CN112409128A - 一种制备肌醇的工艺方法 - Google Patents
一种制备肌醇的工艺方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112409128A CN112409128A CN202011370505.9A CN202011370505A CN112409128A CN 112409128 A CN112409128 A CN 112409128A CN 202011370505 A CN202011370505 A CN 202011370505A CN 112409128 A CN112409128 A CN 112409128A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- inositol
- water
- filtrate
- filtering
- filter cake
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- CDAISMWEOUEBRE-UHFFFAOYSA-N scyllo-inosotol Natural products OC1C(O)C(O)C(O)C(O)C1O CDAISMWEOUEBRE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 78
- SQUHHTBVTRBESD-UHFFFAOYSA-N Hexa-Ac-myo-Inositol Natural products CC(=O)OC1C(OC(C)=O)C(OC(C)=O)C(OC(C)=O)C(OC(C)=O)C1OC(C)=O SQUHHTBVTRBESD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 75
- CDAISMWEOUEBRE-GPIVLXJGSA-N inositol Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)[C@@H]1O CDAISMWEOUEBRE-GPIVLXJGSA-N 0.000 title claims abstract description 75
- 229960000367 inositol Drugs 0.000 title claims abstract description 75
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 67
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims abstract description 42
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 35
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000003795 desorption Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 20
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims abstract description 13
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 94
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 67
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 60
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 59
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 35
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 28
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 27
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 27
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 25
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 23
- 229910000402 monopotassium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 19
- 235000019796 monopotassium phosphate Nutrition 0.000 claims description 19
- 238000005349 anion exchange Methods 0.000 claims description 18
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims description 18
