CN106834555A - 一种提高木糖收率的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种提高木糖收率的生产方法，涉及功能糖生产技术领域。包括以下步骤：原料预处理、水解、一次提纯、一次浓缩、酵母去除葡萄糖、二次提纯、浓缩结晶、结晶木糖母液的利用。本发明在木糖生产方法中，加入活性酵母去除葡萄糖，从而提高了木糖的纯度，并分批次进行处理，提高了第一批次的木糖收率；在处理第二批次料液时，再采用母液回用的方法使得木糖纯度维持在木糖能够结晶的范围，提取出母液中的部分木糖，从而达到整体提高木糖收率的目的。本发明还采用电渗析除盐方法代替一次离子交换树脂方法，有效提高了糖液的pH，使其无需经过调值就能得到适合酵母去除葡萄糖的糖液。本发明方法高效、节能、操作方便，有效提高了木糖的收率。

Description

一种提高木糖收率的生产方法

技术领域

本发明涉及功能糖生产技术领域，尤其涉及一种提高木糖收率的方法。

背景技术

木糖是一种五碳糖，在自然界中主要以缩聚状态存在于植物半纤维素中，传统生产木糖的方法多采用水解-一次脱色-一次离子交换-一次浓缩-二次脱色-二次离子交换-二次浓缩-结晶的步骤得到晶体木糖，这种方法是一种较成熟的木糖生产工艺，通过活性炭脱色，离子交换树脂提纯，能够得到纯度较高、符合结晶要求的木糖液，但这种木糖液虽然以木糖成分最高，但其中还含有20％左右的杂糖，包括葡萄糖和阿拉伯糖等，这些杂糖连同部分木糖一起进入木糖结晶母液中，这些母液不能够达到再次结晶的要求，只能作为副产品进行处理，使得木糖收率在11％左右，很难再提高，有的企业采用色谱分离的方法进一步提取母液中的木糖，从而达到提高木糖收率的目的，但色谱技术分离木糖母液，投入高，生产工艺复杂，生产成本高，使投入和产出效益不成比例，所以如何提高木糖产品的收率以及在木糖结晶后母液中如何有效提取木糖成分成为困扰企业木糖推广应用的一个难题。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种提高木糖收率的生产方法，克服现有技术中存在的木糖收率低、成本高等问题。

