CN112876520A - 高品质阿拉伯糖、半乳糖、鼠李糖和葡萄糖醛酸制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开高品质阿拉伯糖、半乳糖、鼠李糖和葡萄糖醛酸制备方法,阿拉伯胶溶解后过滤,并在酸性和高温条件下进行水解,同时在水解罐中完成中和工序,得到四种单糖和杂糖的混合溶液,然后对四种单糖溶液进行浓缩和色谱分离后进行脱色和除盐加工;本发明在对阿拉伯胶溶解后进行过滤,避免了杂质在生产系统中对设备造成不利的影响,同时利用水解时的物料余热进行中和和脱色,节省了能耗,节省了工作时间和物料在输送过程中的损失,使用具有8根色谱柱的程序式模拟移动床色谱分离装置可一次性直接分离出四种单糖,分离效率高,且在分离后对四种单糖进行脱色和除盐,通过脱色时间和除盐时物料的电导率的控制,保证了成品的外观,降低金属离子残留。
Description
技术领域
本发明涉及高品质L-阿拉伯糖、D-半乳糖、L-鼠李糖和D-葡萄糖醛酸的生产技术领域,尤其涉及高品质阿拉伯糖、半乳糖、鼠李糖和葡萄糖醛酸制备方法。
背景技术
阿拉伯胶,也称为阿拉伯树胶,主要产于非洲半沙漠带的天然植物胶。阿拉伯胶是非洲豆科类植物金合欢树或与金合欢树相近树种的树干或树枝的胶状渗出物经干燥而成。阿拉伯胶是一种碳水化合物聚合体,可在大肠中被部分降解。它可以为人体补充纤维素,与淀粉和麦芽糊精相比,其能量值还不到一半。阿拉伯胶中的多糖进过水解后可以得到L-阿拉伯糖、D-半乳糖、L-鼠李糖、D-葡萄糖醛酸和其它杂糖混合物,
阿拉伯胶产于非洲,由于当地的种植业生产落后,阿拉伯胶中混有树皮,树枝和小石块等杂质,传统的生产方法在阿拉伯胶溶解后没有进行过滤,对后面工序的操作存在不利影响;水解、中和和脱色过程过于复杂,需要在多种设备中完成;分离阶段采用传统的4根色谱分离柱,需要对一次分离的产物混合糖液进行二次分离;分离后直接进行浓缩结晶,没有进行脱色和除盐,存在重金属残留和产品颜色发黄的风险因此,本发明提出高品质阿拉伯糖、半乳糖、鼠李糖和葡萄糖醛酸制备方法以解决现有技术中存在的问题。
发明内容
针对上述问题,本发明的目的在于提出高品质阿拉伯糖、半乳糖、鼠李糖和葡萄糖醛酸制备方法,该高品质阿拉伯糖、半乳糖、鼠李糖和葡萄糖醛酸制备方法在对阿拉伯胶溶解后进行过滤,避免了杂质在生产系统中对设备造成不利的影响,同时利用水解时的物料余热进行中和和脱色工序加工,节省了能耗,节省了工作时间和物料在输送过程中的物料损失,使用具有8根色谱柱的程序式模拟移动床色谱分离装置可一次性直接分离出四种单糖,分离效率高,且在分离后对四种单糖进行脱色和除盐,通过控制脱色时间和除盐过程中物料的电导率,有效的控制了最终产品的外观和金属离子的残留。
为实现本发明的目的,本发明通过以下技术方案实现:高品质阿拉伯糖、半乳糖、鼠李糖和葡萄糖醛酸制备方法,阿拉伯胶溶解后过滤,除去树叶、树枝和土石等杂志,并在酸性和高温条件下进行水解,同时在水解罐中完成中和工序,得到L-阿拉伯糖、D-半乳糖、L-鼠李糖、D-葡萄糖醛酸和杂糖的混合溶液,然后对混合溶液进行浓缩和色谱分离,得到:
1)富含L-阿拉伯糖的浓缩溶液,经脱色、除盐、浓缩、结晶、离心、干燥,得到成品L-阿拉伯糖;
2)富含D-半乳糖的浓缩溶液,经脱色、除盐、浓缩、结晶、离心、干燥,得到成品D-半乳糖;