- PJNZPQUBCPKICU-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;potassium Chemical compound [K].OP(O)(O)=O PJNZPQUBCPKICU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 17
- 235000005824 Zea mays ssp. parviglumis Nutrition 0.000 claims description 15
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 claims description 15
- 235000005822 corn Nutrition 0.000 claims description 15
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 14
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 claims description 14
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 claims description 14
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 12
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 12
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 9
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 9
- 238000001728 nano-filtration Methods 0.000 claims description 9
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 8
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 claims description 8
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 7
- 239000008399 tap water Substances 0.000 claims description 7
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 claims description 7
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 claims description 6
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 claims description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 5
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 claims description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 2
- 239000012466 permeate Substances 0.000 claims description 2
- 241000209149 Zea Species 0.000 claims 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 description 13
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 10
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 10
- IMQLKJBTEOYOSI-GPIVLXJGSA-N Inositol-hexakisphosphate Chemical compound OP(O)(=O)O[C@H]1[C@H](OP(O)(O)=O)[C@@H](OP(O)(O)=O)[C@H](OP(O)(O)=O)[C@H](OP(O)(O)=O)[C@@H]1OP(O)(O)=O IMQLKJBTEOYOSI-GPIVLXJGSA-N 0.000 description 9
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 235000002949 phytic acid Nutrition 0.000 description 9
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 9
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- IMQLKJBTEOYOSI-UHFFFAOYSA-N Phytic acid Natural products OP(O)(=O)OC1C(OP(O)(O)=O)C(OP(O)(O)=O)C(OP(O)(O)=O)C(OP(O)(O)=O)C1OP(O)(O)=O IMQLKJBTEOYOSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 8