为了实现上述目的或者其他目的，本发明是通过以下技术方案实现的。

一种提高木糖收率的生产方法，包括以下步骤：

1)原料预处理：将含有半纤维素的原料加入水中，进行常压水洗，过滤、烘干，得到烘干物料；

2)水解：向步骤1)得到的烘干物料中加入酸液，进行水解，水解结束后过滤，得到水解液；

3)一次提纯：将步骤2)得到的水解液进行脱色、除盐处理，得到pH为3～4的电渗析液；

4)一次浓缩：将步骤3)得到的电渗析液进行浓缩，得到浓缩液；

5)酵母去葡萄糖：向步骤4)所得浓缩液中加入活性酵母，进行反应，得到去除葡萄糖的木糖浓缩液；

6)二次提纯：将步骤5)得到的去除葡萄糖的木糖浓缩液分批次进行结晶，分为两批次，其中，第一批次进行脱色、精制，得到精制液，第二批次保留待用；

7)浓缩结晶：将步骤6)得到的精制液进行浓缩，浓缩至糖液质量百分比浓度75～85％，降温结晶，然后离心得木糖晶体和木糖母液；

8)结晶木糖母液的利用：取步骤7)中的木糖母液加入到步骤6)中待用的第二批次木糖浓缩液中，混合均匀，然后脱色、精制、浓缩结晶，得到木糖晶体。

优选地，所述含有半纤维素的原料是指玉米芯。

优选地，步骤1)中原料与水的质量比为1：(10-20)。加水进行常压水洗的目的是除去大部分的灰尘，杂质颗粒等。水洗过滤后烘干温度为60～105℃。

优选地，步骤2)中烘干物料与酸液的质量比为1：(6-10)。

优选地，步骤2)中酸液的质量浓度为1.0％-2.5％，酸液可选自硫酸溶液或磷酸溶液的一种。

优选地，步骤2)中水解温度为105～130℃，水解时间为100～120min。

优选地，本发明中的脱色处理是指：向水解液中加入活性炭进行脱色，脱色结束后过滤，保留滤液。

优选地，活性炭添加量为水解液质量的1％-7％。

更优选地，脱色温度50～75℃，保温30～60min。更优选地，脱色结束后得到的脱色液透光率≥55％。

优选地，步骤3)中利用电渗析装置进行除盐处理，以去除木糖液中的酸根离子和钙镁离子。

优选地，步骤3)还包括以下步骤：水解液进行脱色处理结束后经过孔径为1000～3000的超滤膜处理，然后再进行除盐处理。

优选地，步骤4)中浓缩方式为膜浓缩或蒸发浓缩，最终获得的浓缩液的质量浓度为10～20％，浓缩液木糖色谱纯度≧74％。

优选地，浓缩方式为膜浓缩，采用的膜为纳滤膜。

其中，步骤3)中得到pH为3～4的电渗析液，以及步骤4)中得到质量浓度为10～20％的浓缩液，均是为了进行步骤5)中用酵母去除葡萄糖。因为在步骤5)中活性酵母去除葡萄糖的适宜条件为：木糖浓缩液浓度为10～20％、温度为25～40℃、pH为3.0～4.0。

优选地，步骤5)中所述活性酵母为活性干酵母或活化后的酵母。具体的，活化后的酵母的活化条件为：向酵母中加入30～40℃的温水，酵母和温水的质量比(g/g)为1：(20～50)，活化时间不大于30min。

优选地，活性酵母选自安琪酵母、酿酒酵母中的一种。

优选地，步骤5)中加入活性酵母的质量占木糖浓缩液干物质量的1％-3％，所述木糖浓缩液干物质量为木糖浓缩液质量与木糖浓缩液浓度的乘积。

优选地，步骤5)中反应温度为25～40℃，反应时间4～6小时。

优选地，本发明中的精制是指将溶液依次经过阴离子交换树脂、阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。更优选地，阴离子交换树脂采用弱碱性阴离子交换树脂，可以是D301；阳离子交换树脂采用强酸性阳离子交换树脂，可以是001×7。

更优选地，步骤6)中得到的精制液透光率≧90％，电导率≦100us/cm；其中，透光率是由可见分光光度计(上海精密仪器仪表有限公司生产)在波长为420nm处测量所得，电导率由电导率仪(上海精密仪器仪表有限公司生产)检测所得。

优选地，步骤7)中浓缩方式为利用利用旋转蒸发仪进行减压蒸馏，水温温度为70～75℃。

优选地，步骤7)中降温结晶是将溶液放入结晶器中，以1℃/h的速率降温至35℃进行结晶。

优选地，步骤8)中，木糖母液加入的量应使混合得到的溶液中木糖色谱纯度≧74％。优选地，木糖母液加入的量是步骤6)中待用的第二批次木糖浓缩液的质量的1-8％。

优选地，步骤8)中，与木糖母液混合的去除葡萄糖的木糖浓缩液也可以是按照本发明所述方法重新制得的木糖液。

优选地，步骤8)中的浓缩结晶的处理方法同前述步骤一致。

本发明采用上述方法制得的木糖，利用HPLC进行检测，木糖晶体纯度≥99.0％。

本发明在木糖生产方法中，加入活性酵母去除葡萄糖，从而提高了木糖的纯度，并分批次进行处理，提高了第一批次的木糖收率；在处理第二批次料液时，再采用母液回用的方法使得木糖纯度维持在木糖能够结晶的范围，提取出母液中的部分木糖，从而达到整体提高木糖收率的目的。本发明还采用电渗析除盐方法代替一次离子交换树脂方法，有效提高了糖液的pH，使其无需经过调值就能得到适合酵母去除葡萄糖的糖液。本发明方法高效、节能、操作方便，有效提高了木糖的收率。

具体实施方式

以下通过特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。

实施例1

(1)取原料玉米芯1.5kg，加入15kg水进行水洗预处理，过滤、105℃下烘干，得到烘干物料；

(2)按固液质量比1:8，向烘干物料中加入质量浓度2.0％的硫酸溶液12kg，充分搅拌混合，放入高压容器中进行水解，水解温度120℃，水解时间120min，过滤得到水解液；

(3)对水解液进行活性炭脱色，活性炭加入量是水解液质量的5％，脱色温度是65℃，保温30min，得到透光60％的脱色液，脱色液先经过膜通量为3000的超滤膜过滤后，其过滤液进入电渗析进行除盐，得到pH为3.67的电渗析液；

