CN114031058A - 采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法及其生产的肌醇和磷酸二氢钾 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法，包括(1)采用阴离子交换树脂对玉米浆中的植酸进行选择性吸附，再用氯化钾溶液对阴离子交换树脂进行解吸，获得含有植酸钾的解吸液；(2)将解吸液进行水解，得到水解液；(3)将水解液通过电渗析进行分离，得到盐相和肌醇相，对肌醇相中的肌醇进行提纯，获得肌醇成品，对盐相中的磷酸二氢钾进行结晶，得到磷酸二氢钾成品。本发明的采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法的工艺方法独特新颖，能够生产高纯度肌醇，且副产物磷酸二氢钾附加值高，适于大规模推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及肌醇技术领域，特别涉及肌醇生产技术领域，具体是指一种采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法及其生产的肌醇和磷酸二氢钾。
背景技术
玉米在加工利用过程中会产生大量的工艺废水，也叫做玉米浸泡水或者玉米浆。玉米浸泡水大多来源于湿法淀粉生产线，玉米浸泡水中含有1.9％重量～2.4％重量的植酸，植酸跟氢氧化钙反应生成固体菲汀(植酸钙)，菲汀是生产肌醇的必须原料，市场需求稳定。
当前广泛应用的菲汀提取工艺方法是在玉米浸泡水中直接加石灰乳中和植酸，生成植酸钙、植酸镁的混合物，简称植酸钙(菲汀)。然后通过板框压滤得到固体菲汀，菲汀水解生产肌醇和磷酸氢钙，磷酸氢钙再跟氢氧化钙反应生成磷酸钙，磷酸钙通过板框分离出来，清液送后工序提纯肌醇。相关化学方程式如下所示：
菲汀生成反应：
2(HC-H2PO4)6+6Ca(OH)2＝[H2C2-H2Ca(PO4)2]6↓+6H2O
菲汀水解反应：
[H2C2-H2Ca(PO4)2]6＝2(CH2O)6+6Ca(H2PO4)2
磷酸钙生成反应：
Ca(H2PO4)2+Ca(OH)2＝Ca3(PO4)2↓
该工艺虽然简单，但存在以下缺陷：一、在生产过程中臭味很大；二、滤液中含有大量Ca2+，在浓缩过程蒸发器结垢严重；三，生成的磷酸钙附加值低，只能买给肥料厂生产低端复合肥；四、杂质多不易提纯，由于废液中的镁、硫等杂质被一起沉淀到菲汀里，给后续纯化增加了难度，提纯困难，所以多数老工艺生成的肌醇纯度都不高，大概为90％～95％。
虽然该项生产工艺已经应用了许多年，通过了各项改进，但还是存在工艺繁琐、产品质量低、工人劳动强度大、污染严重、臭味较大等弊端。所以，很有必要研究开发新的肌醇生产工艺，或者结合当前新型科学技术对当前工艺进行优化，提高生产技术含量、提高肌醇收率和纯度、降低成本、减少污染，提高市场竞争力。
因此，希望提供一种采用玉米浆生产肌醇的方法，其能够生产高纯度肌醇，且副产物附加值高。
发明内容
为了克服上述现有技术中的缺点，本发明的一个目的在于提供一种采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法，其工艺方法独特新颖，能够生产高纯度肌醇，且副产物磷酸二氢钾附加值高，适于大规模推广应用。
本发明的另一目的在于提供一种肌醇，其生产工艺独特新颖，纯度高，适于大规模推广应用。
本发明的另一目的在于提供一种磷酸二氢钾，其生产工艺独特新颖，来源于植物，含有少量肌醇色素，对作物生长有利，优于矿源的，适于大规模推广应用。
为达到以上目的，在本发明的第一方面，提供一种采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法，其特点是，包括以下步骤：
(1)采用阴离子交换树脂对玉米浆中的植酸进行选择性吸附，再用氯化钾溶液对所述阴离子交换树脂进行解吸，获得含有植酸钾的解吸液；
(2)将所述解吸液进行水解，得到水解液；
(3)将所述水解液通过电渗析进行分离，得到盐相和肌醇相，对所述肌醇相中的肌醇进行提纯，获得肌醇成品，对所述盐相中的磷酸二氢钾进行结晶，得到磷酸二氢钾成品。
较佳地，在所述步骤(1)中，所述阴离子交换树脂是聚丙烯酸树脂。
较佳地，在所述步骤(1)中，所述氯化钾溶液的浓度为10％重量～12％重量。
