CN112409132B - 一种肌醇和副产物的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及肌醇生产技术领域，尤其涉及一种肌醇和副产物的分离方法，该分离方法是指将玉米浸泡水经过树脂柱吸附、洗脱液解析、浓缩处理后得到的植酸钾溶液或植酸钠溶液为原料，经过水解、过滤操作后收集的滤液经过模拟色谱移动床进行分离。该分离方法可以快速、有效的将肌醇和副产物进行有效分离，操作简单方便。
Description
技术领域
本发明涉及肌醇生产技术领域，尤其涉及一种肌醇和副产物的分离方法。
背景技术
目前现有的用于制备肌醇的生产工艺是将玉米浸泡水通过弱碱性树脂柱，使用盐酸将树脂上吸附的植酸解吸下来，得到植酸和过量盐酸的混合物用氧化钙配制的水浆进行中和，再过滤去除大部分氯化钙，得到植酸钙菲汀滤饼，将滤饼加水制成水浆，在150-180℃条件下水解、过滤得到磷酸钙滤饼和肌醇滤液，再将滤饼水洗，收集的滤液与肌醇滤液合并再经过浓缩、结晶、过滤操作得到肌醇产品和磷酸钙副产物；但是采用现有的生产工艺得到的副产物磷酸钙盐为粉末状，处理过程易起尘污染环境，售价也低。通过对现有工艺的改进可以得到植酸钾或植酸钠溶液，经过水解可得到肌醇和磷酸二氢钾或肌醇和磷酸二氢钠的混合溶液，但是如何将肌醇和副产物进行快速、有效的分离是急需要解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种肌醇和副产物的分离方法，该分离方法可以快速、有效的将肌醇和副产物进行有效分离，操作简单方便。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种肌醇和副产物的分离方法，所述分离方法是指将玉米浸泡水经过树脂柱吸附、洗脱液解析、浓缩处理后得到的植酸钾溶液或植酸钠溶液为原料，经过水解、过滤操作后收集的滤液经过模拟色谱移动床进行分离。
作为一种改进的技术方案，采用所述模拟色谱移动床进行分离时，所述移动床中色谱柱的填料为凝胶型强酸性阳离子交换树脂，流动相为去离子水，所述流动相按照120-140L/h的流速运行2-4周期达到平衡后，料液和流动相连续进入模拟移动床中，运行4-6个周期达到平衡，分别收集肌醇溶液和盐溶液。
作为一种改进的技术方案，采用所述模拟色谱移动床进行分离时的分离条件为：温度为30-60℃，压力为0-0.4MPa，阀门切换时间为10min，料液的流速为30-60L/h，流动相的流速为120-180L/h。
作为一种改进的技术方案，以植酸钾溶液为原料时，所述洗脱液为9-12wt％的氯化钾溶液。
作为一种改进的技术方案，以植酸钾溶液为原料时，所述洗脱液为盐酸或盐酸和氯化钾配置而成的混合液，并且采用盐酸或盐酸和氯化钾配置而成的混合液进行洗脱后收集的解析液中加入氢氧化钾进行中和，调pH至4.0-4.6。
作为一种优选的技术方案，以植酸钾溶液为原料时，所述盐酸的质量浓度为5-5.5％。
作为一种优选的技术方案，采用盐酸和氯化钾配置而成的洗脱液进行洗脱时，所述盐酸的质量浓度为2％-3％，所述洗脱液中氯化钾的浓度为5-6wt％。
作为一种改进的技术方案，以植酸钠溶液为原料时，所述洗脱液为9-12wt％的氯化钠溶液。
作为一种改进的技术方案，将收集的肌醇溶液加热浓缩，加入脱色剂搅拌、过滤，收集的滤液升温后再降温，过滤后收集的滤饼经过淋洗、干燥得到肌醇产品；收集的盐溶液经过加热浓缩后加入甲醇，降温打浆后过滤，收集的滤饼经过干燥得到副产物。
采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：
