CN114369116A - 一种高纯度肌醇六磷酸的提取方法 - Google Patents
一种高纯度肌醇六磷酸的提取方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及提取肌醇六磷酸技术领域，具体为一种高纯度肌醇六磷酸的提取方法，包括以下步骤：1)原料盐酸浸泡：将米糠放入5％盐酸浸泡，用于洗掉料液中游离的杂质；2)二级板框过滤：二级板框所填装滤氨型325树脂作为连续离子交换装置的原料液，进行过滤；3)连续离子交换法提取：采用梯度解析的原理，树脂首先接触含量弱的碱，解析逐渐加强，即利用肌醇六磷酸被树脂交换吸附，流出物为废液；4)蒸发结晶；本发明过米糠、5％盐酸浸泡、二级板框过滤、连续离子交换法提取以及蒸发结晶的流程，一步将肌醇六磷酸从料液中提取出来，简化了工序，同时也缩短生产周期，提高纯度，纯度经验证可达99％以上。
Description
技术领域
本发明涉及提取肌醇六磷酸技术领域，具体为一种高纯度肌醇六磷酸的提取方法。
背景技术
肌醇六磷酸(Phyticacid)，又名植酸、环己六醇六磷酸，分子式C6H18O24P6，密度2.42g/cm3，沸点105℃，是从植物种籽中提取的一种有机磷类化合物，常温下为无色至淡黄色液体。
肌醇六磷酸是自然界中普遍存在的重要的天然物质，广泛存在于植物、植物种子及其胚芽中，大多可从米糠、玉米、麦麸、棉籽壳等植物中提取，在上述物质中，肌醇六磷酸主要以钙镁复盐(肌醇六磷酸钙镁、即菲汀)的形式贮存，几乎不以游离形式贮存，因此，通过物理方式对原料进行分离、除杂、中和等工序萃取肌醇六磷酸是目前最为经济的提取方式，同时在其萃取过程中，原料以及原料中需要萃取的物质不产生化学反应，从而保证萃取物质的天然成分。
肌醇六磷酸主要应用于以下行业：1.食品工业：因其具有可去除产品的重金属元素、防止结晶、强化产品抗氧化性等优点作为食品添加剂被广泛运用于酒类、水产品等行；2.日化工业：肌醇六磷酸、具有抗龋齿、治疗粉刺、防止头屑生成等优点作为日常用品、化妆用品的添加剂；3.医药工业：肌醇六磷酸钠能减少胃分泌物，用于治疗胃炎、十二指肠溃疡腹泻等症状。肌醇六磷酸是生成核黄素的主要有效成分之一，肌醇六磷酸、肌醇六磷酸钠还可以解除人体铅中毒，降低尿中钙离子浓度等。4.冶金工业：肌醇六磷酸具有巨大螯合力，因而它的盐类都具有出色的防腐性能。
要想得到一种经济上可行的提取肌醇六磷酸方法，分离工艺路线短、成本低的提取工艺是极为关键的。目前工业生产中提取肌醇六磷酸的工艺流程大致为：米糠→5％盐酸浸泡→二级板框过滤→固定床提取→蒸发结晶，固定床的树脂利用率较低，占地面积大，成本高，操作复杂，通过对工艺的不断改进，并结合实验验证，表明用连续离子交换装置代替固定床装置分离提纯肌醇六磷酸，可减少大量成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度肌醇六磷酸的提取方法，包括以下步骤：
1)原料盐酸浸泡：将米糠放入5％盐酸浸泡，用于洗掉料液中游离的杂质；
2)二级板框过滤：二级板框所填装滤氨型325树脂作为连续离子交换装置的原料液，进行过滤；
3)连续离子交换法提取：采用梯度解析的原理，树脂首先接触含量弱的碱，解析逐渐加强，即利用肌醇六磷酸被树脂交换吸附，流出物为废液；
4)蒸发结晶：饱和树脂用碱进行解析将肌醇六磷酸解析蒸发出来，从而形成肌醇六磷酸结晶。
可选的，包括连续离子交换分离装置，该装置内置30个分离单元，每个分离单元内填充氨型325树脂，根据肌醇六磷酸本身的特性，该方法将30个分离单元设计如下：
1)进料区(16-24#)：进料区用三台泵串联3根柱子进料，通过流速控制，原料经过管路进入到柱子中，被树脂交换吸附，最终吸附废液从出口排出；
2)水洗区(11-15#)：洗料区用于洗掉料液中游离的杂质，用一台泵控制采用4根柱子串联的形式；
3)5％盐酸再生区(25-30#)：该区域分为预再生区(27-30#)、再生区(25-26#)，预再生区采用再生区出来的稀酸，在预再生区先洗出大部分杂质，同时再生一部分树脂，当树脂转到再生区得到彻底再生；
4)5％碱解析区(5-10#)：该区域分为预解析区(7-10#)、解析区(5-6#)，预解析区用的是解析区出来的稀碱，在预解析区能将小部分产品先解析出；
5)洗碱区(1-4#)：洗碱区用于洗掉多余的碱，用一台泵控制采用4根柱子串联的形式。
可选的，所述进料区过程中需要检测柱子出口废液的产品含量情况，为保证收率，需要控制废液出口没有产品穿透出来，同时需要检测树脂的吸附情况。
可选的，所述水洗区过程中需要检测柱子出口废液的产品含量情况。