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 8
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 description 8
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 239000000467 phytic acid Substances 0.000 description 6
- 229940068041 phytic acid Drugs 0.000 description 6
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 5
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 5
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 4
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 4
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 4
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 3
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 3
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 3
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 2
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 2
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 2
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 description 2
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 description 2
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 2
- GNSKLFRGEWLPPA-UHFFFAOYSA-M potassium dihydrogen phosphate Chemical compound [K+].OP(O)([O-])=O GNSKLFRGEWLPPA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- LWIHDJKSTIGBAC-UHFFFAOYSA-K potassium phosphate Substances [K+].[K+].[K+].[O-]P([O-])([O-])=O LWIHDJKSTIGBAC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 1
- WPEXVRDUEAJUGY-UHFFFAOYSA-B hexacalcium;(2,3,4,5,6-pentaphosphonatooxycyclohexyl) phosphate Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])(=O)OC1C(OP([O-])([O-])=O)C(OP([O-])([O-])=O)C(OP([O-])([O-])=O)C(OP([O-])([O-])=O)C1OP([O-])([O-])=O WPEXVRDUEAJUGY-UHFFFAOYSA-B 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 238000004537 pulping Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/09—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by hydrolysis
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/30—Alkali metal phosphates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C29/78—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by condensation or crystallisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
- C07F9/02—Phosphorus compounds
- C07F9/06—Phosphorus compounds without P—C bonds
- C07F9/08—Esters of oxyacids of phosphorus
- C07F9/09—Esters of phosphoric acids
