应，从而影响最后木糖的得率。
2、水解步骤的工艺会使得水解时产生较多的糠醛，影响最后木糖的得率和纯度，另外其水解工艺并没有考虑后续的脱色除盐步骤，无法减轻后续离子交换的负担。
文献“低聚木糖的膜分离浓缩工艺研究”（《食品工业》，2012年09期），采用中试试验装置对低浓度低聚木糖溶液的分离浓缩进行中试试验，比较研究聚酰胺类纳滤和反渗透两种膜技术的效果，确定了纳滤膜分离浓缩低聚木糖溶液的最佳工艺操作条件。该工艺纳滤膜浓缩温度低，膜过滤效率较低。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中工艺影响木糖产品得率和纯度的问题，提供一种以粘胶纤维生产的压榨碱液为原料制备木糖的工艺，能够有效提高最后木糖产品的得率和纯度，同时实现了压榨碱液中半纤维素的有效利用，且生产效率高。
为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：
一种以粘胶纤维生产的压榨碱液为原料制备木糖的工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、多级膜过滤
将粘胶纤维生产的压榨碱液先经预过滤除去大颗粒杂质，透过液经加水稀释后，进行多级膜过滤，得到压榨碱液的浓缩液；
B、提取半纤维素
将步骤A得到的浓缩液加酸中和，再经陶瓷膜除盐，得到半纤维素液体；
C、水解
在步骤B得到的半纤维素液体中加入质量分数0.5-0.9%的稀硫酸，在110-130℃的条件下反应1.5-3小时，控制浴比为1:8-1:10；
D、中和
加入碳酸钙调节体系的pH值，过滤后得到木糖溶液；
E、脱色除盐
将步骤D得到的木糖溶液进行离子交换，去除色素和无机盐，得到脱色除盐后的木糖溶液；
F、浓缩结晶
将步骤E得到的木糖溶液浓缩结晶得到木糖成品。
本发明步骤C中的浴比是指半纤维素的固型物和水的比例，例如浴比1:8，是指半纤维素在溶液中的固含量是1/9。
本发明在步骤A中，所述多级膜过滤具体为：将粘胶纤维生产的压榨碱液先经预过滤除去大颗粒杂质，透过液经加水稀释后，进入一级纳滤膜处理，所得一级浓缩液加水稀释后进入二级纳滤膜处理，得到的二级浓缩液加水稀释后进入三级纳滤膜处理；将纳滤膜处理产生的一级和二级膜浓缩液合并，经过四级陶瓷膜，所得四级膜浓缩液返回一级纳滤膜重复以上步骤循环浓缩；回收三级膜浓缩液，即压榨碱液的浓缩液。
本发明在步骤A中，所述压榨碱液的浓缩液中，碱浓度为5-10g/l，半纤维素浓度为40-60g/l，电导率为8000-10000μs/cm，灼烧残渣为5-10%。
本发明在步骤B中，所述加酸中和是指加盐酸中和。
本发明在步骤B中，所述陶瓷膜除盐中的陶瓷膜的截留分子量为50nm以内。
本发明在步骤B中，所述半纤维素液体的电导率控制为2000-4000μs/cm。
本发明在步骤D中，所述加入碳酸钙调节体系的pH值是指调节pH值至4-7。
本发明在步骤E中，所述脱色除盐后的木糖溶液的透光度大于90%，电导率小于50μs/cm，木糖含量大于90%。
本发明带来的有益技术效果：
1、本发明解决了现有技术中工艺影响木糖产品得率和纯度的问题，提供了一种以粘胶纤维生产的压榨碱液为原料制备木糖的工艺。该工艺在水解之前加入一次除盐，能够提高水解前半纤维的纯度，减少后续水解过程中副反应的发生，提高木糖的得率。通过特定的水解工艺以及工艺参数体系，能够大大减少糠醛的产生，进而有效提高木糖的得率和纯度，且更加有利于后续的脱色和除盐工序，减轻离子交换的负担。
2、本发明提供了特定的多级膜过滤工艺，通过三级纳滤膜和第四级陶瓷膜以及特定的过滤方式，能够有效提高了膜过滤的效率。
3、本发明在步骤A中，所述压榨碱液的浓缩液中，碱浓度为5-10g/l，半纤维素浓度为40-60g/l，电导率为8000-10000μs/cm，灼烧残渣为5-10%。其中碱浓度低，使得半纤维素液体内的盐分低，水解程度高，副反应少，最终木糖的得率和纯度都得到提高。