较佳地，在所述步骤(1)中，在所述选择性吸附之后以及在所述解吸之前，所述的采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法还包括：对所述阴离子交换树脂采用纯化水进行冲洗。
较佳地，在所述步骤(1)和所述步骤(2)之间，所述的采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法还包括：
(11)将所述解吸液进行浓缩。
更佳地，在所述步骤(11)中，所述浓缩采用600D～800D纳米膜进行。
较佳地，在所述步骤(2)中，所述水解在压力为0.7Mpa～0.8Mpa和温度为170℃～175℃下进行。
较佳地，在所述步骤(2)和所述步骤(3)之间，所述的采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法还包括：
(21)将所述水解液进行纯化。
在本发明的第二方面，提供了一种肌醇，其特点是，采用上述的采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法制备而成。
在本发明的第三方面，提供了一种磷酸二氢钾，其特点是，采用上述的采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法制备而成。
本发明的有益效果主要在于：
1、本发明的采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法包括(1)采用阴离子交换树脂对玉米浆中的植酸进行选择性吸附，再用氯化钾溶液对阴离子交换树脂进行解吸，获得含有植酸钾的解吸液；(2)将解吸液进行水解，得到水解液；(3)将水解液通过电渗析进行分离，得到盐相和肌醇相，对肌醇相中的肌醇进行提纯，获得肌醇成品，对盐相中的磷酸二氢钾进行结晶，得到磷酸二氢钾成品，因此，其工艺方法独特新颖，能够生产高纯度肌醇，且副产物附加值高，适于大规模推广应用。
2、本发明的肌醇采用上述的采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法制备而成，因此，其生产工艺独特新颖，纯度高，适于大规模推广应用。
3、本发明的磷酸二氢钾采用上述的采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法制备而成，因此，其生产工艺独特新颖，来源于植物，含有少量肌醇色素，对作物生长有利，优于矿源的，适于大规模推广应用。
具体实施方式
为了充分利用玉米浆制备高纯度的肌醇并获得高附加值副产物，本发明人提出一种采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法，包括以下步骤：
(1)采用阴离子交换树脂对玉米浆中的植酸进行选择性吸附，再用氯化钾溶液对所述阴离子交换树脂进行解吸，获得含有植酸钾的解吸液；
(2)将所述解吸液进行水解，得到水解液；
(3)将所述水解液通过电渗析进行分离，得到盐相和肌醇相，对所述肌醇相中的肌醇进行提纯，获得肌醇成品，对所述盐相中的磷酸二氢钾进行结晶，得到磷酸二氢钾成品。
植酸结构式：
植酸钾结构式：
肌醇结构式：
在所述步骤(1)中，所述阴离子交换树脂可以是任何合适的阴离子交换树脂。较佳地，在所述步骤(1)中，所述阴离子交换树脂是聚丙烯酸树脂。
在所述步骤(1)中，所述氯化钾溶液的浓度可以根据需要确定，较佳地，在所述步骤(1)中，所述氯化钾溶液的浓度为10％重量～12％重量。
在所述步骤(1)中，在所述选择性吸附之后以及在所述解吸之前，所述的采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法还可以包括其它任何合适的步骤，较佳地，在所述步骤(1)中，在所述选择性吸附之后以及在所述解吸之前，所述的采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法还包括：对所述阴离子交换树脂采用纯化水进行冲洗。
在所述步骤(1)和所述步骤(2)之间，所述的采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法还可以包括其它任何合适的步骤，较佳地，在所述步骤(1)和所述步骤(2)之间，所述的采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法还包括：(11)将所述解吸液进行浓缩。所述解吸液中植酸钾含量通常只有10％重量左右，由于下一步水解需要在高温、高压下进行，为了减少蒸汽消耗，对所述解吸液进行初步浓缩，当植酸钾浓度提高到20％重量左右后，再送去水解塔水解。
