CN106435047A - 一种利用玉米芯制备木糖的方法 - Google Patents

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方顺成
陈德水
江雪松
郑晓阳
黄钱威
毛宝兴
贾宏元
胡军宏
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Abstract

本发明公开了一种利用玉米芯制备木糖的方法，包括以下步骤：(1)将玉米芯除尘、破碎；(2)将破碎后的玉米芯与质量百分数为5～10％的硫酸混合，将混酸后的玉米芯用饱和蒸汽进行蒸煮，蒸煮温度为120～150℃，蒸煮时间为2～4h，蒸煮结束后，物料经洗涤得到水解液；(3)将水解液脱色后进行负压蒸发浓缩至折光为25～30％，得到浓缩液I；(4)将浓缩液I中和至pH值为4～6，过滤出渣得滤液I；(5)将滤液I进行浓缩至折光为78～85％，得到浓缩液II；(6)将浓缩液II经酸炭脱色处理，得到滤液II；所述的酸炭为经醋酸活化处理的活性炭。(7)将滤液II进行降温结晶，得到木糖。该制备方法操作简单，生产成本低，并且实现了污水零排放，是一种木糖的清洁生产方法。

Description

一种利用玉米芯制备木糖的方法
技术领域
本发明涉及木糖制备工艺，尤其涉及一种利用玉米芯制备木糖的方法。
背景技术
木糖是一种戊糖。天然D-木糖是以多糖的形态存在于植物中，其中玉米芯中的多缩戊糖含量最高，目前木糖的生产工艺主要是以玉米芯为原料，经水解、中和、脱色、离交、浓缩、结晶、分离等工序，其中水解包括水解前的水预处理，即将已粉碎的原料加水浸泡。这种工艺在水解、离交过程会产生大量污水。
公开号为CN103409565A的中国专利文献公开了一种木糖的制备工艺，主要包括以下工艺步骤：水解、超滤除杂、一次脱色、电渗析脱酸脱盐、膜浓缩、一次蒸发浓缩、二次脱色、离子交换精制除盐、二次蒸发浓缩、结晶、离心、烘干得到成品木糖晶体。
公开号为CN102676707A的中国专利文献公开了一种高效节能的木糖生产工艺，它包括以下步骤：A、玉米芯水解，B、石灰中和，C、保安过滤，D、膜连续除杂，E、膜连续浓缩，F、一次离子交换，G、一次蒸发，H、活性炭脱色，I、二次离子交换，J、二次蒸发，K、三次蒸发，L、结晶，M、离心，N、干燥，O、成品包装。
由此可知，现有文献报道的玉米芯制备木糖的方法中，采用离子交换法进行除杂，离子交换树脂的使用提高了生产成本，并且离子交换树脂的再生需要消耗大量的酸、碱，同时在离子交换时会产生大量的污水，对环境造成不良影响，并且也增加了污水处理的成本。
发明内容
本发明提供了一种利用玉米芯制备木糖的方法，该制备方法操作简单，生产成本低，并且实现了污水零排放，是一种木糖的清洁生产方法。
一种利用玉米芯制备木糖的方法，包括以下步骤：
(1)将玉米芯除尘、破碎；
(2)将破碎后的玉米芯与质量百分数为5～10％的硫酸混合，将混酸后的玉米芯用饱和蒸汽进行蒸煮，蒸煮温度为120～150℃，蒸煮时间为2～4h，蒸煮结束后，物料经洗涤得到水解液；
(3)将水解液脱色后进行负压蒸发浓缩至折光为25～30％，得到浓缩液I；
(4)将浓缩液I中和至pH值为4～6，过滤出渣得滤液I；
(5)将滤液I进行浓缩至折光为78～85％，得到浓缩液II；
(6)将浓缩液II经酸炭脱色处理，得到滤液II；所述的酸炭为经醋酸活化处理的活性炭。
(7)将滤液II进行降温结晶，得到木糖。