可选的，所述5％盐酸再生区中，采用串联的方式，也是采用梯度再生的原理，树脂首先接触含量弱的酸，其再生过程是逐渐加强的，直到树脂柱转到进酸的第一根柱子时，树脂接触新鲜的酸，保证再生的效果。
可选的，所述5％碱解析区中，采用串联的方式，也是采用梯度解析的原理，树脂首先接触含量弱的碱，其解析过程是逐渐加强的，直到树脂柱转到进碱的第一根柱子时，树脂接触新鲜的碱，保证解析的效果。
可选的，所述洗碱区过程中需要检测柱子出口pH，保证出水中性。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过米糠、5％盐酸浸泡、二级板框过滤、连续离子交换法提取以及蒸发结晶的流程，一步将肌醇六磷酸从料液中提取出来，简化了工序，同时也缩短生产周期，提高纯度，纯度经验证可达99％以上。
本发明采用连续离子交换技术，其优点还有以下几点：
①由于连续运行，产品成分和浓度保持稳定,便于下游工段的配套；
②因连续生产，中转罐及配套很小，设备紧凑，易于安装在任何位置，易与旧的生产过程和设备匹配，占地仅为相同规模的10％左右；
③相对固定床系统，树脂用量可减少约50％；由于采用逆流再生方式和接近当量比的再生剂，使再生剂的用量大幅度减少，洗涤水的用量最高可节约50-60％；
④同时可去除或者分离具有不同特性的物质，因此可将复杂的方法简单化；
⑤根据生产过程的需要随流入流体的质量和流量的变化可自动调节旋转速度；因此能保证经济上最佳状态下运行；
⑥根据生产过程的便利，使流体的流向可联接成逆流或者并流方式；
⑦由于采用多个分离单元，可灵活变更生产方法流程。
附图说明
图1为本发明连续离子交换分离装置转化的方法流程图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图作进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种高纯度肌醇六磷酸的提取方法，包括以下步骤：
1)原料盐酸浸泡：将米糠放入5％盐酸浸泡，用于洗掉料液中游离的杂质；
2)二级板框过滤：二级板框所填装滤氨型325树脂作为连续离子交换装置的原料液，进行过滤；
3)连续离子交换法提取：采用梯度解析的原理，树脂首先接触含量弱的碱，解析逐渐加强，即利用肌醇六磷酸被树脂交换吸附，流出物为废液；
4)蒸发结晶：饱和树脂用碱进行解析将肌醇六磷酸解析蒸发出来，从而形成肌醇六磷酸结晶。
本发明的技术方案采用连续离子交换装置分离方法，取代了固定床提取肌醇六磷酸效率低下的方法，设计生产方法流程如下：
米糠→5％盐酸浸泡→二级板框过滤→连续离子交换法提取→蒸发结晶
本发明具体方法为5％盐酸浸泡米糠后经由二级板框过滤作为连续离子交换装置的原料液，板框滤液通过填装有氨型325树脂的连续离子交换分离装置中的分离单元。在连续离子分离装置中单元中，肌醇六磷酸被树脂交换吸附，流出物为废液，饱和树脂用碱进行解析将肌醇六磷酸解析出来，解析过的树脂进入洗碱区，洗去多余的碱后再转入酸再生区经过5％盐酸的再生，重新进入进料区，继续提取肌醇六磷酸。
本发明方法所使用的连续离子交换分离装置技术将传统固定床中的按时间推移的交换、水洗、再生等各个步骤实现于一个连续式生产方法中，连续进料且连续出产品，完全革新传统的固定床技术。在本发明中还省去了传统生产方法中的多个中间环节。在连续分离方法内部：洗涤水、化学试剂等在系统内部循环使用，不需要传统固定床方法的大的中间罐——批次间的套用。同时由于连续离子交换装置的连续运行，各个流体分配阀的依次切换，每个分离单元将根据方法设计依次泵入不同介质的液体比如：原料、水、不同化学试剂等。
其中，连续离子交换分离装置，采用氨型325树脂，设计处理量为2.5L/H，根据肌醇六磷酸本身的特性，每根树脂的填充量为250ml。分为以下几个分段区：
1)进料区(16-24#)：
进料区用三台泵串联3根柱子进料，通过流速控制，原料经过管路进入到柱子中，被树脂交换吸附，最终吸附废液从出口排出，在过程中需要检测柱子出口废液的产品含量情况，为保证收率，需要控制废液出口没有产品穿透出来，同时需要检测树脂的吸附情况。进料流速80mL/min。
2)水洗区(11-15#)：
洗料区用于洗掉料液中游离的杂质，用一台泵控制采用4根柱子串联的形式，在过程中需要检测柱子出口废液的产品含量情况。进料流速15mL/min。
3)5％盐酸再生区(25-30#)：