(4)采用纳滤膜对电渗析液进行浓缩，浓缩至折光18％，浓缩液pH为3.62；

(5)按浓缩液质量的2.5％直接加入安琪酵母脱除葡萄糖，反应时间5小时，得到去除葡萄糖的木糖浓缩液；

(6)将去除葡萄糖的木糖浓缩液均分为两份，第一份进行脱色(方法同步骤(3))，然后依次经过D301、001×7、D301树脂进行精制，得到精制液，精制液透光率≧90％，电导率≦100us/cm；第二份保留待用；

(7)将步骤(6)得到的精制液进行浓缩，浓缩至糖液质量百分比浓度75～85％，将溶液放入结晶器中，以1℃/h的速率降温至35℃进行结晶，然后离心得木糖晶体112.75g，以及木糖母液；

(8)将第二份去除葡萄糖的木糖浓缩液与第一分得到的结晶母液取部分进行混合，调节木糖纯度75.01％，再进行脱色(方法同步骤(3))、精制(方法同步骤(6))，浓缩结晶(方法同步骤(7))，得到结晶木糖130.5g；木糖总收率16.2％，HPLC检测其纯度为99.66％。

实施例2

(1)取原料玉米芯2kg，加入30kg水进行水洗预处理，过滤、60℃下烘干，得到烘干物料；

(2)按固液质量比1:10，向烘干物料中加入质量浓度1.50％的硫酸溶液20kg，充分搅拌混合，放入高压容器中进行水解，水解温度105℃，水解时间110min，过滤得到水解液；

(3)对水解液进行活性炭脱色，活性炭加入量是水解液质量的1％，脱色温度是50℃，保温50min，得到透光62.1％的脱色液，脱色液先经过膜通量为1000的超滤膜过滤后，其过滤液进入电渗析进行除盐，得到pH为3.78的电渗析液；

(4)采用纳滤膜对电渗析液进行浓缩，浓缩至折光18％，浓缩液pH为3.69；

(5)按浓缩液质量的1％直接加入安琪酵母脱除葡萄糖，反应时间6小时，得到去除葡萄糖的木糖浓缩液；

(6)将去除葡萄糖的木糖浓缩液均分为两份，第一份进行脱色(方法同步骤(3))，然后依次经过D301、001×7、D301树脂进行精制，得到精制液，精制液透光率≧90％，电导率≦100us/cm；第二份保留待用；

(7)将步骤(6)得到的精制液进行浓缩，浓缩至糖液质量百分比浓度75～85％，将溶液放入结晶器中，以1℃/h的速率降温至35℃进行结晶，然后离心得木糖晶体134.5g，以及木糖母液；

(8)将第二份去除葡萄糖的木糖浓缩液与第一分得到的结晶母液取部分进行混合，调节木糖纯度74.53％，再进行脱色(方法同步骤(3))、精制(方法同步骤(6))，浓缩结晶(方法同步骤(7))，得到结晶木糖161.5g；木糖总收率14.8％，HPLC检测其纯度为99.65％。

实施例3

(1)取原料玉米芯2kg，加入40kg水进行水洗预处理，过滤、80℃下烘干，得到烘干物料；

(2)按固液质量比1:6，向烘干物料中加入质量浓度2.5％的硫酸溶液12kg，充分搅拌混合，放入高压容器中进行水解，水解温度130℃，水解时间100min，过滤得到水解液；

(3)对水解液进行活性炭脱色，活性炭加入量是水解液质量的7％，脱色温度是75℃，保温60min，得到透光69.8％的脱色液，脱色液进入电渗析进行除盐，得到pH为3.70的电渗析液；

(4)采用纳滤膜对电渗析液进行浓缩，浓缩至折光17.5％，浓缩液pH为3.68；

(5)按浓缩液质量的3％直接加入安琪酵母脱除葡萄糖，反应时间4小时，得到去除葡萄糖的木糖浓缩液；

(6)将去除葡萄糖的木糖浓缩液均分为两份，第一份进行脱色(方法同步骤(3))，然后依次经过D301、001×7、D301树脂进行精制，得到精制液，精制液透光率≧90％，电导率≦100us/cm；第二份保留待用；

(7)将步骤(6)得到的精制液进行浓缩，浓缩至糖液质量百分比浓度75～85％，将溶液放入结晶器中，以1℃/h的速率降温至35℃进行结晶，然后离心得木糖晶体136.5g，以及木糖母液；