本发明的利用玉米芯制备木糖的方法中，通过采用气相水解，省了水洗、酸预处理过程，降低了废水和废酸液的排放，同时通过蒸发浓缩有效去除水解液中的可挥发性杂质，如醋酸、糠醛等，进一步通过中和除去其中的无机酸和有机酸，再通过酸炭催化使水解液中的相关成分进一步转化为木糖，省了离子交换除杂，避免了使用昂贵的离子交换树脂及离子交换树脂再生所需消耗的酸、碱，同时避免了离子交换过程中大量污水的产生，降低了生产成本，并且实现了生产过程中污水零排放。
步骤(1)中，将玉米芯除尘，破碎成3～5mm的颗粒，增大玉米芯的比表面积，使后续的混酸过程中，酸液与玉米芯颗粒之间充分接触，提高后续的水解效率。
步骤(2)中，将破碎后的玉米芯与稀硫酸混合，作为优选，混酸后的玉米芯的含酸量为1.5～2.5％。
将混酸后的玉米芯装入水解锅，通入饱和蒸汽进行气相水解，通过饱和蒸汽对物料进行加热，保证水解锅内的物料受热均匀，快速进行水解反应，水解反应温度容易控制，能避免因局部物料过热导致产生副产物。
采用气相水解并省去水解前的水洗、酸预处理过程，避免了大量废水废酸的产生。
水解液的糖度Bx为5～15％，其中木糖的质量百分数为50～60％。
水解液中的色泽来源于原材料和水解过程中所产生的色素，作为优选，步骤(3)中，采用粉末活性炭对水解液进行脱色处理，粉末活性炭的加入量为水解液中干物质重量的3～5％，脱色温度为70～80℃。
粉末活性炭比表面积大，并且吸附饱和后的粉末活性炭容易再生，使用粉末活性炭进行脱色可降低生产成本。
玉米芯在进行水解时会产生副产物醋酸和糠醛，步骤(3)中对水解液进行负压蒸发浓缩，水解液中的副产物醋酸和糠醛随蒸气蒸出，当将水解液浓缩至折光为25～30％时，水解液中的醋酸和糠醛能得到有效去除。
作为优选，对水解液负压蒸发浓缩时，回收蒸气中的醋酸用于制备酸炭。副产物回收后用于制备酸炭，实现了废物再利用。
步骤(4)中，采用石灰乳中和浓缩液I的pH值为4～6，去除浓缩液I的无机酸和有机酸。
现有技术中一般将糖液中和至3～3.2，仅去除糖液中的无机酸，本发明中将浓缩液I中和至pH值为4～6，既可以进一步去除了浓缩液I的有机酸，又能使浓缩液I中的糖分损失符合生产要求。
步骤(6)中，70～80℃下将浓缩液II经酸炭脱色处理。70～80℃下酸炭可催化浓缩液II中的相应成分进一步水解成木糖，提高木糖的产率；活性炭进一步对浓缩液II进行除杂；另一方面，又能将浓缩液II的pH值调节至3.8～5.5，使浓缩液II的pH值符合结晶要求。
所述的酸炭为醋酸活化的活性炭，作为优选，醋酸活化处理活性炭的方法为：将活性炭在质量百分数为10～15％的醋酸中浸泡，浸泡温度为70～80℃，浸泡时间为20～40min。
为了生产的方便，还可以采用另外一种方法制备酸炭：将质量百分数为10～15％的醋酸流经固定的活性炭，活化处理温度为70～80℃。
作为优选，醋酸活化处理活性炭时，醋酸与活性炭的体积质量比为1m3：150～250kg。
生产中，活性炭固定后，将醋酸流经活性炭，对浓缩液II进行脱色处理时，将浓缩液II流经酸炭即可。
经酸炭脱色处理后，经降温结晶、离心分离得到木糖。作为优选，步骤(7)中，将滤液II进行降温结晶时，搅拌速度为1～2转/min，降温速度为1～2℃/h，降温至35～45℃时开始离心分离，得到木糖。
作为优选，一种利用玉米芯制备木糖的方法，包括以下步骤：
(1)将玉米芯除尘、破碎；
(2)将破碎后的玉米芯与质量百分数为5～10％的硫酸混合，将混酸后的玉米芯用饱和蒸汽进行蒸煮，蒸煮温度为120～150℃，蒸煮时间为2～4h，蒸煮结束后，物料经洗涤得到水解液；