3)富含L-鼠李糖的浓缩溶液,经脱色、除盐、浓缩、结晶、离心、干燥,得到成品L-鼠李糖;
4)富含D-葡萄糖醛酸的浓缩溶液,经脱色、除盐、浓缩、结晶、离心、干燥,得到成品D-葡萄糖醛酸。
高品质阿拉伯糖、半乳糖、鼠李糖和葡萄糖醛酸制备方法,具体操作步骤如下:
步骤一、将阿拉伯胶在纯化水中溶解后,质量百分比浓度控制在20%-50%,通过过滤,去除阿拉伯胶中的树枝、石块、树叶等杂质,得到阿拉伯胶溶液;
步骤二、阿拉伯胶溶液通入水解罐内,加入稀硫酸,调节PH值0.5-3.0,升温到100-150℃,反应1-10小时,待水解反应结束后,加入氢氧化钙浆液进行中和,调节PH值到2.0-6.0,然后将水解温度降至60-80℃,加入水解液质量0.5%的活性炭,进行脱色30-60分钟,然后再次过滤后进行浓缩,得到浓度30-40%的水解液;
步骤三、将浓度30-40%的水解液使用程序式模拟移动床色谱分离装置进行分离和除杂,得到富含L-阿拉伯糖浓缩液A、富含D-半乳糖浓缩液B、富含L-鼠李糖浓缩液C、富含D-葡萄糖醛酸浓缩液D、少量杂糖和离子液;
步骤四、对步骤三得到的富含L-阿拉伯糖浓缩液A、富含D-半乳糖浓缩液B、富含L-鼠李糖浓缩液C和富含D-葡萄糖醛酸浓缩液D分别进行脱色和除盐工序加工,得到L-阿拉伯糖溶液、D-半乳糖溶液、L-鼠李糖糖溶液和D-葡萄糖醛酸溶液;
步骤五、对步骤四所得的L-阿拉伯糖溶液、D-半乳糖溶液、L-鼠李糖糖溶液和D-葡萄糖醛酸溶液分别进行浓缩、结晶、离心和干燥,得到高含量L-阿拉伯糖成品、高含量D-半乳糖成品、高含量L-鼠李糖糖成品和高含量D-葡萄糖醛酸成品。
进一步改进在于:所述步骤二中在水解罐中完成水解工序后,利用水解工序的余热进行中和和脱色工序。
进一步改进在于:所述步骤三中的色谱分离装置为程序式模拟移动床色谱分离装置,共有8根色谱分离柱,直接分离出富含L-阿拉伯糖、富含D-半乳糖、富含L-鼠李糖和富含D-葡萄糖醛酸的物料。
进一步改进在于:所述8根色谱分离柱内填充的吸附介质为钠型阳离子吸附树脂,所用的洗脱剂为纯化水。
进一步改进在于:所述步骤四中除盐工序是将富含L-阿拉伯糖浓缩液A、富含D-半乳糖浓缩液B、富含L-鼠李糖浓缩液C和富含D-葡萄糖醛酸浓缩液D通过离子交换柱A1、B1、C1、D1和离子交换柱A2、B2、C2进行除盐,其中离子交换柱A1、B1、C1、D1中填充阳离子交换树脂,离子交换柱A2、B2、C2中填充阴离子交换树脂。
进一步改进在于:所述步骤五中离心后的L-阿拉伯糖母液、D-半乳糖母液、L-鼠李糖糖母液和D-葡萄糖醛酸母液,分别收集在L-阿拉伯糖母液槽、D-半乳糖母液槽、L-鼠李糖糖母液槽和D-葡萄糖醛酸母液槽中,稀释到浓度30-40%,再次进行分离,重复步骤四和步骤五的操作,得到高含量成品。
本发明的有益效果为:本发明在对阿拉伯胶溶解后进行过滤,避免了杂质在生产系统中对设备造成不利的影响,同时利用水解时的物料余热进行中和和脱色工序加工,节省了能耗,节省了工作时间和物料在输送过程中的物料损失,使用具有8根色谱柱的程序式模拟移动床色谱分离装置可一次性直接分离出四种单糖,分离效率高,且在分离后对四种单糖进行脱色和除盐,通过控制脱色时间和除盐过程中物料的电导率,有效的控制了最终产品的外观和金属离子的残留。
附图说明