本发明将玉米浸泡水经过树脂柱吸附、洗脱液解析、浓缩处理后得到的植酸钾溶液为原料，经过水解、过滤操作后收集的滤液(肌醇和磷酸二氢钾的混合液)采用模拟色谱移动床进行分离，移动床中色谱柱的填料为凝胶型强酸性阳离子交换树脂，流动相为去离子水，流动相按照120-140L/h的流速运行2-4周期达到平衡后，料液和流动相连续进入模拟移动床中，运行4-6个周期达到平衡，分别收集肌醇溶液和盐溶液。分离条件为：温度为30-60℃，压力为0-0.4MPa，阀门切换时间为10min，料液的流速为30-60L/h，流动相的流速为120-180L/h。采用上述分离分离方法对肌醇以及副产物进行分离，工艺简单，生产连续，稳定性高，提高了生产效率。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，结合以下实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种制备肌醇和磷酸二氢钾的工艺方法，包括以下步骤：
(1)吸附处理：取玉米浸泡水经过沉降后的上清液60L，以1.5BV/h的流速逆流进入树脂填料4L的阴离子交换柱(交换柱内的填料为凝胶型弱碱性丙烯酸系树脂ZG312)，然后用自来水洗柱子；
(2)解吸处理：质量浓度10wt％的氯化钾溶液以0.5BV/h的流速进入阴离子交换柱内进行洗脱，收集8L解吸液；
(3)过滤处理：取步骤(2)中的解吸液采用截留分子量为800-1000道尔顿的纳滤膜进行过滤，分别收集截留液(1.6L)和透过液(6.4L的透过液用于配置下一批洗脱液)；
(4)水解处理：取步骤(3)中的截留液转入压力釜，在150-180℃的条件下水解10.5h，过滤后收集滤液；
(5)色谱模拟移动床分离：采用所述模拟色谱移动床(移动床包括六根首尾依次串联在一起的色谱柱，分为四个区，Z1区一个柱子；Z2区两个柱子；Z3区两个柱子；Z4区一个柱子。)进行分离时，移动床中色谱柱的填料为凝胶型强酸性阳离子交换树脂，流动相为去离子水，流动相按照120-140L/h的流速运行2-4周期达到平衡后，料液和流动相连续进入模拟移动床中，同时连续出料，运行4-6个周期达到平衡，分别收集肌醇溶液和盐溶液。分离条件为：温度为30-60℃，压力为0-0.4MPa，阀门切换时间为10min，料液的流速为30-60L/h，流动相的流速为120-180L/h。
(6)精制：将收集的肌醇溶液加热浓缩至固含量50％，保温至95-100℃，加入物料2％的医用活性炭，保温搅拌脱色0.5小时，保温过滤，滤掉活性炭。滤液升至100℃全溶后降温到28-32℃进行过滤，滤饼压实无水滴滤出，此时用少量常温水淋洗滤饼、干燥，得到肌醇产品。收集的盐溶液经过加热浓缩后加入93wt％的甲醇，降温打浆待大量晶体析出后过滤，收集的滤饼经过干燥得到磷酸二氢钾产品。
实施例2
一种制备肌醇和磷酸二氢钾的工艺方法，包括以下步骤：
(1)吸附处理：取玉米浸泡水经过沉降后的上清液，按照1.5BV/h的流量逆流进入阴离子交换柱(交换柱内的填料为凝胶型弱碱性丙烯酸系树脂ZG312)进行植酸吸附，用自来水冲洗树脂柱；
(2)解吸处理：用2.5wt％盐酸和氯化钾(洗脱液中氯化钾的浓度为5.5wt％)配置而成的洗脱液按照0.5BV/h的流量对阴离子交换柱进行洗脱，收集解析液；
(3)浓缩处理：取步骤(2)中的解析液，经过截留分子量500-600道尔顿的纳滤膜浓缩后分别收集截留液和透过液分别收集解析液和透过液(用于下一批洗脱液的配置)；
(4)中和以及水解处理：向步骤(3)的截留液中加入氢氧化钾后调pH至4.3，搅拌混合后转入水解釜在150-180℃的条件下水解10.5h后过滤，收集滤液；
