CN112708702A - 一种生产植物源d-塔格糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种生产植物源D‑塔格糖的方法，以阿拉伯胶为原料，经过溶胶、过滤、水解、中和、脱色、过滤、浓缩、色谱分离、脱色、除盐、浓缩、离心和干燥工序制备植物源的D‑半乳糖，再以植物源D‑半乳糖为原料，经过溶解、异构化、中和、脱色、过滤、浓缩、色谱分离、浓缩、结晶、离心和干燥，得到植物源D‑塔格糖；本发明生产步骤大大提高了设备的利用率，同时节约了工作时间和减少了物料的损耗，以植物分泌物阿拉伯胶为原料，经过多重过滤、脱色、除盐处理和详细的异构化加工步骤，生产出的植物源D‑塔格糖成品含杂量低，纯度高，保证了成品的外观，降低金属离子残留。
Description
技术领域
本发明涉及D-塔格糖生产技术领域，尤其涉及一种生产植物源D-塔格糖的方法。
背景技术
阿拉伯胶也称为阿拉伯树胶，主要产于非洲半沙漠带的天然植物胶。阿拉伯胶是非洲豆科类植物金合欢树或与金合欢树相近树种的树干或树枝的胶状渗出物经干燥而成。阿拉伯胶是一种碳水化合物聚合体，可在大肠中被部分降解。它可以为人体补充纤维素，与淀粉和麦芽糊精相比，其能量值还不到一半。阿拉伯胶中的多糖进过水解后可以得到L-阿拉伯糖、D-半乳糖、L-鼠李糖、D-葡萄糖醛酸和其它杂糖混合物；
目前传统工艺生产D-塔格糖，原料大多来自动物源的，以乳糖或者乳清为原料，生产的动物源D-塔格糖，同时现有的D-塔格糖生产工序步骤较为模糊，对于一些化学反应的产物分离没有详细描述，且生产的D-塔格糖纯度低，因此，本发明提出一种生产植物源D-塔格糖的方法以解决现有技术中存在的问题。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提出一种生产植物源D-塔格糖的方法，该生产植物源D-塔格糖的方法生产步骤大大提高了设备的利用率，同时节约了工作时间和减少了物料的损耗，以植物分泌物阿拉伯胶为原料，经过多重过滤、脱色、除盐处理和详细的异构化加工步骤，生产出的植物源D-塔格糖成品含杂量低，纯度高，保证了成品的外观，降低金属离子残留。
为实现本发明的目的，本发明通过以下技术方案实现：一种生产植物源D-塔格糖的方法，以阿拉伯胶为原料，经过溶胶、过滤、水解、中和、脱色、过滤、浓缩、色谱分离、脱色、除盐、浓缩、结晶、离心和干燥工序制备植物源的D-半乳糖，再以植物源D-半乳糖为原料，经过溶解、异构化、中和、脱色、过滤、浓缩、色谱分离、浓缩、结晶、离心和干燥，得到植物源D-塔格糖。
一种生产植物源D-塔格糖的方法，具体步骤如下：
步骤一、将阿拉伯胶在纯化水中溶解后进行过滤，质量百分比浓度控制在20％-50％，得到阿拉伯胶溶液；
步骤二、将阿拉伯胶溶液通入水解罐内，加入稀硫酸进行水解，水解反应结束后，加入氢氧化钙浆液和活性炭进行中和和脱色处理，然后再次过滤后进行浓缩，得到浓度30-40％的水解液；
步骤三、将水解液使用色谱分离装置进行分离和除杂，得到富含D-半乳糖液、其它糖液和离子液；
步骤四、将富含D-半乳糖液进行脱色，通过离子交换柱B1和离子交换柱B2，进行除盐；
步骤五、将步骤四所得的D-半乳糖溶液进行浓缩、结晶、离心和干燥，得到高含量植物源D-半乳糖的成品；
步骤六、将植物源D-半乳糖使用纯化水进行溶解成透明溶液，将氢氧化钙使用纯化水溶解形成混悬液，将D-半乳糖溶液和氢氧化钙混悬液在反应釜内进行混合搅拌，控制温度10-30℃，反应时间为2-4小时，反应结束后，加入稀硫酸进行中和，同时加入干冰进行降温，控制温度10-30℃，中和时间为20-60分钟，中和结束后，加入活性炭进行脱色，脱色结束后，进行过滤；