图1为本发明制备方法流程图。
图2为本发明的阿拉伯胶水解后的混合液HPLC图。
图3为本发明成品L-阿拉伯糖的HPLC图。
图4为本发明成品D-半乳糖的HPLC图。
图5为本发明成品L-鼠李糖的HPLC图。
图6为本发明成品D-葡萄糖醛酸的HPLC图。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解,下面将结合实施例对本发明做进一步详述,本实施例仅用于解释本发明,并不构成对本发明保护范围的限定。
根据图1、2、3、4、5、6所示,本实施例提供了高品质阿拉伯糖、半乳糖、鼠李糖和葡萄糖醛酸制备方法,阿拉伯胶溶解后过滤,除去树叶、树枝和土石等杂志,并在酸性和高温条件下进行水解,同时在水解罐中完成中和工序,得到L-阿拉伯糖、D-半乳糖、L-鼠李糖、D-葡萄糖醛酸和杂糖的混合溶液,然后对四混合溶液进行浓缩和色谱分离,得到:
1)富含L-阿拉伯糖的浓缩溶液,经脱色、除盐、浓缩、结晶、离心、干燥,得到成品L-阿拉伯糖;
2)富含D-半乳糖的浓缩溶液,经脱色、除盐、浓缩、结晶、离心、干燥,得到成品D-半乳糖;
3)富含L-鼠李糖的浓缩溶液,经脱色、除盐、浓缩、结晶、离心、干燥,得到成品L-鼠李糖;
4)富含D-葡萄糖醛酸的浓缩溶液,经脱色、除盐、浓缩、结晶、离心、干燥,得到成品D-葡萄糖醛酸。
2.根据权利要求1所述的高品质阿拉伯糖、半乳糖、鼠李糖和葡萄糖醛酸制备方法,具体操作步骤如下:
步骤一、将阿拉伯胶在纯化水中溶解后,质量百分比浓度控制在20%-50%,通过过滤,去除阿拉伯胶中的树枝、石块、树叶等杂质,得到阿拉伯胶溶液;
步骤二、阿拉伯胶溶液通入水解罐内,加入稀硫酸,调节PH值0.5-3.0,升温到100-150℃,反应1-10小时,待水解反应结束后,利用水解工序的余热,加入氢氧化钙浆液进行中和反应,调节PH值到2.0-6.0,然后将水解温度降至60-80℃,加入水解液质量0.5%的活性炭,进行脱色30-60分钟,然后再次过滤后进行浓缩,得到浓度30-40%的水解液;
步骤三、将浓度30-40%的水解液使用程序式模拟移动床色谱分离装置进行分离和除杂,得到富含L-阿拉伯糖浓缩液A、富含D-半乳糖浓缩液B、富含L-鼠李糖浓缩液C、富含D-葡萄糖醛酸浓缩液D、少量杂糖和离子液,其中色谱分离装置为程序式模拟移动床色谱分离装置,共有8根色谱分离柱,直接分离出富含L-阿拉伯糖、富含D-半乳糖、富含L-鼠李糖和富含D-葡萄糖醛酸的物料,8根色谱分离柱内填充的吸附介质为钠型阳离子吸附树脂,所用的洗脱剂为纯化水;
步骤四、对步骤三得到的富含L-阿拉伯糖浓缩液A、富含D-半乳糖浓缩液B、富含L-鼠李糖浓缩液C和富含D-葡萄糖醛酸浓缩液D分别进行脱色和除盐工序加工,除盐时通过离子交换柱A1、B1、C1、D1和离子交换柱A2、B2、C2进行除盐,其中离子交换柱A1、B1、C1、D1中填充阳离子交换树脂,离子交换柱A2、B2、C2中填充阴离子交换树脂,得到L-阿拉伯糖溶液、D-半乳糖溶液、L-鼠李糖糖溶液和D-葡萄糖醛酸溶液;