(5)色谱模拟移动床分离：采用所述模拟色谱移动床进行分离时，移动床中色谱柱的填料为凝胶型强酸性阳离子交换树脂，流动相为去离子水，流动相按照120-140L/h的流速运行2-4周期达到平衡后，料液和流动相连续进入模拟移动床中，同时连续出料，运行4-6个周期达到平衡，分别收集肌醇溶液和盐溶液。分离条件为：温度为30-60℃，压力为0-0.4MPa，阀门切换时间为10min，料液的流速为30-60L/h，流动相的流速为120-180L/h。
(6)精制：将收集的肌醇溶液加热浓缩至固含量50％，保温至95-100℃，加入物料2％的医用活性炭，保温搅拌脱色0.5小时，保温过滤，滤掉活性炭。收集的滤液升至100℃全溶后降温到28-32℃进行过滤，滤饼压实无水滴滤出，此时用少量常温水淋洗滤饼、干燥，得到肌醇产品。收集的盐溶液经过加热浓缩后加入93wt％的甲醇，降温打浆待大量晶体析出后过滤，收集的滤饼经过干燥得到磷酸二氢钾产品。
实施例3
一种制备肌醇和磷酸二氢钾的工艺方法，包括以下步骤：
(1)吸附处理：取玉米浸泡水经过沉降后的上清液，按照1.5BV/h的流量逆流进入阴离子交换柱(交换柱内的填料为凝胶型弱碱性丙烯酸系树脂ZG312)进行植酸吸附，用自来水冲洗树脂柱；
(2)解吸处理：用5wt％盐酸按照0.5BV/h的流量对阴离子交换柱进行洗脱，收集解析液；
(3)浓缩处理：取步骤(2)中的解析液，经过截留分子量500-600道尔顿的纳滤膜浓缩后分别收集截留液和透过液分别收集解析液和透过液(用于下一批洗脱液的配置)；
(4)中和以及水解处理：向步骤(3)的截留液中加入氢氧化钾后调pH至4.3，搅拌混合后转入水解釜在150-180℃的条件下水解10.5h后过滤，收集滤液；
(5)色谱模拟移动床分离：采用所述模拟色谱移动床进行分离时，移动床中色谱柱的填料为凝胶型强酸性阳离子交换树脂，流动相为去离子水，流动相按照120-140L/h的流速运行2-4周期达到平衡后，料液和流动相连续进入模拟移动床中，同时连续出料，运行4-6个周期达到平衡，分别收集肌醇溶液和盐溶液。分离条件为：温度为30-60℃，压力为0-0.4MPa，阀门切换时间为10min，料液的流速为30-60L/h，流动相的流速为120-180L/h。
(6)精制：将收集的肌醇溶液加热浓缩至固含量50％，物料保温至95-100℃，加入物料2％的医用活性炭，保温搅拌脱色0.5小时，保温过滤，滤掉活性炭。收集的滤液升至100℃全溶后降温到28-32℃进行过滤，滤饼压实无水滴滤出，此时用少量常温水淋洗滤饼、干燥，得到肌醇产品。收集的盐溶液经过加热浓缩后加入93wt％的甲醇，降温打浆待大量晶体析出后过滤，收集的滤饼经过干燥得到磷酸二氢钾产品。
实施例4
一种制备肌醇和磷酸二氢钠的工艺方法，包括以下步骤：
(1)吸附处理：取玉米浸泡水经过沉降后的上清液60L，以1.5BV/h的流速逆流进入树脂填料4L的阴离子交换柱(交换柱内的填料为凝胶型弱碱性丙烯酸系树脂ZG312)，然后用自来水洗柱子；
(2)解吸处理：质量浓度10wt％的氯化钠溶液以0.5BV/h的流速进入阴离子交换柱内进行洗脱，收集8L解吸液；
(3)过滤处理：取步骤(2)中的解吸液采用截留分子量为800-1000道尔顿的纳滤膜进行过滤，分别收集截留液(1.6L)和透过液(6.4L的透过液用于配置下一批洗脱液)；
(4)水解处理：取步骤(3)中的截留液转入压力釜，在150-180℃的条件下水解10.5h，过滤后收集滤液；
(5)色谱模拟移动床分离：采用所述模拟色谱移动床(移动床包括六根首尾依次串联在一起的色谱柱，分为四个区，Z1区一个柱子；Z2区两个柱子；Z3区两个柱子；Z4区一个柱子。)进行分离时，移动床中色谱柱的填料为凝胶型强酸性阳离子交换树脂，流动相为去离子水，流动相按照120-140L/h的流速运行2-4周期达到平衡后，料液和流动相连续进入模拟移动床中，同时连续出料，运行4-6个周期达到平衡，分别收集肌醇溶液和盐溶液。分离条件为：温度为30-60℃，压力为0-0.4MPa，阀门切换时间为10min，料液的流速为30-60L/h，流动相的流速为120-180L/h。
(6)精制：将收集的肌醇溶液加热浓缩至固含量50％，保温至95-100℃，加入物料2％的医用活性炭，保温搅拌脱色0.5小时，保温过滤，滤掉活性炭。滤液升至100℃全溶后降温到28-32℃进行过滤，滤饼压实无水滴滤出，此时用少量常温水淋洗滤饼、干燥，得到肌醇产品。收集的盐溶液经过加热浓缩后加入93wt％的甲醇，降温打浆待大量晶体析出后过滤，收集的滤饼经过干燥得到副产物---磷酸二氢钠产品。该工艺方法下肌醇的收率为94.1％，肌醇的纯度为99.94％，磷酸二氢钠产品的收率97.4％。
为了更好的证明本发明的分离具有较好的分离效果，给出几个对比例，具体分离效果见表1。
对比例1
与实施例1操作不同的是：步骤(5)的分离条件为：流动相的流速为200L/h。其余操作均相同。
对比例2
与实施例1操作不同的是：步骤(5)的分离条件为：料液的流速为80L/h。其余操作均相同。
表1
通过表1数据可以发现，采用本发明的分离方法得到的肌醇和磷酸二氢钾产品的收率要高于对比例1和对比例2，虽然对比例1中肌醇收率和磷酸二氢钾的收率要稍微高于实施例1-3，但是用水量增加，并且收率增加的不明显。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种肌醇和副产物的分离方法，其特征在于：所述分离方法是指将玉米浸泡水经过树脂柱吸附、洗脱液解析、浓缩处理后得到的植酸钾溶液或植酸钠溶液为原料，经过水解、过滤操作后收集的滤液经过模拟色谱移动床进行分离；
采用所述模拟色谱移动床进行分离时，所述移动床中色谱柱的填料为凝胶型强酸性阳离子交换树脂，流动相为去离子水，所述流动相按照120-140L/h的流速运行2-4周期达到平衡后，料液和流动相连续进入模拟移动床中，运行4-6个周期达到平衡，分别收集肌醇溶液和盐溶液；
采用所述模拟色谱移动床进行分离时的分离条件为：温度为30-60℃，压力为0-0.4MPa，阀门切换时间为10min，料液的流速为30-60L/h，流动相的流速为120-180L/h；
以植酸钾溶液为原料时，所述洗脱液为9-12wt%的氯化钾溶液或所述洗脱液为盐酸或盐酸和氯化钾配置而成的混合液，并且采用盐酸或盐酸和氯化钾配置而成的混合液进行洗脱后收集的解析液中加入氢氧化钾进行中和，调pH至4.0-4.6；
以植酸钠溶液为原料时，所述洗脱液为9-12wt%的氯化钠溶液。
2.根据权利要求1所述的一种肌醇和副产物的分离方法，其特征在于：采用盐酸进行洗脱时，所述盐酸的质量浓度为5-5.5%。
3.根据权利要求1所述的一种肌醇和副产物的分离方法，其特征在于：采用盐酸和氯化钾配置而成的洗脱液进行洗脱时，所述盐酸的质量浓度为2%-3%，所述洗脱液中氯化钾的浓度为5-6wt%。
4.根据权利要求1所述的一种肌醇和副产物的分离方法，其特征在于：将收集的肌醇溶液加热浓缩，加入脱色剂搅拌、过滤，收集的滤液升温后再降温，过滤后收集的滤饼经过淋洗、干燥得到肌醇产品；收集的盐溶液经过加热浓缩后加入甲醇，降温打浆后过滤，收集的滤饼经过干燥得到副产物。
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