4、本发明在步骤B中，所述加酸中和是指加盐酸中和。加盐酸的好处是在后续的加硫酸水解的过程有盐酸的存在可以提高水解速率。
5、本发明在步骤B中，所述陶瓷膜除盐中的陶瓷膜的截留分子量为50nm以内。特定陶瓷膜的截留分子量能够在过滤掉剩下的没反应万不溶的半纤维素的前提下，提高过滤效率。
6、本发明在步骤B中，所述半纤维素液体的电导率控制为2000-4000μs/cm。半纤维素液体的电导率能够反映出液体中的盐分含量的高低，控制该电导率能够为后面的半纤维素纯度作保证。
7、对于现在市场上主流的使用玉米芯为原料制备木糖，一般是6吨玉米芯制备1吨木糖，为30-35%左右，也就是1.8-2.15吨半纤维制备1吨木糖，木糖的得率为46.5-55.5%，而本发明的木糖得率在65%以上。然后以玉米芯为原料制备的木糖粗溶液，必须先经过活性炭吸附，然后3-4次离子交换才可以达到脱色除盐的效果，而本发明中的木糖溶液只需要经过1次离子交换就可以到达相同的效果。
具体实施方式
实施例1
一种以粘胶纤维生产的压榨碱液为原料制备木糖的工艺，包括以下工艺步骤：
A、多级膜过滤
将粘胶纤维生产的压榨碱液先经预过滤除去大颗粒杂质，透过液经加水稀释后，进行多级膜过滤，得到压榨碱液的浓缩液；
B、提取半纤维素
将步骤A得到的浓缩液加酸中和，再经陶瓷膜除盐，得到半纤维素液体；
C、水解
在步骤B得到的半纤维素液体中加入质量分数0.5%的稀硫酸，在110℃的条件下反应1.5小时，控制浴比为1:8；
D、中和
加入碳酸钙调节体系的pH值，过滤后得到木糖溶液；
E、脱色除盐
将步骤D得到的木糖溶液进行离子交换，去除色素和无机盐，得到脱色除盐后的木糖溶液；
F、浓缩结晶
将步骤E得到的木糖溶液浓缩结晶得到木糖成品。
实施例2
一种以粘胶纤维生产的压榨碱液为原料制备木糖的工艺，包括以下工艺步骤：
A、多级膜过滤
将粘胶纤维生产的压榨碱液先经预过滤除去大颗粒杂质，透过液经加水稀释后，进行多级膜过滤，得到压榨碱液的浓缩液；
B、提取半纤维素
将步骤A得到的浓缩液加酸中和，再经陶瓷膜除盐，得到半纤维素液体；
C、水解
在步骤B得到的半纤维素液体中加入质量分数0.9%的稀硫酸，在130℃的条件下反应3小时，控制浴比为1:10；
D、中和
加入碳酸钙调节体系的pH值，过滤后得到木糖溶液；
E、脱色除盐
将步骤D得到的木糖溶液进行离子交换，去除色素和无机盐，得到脱色除盐后的木糖溶液；
F、浓缩结晶
将步骤E得到的木糖溶液浓缩结晶得到木糖成品。
实施例3
一种以粘胶纤维生产的压榨碱液为原料制备木糖的工艺，包括以下工艺步骤：
A、多级膜过滤
将粘胶纤维生产的压榨碱液先经预过滤除去大颗粒杂质，透过液经加水稀释后，进行多级膜过滤，得到压榨碱液的浓缩液；
B、提取半纤维素
将步骤A得到的浓缩液加酸中和，再经陶瓷膜除盐，得到半纤维素液体；
C、水解
在步骤B得到的半纤维素液体中加入质量分数0.7%的稀硫酸，在120℃的条件下反应2.25小时，控制浴比为1:9；
D、中和
加入碳酸钙调节体系的pH值，过滤后得到木糖溶液；
E、脱色除盐
将步骤D得到的木糖溶液进行离子交换，去除色素和无机盐，得到脱色除盐后的木糖溶液；
F、浓缩结晶
将步骤E得到的木糖溶液浓缩结晶得到木糖成品。
实施例4
一种以粘胶纤维生产的压榨碱液为原料制备木糖的工艺，包括以下工艺步骤：
A、多级膜过滤
将粘胶纤维生产的压榨碱液先经预过滤除去大颗粒杂质，透过液经加水稀释后，进行多级膜过滤，得到压榨碱液的浓缩液；
B、提取半纤维素
将步骤A得到的浓缩液加酸中和，再经陶瓷膜除盐，得到半纤维素液体；
C、水解
在步骤B得到的半纤维素液体中加入质量分数0.6%的稀硫酸，在115℃的条件下反应2.5小时，控制浴比为1:9.5；