- C07F9/117—Esters of phosphoric acids with cycloaliphatic alcohols
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C2601/00—Systems containing only non-condensed rings
- C07C2601/12—Systems containing only non-condensed rings with a six-membered ring
- C07C2601/14—The ring being saturated
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及肌醇生产技术领域，尤其涉及一种制备肌醇的工艺方法，包括以下步骤：(1)吸附处理；(2)解吸处理；(3)过滤处理；(4)水解处理；(5)副产物的制备；(6)肌醇粗品的制备；(7)精制处理；利用本发明的工艺方法可以提高肌醇产品的收率，同时还可以得到更有价值的副产物，为企业增加了经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及肌醇生产技术领域，尤其涉及一种制备肌醇的工艺方法。
背景技术
目前现有制备肌醇的生产工艺是将玉米浸泡水通过弱碱性树脂柱，使用盐酸将树脂上吸附的植酸解吸下来，得到植酸和过量盐酸的混合物，再用氧化钙配制的水浆进行中和、过滤去除大部分氯化钙，得到植酸钙菲汀滤饼，将滤饼加水制成水浆，在150-180℃条件下水解、过滤得到磷酸钙滤饼和肌醇滤液，再将滤饼水洗，收集的滤液与肌醇滤液合并再经过浓缩、结晶、过滤操作得到肌醇产品和磷酸钙副产物；但是该生产工艺操作繁琐，而且会影响肌醇的收率；并且得到的磷酸钙盐为粉末状，处理过程易起尘污染环境，售价也低。因此针对上述问题，有必要建立一种制备肌醇的工艺方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种制备肌醇的工艺方法，该工艺方法可以提高肌醇产品的收率，同时还可以得到更有价值的副产物，为企业增加了经济效益。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种制备肌醇的工艺方法，所述工艺方法包括以下步骤：
(1)吸附处理：玉米浸泡水经过沉降后的上清液逆流进入阴离子交换柱，用自来水冲洗柱子；
(2)解吸处理：用氯化钾溶液对阴离子交换柱进行洗脱，收集解吸液；
(3)过滤处理：取步骤(2)中的解吸液采用纳滤膜进行浓缩，分别收集截留液和透过液；
(4)水解处理：取步骤(3)中的截留液进行水解、过滤，收集滤液；
(5)副产物的制备：取步骤(4)中的滤液进行加热浓缩，析出结晶后过滤，分别收集第一次滤液和滤饼，所述滤饼经过水洗、干燥即为副产物磷酸二氢钾；
(6)肌醇粗品的制备：步骤(5)中的第一次滤液和滤饼的洗水合并，继续浓缩、析出结晶后过滤，收集第二次滤液和滤饼洗水合并后按照上述处理反复操作几次，收集的滤液和滤饼洗水经过降温、搅拌结晶、过滤，收集终滤液和滤饼洗水；将合并的终滤液和滤饼洗水进行加热浓缩、降温加晶种，再经过过滤，分别收集液相和固相，收集的固相经过水洗得到肌醇粗品；
(7)精制处理：取步骤(6)中的肌醇粗品加水加热溶解，降温后加入晶种，过滤收集的固相水洗后继续加水加热溶解，再加入脱色剂，搅拌混合后进行过滤，收集的滤液经过加热、降温、过滤后收集的滤饼再经过水洗、干燥得到肌醇产品。
作为一种改进的技术方案，所述阴离子交换柱内的填料为弱碱性阴离子交换树脂，优选为凝胶型弱碱性丙烯酸系树脂ZG312。
作为一种改进的技术方案，所述玉米浸泡水经过沉降后的上清液进入阴离子交换柱内的流速为1.2BV/h-1.8BV/h。
作为一种改进的技术方案，所述氯化钾溶液的浓度为9-12wt％，所述氯化钾溶液进入阴离子交换柱内的流速为0.3BV/h-0.8BV/h。
作为一种改进的技术方案，步骤(3)中的解吸液过滤时，采用截留分子量为300-1000的纳滤膜进行过滤。
作为一种改进的技术方案，步骤(4)中的截留液在水解时的温度为150-180℃，水解的时间为10-11h。
作为一种改进的技术方案，制备磷酸二氢钾粗品时，步骤(4)中的滤液在真空-0.09～-0.095Mpa下，水浴温度80-90℃的条件下进行浓缩，当温度为60-70℃时进行第一次过滤。
作为一种改进的技术方案，制备肌醇粗品时，将合并的终滤液和滤饼洗水在真空-0.09～-0.095Mpa下，水浴温度80-90℃的条件下进行浓缩，每降5℃加一次晶种，当温度降至30-35℃进行过滤。
作为一种改进的技术方案，精制处理时步骤(6)中的肌醇粗品加水，加热溶解时的加热温度为95-100℃。
采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：
本发明的工艺方法采用阴离子交换柱对玉米浸泡水中的植酸进行吸附，然后采用氯化钾溶液进行洗脱处理，植酸从树脂柱中解吸下来并直接形成植酸钾，再通过截留分子量300-1000的纳滤膜浓缩将植酸钾截留浓缩，再经过水解、过滤、浓缩等处理可以有效将肌醇和磷酸二氢钾进行分离，得到得到肌醇和磷酸二氢钾两种高价值产品。本发明的工艺方法在制备肌醇时，不使用酸碱液进行洗脱，仅使用氯化钾就将植酸从吸附树脂柱上解吸下来，避免树脂柱堵塞或使用耐酸设备及酸碱操作，操作方便，改善了工作环境；采用氯化钾溶液进行洗脱，解吸下来直接形成一价植酸盐溶液，经过水解、过滤、浓缩等操作后，实现了肌醇和磷酸二氢钾的有效分离，最后得到肌醇产品和副产物磷酸二氢钾；采用氯化钾溶液进行洗脱处理，价格低廉，最大限度降低肌醇和磷酸二氢钾的制造成本；磷酸二氢钾可结晶收集，不会有磷酸钙的粉尘污染，节省环保处理成本，此外磷酸二氢钾的市场售价要高于磷酸钙，为企业增加了经济效益。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，结合以下实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种制备肌醇的工艺方法，包括以下步骤：
