CN103980305A - 一种脱脂米糠植酸提取液的超滤膜处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种植酸提取液，尤其涉及一种脱脂米糠植酸提取液的超滤膜处理方法，属于谷物综合利用及深加工领域。按以下步骤进行：制备植酸提取液→阴离子树脂吸附→碱液洗脱→去除阳离子→浓缩→脱色。一种脱脂米糠植酸提取液的超滤膜处理方法，简化操作步骤，提高杂质的去除率，保障产品质量。
Description
技术领域
本发明专利涉及一种植酸提取液，尤其涉及一种脱脂米糠植酸提取液的超滤膜处理方法，属于谷物综合利用及深加工领域。
背景技术
由于脱脂米糠中蛋白及多糖的含量较高，分别在18%及20%左右，因而在酸浸提过程中会有大量的蛋白及多糖溶于酸提液中，若不将这部分杂质除去，会对后续的植酸精制过程产生不良影响，降低产品质量。
利用米糠制取植酸的传统工艺有两种，一种是将米糠浸泡后的植酸浸提液进行中和，沉淀得到菲丁，再将菲丁酸化，进行吸附、脱除阳离子等步骤。还有一种是直接对米糠浸泡后的植酸浸提液直接进行离子交换树脂的吸附和洗脱。前者在将植酸中和形成菲丁的过程中会有一部分蛋白多糖随之混入沉淀中，即使经水洗液难以将其去除干净，且存在相变过程，工艺过程较为复杂，产生能耗；后者虽然省略了菲丁的沉淀过程，但吸附液中的大分子有机物杂质会对树脂的性能及使用寿命产生不良影响[1, 2]。
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虽然目前已有关于植酸制取的专利报道，如一种植酸的制备方法(201010227531.6)及生产液体植酸的方法（201010137178.2）等，但这些专利均是将植酸浸提液直接进行吸附或沉淀等处理，均未涉及对提取液的预处理措施，没有考虑提取液中杂质对树脂的损耗及危害这一问题。
发明内容
本发明主要是解决现有技术中存在的不足，提供一种植酸提取液在进行离子交换树脂吸附前，进行了超滤膜预处理，将其中大分子有机物去除，从而避免了中和沉淀得植酸钙这一步骤，简化了制取工艺，而且大大减少了大分子有机物对树脂的危害及损耗，延长树脂的再生次数和使用寿命，进而提高了产品的质量和经济效益的一种脱脂米糠植酸提取液的超滤膜处理方法。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：
一种脱脂米糠植酸提取液的超滤膜处理方法，按以下步骤进行：
（1）、制备植酸提取液：
将脱脂米糠加1:8～1:10的水进行调浆，用盐酸调节pH至2.0～2.5，进行搅拌提取，得植酸提取液，将植酸提取液用微滤膜微滤进行预处理，然后用截留分子量为3000D的水系PES超滤膜进行过滤，在操作压差为0.1～0.2MPa条件下进行超滤，得超滤后的植酸提取液；
（2）、阴离子树脂吸附：
将步骤（1）经超滤后的植酸提取液直接进阴离子交换树脂柱进行植酸吸附，直至树脂吸附饱和;
（3）、碱液洗脱：
用0.3～0.5moL/L的氢氧化钠溶液对吸附饱和后的阴离子交换树脂进行洗脱，得植酸钠溶液；
（4）、去除阳离子：
将植酸钠溶液过阳离子交换柱进行洗脱，完全去除钠离子，得稀植酸溶液；
（5）、浓缩：
将稀植酸溶液在温度为50～60℃下减压浓缩至含量为70%的高纯度植酸；
（6）、脱色：向高纯度植酸溶液中加入液体量3～5%活性炭，搅拌脱色得成品。
作为优选，步骤（1）中，搅拌提取的时间为2～3h，微滤膜的规格为0.45μm。
作为优选，步骤（2）中，阴离子交换树脂为大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂；将经超滤后的植酸提取液以2～5mL/min的流速加到阴离子交换树脂柱中，在动态过程中将植酸吸附到树脂上。
作为优选，步骤（3）中，洗脱在室温进行，以10～50mL/min的流速进行洗脱，直至洗脱液中无有机磷检出。
作为优选，步骤（4）中，阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，洗脱在室温进行，洗脱流速在10～50mL/min，直至洗脱液pH上升至1.5以上时停止。
作为优选，步骤（5）中，浓缩在0.05～0.08Mpa真空度下进行，至浓缩液密度为≥1.35g/mL。
步骤（2）中的阴离子交换树脂柱为717型弱碱性阴离子树脂。步骤（4）中的阳离子交换柱为732型强酸性阳离子树脂。
