CN103409565B

CN103409565B - 一种木糖的制备工艺

Info

Publication number: CN103409565B
Application number: CN201310316241.2A
Authority: CN
Inventors: 高永旭; 王成福; 王星云; 杜瑞锋; 张亮; 黄伟红
Original assignee: Shandong Futian Pharmaceutical Co Ltd
Current assignee: Qingdao Health Technology Co., Ltd.
Priority date: 2013-07-26
Filing date: 2013-07-26
Publication date: 2015-04-22
Anticipated expiration: 2033-07-26
Also published as: CN103409565A

Abstract

本发明提供了一种木糖的制备工艺，主要包括以下工艺步骤：水解、超滤除杂、一次脱色、电渗析脱酸脱盐、膜浓缩、一次蒸发浓缩、二次脱色、离子交换精制除盐、二次蒸发浓缩、结晶、离心、烘干得到成品木糖晶体。本发明利用膜技术去除木糖水解液中的胶体、蛋白质等大分子杂质，利用电渗析脱酸脱盐技术降低木糖液的电导率，同时去掉了中和和阳、阴、阳树脂组合的一次净化提纯工序，简化了工艺流程，降低了木糖的生产成本，同时可以使木糖生产的废水排放量降低40%以上，具有很好的环境效益和经济效益。

Description

一种木糖的制备工艺

技术领域

本发明属于功能糖生产技术领域，具体涉及一种木糖的制备工艺。

背景技术

木糖产品生产是以玉米芯、甘蔗渣、棉籽壳等农业废弃物为原料，经水解-中和-脱色-阳、阴、阳的一次净化提纯-一次蒸发浓缩-阴、阳、阴的二次净化提纯-二次蒸发浓缩-结晶-离心-烘干等工序制备的白色结晶体，按此工艺制备木糖产品，工艺流程长，消耗水、电、汽、酸、碱等辅料多，尤其是产生的污水量大，对环境造成一定的危害，其中的中和工序由于在添加轻质碳酸钙时，容易形成过碱区，导致木糖异构化和色素、杂质的产生，影响木糖液的产品质量。因此，积极开发一种节约水源、清洁、高效的木糖生产制备工艺，是广大科技工作者的共同目标。

发明内容

本发明的目的是提供一种木糖的制备工艺，以解决现有技术中存在的污水排放量大、污染环境严重、中和工序影响木糖液产品质量等问题。

本发明所述木糖的制备工艺，包括以下工艺步骤：

（1）水解

取含半纤维素的农业纤维废弃物，经酸预处理、水预处理后，加入纤维废弃物干物质量5-15倍、质量浓度为0.8-1.5%的酸溶液，或加入浓酸或固体酸，使酸的质量浓度为0.8-1.5%，在80-140℃下水解1-8小时，得到木糖水解液；