该区域分为预再生区(27-30#)、再生区(25-26#)，预再生区采用再生区出来的稀酸，在预再生区先洗出大部分杂质，同时再生一部分树脂，当树脂转到再生区得到彻底再生。这样能实现稀酸的充分利用，减少酸消耗，同时减少废水排放。在该解析区域中，采用串联的方式，也是采用梯度再生的原理，树脂首先接触含量弱的酸，其再生过程是逐渐加强的，直到树脂柱转到进酸的第一根柱子时，树脂接触新鲜的酸，保证再生的效果。在实验过程中，需要在系统转动前取样检测酸含量来判断再生的效果。进料流速12.5mL/min。
4)5％碱解析区(5-10#)：
该区域分为预解析区(7-10#)、解析区(5-6#)，预解析区用的是解析区出来的稀碱，在预解析区能将小部分产品先解析出。当树脂转到解析区得到彻底解析。这样能实现稀碱的充分利用，减少碱消耗。在该解析区域中，采用串联的方式，也是采用梯度解析的原理，树脂首先接触含量弱的碱，其解析过程是逐渐加强的，直到树脂柱转到进碱的第一根柱子时，树脂接触新鲜的碱，保证解析的效果。在实验过程中，需要在系统转动前取样检测产品含量来判断解析的效果。预解析区进料流速45mL/min，解析区进料流速30mL/min。
5)洗碱区(1-4#)
洗碱区用于洗掉多余的碱，用一台泵控制采用4根柱子串联的形式，在过程中需要检测柱子出口pH，保证出水中性。进料流速15mL/min。
结果分析
该生产方法中，吸附废液中无产品掉出。产品解析末段检测不到产品，说明连交设备可用于提取肌醇六磷酸，用5％碱可以解析干净。
以上内容是结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明所提交的权利要求书确定的保护范围。
Claims (7)
1.一种高纯度肌醇六磷酸的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)原料盐酸浸泡：将米糠放入5％盐酸浸泡，用于洗掉料液中游离的杂质；
2)二级板框过滤：二级板框所填装滤氨型325树脂作为连续离子交换装置的原料液，进行过滤；
3)连续离子交换法提取：采用梯度解析的原理，树脂首先接触含量弱的碱，解析逐渐加强，即利用肌醇六磷酸被树脂交换吸附，流出物为废液；
4)蒸发结晶：饱和树脂用碱进行解析将肌醇六磷酸解析蒸发出来，从而形成肌醇六磷酸结晶。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度肌醇六磷酸的提取方法实现的装置，其特征在于：包括连续离子交换分离装置，该装置内置30个分离单元，每个分离单元内填充氨型325树脂，根据肌醇六磷酸本身的特性，该方法将30个分离单元设计如下：
1)进料区(16-24#)：进料区用三台泵串联3根柱子进料，通过流速控制，原料经过管路进入到柱子中，被树脂交换吸附，最终吸附废液从出口排出；
2)水洗区(11-15#)：洗料区用于洗掉料液中游离的杂质，用一台泵控制采用4根柱子串联的形式；
3)5％盐酸再生区(25-30#)：该区域分为预再生区(27-30#)、再生区(25-26#)，预再生区采用再生区出来的稀酸，在预再生区先洗出大部分杂质，同时再生一部分树脂，当树脂转到再生区得到彻底再生；
4)5％碱解析区(5-10#)：该区域分为预解析区(7-10#)、解析区(5-6#)，预解析区用的是解析区出来的稀碱，在预解析区能将小部分产品先解析出；
5)洗碱区(1-4#)：洗碱区用于洗掉多余的碱，用一台泵控制采用4根柱子串联的形式。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述进料区过程中需要检测柱子出口废液的产品含量情况，为保证收率，需要控制废液出口没有产品穿透出来，同时需要检测树脂的吸附情况。
4.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述水洗区过程中需要检测柱子出口废液的产品含量情况。
5.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述5％盐酸再生区中，采用串联的方式，也是采用梯度再生的原理，树脂首先接触含量弱的酸，其再生过程是逐渐加强的，直到树脂柱转到进酸的第一根柱子时，树脂接触新鲜的酸，保证再生的效果。
6.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述5％碱解析区中，采用串联的方式，也是采用梯度解析的原理，树脂首先接触含量弱的碱，其解析过程是逐渐加强的，直到树脂柱转到进碱的第一根柱子时，树脂接触新鲜的碱，保证解析的效果。
7.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述洗碱区过程中需要检测柱子出口pH，保证出水中性。
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