D、中和
加入碳酸钙调节体系的pH值，过滤后得到木糖溶液；
E、脱色除盐
将步骤D得到的木糖溶液进行离子交换，去除色素和无机盐，得到脱色除盐后的木糖溶液；
F、浓缩结晶
将步骤E得到的木糖溶液浓缩结晶得到木糖成品。
实施例5
在实施例1-4的基础上：
优选的，在步骤A中，所述多级膜过滤具体为：将粘胶纤维生产的压榨碱液先经预过滤除去大颗粒杂质，透过液经加水稀释后，进入一级纳滤膜处理，所得一级浓缩液加水稀释后进入二级纳滤膜处理，得到的二级浓缩液加水稀释后进入三级纳滤膜处理；将纳滤膜处理产生的一级和二级膜浓缩液合并，经过四级陶瓷膜，所得四级膜浓缩液返回一级纳滤膜重复以上步骤循环浓缩；回收三级膜浓缩液，即压榨碱液的浓缩液。
优选的或者进一步的，在步骤A中，所述压榨碱液的浓缩液中，碱浓度为5g/l，半纤维素浓度为40g/l，电导率为8000μs/cm，灼烧残渣为5%。
实施例6
在实施例1-4的基础上：
优选的，在步骤A中，所述多级膜过滤具体为：将粘胶纤维生产的压榨碱液先经预过滤除去大颗粒杂质，透过液经加水稀释后，进入一级纳滤膜处理，所得一级浓缩液加水稀释后进入二级纳滤膜处理，得到的二级浓缩液加水稀释后进入三级纳滤膜处理；将纳滤膜处理产生的一级和二级膜浓缩液合并，经过四级陶瓷膜，所得四级膜浓缩液返回一级纳滤膜重复以上步骤循环浓缩；回收三级膜浓缩液，即压榨碱液的浓缩液。
优选的或者进一步的，在步骤A中，所述压榨碱液的浓缩液中，碱浓度为10g/l，半纤维素浓度为60g/l，电导率为10000μs/cm，灼烧残渣为10%。
实施例7
在实施例1-4的基础上：
优选的，在步骤A中，所述多级膜过滤具体为：将粘胶纤维生产的压榨碱液先经预过滤除去大颗粒杂质，透过液经加水稀释后，进入一级纳滤膜处理，所得一级浓缩液加水稀释后进入二级纳滤膜处理，得到的二级浓缩液加水稀释后进入三级纳滤膜处理；将纳滤膜处理产生的一级和二级膜浓缩液合并，经过四级陶瓷膜，所得四级膜浓缩液返回一级纳滤膜重复以上步骤循环浓缩；回收三级膜浓缩液，即压榨碱液的浓缩液。
优选的或者进一步的，在步骤A中，所述压榨碱液的浓缩液中，碱浓度为7.5g/l，半纤维素浓度为50g/l，电导率为9000μs/cm，灼烧残渣为7.5%。
实施例8
在实施例1-4的基础上：
优选的，在步骤A中，所述多级膜过滤具体为：将粘胶纤维生产的压榨碱液先经预过滤除去大颗粒杂质，透过液经加水稀释后，进入一级纳滤膜处理，所得一级浓缩液加水稀释后进入二级纳滤膜处理，得到的二级浓缩液加水稀释后进入三级纳滤膜处理；将纳滤膜处理产生的一级和二级膜浓缩液合并，经过四级陶瓷膜，所得四级膜浓缩液返回一级纳滤膜重复以上步骤循环浓缩；回收三级膜浓缩液，即压榨碱液的浓缩液。
优选的或者进一步的，在步骤A中，所述压榨碱液的浓缩液中，碱浓度为9g/l，半纤维素浓度为45g/l，电导率为9500μs/cm，灼烧残渣为8.5%。
实施例9
在实施例1-4的基础上：
优选的，在步骤B中，所述加酸中和是指加盐酸中和。
优选的，在步骤B中，所述陶瓷膜除盐中的陶瓷膜的截留分子量为50nm以内。
优选的或者进一步的，在步骤B中，所述半纤维素液体的电导率控制为2000μs/cm。
优选的，在步骤D中，所述加入碳酸钙调节体系的pH值是指调节pH值至4。
优选的，在步骤E中，所述脱色除盐后的木糖溶液的透光度大于90%，电导率小于50μs/cm，木糖含量大于90%。
实施例10
在实施例1-4的基础上：
优选的，在步骤B中，所述加酸中和是指加盐酸中和。
优选的，在步骤B中，所述陶瓷膜除盐中的陶瓷膜的截留分子量为50nm以内。
优选的或者进一步的，在步骤B中，所述半纤维素液体的电导率控制为4000μs/cm。
优选的，在步骤D中，所述加入碳酸钙调节体系的pH值是指调节pH值至7。
优选的，在步骤E中，所述脱色除盐后的木糖溶液的透光度大于90%，电导率小于50μs/cm，木糖含量大于90%。