（2）超滤除杂

木糖水解液经粗过滤除去可见悬浮物，然后进入超滤膜分离系统，进一步除去其中的胶体、蛋白和部分大分子色素，得木糖超滤液；

（3）一次脱色

在木糖超滤液中按糖液干物质量的0.5-5%加入脱色剂，或将木糖超滤液通入装有脱色剂的吸附柱中，进行一次脱色，使其透光率达到70%以上，得木糖一次脱色液；

（4）电渗析脱酸脱盐

将木糖一次脱色液通过电渗析装置脱酸脱盐，得木糖电渗析液，电导率要求控制在500μm/cm以下；

（5）膜浓缩

将木糖电渗析液通过高温特种分离浓缩膜浓缩，得到木糖膜浓缩液，其质量百分比浓度为10-13%；

（6）一次蒸发浓缩

利用蒸汽蒸发器将木糖膜浓缩液蒸发浓缩至质量浓度为20-30%，得木糖一次蒸发浓缩液；

（7）二次脱色

利用脱色剂将木糖一次蒸发浓缩液的色素脱除，使其透光率达到50%以上，得木糖二次脱色液；

（8）离子交换精制除盐

采用阴、阳、阴离子交换树脂的组合方式去除木糖二次脱色液中的杂质离子，使其电导率在5μs/cm以下，透光率在99%以上，得木糖离交精制液；

（9）二次蒸发浓缩

利用蒸汽蒸发器将木糖离交精制液蒸发浓缩至质量浓度为70-90%，得木糖二次蒸发浓缩液；

（10）结晶

采用阶梯式降温结晶的方式，对木糖二次蒸发浓缩液进行结晶，约10-30小时，结晶完成；

（11）离心

通过离心机设备，使木糖晶体与母液分离，得到木糖晶体，其水分含量为5-10%；

（12）烘干

利用蒸汽加热的方法去除木糖晶体中的水分，控制加热温度为50-70℃，木糖晶体的水分含量在0.5%以下，得到成品木糖晶体。

所述含半纤维素的农业纤维废弃物包括但不限于玉米芯、甘蔗渣、棉籽壳、桦树、造纸废水中的一种。

所述步骤（1）中预处理与水解所用的酸或浓酸或固体酸选自硫酸、盐酸、草酸或者金属盐固体酸、氧化物固体酸或固体杂多酸中的一种或多种。

优选的，金属盐固体酸选自磷酸锡、磷酸钛、磷酸锆；氧化物固体酸选自磷酸盐化五氧化二铌；固体杂多酸选自磷钨酸/二氧化硅（PW/SiO₂）。

固体酸是指能够给出质子或能够接受电子对的固体，又指能够使碱性指示剂变色或能够化学吸附碱性物质的固体。

固体酸的用量根据固体酸的酸强度、酸度、孔径大小等因素确定，每100ml水中加入上述固体酸0.1-50g。

试验表明，上述固体酸的用量可以起到与草酸、硫酸或盐酸等普通液体酸相同的效果，而与普通液体酸相比，固体酸在使用后可以直接滤除，经过简单后处理之后可以再次使用，相比常规的液体酸，更加节能环保，同时也降低了生产成本。

本发明所述步骤（2）粗过滤为利用精密过滤器过滤或者加入废活性炭后再用板框压滤。

本发明所述步骤（2）超滤膜过滤分子量在2万-5万之间。

本发明所述脱色剂是粉末活性炭、颗粒活性炭、脱色树脂中的一种或几种组合。

本发明所述电渗析装置，是选用异相的阴、阳离子交换膜，具有抗污染、易清洗的特性。

本发明所述高温特种分离浓缩膜又称为浓缩分离耐高温膜，是一种分离糖类的特种浓缩膜，其材质是聚酰胺，具有耐高温的特性。

采用本发明的积极效果是利用膜技术去除木糖水解液中的胶体、蛋白质等大分子杂质，利用电渗析脱酸脱盐技术降低木糖液的电导率，同时去掉了中和和阳、阴、阳树脂组合的一次净化提纯工序，简化了工艺流程，降低了木糖的生产成本，同时可以使木糖生产的废水排放量降低40%以上，具有很好的环境效益和经济效益。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。

实施例1

向水解釜中投入玉米芯100kg，经质量浓度为0.5%的硫酸溶液、80℃的热水预处理后，按固液比1:5加入质量浓度为1.5%的硫酸溶液作催化剂，在140℃下水解1小时，得到木糖水解液400升，其干物质量浓度为9.8%，总酸质量浓度为1.25%，水解液干物中木糖质量含量为65.1%，电导率为19500μs/cm。往该木糖水解液中加入少许废活性炭，搅拌均匀后过滤，以除去其中的悬浮杂质，得到透光率为5.5%的木糖水解液，然后将此水解液打入过滤分子量为2万-5万的超滤膜装置中，控制膜前压力为0.6MPa，膜后压力为0.4MPa，透析流量为3L/min，以进一步除去木糖水解液中的胶体、蛋白和部分大分子色素等有机杂质。将上述超滤液导入脱色罐，加入粉末活性炭300g，于70℃下脱色30分钟，得到木糖一次脱色液，其透光率为75%。