步骤七、对过滤后的物料进行浓缩，浓缩后的物料浓度控制在30-40％；
步骤八、浓缩后的物料在色谱分离装置进行分离和除杂，得到富含D-塔格糖溶液，同时去除物料中的杂糖和离子液；
步骤九、将富含D-塔格糖溶液进行浓缩，富含D-塔格糖浓缩液在结晶罐内进行降温结晶，结晶完成后的物料在离心机内进行离心，收集离心后的D-塔格糖半成品和母液，然后对D-塔格糖半成品进行干燥，根据物料的含水量，控制干燥时间，即得到D-塔格糖。
进一步改进在于：所述步骤二中水解反应的条件是加入稀硫酸调节PH值0.5-3.0，并升温到100-150℃，反应1-10小时，中和处理时加入氢氧化钙浆液调节PH值2.0-6.0，待水解液降温到60-80℃后，加入水解液质量0.5％的活性炭进行脱色处理30-60分钟。
进一步改进在于：所述步骤三和步骤八中的色谱分离装置为程序式模拟移动床色谱分离装置，共有6根色谱分离柱，色谱分离柱内填充了钠型阳离子吸附树脂，所用的洗脱剂为纯化水。
进一步改进在于：所述步骤四中离子交换柱B1中填充阳离子交换树脂，离子交换柱B2中填充阴离子交换树脂。
进一步改进在于：所述步骤五中离心后的D-半乳糖母液，收集在D-半乳糖母液槽，稀释到浓度30-40％，再次进行分离，重复步骤四和步骤五的操作，即得到高含量植物源D-半乳糖成品。
进一步改进在于：所述步骤六中D-半乳糖的溶解、异构化、中和、脱色工序都在同一个反应釜内完成。
本发明的有益效果为：本发明生产步骤大大提高了设备的利用率，同时节约了工作时间和减少了物料的损耗，以植物分泌物阿拉伯胶为原料，经过多重过滤、脱色、除盐处理和详细的异构化加工步骤，生产出的植物源D-塔格糖成品含杂量低，保证了成品的外观，降低金属离子残留，提高了产品的纯度。
附图说明
图1为本发明生产方法流程图。
图2为本发明阿拉伯胶水解后的混合液HPLC图。
图3为本发明D-半乳糖的HPLC图。
图4为本发明D-塔格糖成品的HPLC图。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明做进一步详述，本实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
根据图1、2、3、4所示，本实施例提供了一种生产植物源D-塔格糖的方法，以阿拉伯胶为原料，经过溶胶、过滤、水解、中和、脱色、过滤、浓缩、色谱分离、脱色、除盐、浓缩、结晶、离心和干燥工序制备植物源的D-半乳糖，再以植物源D-半乳糖为原料，经过溶解、异构化、中和、脱色、过滤、浓缩、色谱分离、浓缩、结晶、离心和干燥，得到植物源D-塔格糖。
一种生产植物源D-塔格糖的方法，具体步骤如下：
步骤一、将阿拉伯胶在纯化水中溶解后进行过滤，去除阿拉伯胶中的树枝、石块、树叶等杂质，质量百分比浓度控制在20％-50％，得到阿拉伯胶溶液；
步骤二、将阿拉伯胶溶液通入水解罐内，加入稀硫酸，调节PH值0.5-3.0，并升温到100-150℃，反应1-10小时，水解反应结束后，加入氢氧化钙浆液中和，调节PH值2.0-6.0，待水解液降温到60-80℃后，加入水解液质量0.5％的活性炭进行脱色处理30-60分钟，然后再次过滤后进行浓缩，得到浓度30-40％的水解液；
步骤三、将水解液使用程序式模拟移动床色谱分离装置进行分离和除杂，得到富含D-半乳糖液、其它糖液和离子液，其中程序式模拟移动床色谱分离装置，共有6根色谱分离柱，色谱分离柱内填充了钠型阳离子吸附树脂，所用的洗脱剂为纯化水；