实施例11
在实施例1-4的基础上：
优选的，在步骤B中，所述加酸中和是指加盐酸中和。
优选的，在步骤B中，所述陶瓷膜除盐中的陶瓷膜的截留分子量为50nm以内。
优选的或者进一步的，在步骤B中，所述半纤维素液体的电导率控制为3000μs/cm。
优选的，在步骤D中，所述加入碳酸钙调节体系的pH值是指调节pH值至5.5。
优选的，在步骤E中，所述脱色除盐后的木糖溶液的透光度大于90%，电导率小于50μs/cm，木糖含量大于90%。
实施例12
在实施例1-4的基础上：
优选的，在步骤B中，所述加酸中和是指加盐酸中和。
优选的，在步骤B中，所述陶瓷膜除盐中的陶瓷膜的截留分子量为50nm以内。
优选的或者进一步的，在步骤B中，所述半纤维素液体的电导率控制为3500μs/cm。
优选的，在步骤D中，所述加入碳酸钙调节体系的pH值是指调节pH值至6。
优选的，在步骤E中，所述脱色除盐后的木糖溶液的透光度大于90%，电导率小于50μs/cm，木糖含量大于90%。
Claims (8)
1.一种以粘胶纤维生产的压榨碱液为原料制备木糖的工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、多级膜过滤
将粘胶纤维生产的压榨碱液先经预过滤除去大颗粒杂质，透过液经加水稀释后，进行多级膜过滤，得到压榨碱液的浓缩液；
B、提取半纤维素
将步骤A得到的浓缩液加酸中和，再经陶瓷膜除盐，得到半纤维素液体；
C、水解
在步骤B得到的半纤维素液体中加入质量分数0.5-0.9%的稀硫酸，在110-130℃的条件下反应1.5-3小时，控制浴比为1:8-1:10；
D、中和
加入碳酸钙调节体系的pH值，过滤后得到木糖溶液；
E、脱色除盐
将步骤D得到的木糖溶液进行离子交换，去除色素和无机盐，得到脱色除盐后的木糖溶液；
F、浓缩结晶
将步骤E得到的木糖溶液浓缩结晶得到木糖成品。
2.根据权利要求1所述的一种以粘胶纤维生产的压榨碱液为原料制备木糖的工艺，其特征在于：在步骤A中，所述多级膜过滤具体为：将粘胶纤维生产的压榨碱液先经预过滤除去大颗粒杂质，透过液经加水稀释后，进入一级纳滤膜处理，所得一级浓缩液加水稀释后进入二级纳滤膜处理，得到的二级浓缩液加水稀释后进入三级纳滤膜处理；将纳滤膜处理产生的一级和二级膜浓缩液合并，经过四级陶瓷膜，所得四级膜浓缩液返回一级纳滤膜重复以上步骤循环浓缩；回收三级膜浓缩液，即压榨碱液的浓缩液。
3.根据权利要求1或2所述的一种以粘胶纤维生产的压榨碱液为原料制备木糖的工艺，其特征在于：在步骤A中，所述压榨碱液的浓缩液中，碱浓度为5-10g/l，半纤维素浓度为40-60g/l，电导率为8000-10000μs/cm，灼烧残渣为5-10%。
4.根据权利要求1所述的一种以粘胶纤维生产的压榨碱液为原料制备木糖的工艺，其特征在于：在步骤B中，所述加酸中和是指加盐酸中和。
5.根据权利要求1所述的一种以粘胶纤维生产的压榨碱液为原料制备木糖的工艺，其特征在于：在步骤B中，所述陶瓷膜除盐中的陶瓷膜的截留分子量为50nm以内。
6.根据权利要求1或5所述的一种以粘胶纤维生产的压榨碱液为原料制备木糖的工艺，其特征在于：在步骤B中，所述半纤维素液体的电导率控制为2000-4000μs/cm。
7.根据权利要求1所述的一种以粘胶纤维生产的压榨碱液为原料制备木糖的工艺，其特征在于：在步骤D中，所述加入碳酸钙调节体系的pH值是指调节pH值至4-7。
8.根据权利要求1所述的一种以粘胶纤维生产的压榨碱液为原料制备木糖的工艺，其特征在于：在步骤E中，所述脱色除盐后的木糖溶液的透光度大于90%，电导率小于50μs/cm，木糖含量大于90%。
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