在所述步骤(11)中，所述浓缩可以采用任何合适的方法或材料进行，更佳地，在所述步骤(11)中，所述浓缩采用600D～800D纳米膜进行。
在所述步骤(2)中，所述水解可以采用任何合适的条件进行，较佳地，在所述步骤(2)中，所述水解在压力为0.7Mpa～0.8Mpa和温度为170℃～175℃下进行。
在所述步骤(2)和所述步骤(3)之间，所述的采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法还可以包括其它任何合适的步骤，较佳地，在所述步骤(2)和所述步骤(3)之间，所述的采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法还包括：(21)将所述水解液进行纯化。通常植酸钾水解率＞98％，为了去除未水解的植酸钾和其它大分子蛋白杂质，提高产品纯度，还需要对所述水解液进行纯化。
在所述步骤(21)中，所述纯化可以采用任何合适的方法或材料进行，更佳地，在所述步骤(21)中，所述纯化采用200D～300D纳米膜进行。
本发明还提供了一种肌醇，采用上述的采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法制备而成。
本发明还提供了一种磷酸二氢钾，采用上述的采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法制备而成。
为了能够更清楚地理解本发明的技术内容，特举以下实施例详细说明。本发明中，所涉及的组分或原料均为常规市售产品，或可通过本领域的常规技术手段获得。
实施例1
采用特种阴离子交换树脂丙烯酸阴离子交换树脂(宁波争光树脂有限公司，每袋25kg)对玉米浆中的植酸进行选择性吸附，若干吸附塔平行布置，根据实验数据，当单位体积的树脂吸附达到一定的吸附量，树脂吸附接近饱和，就将物料(玉米浆)切换至另一个吸附塔继续吸附，本吸附塔则进入解吸、再生工序。先用纯化水冲洗树脂柱，再用10％重量的氯化钾溶液解吸，这样解吸出来的植酸钾纯度大大增加，为下一步生产高纯度肌醇和高附加值磷酸二氢钾打下基础，解吸好的树脂柱继续吸附进入下一循环。
树脂吸附原理：
6R-N(NH3)3CL+(HC-H2PO4)6＝[R-N(NH3)3]6-C-HPO4)6+6H CL
树脂解吸原理：
[R-N(NH3)3]6-(HC-HPO4)6+KCL＝6R-N(NH3)3CL+(HC-HKPO4)6
解吸液中植酸钾含量只有10％重量左右，由于下一步水解需要在高温、高压下进行，为了减少蒸汽消耗，选择800D纳米膜(九天环保科技有限公司)进行初步浓缩，当浓度提高到20％重量左右后，再送去水解塔水解。
植酸钾水解化学方程式如下：
(HC-HKPO4)6+6H2O＝(CH2O)6+6KH2PO4
植酸钾在压力为0.8Mpa和温度为172℃下水解生成肌醇和磷酸二氢钾。水解液中含肌醇约为4％重量，磷酸二氢钾约为18％重量，可见磷酸二氢钾含量是很高的(KH2PO4在30℃溶解度是28g)。
玉米浆中蛋白质分子量分布如下所示：
| 项目 | 玉米浸泡水干基 | ||
| ＞10000 | 2.20％ | ||
| 蛋白质分子量分布 | 10000～5000 | 5.72％ | |
| 5000～3000 | 7.05％ | ||
| 3000～2000 | 5.47％ | ||
| 2000～1000 | 9.97％ | ||
| 1000～500 | 11.96％ | ||
| 500～180 | 38.44％ | ||
| ＜180 | 19.19％ |
通常植酸钾水解率＞98％，为了去除未水解的植酸钾和其它大分子蛋白杂质，提高产品纯度，还需要过一次200D纳米膜(九天环保科技有限公司)，然后再利用磷酸二氢钾是电解质，而肌醇是非电解质的特性，通过电渗析进行分离，通过分离，水解液被分成盐相和肌醇相，磷酸二氢钾是电解质，在电场中定向移动进入盐相，肌醇是非电解质，不受电场影响仍然留在溶液中(称为肌醇相)。
分离后样品检测结果如下：
从表中可以看出，分离结果比较理想，分离以后的肌醇相送肌醇提纯工序，可生产食品级高纯度肌醇成品，纯度为98.1％。