步骤五、对步骤四所得的L-阿拉伯糖溶液、D-半乳糖溶液、L-鼠李糖糖溶液和D-葡萄糖醛酸溶液分别进行浓缩、结晶、离心和干燥,其中离心后的L-阿拉伯糖母液、D-半乳糖母液、L-鼠李糖糖母液和D-葡萄糖醛酸母液,分别收集在L-阿拉伯糖母液槽、D-半乳糖母液槽、L-鼠李糖糖母液槽和D-葡萄糖醛酸母液槽中,稀释到浓度30-40%,再次进行分离,重复步骤四和步骤五的操作,得到高含量L-阿拉伯糖成品、高含量D-半乳糖成品、高含量L-鼠李糖糖成品和高含量D-葡萄糖醛酸成品。
实施例
将阿拉伯胶将阿拉伯胶在纯化水中溶解后,质量百分比浓度控制在35%;
加入质量分数10%的稀硫酸,调溶液PH值至1.2,在105℃的温度下水解8小时,降温到90℃加入质量分数40%的氢氧化钙混悬液,调节PH值到4.5,降温到80℃,加入活性炭进行脱色,脱色时间为50分钟。经过过滤和浓缩工序,到浓度40%的水解液,其中水解、中和和脱色工序都在水解罐中完成;
浓缩后的水解液使用程序式模拟移动床色谱分离装置进行分离和除杂,得到:富含L-阿拉伯糖液A、富含D-半乳糖液B、富含L-鼠李糖液C、富含D-葡萄糖醛酸液D、少量杂糖和离子液,其中程序式模拟移动床色谱分离装置共有8根色谱柱分离柱,色谱柱内填充了钠型阳离子吸附树脂或钠型分子筛,所用的洗脱剂为纯水;
将浓缩后的水解液进行去离子液和杂糖、分离、得到以下几个组份:
(1)杂糖和离子液,这部分的杂糖和离子液属于废液,排至污水处理系统;
(2)富含L-阿拉伯糖液,其中L-阿拉伯糖含量95-98%;
(3)富含D-半乳糖液,其中D-半乳糖含量90-95%;
(4)富含L-鼠李糖液,其中L-鼠李糖含量50-60%;
(5)富含D-葡萄糖醛酸液,其中D-葡萄糖醛酸含量75-85%。
将色谱分离所得的L-阿拉伯糖溶液进行脱色、除盐、浓缩、结晶、离心和干燥,得到L-阿拉伯糖的成品,含量99.829%。
将色谱分离所得的D-半乳糖溶液进行脱色、除盐、浓缩、结晶、离心和干燥,得到D-半乳糖的成品,含量99.853%。
将色谱分离所得的L-鼠李糖溶液进行脱色、除盐、浓缩、结晶、离心和干燥,得到L-鼠李糖的成品,含量99.914%。
将色谱分离所得的D-葡萄糖醛酸溶液进行脱色、除盐、浓缩、结晶、离心和干燥,得到D-葡萄糖醛酸的成品,含量99.565%。
该高品质阿拉伯糖、半乳糖、鼠李糖和葡萄糖醛酸制备方法在对阿拉伯胶溶解后进行过滤,避免了杂质在生产系统中对设备造成不利的影响,同时利用水解时的物料余热进行中和和脱色工序加工,节省了能耗,节省了工作时间和物料在输送过程中的物料损失,使用具有8根色谱柱的程序式模拟移动床色谱分离装置可一次性直接分离出四种单糖,分离效率高,且在分离后对四种单糖进行脱色和除盐,通过控制脱色时间和除盐过程中物料的电导率,有效的控制了最终产品的外观和金属离子的残留。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.高品质阿拉伯糖、半乳糖、鼠李糖和葡萄糖醛酸制备方法,其特征在于阿拉伯胶溶解后过滤,除去树叶、树枝和土石等杂志,并在酸性和高温条件下进行水解,同时在水解罐中完成中和工序,得到L-阿拉伯糖、D-半乳糖、L-鼠李糖、D-葡萄糖醛酸和杂糖的混合溶液,然后对混合溶液进行浓缩和色谱分离,得到:
1)富含L-阿拉伯糖的浓缩溶液,经脱色、除盐、浓缩、结晶、离心、干燥,得到成品L-阿拉伯糖;
2)富含D-半乳糖的浓缩溶液,经脱色、除盐、浓缩、结晶、离心、干燥,得到成品D-半乳糖;
3)富含L-鼠李糖的浓缩溶液,经脱色、除盐、浓缩、结晶、离心、干燥,得到成品L-鼠李糖;