步骤（1）中的水系PES超滤膜为水系PES（聚醚砜）超滤膜，该种超滤膜具有较高的化学和热稳定性，流速快、耐酸碱能力强（pH范围1-14）且具有高机械强度，适用于酸提液中大分子物质的去除。经该膜处理后可除去酸提液中70%左右的蛋白及85%左右的多糖等大分子物质，分离效果显著。
经超滤处理后的植酸提取液可直接用阴离子交换树脂对超滤液进行植酸吸附，从而避免了中和沉淀得植酸钙这一步骤。此外由于吸附液中有机物的减少，可大大降低吸附液中杂质对树脂的危害及损耗，从而减少树脂的再生次数、延长使用寿命。
因此，本发明的一种脱脂米糠植酸提取液的超滤膜处理方法，简化操作步骤，提高杂质的去除率，保障产品质量。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：一种脱脂米糠植酸提取液的超滤膜处理方法，按以下步骤进行：
（1）、制备植酸提取液：
将脱脂米糠加1:8的水进行调浆，用盐酸调节pH至2.0，进行搅拌提取，得植酸提取液，将植酸提取液用微滤膜微滤进行预处理，然后用截留分子量为3000D的水系PES超滤膜进行过滤，在操作压差为0.1MPa条件下进行超滤，得超滤后的植酸提取液；
（2）、阴离子树脂吸附：
将步骤（1）经超滤后的植酸提取液直接进阴离子交换树脂柱进行植酸吸附，直至树脂吸附饱和;
（3）、碱液洗脱：
用0.3moL/L的氢氧化钠溶液对吸附饱和后的阴离子交换树脂进行洗脱，得植酸钠溶液；
（4）、去除阳离子：
将植酸钠溶液过阳离子交换柱进行洗脱，完全去除钠离子，得稀植酸溶液；
（5）、浓缩：
将稀植酸溶液在温度为50℃下减压浓缩至含量为70%的高纯度植酸；
（6）、脱色：向高纯度植酸溶液中加入液体量3%活性炭，搅拌脱色得成品。
步骤（1）中，搅拌提取的时间为2h，微滤膜的规格为0.45μm。
步骤（2）中，阴离子交换树脂为大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂；将经超滤后的植酸提取液以2mL/min的流速加到阴离子交换树脂柱中，在动态过程中将植酸吸附到树脂上。
步骤（3）中，洗脱在室温进行，以10mL/min的流速进行洗脱，直至洗脱液中无有机磷检出。
步骤（4）中，阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，洗脱在室温进行，洗脱流速在10mL/min，直至洗脱液pH上升至1.5以上时停止。
步骤（5）中，浓缩在0.05Mpa真空度下进行，至浓缩液密度为≥1.35g/mL。
实施例2：一种脱脂米糠植酸提取液的超滤膜处理方法，按以下步骤进行：
（1）、制备植酸提取液：
将脱脂米糠加1:9的水进行调浆，用盐酸调节pH至2.2，进行搅拌提取，得植酸提取液，将植酸提取液用微滤膜微滤进行预处理，然后用截留分子量为3000D的水系PES超滤膜进行过滤，在操作压差为0.15MPa条件下进行超滤，得超滤后的植酸提取液；
（2）、阴离子树脂吸附：
将步骤（1）经超滤后的植酸提取液直接进阴离子交换树脂柱进行植酸吸附，直至树脂吸附饱和;
（3）、碱液洗脱：
用0.4moL/L的氢氧化钠溶液对吸附饱和后的阴离子交换树脂进行洗脱，得植酸钠溶液；
（4）、去除阳离子：
将植酸钠溶液过阳离子交换柱进行洗脱，完全去除钠离子，得稀植酸溶液；
（5）、浓缩：
将稀植酸溶液在温度为55℃下减压浓缩至含量为70%的高纯度植酸；
（6）、脱色：向高纯度植酸溶液中加入液体量4%活性炭，搅拌脱色得成品。
步骤（1）中，搅拌提取的时间为2.5h，微滤膜的规格为0.45μm。
步骤（2）中，阴离子交换树脂为大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂；将经超滤后的植酸提取液以3mL/min的流速加到阴离子交换树脂柱中，在动态过程中将植酸吸附到树脂上。
步骤（3）中，洗脱在室温进行，以30L/min的流速进行洗脱，直至洗脱液中无有机磷检出。
步骤（4）中，阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，洗脱在室温进行，洗脱流速在30mL/min，直至洗脱液pH上升至1.5以上时停止。
步骤（5）中，浓缩在0.07Mpa真空度下进行，至浓缩液密度为≥1.35g/mL。
实施例3：一种脱脂米糠植酸提取液的超滤膜处理方法，按以下步骤进行：
（1）、制备植酸提取液：
将脱脂米糠加1:10的水进行调浆，用盐酸调节pH至2.5，进行搅拌提取，得植酸提取液，将植酸提取液用微滤膜微滤进行预处理，然后用截留分子量为3000D的水系PES超滤膜进行过滤，在操作压差为0.2MPa条件下进行超滤，得超滤后的植酸提取液；