将木糖一次脱色液打入由异相阴、阳离子交换膜组成的电渗析装置中，控制直流电压32V，电流1.5A，循环流量5L/min，经6小时，木糖液的电导率降低至485μs/cm，然后将此液通过高温特种分离浓缩膜，控制膜前压力2.5MPa，膜后压力2.4MPa，浓糖流量3L/min，透析水流量5.5 L/min，对木糖液进行膜浓缩，浓缩至质量浓度为13%。

再通过蒸汽蒸发器将木糖膜浓缩液蒸发浓缩至质量浓度为30%，加入粉末活性炭脱色至透光率为55%，通过阴、阳、阴离子交换树脂交换，使木糖液的透光率为100%，电导率为3μs/cm，经二次蒸汽蒸发浓缩使其质量浓度为83%，最后通过结晶、离心、烘干工序得到成品木糖晶体14kg。

实施例2

向水解釜中投入甘蔗渣50kg，经质量浓度为0.3%的盐酸溶液、70℃的热水预处理后，按固液比1:15加入质量浓度为0.8%的盐酸溶液作催化剂，在80℃下水解8小时，得到木糖水解液580升，其干物质量浓度为4.1%，总酸质量浓度为0.72%，水解液干物中木糖质量含量为52.5%，电导率为17000μs/cm。往该木糖水解液中加入少许废活性炭，搅拌均匀后过滤，以除去其中的悬浮杂质，得到透光率为7%的木糖水解液，然后将此水解液打入过滤分子量为2万-5万的超滤膜装置中，控制膜前压力为0.5MPa，膜后压力为0.4MPa，透析流量为5L/min，以进一步除去木糖水解液中的胶体、蛋白和部分大分子色素等有机杂质。将上述超滤液通入装有颗粒活性炭的吸附柱中，以30L/h的流速运行，得到木糖一次脱色液，其透光度为78%。

将木糖一次脱色液打入由异相阴、阳离子交换膜组成的电渗析装置中，控制直流电压30V，电流1.2A，循环流量4L/min，经7小时，木糖液的电导率降低至450μs/cm，然后将此液通过高温特种分离浓缩膜，控制膜前压力2.4MPa，膜后压力2.2MPa，浓糖流量2.5L/min，透析水流量5.2 L/min，对木糖液进行膜浓缩，浓缩至质量浓度为10.5%。

再通过蒸汽蒸发器将木糖膜浓缩液蒸发浓缩至质量浓度为20%，将此液通入装有颗粒活性炭的吸附柱中，以25L/h的流速运行，得到木糖二次脱色液，其透光度为60%，然后通过阴、阳、阴离子交换树脂交换，使木糖液的透光率为100%，电导率为3.5μs/cm，经二次蒸汽蒸发浓缩使其质量浓度为83.5%，最后通过结晶、离心、烘干工序得到成品木糖晶体6kg。

实施例3

向水解釜中投入造纸废水450kg，加入450g磷酸盐化五氧化二铌，在110℃下水解5小时，得到木糖水解液400升，其干物质量浓度为5.1%，总酸质量浓度为0.89%，水解液干物中木糖质量含量为65.1%，电导率为19500μs/cm。往该木糖水解液中加入少许废活性炭，搅拌均匀后过滤，以除去其中的悬浮杂质，得到透光率为5.5%的木糖水解液，然后将此水解液打入过滤分子量为2万-5万的超滤膜装置中，控制膜前压力为0.6MPa，膜后压力为0.4MPa，透析流量为3L/min，以进一步除去木糖水解液中的胶体、蛋白和部分大分子色素等有机杂质。将上述超滤液导入脱色罐，加入粉末活性炭300g，于70℃下脱色30分钟，得到木糖一次脱色液，其透光率为75%。

将木糖一次脱色液打入由异相阴、阳离子交换膜组成的电渗析装置中，控制直流电压32V，电流1.5A，循环流量5L/min，经6小时，木糖液的电导率降低至485μs/cm，然后将此液通过高温特种分离浓缩膜，控制膜前压力2.5MPa，膜后压力2.4MPa，浓糖流量3L/min，透析水流量5.5 L/min，对木糖液进行膜浓缩，浓缩至质量浓度为12%。