步骤四、将富含D-半乳糖液进行脱色，通过离子交换柱B1和离子交换柱B2，进行除盐，其中离子交换柱B1中填充阳离子交换树脂，离子交换柱B2中填充阴离子交换树脂；
步骤五、将步骤四所得的D-半乳糖溶液进行浓缩、结晶、离心和干燥，离心后的D-半乳糖母液，收集在D-半乳糖母液槽，稀释到浓度30-40％，再次进行分离，重复步骤四和本步骤的操作，得到高含量植物源D-半乳糖的成品；
步骤六、将植物源D-半乳糖使用纯化水进行溶解成透明溶液，将氢氧化钙使用纯化水溶解形成混悬液，将D-半乳糖溶液和氢氧化钙混悬液在反应釜内进行混合搅拌，控制温度10-30℃，反应时间为2-4小时，反应结束后，加入稀硫酸进行中和，同时加入干冰进行降温，控制温度10-30℃，中和时间为20-60分钟，中和结束后，加入活性炭进行脱色，脱色结束后，进行过滤，其中D-半乳糖的溶解、异构化、中和、脱色工序都在同一个反应釜内完成；
步骤七、对过滤后的物料进行浓缩，浓缩后的物料浓度控制在30-40％；
步骤八、浓缩后的物料在程序式模拟移动床色谱分离装置进行分离和除杂，得到富含D-塔格糖溶液，同时去除物料中的杂糖和离子液，其中程序式模拟移动床色谱分离装置共有6根色谱分离柱，色谱分离柱内填充了钠型阳离子吸附树脂，所用的洗脱剂为纯化水；
步骤九、将富含D-塔格糖溶液进行浓缩，富含D-塔格糖浓缩液在结晶罐内进行降温结晶，结晶完成后的物料在离心机内进行离心，收集离心后的D-塔格糖半成品和母液，然后对D-塔格糖半成品进行干燥，根据物料的含水量，控制干燥时间，即得到D-塔格糖。
实施例
将阿拉伯胶使用纯化水进行溶解和过滤，阿拉伯胶溶液的浓度为35％。
加入浓度10％的稀硫酸，加酸后物料的PH值为1.2，在105℃的温度下水解8小时，降温到90℃，加入质量分数40％的氢氧化钙混悬液，调节PH值为4.5，降温到80℃，加入物料质量0.5％的活性炭进行脱色50分钟，过滤后，将物料浓缩到浓度40％。水解、中和和脱色都在水解罐中完成。
使用程序式模拟移动床色谱分离装置进行分离和除杂，得到富含D-半乳糖液、其它糖液和离子液。
将得到的富含D-半乳糖液进行脱色和过滤，通过填充阳离子交换树脂的离子交换柱B1和填充阴离子交换树脂的离子交换柱B2，进行除盐，得到D-半乳糖溶液。
将D-半乳糖溶液进行浓缩、结晶、离心和干燥，离心后的D-半乳糖母液，收集在D-半乳糖母液槽，稀释到浓度40％，再次进行分离，重复除盐和浓缩、结晶、离心操作，得到高含量植物源D-半乳糖的成品，D-半乳糖含量为99.811％。
将植物源D-半乳糖使用纯化水进行溶解成透明溶液，D-半乳糖溶液的浓度为45％，将氢氧化钙使用纯化水溶解形成混悬液，将D-半乳糖溶液和氢氧化钙混悬液在反应釜内进行混合搅拌，控制温度22℃，反应时间为2小时，反应结束后，加入稀硫酸进行中和，同时加入干冰进行降温，此时的物料温度为16℃左右，中和时间为40分钟，中和完成后加入活性炭进行脱色，脱色完成后，对物料进行过滤，对过滤完成后的物料进行含量测试，物料中D-塔格糖含量为74％。
对脱色后的物料进行浓缩，浓缩后物料的浓度为35％。
浓缩后的物料在色谱分离装置进行分离和除杂，得到富含D-塔格糖溶液，溶液中D-塔格糖含量为85％，同时得到少量杂糖和离子液。
将富含D-塔格糖溶液进行浓缩，富含D-塔格糖浓缩液在结晶罐内进行降温结晶，结晶完成后的物料在离心机内进行离心，收集离心后的D-塔格糖半成品和母液，对D-塔格糖半成品进行干燥，干燥结束后，包装D-塔格糖成品，D-塔格糖成品含量为：99.792％。