(3)将水解液脱色后进行负压蒸发浓缩至折光为28％，得到浓缩液I；
(4)将浓缩液I中和至pH值为5，过滤出渣得滤液I；
(5)将滤液I进行浓缩至折光为78～85％，得到浓缩液II；
(6)将浓缩液II经酸炭脱色处理使缩液II的pH值调节至3.8～5.5，得到滤液II；所述的酸炭为经醋酸活化处理的活性炭。
(7)将滤液II进行降温结晶，得到木糖。
在该技术方案下，木糖含量≥98％，在实现清洁生产的同时使产品木糖的含量高于相关标准。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明中，省了水洗、酸预处理过程，降低了废水和废酸液的排放，同时通过蒸发浓缩有效去除水解液中的可挥发性杂质，如醋酸、糠醛等，进一步将水解液中和至pH值为4～6，有效去除其中的无机酸和有机酸，再通过酸炭催化使水解液中的相关成分进一步转化为木糖，省了离子交换除杂过程，避免了使用昂贵的离子交换树脂及离子交换树脂再生所需消耗的酸、碱，同时避免了离子交换过程中大量污水的产生，降低了生产成本，并且实现了生产过程中污水零排放。
附图说明
图1为本发明的利用玉米芯制备木糖的方法的流程示意图；
图2为实施例1中水解液的HPLC图谱；
图3为实施例1中产物木糖的HPLC图谱。
具体实施方式
实施例1
如图1所示：
1、将玉米芯除尘破碎，粒度为3～5mm。
2、将质量分数为8％的硫酸溶液与玉米芯进行混酸，使玉米芯含酸量为1.7％。
3、将混酸后的玉米芯装入18m3水解锅，玉米芯重量为3500kg，开始用饱和蒸汽进行蒸煮，蒸煮温度为135℃，蒸煮时间为3小时。
4、用水8m3进行循环洗糖1h，排水解液9.5m3，水解液的糖度Bx为8％，其HPLC的检测结果如图2所示，其中木糖的质量百分比含量大于57％。
5、对糖按4％加入粉末活性炭进行脱色过滤。
6、过滤清液在负压下进行蒸发浓缩至折光为28％。
7、将浓缩液加入波美度为15的石灰乳进行中和，出料pH值5，保温1小时过滤。
8、对过滤清液进行蒸发浓缩，出料为折光为82％。
9、将200kg活性炭加入1m3质量百分数为10％的醋酸中，控制温度为80℃，浸泡多久30min后用板框过滤，将折光为82％的浓缩液通过板框上的酸炭进行脱色处理，经过板框后浓缩液的pH值为5。
10、将酸炭脱色过滤后的浓缩液导入结晶罐进行降温结晶，降温速度为1℃/h，搅拌速度为1转/min，降温至40℃开始离心得木糖，产物木糖的HPLC的检测结果如图3所示，其质量百分比含量≥98％。
实施例2
1、将玉米芯除尘破碎，粒度为3～5mm。
2、将质量分数为8％的硫酸溶液与玉米芯进行混酸，使玉米芯含酸量为1.7％。
3、将混酸后的玉米芯装入18m3水解锅，玉米芯重量为3500kg，开始用饱和蒸汽进行蒸煮，蒸煮温度为135℃，蒸煮时间为3小时。
4、用水8m3进行循环洗糖1h，排水解液9.5m3，水解液的糖度Bx为8％。
5、对糖按4％加入粉末活性炭进行脱色过滤。
6、过滤清液在负压下进行蒸发浓缩至折光为25％。
7、将浓缩液加入波美度为15的石灰乳进行中和，出料pH值4，保温1小时过滤。
8、对过滤清液进行蒸发浓缩，出料为折光为78％。
9、将200kg活性炭加入1m3质量百分数为10％的醋酸中，控制温度为80℃，浸泡20min后用板框过滤，将折光为82％的浓缩液通过板框上的酸炭进行脱色处理，经过板框后浓缩液的pH值为3.8。
10、将酸炭脱色过滤后的浓缩液导入结晶罐进行降温结晶，降温速度为1℃/h，搅拌速度为1转/min，降温至40℃开始离心得木糖，木糖的质量百分比含量≥98.5％。