(1)吸附处理：取玉米浸泡水经过沉降后的上清液60L，以1.2BV/h的流速逆流进入树脂填料4L的阴离子交换柱(交换柱内的填料为凝胶型弱碱性丙烯酸系树脂ZG312)，然后用自来水洗柱子；
(2)解吸处理：质量浓度9wt％的氯化钾溶液以0.5BV/h的流速进入阴离子交换柱内进行洗脱，收集8L解吸液；
(3)过滤处理：取步骤(2)中的解吸液采用截留分子量为800-1000道尔顿的纳滤膜进行过滤，分别收集截留液(1.6L)和透过液(6.4L的透过液用于配置下一批洗脱液)；
(4)水解处理：取步骤(3)中的截留液转入压力釜，在150-180℃的条件下水解10h，过滤后收集滤液；
(5)副产物的制备：取步骤(4)中的滤液在真空-0.09～-0.095Mpa下，水浴温度80-90℃的条件下进行浓缩，待析出结晶后温度为60-70℃时过滤，分别收集第一次滤液和滤饼，滤饼经过水洗、干燥得到副产物磷酸二氢钾；
(6)肌醇粗品的制备：步骤(5)中的第一次滤液和滤饼的洗水合并，在真空-0.09～-0.095Mpa下，水浴温度80-90℃的条件下进行浓缩，降温、析出结晶后过滤，收集第二次滤液和滤饼洗水合并后按照上述处理反复操作3次，收集的滤液和滤饼洗水合并在一起后经过降温、搅拌结晶、过滤，收集终滤液和滤饼洗水；将合并的终滤液和滤饼洗水在真空-0.09～-0.095Mpa下，水浴80-90℃下加热浓缩，蒸出三分之一体积的水后开始降温，每降5℃加一次晶种(肌醇纯品颗粒)，温度降至30-35℃进行过滤，分别收集液相和固相，收集的固相经过水洗得到肌醇粗品；收集的液相及用于清洗固相的洗水合并后继续浓缩至38泊美，搅拌降温到30℃过滤，收集的滤饼套用到下一批肌醇粗品和副产物制备；
(7)精制处理：取步骤(6)中的肌醇粗品加水(肌醇粗品和水按照质量比1:1的比例加入)加热至95-100℃溶解，再进行降温，降温过程中加入晶种，当大量晶体析出后停止加入晶种，过滤收集的固相水洗后继续加水加热溶解，再加入溶解后物料的重量2％的脱色剂(活性炭)，搅拌混合保温脱色30min后进行过滤，收集的滤液经过加热至100℃，再降温至28-32℃，过滤后收集的滤饼再经过水洗、干燥得到肌醇产品。
实施例2
一种制备肌醇的工艺方法，包括以下步骤：
(1)吸附处理：取玉米浸泡水经过沉降后的上清液60L，以1.5BV/h的流速逆流进入树脂填料4L的阴离子交换柱(交换柱内的填料为凝胶型弱碱性丙烯酸系树脂ZG312)，然后用自来水洗柱子；
(2)解吸处理：质量浓度10wt％的氯化钾溶液以0.5BV/h的流速进入阴离子交换柱内进行洗脱，收集8L解吸液；
(3)过滤处理：取步骤(2)中的解吸液采用截留分子量为800-1000道尔顿的纳滤膜进行过滤，分别收集截留液(1.6L)和透过液(6.4L的透过液用于配置下一批洗脱液)；
(4)水解处理：取步骤(3)中的截留液转入压力釜，在150-180℃的条件下水解10.5h，过滤后收集滤液；
(5)副产物的制备：取步骤(4)中的滤液在真空-0.09～-0.095Mpa下，水浴温度80-90℃的条件下进行浓缩，待析出结晶后温度为60-70℃时过滤，分别收集第一次滤液和滤饼，滤饼经过水洗、干燥得到副产物磷酸二氢钾；
(6)肌醇粗品的制备：步骤(5)中的第一次滤液和滤饼的洗水合并，在真空-0.09～-0.095Mpa下，水浴温度80-90℃的条件下进行浓缩，析出结晶后过滤，收集第二次滤液和滤饼洗水合并后按照上述处理反复操作3次，收集的滤液和滤饼洗水经过降温、搅拌结晶、过滤，收集终滤液和滤饼洗水；将合并的终滤液和滤饼洗水将合并的终滤液和滤饼洗水在真空-0.09～-0.095Mpa下，水浴80-90℃下加热浓缩，蒸出三分之一体积的水后开始降温，每降5℃加一次晶种，温度降至30-35℃进行过滤，分别收集液相和固相，收集的固相经过水洗、干燥得到肌醇粗品；收集的液相及用于清洗固相的洗水合并后继续浓缩至38泊美，搅拌降温到30℃过滤，收集的滤饼套用到下一批肌醇粗品和副产物制备；
(7)精制处理：取步骤(6)中的肌醇粗品加水(肌醇粗品和水按照质量比1:1的比例加入)加热至95-100℃溶解，再进行降温，降温过程中加入晶种，当大量晶体析出后停止加入晶种，过滤收集的固相水洗后继续加水加热溶解，再加入溶解后物料的重量2％的脱色剂(活性炭)，搅拌混合保温脱色30min后进行过滤，收集的滤液经过加热至100℃，再降温至28-32℃，过滤后收集的滤饼再经过水洗、干燥得到肌醇产品。
实施例3
一种制备肌醇的工艺方法，包括以下步骤：
(1)吸附处理：取玉米浸泡水经过沉降后的上清液60L，以1.8BV/h的流速逆流进入树脂填料4L的阴离子交换柱(交换柱内的填料为凝胶型弱碱性丙烯酸系树脂ZG312)，然后用自来水洗柱子；
(2)解吸处理：质量浓度12wt％的氯化钾溶液以0.8BV/h的流速进入阴离子交换柱内进行洗脱，收集8L解吸液；
(3)过滤处理：取步骤(2)中的解吸液采用截留分子量为800-1000道尔顿的纳滤膜进行过滤，分别收集截留液(1.6L)和透过液(6.4L的透过液用于配置下一批洗脱液)；