该生产植物源D-塔格糖的方法生产步骤大大提高了设备的利用率，同时节约了工作时间和减少了物料的损耗，以植物分泌物阿拉伯胶为原料，经过多重过滤、脱色、除盐处理和详细的异构化加工步骤，生产出的植物源D-半乳糖成品含杂量低，成品纯度高，保证了成品的外观，降低金属离子残留。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种生产植物源D-塔格糖的方法，其特征在于：以阿拉伯胶为原料，经过溶胶、过滤、水解、中和、脱色、过滤、浓缩、色谱分离、脱色、除盐、浓缩、结晶、离心和干燥工序制备植物源的D-半乳糖，再以植物源D-半乳糖为原料，经过溶解、异构化、中和、脱色、过滤、浓缩、色谱分离、浓缩、结晶、离心和干燥，得到植物源D-塔格糖。
2.根据权利要求1所述的一种生产植物源D-塔格糖的方法，具体步骤如下：
步骤一、将阿拉伯胶在纯化水中溶解后进行过滤，质量百分比浓度控制在20％-50％，得到阿拉伯胶溶液；
步骤二、将阿拉伯胶溶液通入水解罐内，加入稀硫酸进行水解，水解反应结束后，加入氢氧化钙浆液和活性炭进行中和和脱色处理，然后再次过滤后进行浓缩，得到浓度30-40％的水解液；
步骤三、将水解液使用色谱分离装置进行分离和除杂，得到富含D-半乳糖液、其它糖液和离子液；
步骤四、将富含D-半乳糖液进行脱色，通过离子交换柱B1和离子交换柱B2，进行除盐；
步骤五、将步骤四所得的D-半乳糖溶液进行浓缩、结晶、离心和干燥，得到高含量植物源D-半乳糖的成品；
步骤六、将植物源D-半乳糖使用纯化水进行溶解成透明溶液，将氢氧化钙使用纯化水溶解形成混悬液，将D-半乳糖溶液和氢氧化钙混悬液在反应釜内进行混合搅拌，控制温度10-30℃，反应时间为2-4小时，反应结束后，加入稀硫酸进行中和，同时加入干冰进行降温，控制温度10-30℃，中和时间为20-60分钟，中和结束后，加入活性炭进行脱色，脱色结束后，进行过滤；
步骤七、对过滤后的物料进行浓缩，浓缩后的物料浓度控制在30-40％；
步骤八、浓缩后的物料在色谱分离装置进行分离和除杂，得到富含D-塔格糖溶液，同时去除物料中的杂糖和离子液；
步骤九、将富含D-塔格糖溶液进行浓缩，富含D-塔格糖浓缩液在结晶罐内进行降温结晶，结晶完成后的物料在离心机内进行离心，收集离心后的D-塔格糖半成品和母液，然后对D-塔格糖半成品进行干燥，根据物料的含水量，控制干燥时间，即得到D-塔格糖。
3.根据权利要求2所述的一种生产植物源D-塔格糖的方法，其特征在于：所述步骤二中水解反应的条件是加入稀硫酸调节PH值0.5-3.0，并升温到100-150℃，反应1-10小时，中和处理时加入氢氧化钙浆液调节PH值2.0-6.0，待水解液降温到60-80℃后，加入水解液质量0.5％的活性炭进行脱色处理30-60分钟。
4.根据权利要求2所述的一种生产植物源D-塔格糖的方法，其特征在于：所述步骤三和步骤八中的色谱分离装置为程序式模拟移动床色谱分离装置，共有6根色谱分离柱，色谱分离柱内填充了钠型阳离子吸附树脂，所用的洗脱剂为纯化水。
5.根据权利要求2所述的一种生产植物源D-塔格糖的方法，其特征在于：所述步骤四中离子交换柱B1中填充阳离子交换树脂，离子交换柱B2中填充阴离子交换树脂。
6.根据权利要求2所述的一种生产植物源D-塔格糖的方法，其特征在于：所述步骤五中离心后的D-半乳糖母液，收集在D-半乳糖母液槽，稀释到浓度30-40％，再次进行分离，重复步骤四和步骤五的操作，即得到高含量植物源D-半乳糖成品。
7.根据权利要求2所述的一种生产植物源D-塔格糖的方法，其特征在于：所述步骤六中D-半乳糖的溶解、异构化、中和、脱色工序都在同一个反应釜内完成。
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