CN113527085A - 一种从乳酸发酵液中提纯乳酸的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从乳酸发酵液中提纯乳酸的生产方法，采用连续流体分离系统实现乳酸和杂质的分离，所述的连续流体分离系统包括：第一流体分离区，包含12个分离单元，每个分离单元内分别填充有强酸型阳离子交换树脂；pH调节罐，进料口与第一流体分离区的产品液出口相连，出料口与第二流体分离区的原料进口相连，用于将第一流体分离区产生的产品液的pH值调至4～6后作为第二流体分离区的进料液；第二流体分离区，包含12个分离单元，每个分离单元内分别填充有强碱型阴离子交换树脂。本发明取代了传统固定床提纯乳酸的方法，降低了生产成本、简化了生产方法、缩短了生产周期、增加了总收率，提高了乳酸生产中的效率和效益。
Description
技术领域
本发明涉及乳酸生产技术领域，特别涉及一种从乳酸发酵液中提纯乳酸的生产方法。
背景技术
乳酸又称2-羟基丙酸或α-羟基丙酸，英文名Lactic acid，分子式C3H6O3，是无氧糖酵解的终产物，是由乳酸脱氢酶的作用使丙酮酸还原而生成的。
乳酸纯品为无色液体，工业品为无色到浅黄色液体。无气味，具有吸湿性。相对密度1.2060(25/4℃)。熔点18℃。沸点122℃(2kPa)。折射率nD(20℃)1.4392。能与水、乙醇、甘油混溶，水溶液呈酸性，PKa＝3.85。不溶于氯仿、二硫化碳和石油醚。在常压下加热分解，浓缩至50％时，部分变成乳酸酐，因此产品中常含有10％～15％的乳酸酐。现有的方法一般是通过固定床实现从乳酸发酵液中提纯乳酸，由于固定床存在操作繁杂、收率低、成本高、废水量大等缺点，亟需开发一种改良的从乳酸发酵液中提纯乳酸的生产方法。
发明内容
针对背景技术中所存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种能够降低生产成本、简化生产方法、缩短生产周期和提高总收率的从乳酸发酵液中提纯乳酸的生产方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种从乳酸发酵液中提纯乳酸的生产方法，采用连续流体分离系统实现乳酸和杂质的分离，所述的连续流体分离系统包括：
第一流体分离区，包含12个分离单元，每个分离单元内分别填充有强酸型阳离子交换树脂；
pH调节罐，进料口与第一流体分离区的产品液出口相连，出料口与第二流体分离区的原料进口相连，用于将第一流体分离区产生的产品液的pH值调至4～6后作为第二流体分离区的进料液；
第二流体分离区，包含12个分离单元，每个分离单元内分别填充有强碱型阴离子交换树脂。
进一步地，所述的第一流体分离区分为：
第一水洗区：包含2个分离单元，采用正向串联进料方式，利用纯水将树脂上残留的乳酸洗脱出来；
产品转化区：包括第一转化区和第二转化区，第一转化区包含相互串联的2个分离单元，采用正向串联进料方式，进料液为粗乳酸料液，产生的高浓度产品液进入pH调节罐中；第二转化区包含相互串联的2个分离单元，采用反向串联进料方式，进料液为第一水洗区的洗脱液，出料液进入pH调节罐中；
第一料顶水区：包含1个分离单元，采用反向进料的方式，利用pH调节罐内的产品液将留在树脂内的水顶洗出来，被顶出的水进入回用水罐中；
第一再生水洗区：包含2个分离单元，采用正向串联进料方式，利用纯水洗涤树脂上的残留酸，洗涤液进入第一中间罐中；
酸再生区：包含1个分离单元，采用反向进料方式，利用浓度为5％～10％的盐酸对树脂进行再生，再生后的余酸进入第一中间罐中；
稀酸再生区，包含2个分离单元，采用反向串联进料方式，利用第一中间罐的料液对树脂进行再生，产生的废液排入废液罐中。
其中，所述的第一水洗区、产品转化区、第一料顶水区、第一再生水洗区、酸再生区和稀酸再生区沿圆周方向依次排列。
进一步地，所述第一流体分离区的处理量为0.8～1.2L/h，每个分离单元的填充量为200～300ml。
优选地，所述第一水洗区的进料速度为8～10ml/min，所述第一料顶水区的进料速度为2.5～4ml/min。
优选地，所述酸再生区和第一再生水洗区的进料速度均为10～15ml/min，所述稀酸再生区的进料速度为20～30ml/min。
进一步地，所述的第二流体分离区分为：