(4)水解处理：取步骤(3)中的截留液转入压力釜，在150-180℃的条件下水解11h，过滤后收集滤液；
(5)副产物的制备：取步骤(4)中的滤液在真空-0.09～-0.095Mpa下，水浴温度80-90℃的条件下进行浓缩，待析出结晶后温度为60-70℃时过滤，分别收集第一次滤液和滤饼，滤饼经过水洗、干燥得到副产物磷酸二氢钾；
(6)肌醇粗品的制备：步骤(5)中的第一次滤液和滤饼的洗水合并，在真空-0.09～-0.095Mpa下，水浴温度80-90℃的条件下进行浓缩，析出结晶后过滤，收集第二次滤液和滤饼洗水合并后按照上述处理反复操作4次，收集的滤液和滤饼洗水经过降温、搅拌结晶、过滤，收集终滤液和滤饼洗水；将合并的终滤液和滤饼洗水在真空-0.09～-0.095Mpa下，水浴80-90℃下加热浓缩，蒸出三分之一体积的水后开始降温，每降5℃加一次晶种，温度降至30-35℃进行过滤，分别收集液相和固相，收集的固相经过水洗得到肌醇粗品；收集的液相及用于清洗固相的洗水合并后继续浓缩至38泊美，搅拌降温到30℃过滤，收集的滤饼套用到下一批肌醇粗品和副产物制备；
(7)精制处理：取步骤(6)中的肌醇粗品加水(肌醇粗品和水按照质量比1:1的比例加入)加热至95-100℃溶解，再进行降温，降温过程中加入晶种，当大量晶体析出后停止加入晶种，过滤收集的固相水洗后继续加水加热溶解，再加入溶解后物料的重量2％的脱色剂(活性炭)，搅拌混合保温脱色30min后进行过滤，收集的滤液经过加热至100℃，再降温至28-32℃，过滤后收集的滤饼再经过水洗、干燥得到肌醇产品。
为了更好的证明本发明的工艺方法具有较好的技术效果，给出了对比例1，具体的肌醇收率以及副产物见表1。
对比例1
(1)吸附：取玉米浸泡水经过沉降后的上清液60L，按照流量1.5BV/h的流速逆流进入树脂填料4L的弱碱性离子交换柱内进行植酸吸附，然后用自来水洗柱置换残存的玉米浆液；
(2)解吸：用4.6wt％的盐酸正流进行洗脱，盐酸的流速0.5BV/h，收集解吸液；
(3)洗柱：树脂柱中还有残存的盐酸，用自来水4.5L正流0.5BV/小时冲洗，收集4.5L，再用1.5升玉米浆顶出1.5L，与步骤(2)解吸液合并；
(4)中和过滤：将氧化钙249克与水按1:3的质量比配制成石灰乳液，在搅拌下加到解吸液里进行中和，有白色沉淀大量析出，达到PH6.0，过滤得到滤饼；
(5)从步骤(4)得到的滤饼投入水解釜，加水后在150-180℃条件下水解10.5小时，得到的料液在90℃下用石灰乳(含氧化钙125克)中和到pH9.5，经过过滤得1466克滤饼和一次滤液，继续水洗滤饼，过滤后分别收集滤饼和二次滤液，滤饼经过干燥即为磷酸钙；
(6)浓缩：将步骤(5)中的一次滤液和二次滤液合并在一起，经过常压蒸馏浓缩至500ml，过滤后收集的滤液继续浓缩，当比重达到33泊美，降温结晶；
(7)水相结晶及甲醇回收：步骤(6)中的物料降温至常温28℃，过滤后收集的滤饼经过水洗至白色，抽滤至无水滴，得肌醇粗品；收集的滤液继续浓缩至起泡不退，比重达到38泊美，搅拌状态下保温滴加到两倍体积量93wt％的甲醇中，打浆12h，降温至常温28℃过滤，收集的滤饼经过干燥与肌醇粗品混合，收集的滤液搅拌下升温蒸馏回收甲醇；
(8)精制处理:肌醇粗品加入等倍量的水，加热搅拌溶解，加入粗品重量的2-3％活性炭脱色，过滤收集的滤液在搅拌下降温结晶到28度，离心过滤，收集的滤饼经过干燥即为肌醇纯品；
表1
| 实施例 | 肌醇收率 | 肌醇纯度 | 副产物 | 副产物的收率 |
| 实施例1 | 92％ | 99.6％ | 磷酸二氢钾 | 95％ |
| 实施例2 | 93.6％ | 99.9％ | 磷酸二氢钾 | 96.9％ |
| 实施例3 | 92.6 | 99.8％ | 磷酸二氢钾 | 95.2％ |
| 对比例1 | 87％ | 99.6％ | 磷酸钙 | 96.8％ |
本发明的工艺方法在制备肌醇时，玉米浸泡水直接进入填料为凝胶型弱碱性丙烯酸系树脂ZG312的阴离子交换柱，然后用氯化钾溶液进行洗脱，再经过纳滤膜浓缩过滤后，收集的滤液经过水解、过滤、浓缩、结晶等处理后得到肌醇产品和磷酸二氢钾副产物，而对比例1得到的是肌醇产品和磷酸钙副产物，并且对比例1中以盐酸作为洗脱液，通过石灰乳进行中和操作繁琐，在实际生产中还会产生粉尘污染，并且得到的磷酸钙产品的价值低于磷酸二氢钾；此外对比例1中肌醇收率低于实施例1-3中肌醇收率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种制备肌醇的工艺方法，其特征在于所述工艺方法包括以下步骤：
(1)吸附处理：玉米浸泡水经过沉降后的上清液逆流进入阴离子交换柱，用自来水冲洗柱子；
(2)解吸处理：用氯化钾溶液对阴离子交换柱进行洗脱，收集解吸液；
(3)过滤处理：取步骤(2)中的解吸液采用纳滤膜进行浓缩，分别收集截留液和透过液；
(4)水解处理：取步骤(3)中的截留液进行水解、过滤，收集滤液；
(5)副产物的制备：取步骤(4)中的滤液进行加热浓缩，析出结晶后过滤，分别收集第一次滤液和滤饼，所述滤饼经过水洗、干燥即为副产物磷酸二氢钾；
(6)肌醇粗品的制备：步骤(5)中的第一次滤液和滤饼的洗水合并，继续浓缩、析出结晶后过滤，收集第二次滤液和滤饼洗水合并后按照上述处理反复操作几次，收集的滤液和滤饼洗水经过降温、搅拌结晶、过滤，收集终滤液和滤饼洗水；将合并的终滤液和滤饼洗水进行加热浓缩、降温加晶种，再经过过滤，分别收集液相和固相，收集的固相经过水洗得到肌醇粗品；