实施例3
1、将玉米芯除尘破碎，粒度为3-5mm。
2、将质量分数为8％的硫酸溶液与玉米芯进行混酸，使玉米芯含酸量为1.7％。
3、将混酸后的玉米芯装入18m3水解锅，玉米芯重量为3500kg，开始用饱和蒸汽进行蒸煮，蒸煮温度为135℃，蒸煮时间为3小时。
4、用水8m3进行循环洗糖1h，排水解液9.5m3，水解液的糖度Bx为8％。
5、对糖按4％加入粉末活性炭进行脱色过滤。
6、过滤清液在负压下进行蒸发浓缩至折光为30％。
7、将浓缩液加入波美度为15的石灰乳进行中和，出料pH值6，保温1小时过滤。
8、对过滤清液进行蒸发浓缩，出料为折光为85％。
9、将200kg活性炭加入1m3质量百分数为10％的醋酸中，控制温度为80℃，浸泡40min后用板框过滤，将折光为82％的浓缩液通过板框上的酸炭进行脱色处理，经过板框后浓缩液的pH值为5.5。
10、将酸炭脱色过滤后的浓缩液导入结晶罐进行降温结晶，降温速度为1℃/h，搅拌速度为1转/min，降温至40℃开始离心得木糖，木糖的质量百分比含量≥97.5％。
通过估算，采用传统的木糖制备工艺，每生产1吨木糖，排放污水在200吨左右，采用实施例1～3的方法后，生产每吨木糖可以减少污水排放200吨左右，年产1万吨木糖，可以减少污水排放2000000吨，减少了对污水处理费用的投入，大大降低了生产成本。

Claims (7)

1.一种利用玉米芯制备木糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将玉米芯除尘、破碎；
(2)将破碎后的玉米芯与质量百分数为5～10％的硫酸混合，将混酸后的玉米芯用饱和蒸汽进行蒸煮，蒸煮温度为120～150℃，蒸煮时间为2～4h，蒸煮结束后，物料经洗涤得到水解液；
(3)将水解液脱色后进行负压蒸发浓缩至折光为25～30％，得到浓缩液I；
(4)将浓缩液I中和至pH值为4～6，过滤出渣得滤液I；
(5)将滤液I进行浓缩至折光为78～85％，得到浓缩液II；
(6)将浓缩液II经酸炭脱色处理，得到滤液II；所述的酸炭为经醋酸活化处理的活性炭。
(7)将滤液II进行降温结晶，得到木糖。
2.根据权利要求1所述的利用玉米芯制备木糖的方法，其特征在于，步骤(2)中，混酸后的玉米芯的含酸量为1.5～2.5％。
3.根据权利要求1所述的利用玉米芯制备木糖的方法，其特征在于，步骤(3)中，对水解液负压蒸发浓缩时，回收蒸气中的醋酸用于制备酸炭。
4.根据权利要求1所述的利用玉米芯制备木糖的方法，其特征在于，步骤(6)中，醋酸活化处理活性炭的方法为：将活性炭在质量百分数为10～15％的醋酸中浸泡，浸泡温度为70～80℃，浸泡时间为20～40min。
5.根据权利要求1所述的利用玉米芯制备木糖的方法，其特征在于，步骤(6)中，醋酸活化处理活性炭的方法为：将质量百分数为10～15％的醋酸流经固定的活性炭，活化处理温度为70～80℃。
6.根据权利要求4或5所述的利用玉米芯制备木糖的方法，其特征在于，醋酸活化处理活性炭时，醋酸与活性炭的体积质量比为1m3：150～250kg。
7.根据权利要求1所述的利用玉米芯制备木糖的方法，其特征在于，步骤(7)中，将滤液II进行降温结晶时，搅拌速度为1～2转/min，降温速度为1～2℃/h，降温至35～45℃时开始离心分离，得到木糖。
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