第二水洗区：包含2个分离单元，采用正向串联进料方式，利用纯水将树脂上残留的除杂废水洗脱出来；
除杂区：包括第一除杂区和第二除杂区，第一除杂区包含相互串联的2个分离单元，采用正向串联进料方式，进料液为pH调节罐中的产品液，产生的高浓度除杂废水进入废水罐中；第二除杂区包含相互串联的2个分离单元，采用反向串联进料方式，进料液为第二水洗区的洗脱液，出料液进入废水罐中；
第二料顶水区：包含1个分离单元，采用反向进料的方式，利用除杂废水将留在树脂内的水顶洗出来，被顶出的水进入回用水罐中；
第二再生水洗区：包含2个分离单元，采用正向串联进料方式，利用纯水洗涤树脂上的残留碱，洗涤液进入第二中间罐中；
碱再生区：包含1个分离单元，采用反向进料方式，利用浓度为5％～10％的氢氧化钠溶液对树脂进行再生，再生后的余碱进入第二中间罐中；
稀碱再生区：包含1个分离单元，采用反向进料方式，利用第二中间罐的料液对树脂进行再生，产生的废液排入废液罐中。
解析区：包含1个分离单元，采用反向进料方式，利用85～100℃的热水作为解析液，解析出来的含乳酸洗脱液进入产品罐中。
其中，所述的第二水洗区、除杂区、第二料顶水区、第二再生水洗区、碱再生区、稀碱再生区和解析区沿圆周方向依次排列。
优选地，所述第二流体分离区的处理量为0.8～1.2L/h，每个分离单元的填充量为200～300ml。
优选地，所述第二水洗区的进料速度为8～10ml/min，所述第二料顶水区的进料速度为2.5～4ml/min，所述碱再生区和第二再生水洗区的进料速度均为10～15ml/min，所述稀碱再生区的进料速度为20～30ml/min。
本发明具有如下有益效果：
(1)自动化生产，人工需要量减少，简化了工序，同时也缩短了生产周期，提高了收率，收率经验证可提高10％；
(2)固定床中盐酸、氢氧化钠用量大，利用率低，本方法降低了成本；
(3)采用连续流体分离技术，其优点还有以下几点：1)由于连续运行，产品成分和浓度保持稳定,便于下游工段的配套；2)因连续生产，中转罐及配套很小，设备紧凑，易于安装在任何位置，易与旧的生产过程和设备匹配，占地仅为相同规模的10％左右；3)相对固定床系统，树脂用量可减少约40％；使再生剂的用量大幅度减少，洗涤水的用量最高可节约50-60％；4)同时可去除或者分离具有不同特性的物质，因此可将复杂的方法简单化；5)根据生产过程的需要随流入流体的质量和流量的变化可自动调节旋转速度；因此能保证经济上最佳状态下运行；6)根据生产过程的便利，使流体的流向可联接成逆流或者并流方式；7)由于采用多个分离单元，可灵活变更生产方法流程。
附图说明
图1为本发明的连续流体分离系统的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明做进一步说明。
本发明的目的在于针对目前乳酸提纯生产方法步骤繁杂、收率低、成本高、废水量大、等缺点，基于连续流体分离装置先进分离方法，提供一种改良的提纯乳酸生产方法，以达到降低生产成本，简化生产方法、缩短生产周期、提高总收率的目的。
本发明的技术方案是：采用连续流体分离装置先进分离方法，取代了传统的固定床式离子交换提纯方法，实现高收率、低废水量、低成本以及自动化。设计改良生产方法流程如下：
乳酸发酵液——过滤除杂脱色——原料罐——阳柱连续流体分离装置——PH调节——阴柱连续流体分离装置——乳酸——进入下游工段
本发明具体方法为粗乳酸料液通过填装有强酸性阳树脂的连续流体分离装置中的分离单元。在连续流体分离装置中单元中，料液中阳离子与树脂上的氢离子经过交换，流出物就是纯度较高的乳酸，已经交换过的树脂会随着系统的旋转进入再生区，在再生区内经过盐酸的再生活化，这样经过转型后的树脂重新进入交换区，以继续生产乳酸。
阳柱流出液用3mol/L的NaOH溶液将pH值调至5，再通过填装有强碱性阳树脂的连续流体分离装置中的分离单元。在连续流体分离装置中单元中，料液中乳酸根离子与树脂上的氢氧根离子经过交换，流出物就是杂质废液，已经交换过的树脂会随着系统的旋转先用90℃热水将交换在阴离子树脂上的乳酸吸下来，再进行碱再生，在再生区内经过氢氧化钠的再生活化，这样经过转型后的树脂重新进入交换区，以继续对阳柱流出液进行除杂。
如图1所示，一种从乳酸发酵液中提纯乳酸的生产方法，采用连续流体分离系统实现乳酸和杂质的分离，连续流体分离系统包括：