分离后的盐相通过活性炭脱除部分杂色，然后过滤掉多余的活性炭及杂质，滤液再通过热浓缩，降温析出结晶，结晶通过离心脱水、流化床干燥等工序，最终得磷酸二氢钾成品，离心脱水后的母液返回热浓缩系统循环使用。
实施例2
采用特种阴离子交换树脂丙烯酸阴离子交换树脂(同实施例1)对玉米浆(同实施例1)中的植酸进行选择性吸附，若干吸附塔平行布置，根据实验数据，当单位体积的树脂吸附达到一定的吸附量，树脂吸附接近饱和，就将物料(玉米浆)切换至另一个吸附塔继续吸附，本吸附塔则进入解吸、再生工序。先用纯化水冲洗树脂柱，再用11％重量的氯化钾溶液解吸，这样解吸出来的植酸钾纯度大大增加，为下一步生产高纯度肌醇和高附加值磷酸二氢钾打下基础，解吸好的树脂柱继续吸附进入下一循环。
解吸液中植酸钾含量只有10％重量左右，由于下一步水解需要在高温、高压下进行，为了减少蒸汽消耗，选择600D纳米膜(九天环保科技有限公司)进行初步浓缩，当浓度提高到20％重量左右后，再送去水解塔水解。
植酸钾在压力为0.7Mpa和温度为170℃下水解生成肌醇和磷酸二氢钾。水解液中含肌醇含量约为3％重量，含磷酸二氢钾含量约为20％重量，可见磷酸二氢钾含量是很高的(KH2PO4在30℃溶解度是28g)。
通常植酸钾水解率＞98％，为了去除未水解的植酸钾和其它大分子蛋白杂质，提高产品纯度，还需要过一次250D纳米膜(九天环保科技有限公司)，然后再利用磷酸二氢钾是电解质，而肌醇是非电解质的特性，通过电渗析进行分离，通过分离，水解液被分成盐相和肌醇相，磷酸二氢钾是电解质，在电场中定向移动进入盐相，肌醇是非电解质，不受电场影响仍然留在溶液中(称为肌醇相)。
分离以后的肌醇相送肌醇提纯工序，可生产食品级高纯度肌醇成品，纯度为98.4％。
分离后的盐相通过活性炭脱除部分杂色，然后过滤掉多余的活性炭及杂质，滤液再通过热浓缩，降温析出结晶，结晶通过离心脱水、流化床干燥等工序，最终得磷酸二氢钾成品，离心脱水后的母液返回热浓缩系统循环使用。
实施例3
采用特种阴离子交换树脂丙烯酸阴离子交换树脂(同实施例1)对玉米浆(同实施例1)中的植酸进行选择性吸附，若干吸附塔平行布置，根据实验数据，当单位体积的树脂吸附达到一定的吸附量，树脂吸附接近饱和，就将物料(玉米浆)切换至另一个吸附塔继续吸附，本吸附塔则进入解吸、再生工序。先用纯化水冲洗树脂柱，再用12％重量的氯化钾溶液解吸，这样解吸出来的植酸钾纯度大大增加，为下一步生产高纯度肌醇和高附加值磷酸二氢钾打下基础，解吸好的树脂柱继续吸附进入下一循环。
解吸液中植酸钾含量只有10％重量左右，由于下一步水解需要在高温、高压下进行，为了减少蒸汽消耗，选择700D纳米膜(九天环保科技有限公司)进行初步浓缩，当浓度提高到20％重量左右后，再送去水解塔水解。
植酸钾在压力为0.75Mpa和温度为175℃下水解生成肌醇和磷酸二氢钾。水解液中含肌醇含量约为5％重量，含磷酸二氢钾含量约为16％重量，可见磷酸二氢钾含量是很高的(KH2PO4在30℃溶解度是28g)。
通常植酸钾水解率＞98％，为了去除未水解的植酸钾和其它大分子蛋白杂质，提高产品纯度，还需要过一次300D纳米膜(九天环保科技有限公司)，然后再利用磷酸二氢钾是电解质，而肌醇是非电解质的特性，通过电渗析进行分离，通过分离，水解液被分成盐相和肌醇相，磷酸二氢钾是电解质，在电场中定向移动进入盐相，肌醇是非电解质，不受电场影响仍然留在溶液中(称为肌醇相)。
分离以后的肌醇相送肌醇提纯工序，可生产食品级高纯度肌醇成品，纯度为98.9％。
分离后的盐相通过活性炭脱除部分杂色，然后过滤掉多余的活性炭及杂质，滤液再通过热浓缩，降温析出结晶，结晶通过离心脱水、流化床干燥等工序，最终得磷酸二氢钾成品，离心脱水后的母液返回热浓缩系统循环使用。
对比例4
采用背景技术提及的传统菲汀提取工艺方法分别对实施例1、2和3的玉米浆进行肌醇制备，传统菲汀提取工艺方法为：在玉米浸泡水中直接加石灰乳中和植酸，植酸跟氢氧化钙反应生成植酸钙(菲汀)。然后通过板框压滤得到固体菲汀，菲汀水解生成肌醇和磷酸氢钙，磷酸氢钙再跟氢氧化钙反应生成磷酸钙沉淀，磷酸钙沉淀通过板框分离出来，溶液中只有肌醇和少量杂质，肌醇纯度85.5％，送肌醇提纯工序提纯肌醇，纯化后肌醇纯度95.4％，无附加值高副产物磷酸二氢钾产生。
因此，本发明采用阴离子交换树脂对玉米浆中的植酸进行选择性吸附，再用氯化钾溶液进行解吸，将解吸液进行水解，再通过电渗析进行分离，得到盐相和肌醇相，对肌醇相中的肌醇进行提纯，获得肌醇成品，对盐相中的磷酸二氢钾进行结晶，得到磷酸二氢钾成品，制成的肌醇成品的纯度高，更重要的是本发明开发出高附加值的生物级磷酸二氢钾产品，磷酸二氢钾在农业上用量很大，价格一直居高不下，通过计算磷酸二氢钾的产量是肌醇的4.4倍，如果开发的好，磷酸二氢钾利润可能超过肌醇，市场潜力巨大，利润可观。而且，这种植物源的磷酸二氢钾来源于植物，里面含有少量肌醇和色素，对作物生长有利，优于矿源的。
综上，本发明的采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法的工艺方法独特新颖，能够生产高纯度肌醇，且副产物磷酸二氢钾附加值高，适于大规模推广应用。
由此可见，本发明的目的已经完整并有效的予以实现。本发明的功能及结构原理已在实施例中予以展示和说明，在不背离所述原理下，实施方式可作任意修改。所以，本发明包括了基于权利要求精神及权利要求范围的所有变形实施方式。
Claims (10)
1.一种采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用阴离子交换树脂对玉米浆中的植酸进行选择性吸附，再用氯化钾溶液对所述阴离子交换树脂进行解吸，获得含有植酸钾的解吸液；
(2)将所述解吸液进行水解，得到水解液；
(3)将所述水解液通过电渗析进行分离，得到盐相和肌醇相，对所述肌醇相中的肌醇进行提纯，获得肌醇成品，对所述盐相中的磷酸二氢钾进行结晶，得到磷酸二氢钾成品。
2.如权利要求1所述的采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述阴离子交换树脂是聚丙烯酸树脂。
3.如权利要求1所述的采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述氯化钾溶液的浓度为10％重量～12％重量。
4.如权利要求1所述的采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，在所述选择性吸附之后以及在所述解吸之前，所述的采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法还包括：对所述阴离子交换树脂采用纯化水进行冲洗。
5.如权利要求1所述的采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法，其特征在于，在所述步骤(1)和所述步骤(2)之间，所述的采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法还包括：
(11)将所述解吸液进行浓缩。
6.如权利要求5所述的采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法，其特征在于，在所述步骤(11)中，所述浓缩采用600D～800D纳米膜进行。
7.如权利要求1所述的采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，所述水解在压力为0.7Mpa～0.8Mpa和温度为170℃～175℃下进行。
8.如权利要求1所述的采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法，其特征在于，在所述步骤(2)和所述步骤(3)之间，所述的采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法还包括：
(21)将所述水解液进行纯化。
9.一种肌醇，其特征在于，采用如权利要求1～权利要求8中任一项所述的采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法制备而成。
10.一种磷酸二氢钾，其特征在于，采用如权利要求1～权利要求8中任一项所述的采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法制备而成。
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2021
- 2021-12-22 CN CN202111579055.9A patent/CN114031058B/zh active Active
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