(7)精制处理：取步骤(6)中的肌醇粗品加水加热溶解，降温后加入晶种，过滤收集的固相水洗后继续加水加热溶解，再加入脱色剂，搅拌混合后进行过滤，收集的滤液经过加热、降温、过滤后收集的滤饼再经过水洗、干燥得到肌醇产品。
2.根据权利要求1所述的一种制备肌醇的工艺方法，其特征在于：所述阴离子交换柱内的填料为弱碱性阴离子交换树脂，优选为凝胶型弱碱性丙烯酸系树脂ZG312。
3.根据权利要求1所述的一种制备肌醇的工艺方法，其特征在于：所述玉米浸泡水经过沉降后的上清液进入阴离子交换柱内的流速为1.2BV/h-1.8BV/h。
4.根据权利要求1所述的一种制备肌醇的工艺方法，其特征在于：所述氯化钾溶液的浓度为9-12wt％，所述氯化钾溶液进入阴离子交换柱内的流速为0.3BV/h-0.8BV/h。
5.根据权利要求1所述的一种制备肌醇的工艺方法，其特征在于：步骤(3)中的解吸液过滤时，采用截留分子量为300-1000的纳滤膜进行过滤。
6.根据权利要求1所述的一种制备肌醇的工艺方法，其特征在于：步骤(4)中的截留液在水解时的温度为150-180℃，水解的时间为10-11h。
7.根据权利要求1所述的一种制备肌醇的工艺方法，其特征在于：制备磷酸二氢钾粗品时，步骤(4)中的滤液在真空-0.09～-0.095Mpa下，水浴温度80-90℃的条件下进行浓缩，当温度为60-70℃时进行第一次过滤。
8.根据权利要求1所述的一种制备肌醇的工艺方法，其特征在于：制备肌醇粗品时，将合并的终滤液和滤饼洗水在真空-0.09～-0.095Mpa下，水浴温度80-90℃的条件下进行浓缩，每降5℃加一次晶种，当温度降至30-35℃进行过滤。
9.根据权利要求1所述的一种制备肌醇的工艺方法，其特征在于：精制处理时步骤(6)中的肌醇粗品加水，加热溶解时的加热温度为95-100℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011370505.9A CN112409128A (zh) | 2020-11-30 | 2020-11-30 | 一种制备肌醇的工艺方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011370505.9A CN112409128A (zh) | 2020-11-30 | 2020-11-30 | 一种制备肌醇的工艺方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112409128A true CN112409128A (zh) | 2021-02-26 |
Family
ID=74830547
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011370505.9A Pending CN112409128A (zh) | 2020-11-30 | 2020-11-30 | 一种制备肌醇的工艺方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112409128A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114031058A (zh) * | 2021-12-22 | 2022-02-11 | 山东省神农生态科技股份有限公司 | 采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法及其生产的肌醇和磷酸二氢钾 |
| CN114057172A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-02-18 | 山东省神农生态科技股份有限公司 | 玉米浆中钾离子回收生产磷酸二氢钾的方法及其生产的磷酸二氢钾 |
| CN115448811A (zh) * | 2022-09-06 | 2022-12-09 | 诸城市浩天药业有限公司 | 一种利用玉米浸泡水制备肌醇、磷酸二氢铵和磷酸铁的工艺方法 |
| CN116143092A (zh) * | 2023-04-23 | 2023-05-23 | 诸城市浩天药业有限公司 | 一种玉米浸泡水再利用中从磷酸二氢钾结晶母液分离氯化钾和磷酸二氢钾的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103012470A (zh) * | 2013-01-22 | 2013-04-03 | 湖北维普生物科技股份有限公司 | 利用菜籽粕制备液体植酸的方法 |
| CN104045520A (zh) * | 2014-06-12 | 2014-09-17 | 吉林富利生物科技开发有限公司 | 一种肌醇及其副产物的制备方法 |
| CN111592136A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-08-28 | 江苏久吾高科技股份有限公司 | 一种玉米浸泡水各组分高效利用的方法及装置 |
-
2020
- 2020-11-30 CN CN202011370505.9A patent/CN112409128A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103012470A (zh) * | 2013-01-22 | 2013-04-03 | 湖北维普生物科技股份有限公司 | 利用菜籽粕制备液体植酸的方法 |
| CN104045520A (zh) * | 2014-06-12 | 2014-09-17 | 吉林富利生物科技开发有限公司 | 一种肌醇及其副产物的制备方法 |