4)富含D-葡萄糖醛酸的浓缩溶液,经脱色、除盐、浓缩、结晶、离心、干燥,得到成品D-葡萄糖醛酸。
2.根据权利要求1所述的高品质阿拉伯糖、半乳糖、鼠李糖和葡萄糖醛酸制备方法,具体操作步骤如下:
步骤一、将阿拉伯胶在纯化水中溶解后,质量百分比浓度控制在20%-50%,通过过滤,去除阿拉伯胶中的树枝、石块、树叶等杂质,得到阿拉伯胶溶液;
步骤二、阿拉伯胶溶液通入水解罐内,加入稀硫酸,调节PH值0.5-3.0,升温到100-150℃,反应1-10小时,待水解反应结束后,加入氢氧化钙浆液进行中和,调节PH值到2.0-6.0,然后将水解温度降至60-80℃,加入水解液质量0.5%的活性炭,进行脱色30-60分钟,然后再次过滤后进行浓缩,得到浓度30-40%的水解液;
步骤三、将浓度30-40%的水解液使用程序式模拟移动床色谱分离装置进行分离和除杂,得到富含L-阿拉伯糖浓缩液A、富含D-半乳糖浓缩液B、富含L-鼠李糖浓缩液C、富含D-葡萄糖醛酸浓缩液D、少量杂糖和离子液;
步骤四、对步骤三得到的富含L-阿拉伯糖浓缩液A、富含D-半乳糖浓缩液B、富含L-鼠李糖浓缩液C和富含D-葡萄糖醛酸浓缩液D分别进行脱色和除盐工序加工,得到L-阿拉伯糖溶液、D-半乳糖溶液、L-鼠李糖糖溶液和D-葡萄糖醛酸溶液;
步骤五、对步骤四所得的L-阿拉伯糖溶液、D-半乳糖溶液、L-鼠李糖糖溶液和D-葡萄糖醛酸溶液分别进行浓缩、结晶、离心和干燥,得到高含量L-阿拉伯糖成品、高含量D-半乳糖成品、高含量L-鼠李糖糖成品和高含量D-葡萄糖醛酸成品。
3.根据权利要求2所述的高品质阿拉伯糖、半乳糖、鼠李糖和葡萄糖醛酸制备方法,其特征在于:所述步骤二中在水解罐中完成水解工序后,利用水解工序的余热进行中和和脱色工序。
4.根据权利要求2所述的高品质阿拉伯糖、半乳糖、鼠李糖和葡萄糖醛酸制备方法,其特征在于:所述步骤三中的色谱分离装置为程序式模拟移动床色谱分离装置,共有8根色谱分离柱,直接分离出富含L-阿拉伯糖、富含D-半乳糖、富含L-鼠李糖和富含D-葡萄糖醛酸的物料。
5.根据权利要求4所述的高品质阿拉伯糖、半乳糖、鼠李糖和葡萄糖醛酸制备方法,其特征在于:所述8根色谱分离柱内填充的吸附介质为钠型阳离子吸附树脂,所用的洗脱剂为纯化水。
6.根据权利要求1所述的高品质阿拉伯糖、半乳糖、鼠李糖和葡萄糖醛酸制备方法,其特征在于:所述步骤四中除盐工序是将富含L-阿拉伯糖浓缩液A、富含D-半乳糖浓缩液B、富含L-鼠李糖浓缩液C和富含D-葡萄糖醛酸浓缩液D通过离子交换柱A1、B1、C1、D1和离子交换柱A2、B2、C2进行除盐,其中离子交换柱A1、B1、C1、D1中填充阳离子交换树脂,离子交换柱A2、B2、C2中填充阴离子交换树脂。
7.根据权利要求1所述的高品质阿拉伯糖、半乳糖、鼠李糖和葡萄糖醛酸制备方法,其特征在于:所述步骤五中离心后的L-阿拉伯糖母液、D-半乳糖母液、L-鼠李糖糖母液和D-葡萄糖醛酸母液,分别收集在L-阿拉伯糖母液槽、D-半乳糖母液槽、L-鼠李糖糖母液槽和D-葡萄糖醛酸母液槽中,稀释到浓度30-40%,再次进行分离,重复步骤四和步骤五的操作,得到高含量成品。
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