（2）、阴离子树脂吸附：
将步骤（1）经超滤后的植酸提取液直接进阴离子交换树脂柱进行植酸吸附，直至树脂吸附饱和;
（3）、碱液洗脱：
用0.5moL/L的氢氧化钠溶液对吸附饱和后的阴离子交换树脂进行洗脱，得植酸钠溶液；
（4）、去除阳离子：
将植酸钠溶液过阳离子交换柱进行洗脱，完全去除钠离子，得稀植酸溶液；
（5）、浓缩：
将稀植酸溶液在温度为60℃下减压浓缩至含量为70%的高纯度植酸；
（6）、脱色：向高纯度植酸溶液中加入液体量5%活性炭，搅拌脱色得成品。
步骤（1）中，搅拌提取的时间为3h，微滤膜的规格为0.45μm。
步骤（2）中，阴离子交换树脂为大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂；将经超滤后的植酸提取液以5mL/min的流速加到阴离子交换树脂柱中，在动态过程中将植酸吸附到树脂上。
步骤（3）中，洗脱在室温进行，以50mL/min的流速进行洗脱，直至洗脱液中无有机磷检出。
步骤（4）中，阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，洗脱在室温进行，洗脱流速在50mL/min，直至洗脱液pH上升至1.5以上时停止。
步骤（5）中，浓缩在0.08Mpa真空度下进行，至浓缩液密度为≥1.35g/mL。
对比三种的脱脂米糠植酸浸提方法，具体结果见下表：
| 含量（%） | 纯度（%） | 杂蛋白含量（%） | 总糖含量（%） | 外观 | |
| 沉淀法 | 50 | 85.5 | 0.030 | 0.031 | 褐色 |
| 无超滤步骤离子交换法 | 50 | 86.1 | 0.018 | 0.020 | 浅褐色 |
| 含超滤步骤离子交换法 | 50 | 88.2 | 0.008 | 0.009 | 淡黄的 |
Claims (6)
1.一种脱脂米糠植酸提取液的超滤膜处理方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）、制备植酸提取液：
将脱脂米糠加1:8～1:10的水进行调浆，用盐酸调节pH至2.0～2.5，进行搅拌提取，得植酸提取液，将植酸提取液用微滤膜微滤进行预处理，然后用截留分子量为3000D的水系PES超滤膜进行过滤，在操作压差为0.1～0.2MPa条件下进行超滤，得超滤后的植酸提取液；
（2）、阴离子树脂吸附：
将步骤（1）经超滤后的植酸提取液直接进阴离子交换树脂柱进行植酸吸附，直至树脂吸附饱和;
（3）、碱液洗脱：
用0.3～0.5moL/L的氢氧化钠溶液对吸附饱和后的阴离子交换树脂进行洗脱，得植酸钠溶液；
（4）、去除阳离子：
将植酸钠溶液过阳离子交换柱进行洗脱，完全去除钠离子，得稀植酸溶液；
（5）、浓缩：
将稀植酸溶液在温度为50～60℃下减压浓缩至含量为70%的高纯度植酸；
（6）、脱色：向高纯度植酸溶液中加入液体量3～5%活性炭，搅拌脱色得成品。
2.根据权利要求1所述的一种脱脂米糠植酸提取液的超滤膜处理方法，其特征在于：步骤（1）中，搅拌提取的时间为2～3h，微滤膜的规格为0.45μm。
3.根据权利要求1所述的一种脱脂米糠植酸提取液的超滤膜处理方法，其特征在于：步骤（2）中，阴离子交换树脂为大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂；将经超滤后的植酸提取液以2～5mL/min的流速加到阴离子交换树脂柱中，在动态过程中将植酸吸附到树脂上。
4.根据权利要求1所述的一种脱脂米糠植酸提取液的超滤膜处理方法，其特征在于：步骤（3）中，洗脱在室温进行，以10～50mL/min的流速进行洗脱，直至洗脱液中无有机磷检出。
5.根据权利要求1所述的一种脱脂米糠植酸提取液的超滤膜处理方法，其特征在于：步骤（4）中，阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，洗脱在室温进行，洗脱流速在10～50mL/min，直至洗脱液pH上升至1.5以上时停止。
6.根据权利要求1所述的一种脱脂米糠植酸提取液的超滤膜处理方法，其特征在于：步骤（5）中，浓缩在0.05～0.08Mpa真空度下进行，至浓缩液密度为≥1.35g/mL。
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