| CN111592136A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-08-28 | 江苏久吾高科技股份有限公司 | 一种玉米浸泡水各组分高效利用的方法及装置 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 戴传波: "由玉米浸渍水制取肌醇的方法研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(博士)工程科技Ⅰ辑》 * |
| 白丽平: "玉米浸渍水制备肌醇工艺条件优化的研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士)工程科技Ⅰ辑》 * |
| 罗晓明等: "离子交换树脂法制取高纯度肌醇新工艺", 《河南化工》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114031058A (zh) * | 2021-12-22 | 2022-02-11 | 山东省神农生态科技股份有限公司 | 采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法及其生产的肌醇和磷酸二氢钾 |
| CN114031058B (zh) * | 2021-12-22 | 2023-09-12 | 诸城市浩天药业有限公司 | 采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法及其生产的肌醇和磷酸二氢钾 |
| CN114057172A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-02-18 | 山东省神农生态科技股份有限公司 | 玉米浆中钾离子回收生产磷酸二氢钾的方法及其生产的磷酸二氢钾 |
| CN114057172B (zh) * | 2021-12-29 | 2023-01-20 | 山东省神农生态科技股份有限公司 | 玉米浆中钾离子回收生产磷酸二氢钾的方法及其生产的磷酸二氢钾 |
| CN115448811A (zh) * | 2022-09-06 | 2022-12-09 | 诸城市浩天药业有限公司 | 一种利用玉米浸泡水制备肌醇、磷酸二氢铵和磷酸铁的工艺方法 |
| CN116143092A (zh) * | 2023-04-23 | 2023-05-23 | 诸城市浩天药业有限公司 | 一种玉米浸泡水再利用中从磷酸二氢钾结晶母液分离氯化钾和磷酸二氢钾的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112409128A (zh) | 一种制备肌醇的工艺方法 | |
| CN112299954A (zh) | 一种制备肌醇和副产物的工艺方法 | |
| CN112409132B (zh) | 一种肌醇和副产物的分离方法 | |
| CN113004320B (zh) | 一种肌醇生产时可降低解吸剂用量的方法 | |
| CN102363594B (zh) | 一种从发酵液中分离纯化丁二酸的工艺 | |
| CN104003830A (zh) | 从氨基酸的碱金属盐的水溶液中分离氨基酸和亚氨基二羧酸的方法 | |
| CN115160108B (zh) | 一种制备肌醇和磷酸的工艺方法 | |
| CN114031058B (zh) | 采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法及其生产的肌醇和磷酸二氢钾 | |
| CN102134260A (zh) | 一种植酸的制备方法 | |
| CN110745803A (zh) | 一种湿法磷酸制备磷酸二氢钾的方法 | |
| CN116813447A (zh) | 一种用玉米浸泡水联产肌醇与磷酸氢二钠的方法 | |
| CN109134287B (zh) | 一种甜菜碱或甜菜碱盐酸盐生产中副产氯化钠的提纯方法 | |
| CN101503366A (zh) | 膜分离与工业色谱分离联用提取分离l-缬氨酸的方法 | |
| CN116462168A (zh) | 一种植物源磷酸二氢钾的生产工艺 | |
| CN116253637A (zh) | 一种利用玉米浸泡水制备dl-乳酸镁和植酸解吸剂的工艺方法 | |
| CN104592004B (zh) | 一种精制长链有机酸的方法 | |
| CN116606192A (zh) | 一种利用玉米浆低成本生产肌醇和副产物的方法 | |
| CN108997154B (zh) | 具有低氯化钠含量和低吸湿性的甜菜碱制剂制备方法 | |
| CN108640816B (zh) | 肌醇滤液高温快速离交的精制工艺 | |
| CN112174843B (zh) | 一种低灼烧残渣甜菜碱盐酸盐联产氟硅酸钠的制备方法 | |
| CN115231990A (zh) | 一种高纯度双季戊四醇的制备方法 | |
| CN109503325B (zh) | 一种季戊四醇降低色度的方法 | |
| CN116284112B (zh) | 一种植酸六钾的制备方法 | |
| CN114349692B (zh) | 维生素b6及其精制方法 | |
| CN116969431B (zh) | 一种利用玉米浸泡水生产高酸度磷酸二氢钾的工艺方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |