CN110483567B - 一种植酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及植酸生产技术领域，具体涉及一种植酸的制备方法。发明缩短了生产工艺，节省了氢氧化钙与盐酸的用量，降低了原料的使用成本；节省了设备投资；节省了清水的使用量，生产过程中只需补充少量清水与氢氧化钠，生产过程中无“三废”产生，对环境无影响；植酸产品纯度由30％提高到65％以上，植酸纯度远高于国标50％要求。
Description
技术领域
本发明涉及有机磷添加剂生产技术领域，具体涉及一种植酸的制备方法。
背景技术
植酸应用广泛，其生产原料丰富，经济效益和社会效益显著，所以近年来日本、美国等国家加强了对植酸提取工艺的改进和各个领域的应用研究。植酸的工业化的生产主要以米糠、玉米、麸皮等为原料，而我国是随着国内对植酸研究的深入和应用领域的拓展，植酸这种在国际上己普遍推广使用的天然有机磷添加剂。国内植酸的传统生产方法主要采用氢氧化钙从玉米浸泡水中沉淀植酸，生产植酸钙镁，再用盐酸水解，生产氯化钙和植酸，植酸通过C1-型树脂，进一步吸附解脱，提取植酸，获得植酸产品，传统工艺需消耗大量的氢氧化钙与盐酸，生产成本提高；生产过程中产生大量的含量氯化钙与盐酸的高盐废水，废水处理成本高，难度大；用氢氧化钙沉淀植酸与用盐酸酸解植酸钙过程中，均匀一定的腐蚀性，常规设备损坏严重，对设备质量要求高；用氢氧化钙沉淀植酸及盐酸酸解植酸钙过程中，会产生异味及酸雾，对环境造成影响；生产工艺复杂，工艺路线长，原料投资、设备投资较大，生产成本较高。
发明内容
本发明的目的是降低传统植酸生产工艺的氢氧化钙与盐酸的用量，降低了原料的使用成本，减小对环境的污染。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
(1)玉米浸泡水在沉降罐中自然沉降5～15h，分离上清液，上清液加热至50～70℃，通过板框过滤机过滤，收集滤液；
(2)滤液降温至30℃，泵入氯型阴离子交换柱吸附植酸，流速3BV/h，出料回收利用；
(3)利用0.6MPa压缩空气顶出离子柱内残留玉米浆，玉米浆回收利用，柱内压力0.1～0.2MPa；
(4)利用纯化水对气顶后的阴离子树脂进一步顶洗，出料回收利用，柱内压力0.1～0.2MPa；
(5)利用质量分数5～6％氢氧化钠溶液对树脂进行第一次洗脱，氢氧化钠溶液下进上出，出料进入解脱罐，然后利用质量分数2～3％氢氧化钠溶液对树脂进行第二次洗脱，氢氧化钠溶液下进上出，出料进入解脱罐。
(6)利用淋洗水对解脱后的树脂进行冲洗，淋洗水流速5BV/h，总淋洗压力0.2～0.3MPa，淋洗出水回收利用；
(7)玉米稀浆顶出残留在离交柱内的淋洗水，玉米浆上进下出，流速1BV/h，出水回到总淋洗水罐中，离子柱重新进料，吸附植酸，依次反复循环。
(8)解脱罐内植酸钠溶液通过MVR浓缩至浓度60～75％，浓缩料液转移至结晶罐，自然冷却至50℃，进行降温结晶，降温速度0.5℃/h，待温度降低至25℃时，物料导入离心机进行离心，离心转速300rpm，离心时间10～15min，收集结晶植酸钠备用，母液回收转入结晶前物料。
(9)利用纯化水将植酸钠结晶配成质量分数35～40％的植酸钠溶液，调节溶液pH至5～6，作为电渗析进水，泵入电渗析系统，电渗析结束后，植酸溶液采用MVR浓缩，制得高纯植酸溶液。电渗析生成的氢氧化钠回用到解脱工段，循环利用。
所述的板框过滤机框数为30块、活性白土泥饼厚30mm、过滤面积137.6m2，过滤压力15bar；
所述的氯型阴离子交换柱的氯型阴离子交换树脂粒度为80～120目，填充量为柱容积的1/3；
所述的淋洗水为纯化水顶洗出料水；
所述的玉米浆浓度为8.5～10°Bé；
所述的MVR浓缩真空度为0.05～0.085MPa，浓缩温度50～80℃，浓缩时间60～90min；
所述的电渗析系统采用1-1单价选择性阳离子交换膜CIMS和单价选择性阴离子交换膜ACS交替排列的组装形式；
所述电渗析恒定电流为2.2A，电渗析时间为120～150min。
本发明的技术效果和优点：
(1)缩短了生产工艺，节省了氢氧化钙与盐酸的用量，降低了原料的使用成本；
(2)节省了设备投资；
(3)节省了清水的使用量，生产过程中只需补充少量清水与氢氧化钠，生产过程中无“三废”产生，对环境无影响；
(4)植酸产品纯度由30％提高到65％以上，植酸纯度远高于国标50％要求。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
往自然沉降罐中泵入500L玉米浸泡水，自然沉降9h，分离上清液；上清液加热至50℃，利用框数为30块、活性白土泥饼厚30mm、过滤面积137.6m2的板框过滤机，在过滤压力15bar条件下进行过滤，收集滤液；
将滤液降温至30℃后，以流速3BV/h泵入氯型阴离子交换柱进行离子交换，氯型阴离子交换树脂粒度为120目，填充量为柱容积的1/3，离子柱出料回收利用；
利用0.6MPa压缩空气顶出离子柱内残留玉米浆，玉米浆回收利用，控制柱内压力0.1MPa；
利用纯化水对气顶后的阴离子树脂进一步顶洗，纯化水顶洗出料水回收利用，控制柱内压力0.1MPa；
利用质量分数6％氢氧化钠溶液对树脂进行第一次洗脱，氢氧化钠溶液下进上出，出料进入解脱罐，然后利用质量分数3％氢氧化钠溶液对树脂进行第二次洗脱，氢氧化钠溶液下进上出，出料进入解脱罐；
利用纯化水顶洗出料水对解脱后的树脂进行淋洗，流速5BV/h，总淋洗压力0.2MPa，淋洗出水回收利用；
利用8.5°Bé的玉米稀浆顶出残留在离交柱内的淋洗水，玉米浆上进下出，流速1BV/h，出水回到总淋洗水罐中，离子柱重新进料，吸附植酸，依次反复循环；
植酸钠溶液在真空度0.085MPa，浓缩温度50℃条件下浓缩60min，浓缩至浓度65％，浓缩料液转移至结晶罐，自然冷却至50℃，进行降温结晶，降温速度0.5℃/h，待温度降低至25℃时，物料导入离心机进行离心，离心转速300rpm,离心时间13min,收集结晶植酸钠备用，母液回收转入结晶前物料；
利用纯化水将植酸钠结晶配成质量分数35％的植酸钠溶液，调节溶液pH至5.0，作为电渗析进水，泵入1-1单价选择性阳离子交换膜CIMS和单价选择性阴离子交换膜ACS交替排列的电渗析系统，在恒定电流为2.2A条件下，电渗析120min，电渗析结束后，植酸溶液采用MVR浓缩，制得高纯植酸溶液，固形物中植酸含量为65.8％。
实施例2
往自然沉降罐中泵入500L玉米浸泡水，自然沉降5h,分离上清液；上清液加热至65℃，利用框数为30块、活性白土泥饼厚30mm、过滤面积137.6m2的板框过滤机，在过滤压力15bar条件下进行过滤，收集滤液；
将滤液降温至30℃后，以流速3BV/h泵入氯型阴离子交换柱进行离子交换，氯型阴离子交换柱的氯型阴离子交换树脂粒度为100目，填充量为柱容积的1/3，离子柱出料回收利用；
利用0.6MPa压缩空气顶出离子柱内残留玉米浆，玉米浆回收利用，控制柱内压力0.2MPa；
利用纯化水对气顶后的阴离子树脂进一步顶洗，纯化水顶洗出料水回收利用，控制柱内压力0.2MPa；
利用质量分数5％氢氧化钠溶液对树脂进行第一次洗脱，氢氧化钠溶液下进上出，出料进入解脱罐，然后利用质量分数3％氢氧化钠溶液对树脂进行第二次洗脱，氢氧化钠溶液下进上出，出料进入解脱罐；
利用纯化水顶洗出料水对解脱后的树脂进行淋洗，流速5BV/h，总淋洗压力0.3MPa，淋洗出水回收利用；
利用9°Bé的玉米稀浆顶出残留在离交柱内的淋洗水，玉米浆上进下出，流速1BV/h，出水回到总淋洗水罐中，离子柱重新进料，吸附植酸，依次反复循环；
植酸钠溶液在真空度0.05MPa，浓缩温度80℃条件下浓缩90min，浓缩至浓度75％，浓缩料液转移至结晶罐，自然冷却至50℃，进行降温结晶，降温速度0.5℃/h，待温度降低至25℃时，物料导入离心机进行离心，离心转速300rpm,离心时间15min,收集结晶植酸钠备用，母液回收转入结晶前物料；
利用纯化水将植酸钠结晶配成质量分数38％的植酸钠溶液，调节溶液pH至6，作为电渗析进水，泵入1-1单价选择性阳离子交换膜CIMS和单价选择性阴离子交换膜ACS交替排列的电渗析系统，在恒定电流为2.2A条件下，电渗析130min，电渗析结束后，植酸溶液采用MVR浓缩，制得高纯植酸溶液，固形物中植酸含量为65.1％。
实施例3
往自然沉降罐中泵入500L玉米浸泡水，自然沉降15h,分离上清液；上清液加热至65℃，利用框数为30块、活性白土泥饼厚30mm、过滤面积137.6m2的板框过滤机，在过滤压力15bar条件下进行过滤，收集滤液；
将滤液降温至30℃后，以流速3BV/h泵入氯型阴离子交换柱进行离子交换，氯型阴离子交换柱的氯型阴离子交换树脂粒度为80目，填充量为柱容积的1/3，离子柱出料回收利用；
利用0.6MPa压缩空气顶出离子柱内残留玉米浆，玉米浆回收利用，控制柱内压力0.15MPa；
利用纯化水对气顶后的阴离子树脂进一步顶洗，纯化水顶洗出料水回收利用，控制柱内压力0.15MPa；
利用质量分数6％氢氧化钠溶液对树脂进行第一次洗脱，氢氧化钠溶液下进上出，出料进入解脱罐，然后利用质量分数2％氢氧化钠溶液对树脂进行第二次洗脱，氢氧化钠溶液下进上出，出料进入解脱罐；
利用纯化水顶洗出料水对解脱后的树脂进行淋洗，流速5BV/h，总淋洗压力0.2MPa，淋洗出水回收利用；
利用10°Bé的玉米稀浆顶出残留在离交柱内的淋洗水，玉米浆上进下出，流速1BV/h，出水回到总淋洗水罐中，离子柱重新进料，吸附植酸，依次反复循环；
植酸钠溶液在真空度0.06MPa，浓缩温度70℃条件下浓缩80min，浓缩至浓度60％，浓缩料液转移至结晶罐，自然冷却至50℃，进行降温结晶，降温速度0.5℃/h，待温度降低至25℃时，物料导入离心机进行离心，离心转速300rpm,离心时间15min,收集结晶植酸钠备用，母液回收转入结晶前物料；
利用纯化水将植酸钠结晶配成质量分数35％的植酸钠溶液，调节溶液pH至5，作为电渗析进水，泵入1-1单价选择性阳离子交换膜CIMS和单价选择性阴离子交换膜ACS交替排列的电渗析系统，在恒定电流为2.2A条件下，电渗析150min，电渗析结束后，植酸溶液采用MVR浓缩，制得高纯植酸溶液，固形物中植酸含量为66.7％。
实施例4
往自然沉降罐中泵入500L玉米浸泡水，自然沉降5h,分离上清液；上清液加热至60℃，利用框数为30块、活性白土泥饼厚30mm、过滤面积137.6m2的板框过滤机，在过滤压力15bar条件下进行过滤，收集滤液；
将滤液降温至30℃后，以流速3BV/h泵入氯型阴离子交换柱进行离子交换，氯型阴离子交换柱的氯型阴离子交换树脂粒度为100目，填充量为柱容积的1/3，离子柱出料回收利用；
利用0.6MPa压缩空气顶出离子柱内残留玉米浆，玉米浆回收利用，控制柱内压力0.2MPa；
利用纯化水对气顶后的阴离子树脂进一步顶洗，纯化水顶洗出料水回收利用，控制柱内压力0.15MPa；
利用质量分数6％氢氧化钠溶液对树脂进行第一次洗脱，氢氧化钠溶液下进上出，出料进入解脱罐，然后利用质量分数2.5％氢氧化钠溶液对树脂进行第二次洗脱，氢氧化钠溶液下进上出，出料进入解脱罐；
利用纯化水顶洗出料水对解脱后的树脂进行淋洗，流速5BV/h，总淋洗压力0.3MPa，淋洗出水回收利用；
利用10°Bé的玉米稀浆顶出残留在离交柱内的淋洗水，玉米浆上进下出，流速1BV/h，出水回到总淋洗水罐中，离子柱重新进料，吸附植酸，依次反复循环；
植酸钠溶液在真空度0.085MPa，浓缩温度80℃条件下浓缩75min，浓缩至浓度65％，浓缩料液转移至结晶罐，自然冷却至50℃，进行降温结晶，降温速度0.5℃/h，待温度降低至25℃时，物料导入离心机进行离心，离心转速300rpm,离心时间14min,收集结晶植酸钠备用，母液回收转入结晶前物料；
利用纯化水将植酸钠结晶配成质量分数35～40％的植酸钠溶液，调节溶液pH至5.5，作为电渗析进水，泵入1-1单价选择性阳离子交换膜CIMS和单价选择性阴离子交换膜ACS交替排列的电渗析系统，在恒定电流为2.2A条件下，电渗析135min，电渗析结束后，植酸溶液采用MVR浓缩，制得高纯植酸溶液，固形物中植酸含量为67.1％。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其效物界定。
Claims (6)
1.一种植酸的制备方法，包含以下步骤：S1.过滤：玉米浸泡水在沉降罐中自然沉降5～15h,分离上清液，上清液加热至50～70℃，然后通过板框过滤机过滤，收集滤液；S2.吸附：将步骤S1得到的滤液降温至30℃，泵入氯型阴离子交换柱吸附植酸，流速3BV/h，出料回收利用；S3.气顶：步骤S2离子交换结束后，利用0.6MPa压缩空气顶出离子柱内残留玉米浆，玉米浆回收利用，柱内压力0.1～0.2MPa；S4.水顶：采用纯化水对步骤S3气顶后的阴离子树脂进一步顶洗，出料回收利用，柱内压力0.1～0.2MPa；S5.解脱：利用质量分数5～6％氢氧化钠溶液对步骤S4处理后的树脂进行第一次洗脱，氢氧化钠溶液下进上出，出料进入解脱罐，然后利用质量分数2～3％氢氧化钠溶液对树脂进行第二次洗脱，氢氧化钠溶液下进上出，出料进入解脱罐；S6.淋洗：利用淋洗水对步骤S5解脱后的树脂进行冲洗，淋洗水流速5BV/h，总淋洗压力0.2～0.3MPa，淋洗出水回收利用；S7.玉米浆顶水：玉米稀浆顶出步骤S6留在离交柱内的淋洗水，玉米浆上进下出，流速1BV/h，出水回到总淋洗水罐中，离子柱重新进料，吸附植酸，依次反复循环；S8.植酸钠浓缩结晶：将步骤S5解脱罐收集的料液通过MVR浓缩至浓度60～75％，浓缩料液转移至结晶罐，自然冷却至50℃，进行降温结晶，降温速度0.5℃/h，待温度降低至25℃时，物料导入离心机，离心转速300rpm,离心时间10～15min,收集结晶植酸钠备用，母液回收转入结晶前物料；S9.植酸钠电渗析、浓缩、结晶:步骤S8得到的植酸钠结晶利用纯化水配成质量分数35～40％的植酸钠溶液，调节pH至5～6，作为电渗析进水，泵入电渗析系统，电渗析系统采用CIMS阳离子交换膜和ACS阴离子交换膜交替排列，电渗析恒定电流为2.2A，电渗析时间为120～150min，电渗析结束后，植酸溶液采用MVR浓缩，制得高纯植酸溶液，电渗析生成的氢氧化钠回用到解脱工段，循环利用。
2.权利要求1所述的一种植酸的制备方法，其特征在于：步骤S1所述板框过滤机框数为30块、活性白土泥饼厚30mm、过滤面积137.6㎡，过滤压力15bar。
3.权利要求1所述的一种植酸的制备方法，其特征在于：步骤S2所述氯型阴离子交换柱的氯型阴离子交换树脂粒度为80～120目，填充量为柱容积的1/3。
4.权利要求1所述的一种植酸的制备方法，其特征在于：步骤S6所述淋洗水为纯化水顶洗出料水。
5.权利要求1所述的一种植酸的制备方法，其特征在于：步骤S7所述玉米浆浓度为8.5～10°Bé。
6.权利要求1所述的一种植酸的制备方法，其特征在于：步骤S8所述MVR浓缩真空度为0.05～0.085MPa，浓缩温度50～80℃，浓缩时间60～90min。
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