(8)将第二份去除葡萄糖的木糖浓缩液与第一分得到的结晶母液取部分进行混合，调节木糖纯度74.25％，再进行脱色(方法同步骤(3))、精制(方法同步骤(6))，浓缩结晶(方法同步骤(7))，得到结晶木糖170.5g；木糖总收率15.35％，HPLC检测其纯度为99.58％。

实施例4

(1)取原料玉米芯1.0kg，加入15kg水进行水洗预处理，过滤、90℃下烘干，得到烘干物料；

(2)按固液质量比1:8，向烘干物料中加入质量浓度2.0％的硫酸溶液8kg，充分搅拌混合，放入高压容器中进行水解，水解温度120℃，水解时间120min，过滤得到水解液；

(3)对水解液进行活性炭脱色，活性炭加入量是水解液质量的4％，脱色温度是75℃，保温60min，得到透光60％的脱色液，脱色液进入电渗析进行除盐，得到pH为3.62的电渗析液；

(4)采用纳滤膜对电渗析液进行浓缩，浓缩至折光18％，浓缩液pH为3.60；

(5)按浓缩液质量的2.5％直接加入安琪酵母脱除葡萄糖，反应时间5小时，得到去除葡萄糖的木糖浓缩液；

(6)将去除葡萄糖的木糖浓缩液进行脱色(方法同步骤(3))，然后依次经过D301、001×7、D301树脂进行精制，得到精制液，精制液透光率≧90％，电导率≦100us/cm；

(7)将步骤(6)得到的精制液进行浓缩，浓缩至糖液质量百分比浓度75～85％，将溶液放入结晶器中，以1℃/h的速率降温至35℃进行结晶，然后离心得木糖晶体131.5g g，以及木糖母液120.6g；

(8)取原料玉米芯0.5kg，按照上述方法对原料进行处理，得到脱除葡萄糖后的木糖液1.38kg，取上述木糖母液100g与之混合，混合液木糖纯度74.46％，对混合液进行脱色精制，浓缩结晶，得到结晶木糖115.5g，木糖总收率16.4％，HPLC检测其纯度为99.62％。

综上可见，本发明提供的生产方法得到的木糖收率可达15％或以上，明显高于现有技术中11％的收率，有效提高了木糖收率。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种提高木糖收率的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)原料预处理：将含有半纤维素的原料加入水中，进行常压水洗，过滤、烘干，得到烘干物料；

2)水解：向步骤1)得到的烘干物料中加入酸液，进行水解，水解结束后过滤，得到水解液；

3)一次提纯：将步骤2)得到的水解液进行脱色、除盐处理，得到pH为3～4的电渗析液；

4)一次浓缩：将步骤3)得到的电渗析液进行浓缩，得到浓缩液；

5)酵母去葡萄糖：向步骤4)所得浓缩液中加入活性酵母，进行反应，得到去除葡萄糖的木糖浓缩液；

6)二次提纯：将步骤5)得到的去除葡萄糖的木糖浓缩液分批次进行结晶，分为两批次，其中，第一批次进行脱色、精制，得到精制液，第二批次保留待用；

7)浓缩结晶：将步骤6)得到的精制液进行浓缩，浓缩至糖液质量百分比浓度75～85％，降温结晶，然后离心得木糖晶体和木糖母液；

8)结晶木糖母液的利用：取步骤7)中的木糖母液加入到步骤6)中待用的第二批次木糖浓缩液中，混合均匀，然后脱色、精制、浓缩结晶，得到木糖晶体。

2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤1)中原料与水的质量比为1：(10-20)。

3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤2)还包括如下特征的任一项或多项：

a)烘干物料与酸液的质量比为1：(6-10)；

b)酸液的质量浓度为1.0％-2.5％，酸液可选自硫酸溶液或磷酸溶液的一种；

c)水解温度为105～130℃；

d)水解时间为100～120min。

4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，脱色处理是指：向水解液中加入活性炭进行脱色，脱色结束后过滤，保留滤液。

5.根据权利要求4所述的生产方法，其特征在于，活性炭添加量为水解液质量的1％-7％。

6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤3)还包括以下步骤：水解液进行脱色处理结束后经过孔径为1000～3000的超滤膜处理，然后再进行除盐处理。

7.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤4)中一次浓缩得到的浓缩液的质量浓度为10～20％。

8.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤5)中加入活性酵母的质量占木糖浓缩液干物质量的1％-3％。

9.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，精制处理是指将溶液依次经过阴离子交换树脂、阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。

10.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤7)中降温结晶的降温速率为1℃/h。