再通过蒸汽蒸发器将木糖膜浓缩液蒸发浓缩至质量浓度为28%，加入粉末活性炭脱色至透光率为55%，通过阴、阳、阴离子交换树脂交换，使木糖液的透光率为100%，电导率为3μs/cm，经二次蒸汽蒸发浓缩使其质量浓度为83%，最后通过结晶、离心、烘干工序得到成品木糖晶体8kg。

实施例4

向水解釜中投入桦树60kg，经质量浓度为0.3%的草酸溶液、70℃的热水预处理后，按固液比1:12加入质量浓度为1.2%的草酸溶液作催化剂，在110℃下水解5小时，得到木糖水解液520升，其干物质量浓度为5.1%，总酸质量浓度为0.89%，水解液干物中木糖质量含量为65.1%，电导率为19500μs/cm。往该木糖水解液中加入少许废活性炭，搅拌均匀后过滤，以除去其中的悬浮杂质，得到透光率为5.5%的木糖水解液，然后将此水解液打入过滤分子量为2万-5万的超滤膜装置中，控制膜前压力为0.6MPa，膜后压力为0.4MPa，透析流量为3L/min，以进一步除去木糖水解液中的胶体、蛋白和部分大分子色素等有机杂质。将上述超滤液导入脱色罐，加入粉末活性炭300g，于70℃下脱色30分钟，得到木糖一次脱色液，其透光率为75%。

再通过蒸汽蒸发器将木糖膜浓缩液蒸发浓缩至质量浓度为28%，加入粉末活性炭脱色至透光率为55%，通过阴、阳、阴离子交换树脂交换，使木糖液的透光率为100%，电导率为3μs/cm，经二次蒸汽蒸发浓缩使其质量浓度为86%，最后通过结晶、离心、烘干工序得到成品木糖晶体8.6kg。

Claims

1.一种木糖的制备工艺，其特征在于，其步骤如下：

（1）水解

取含半纤维素的农业纤维废弃物，经酸预处理、水预处理后，加入固体酸，使酸的质量浓度为0.8-1.5%，在80-140℃下水解1-8小时，得到木糖水解液；所述固体酸选自金属盐固体酸、氧化物固体酸或固体杂多酸中的一种或多种；所述金属盐固体酸选自磷酸锡、磷酸钛、磷酸锆；氧化物固体酸选自磷酸盐化五氧化二铌；固体杂多酸选自磷钨酸/二氧化硅；

（2）超滤除杂

（3）一次脱色

（4）电渗析脱酸脱盐

将木糖一次脱色液通过电渗析装置脱酸脱盐，得木糖电渗析液，电导率要求控制在500μs/cm以下；

（5）膜浓缩

将木糖电渗析液通过高温特种分离浓缩膜浓缩，得到木糖膜浓缩液，其质量百分比浓度为10-13%；所述高温特种分离浓缩膜又称为浓缩分离耐高温膜，是一种分离糖类的特种浓缩膜，其材质是聚酰胺，具有耐高温的特性；

（6）一次蒸发浓缩

（7）二次脱色

（8）离子交换精制除盐

（9）二次蒸发浓缩

（10）结晶

采用阶梯式降温结晶的方式，对木糖二次蒸发浓缩液进行结晶， 10-30小时，结晶完成；

（11）离心

（12）烘干

2.如权利要求1所述制备工艺，其特征在于，所述含半纤维素的农业纤维废弃物包括玉米芯、甘蔗渣、棉籽壳、桦树、造纸废水中的一种。

3.如权利要求1所述制备工艺，其特征在于，所述步骤（2）粗过滤为利用精密过滤器过滤或者加入废活性炭后再用板框压滤。

4.如权利要求1所述制备工艺，其特征在于，所述步骤（2）超滤膜过滤分子量在2万-5万之间。

5.如权利要求1所述制备工艺，其特征在于，所述脱色剂是粉末活性炭、颗粒活性炭、脱色树脂中的一种或几种组合。

6.如权利要求1所述制备工艺，其特征在于，所述电渗析装置，是选用异相的阴、阳离子交换膜。