第一流体分离区，包含12个分离单元，每个分离单元内分别填充有强酸型阳离子交换树脂；
pH调节罐，进料口与第一流体分离区的产品液出口相连，出料口与第二流体分离区的原料进口相连，用于将第一流体分离区产生的产品液的pH值调至5后作为第二流体分离区的进料液；
第二流体分离区，包含12个分离单元，每个分离单元内分别填充有强碱型阴离子交换树脂
第一流体分离区设计处理量为1L/H，根据乳酸本身的特性，每根树脂的填充量为250ml，具体分为：
产品转化区(3-6#)，其中采用3#、4#为进粗乳酸料液，其中2#出口的稀料进入到5#-6#串联，料液为正进方式，稀料为反进的方式，进料速度为进料16.7ml/min；
水洗区(1-2#)，采用单串正进料方式，其出口并入5#入口，进水速度为水8.3ml/min；
再生区(10-12#)：其中10#为进5％左右的盐酸，9#出口液与10#出口液混合后再进入到11#-12#，料液采取反进料方式，10#进料速度为12.5ml/min、11#进料速度为25ml/min；
再生水洗区(8-9#)，洗涤残留在树脂罐内的酸，并直接回到第一中间罐，进料速度为12.5ml/min；
料顶水区(7#)，采用反进料方式，将留在树脂柱内的水用产品直接顶洗出来，提高产品的浓度，同时该部分可以水可以回用，进料流速为2.9ml/min。
第二流体分离区设计处理量为1L/H，根据乳酸本身的特性，每根树脂的填充量为250ml，具体分为：
除杂区(3-6#)，其中采用3#、4#为进阳柱流出液，其中2#出口的稀料进入到5#-6#串联，料液为正进方式，稀料为反进的方式，进料速度为进料16.7ml/min；
水洗区(1-2#)，采用单串正进料方式，其出口并入5#入口，进水速度为水8.3ml/min；
再生区(10-12#)：其中10#为进5％左右的氢氧化钠，9#出口液与10#出口液混合后再进入到11#，12#进90℃的热水对树脂进行解吸，料液均采取反进料方式，10#进料速度为12.5ml/min、11#进料速度为25ml/min，12#进料速度为8.3ml/min；
再生水洗区(8-9#)，洗涤残留在树脂罐内的碱，并直接回到第二中间罐，进料速度为12.5ml/min；
料顶水区(7#)，采用反进料方式，将留在树脂柱内的水用除杂废水直接顶洗出来，提高除杂废水的浓度，降低除杂废水的处理量，同时该部分可以水可以回用，进料流速为2.9ml/min。
结果分析
产品收率：该生产方法中，连续流体分离装置技术取代了原先固定床提纯乳酸，通过该方法乳酸收率可以达到99.1％以上，与现有技术相比：(1)、酸用量节约20％；(2)、产品收率提高10％；(3)、产品纯度提高20％。
本发明方法所使用的连续流体分离装置技术将传统生产中的按时间推移的交换、水洗、再生等各个步骤实现于一个连续式生产方法中，连续进料且连续出产品，完全革新传统的固定床技术。在本发明中还省去了传统生产方法中的多个中间环节。在连续分离方法内部：洗涤水、化学试剂等在系统内部循环使用，不需要传统固定床方法的大的中间罐——批次间的套用。同时由于连续流体分离装置的连续运行，各个流体分配阀的依次切换，每个分离单元将根据方法设计依次泵入不同介质的液体比如：原料、水、不同化学试剂等。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种从乳酸发酵液中提纯乳酸的生产方法，其特征在于：采用连续流体分离系统实现乳酸和杂质的分离，所述的连续流体分离系统包括：
第一流体分离区，包含12个分离单元，每个分离单元内分别填充有强酸型阳离子交换树脂；
pH调节罐，进料口与第一流体分离区的产品液出口相连，出料口与第二流体分离区的原料进口相连，用于将第一流体分离区产生的产品液的pH值调至4～6后作为第二流体分离区的进料液；
第二流体分离区，包含12个分离单元，每个分离单元内分别填充有强碱型阴离子交换树脂。
2.如权利要求1所述的一种从乳酸发酵液中提纯乳酸的生产方法，其特征在于，所述的第一流体分离区分为：
第一水洗区：包含2个分离单元，采用正向串联进料方式，利用纯水将树脂上残留的乳酸洗脱出来；
产品转化区：包括第一转化区和第二转化区，第一转化区包含相互串联的2个分离单元，采用正向串联进料方式，进料液为粗乳酸料液，产生的高浓度产品液进入pH调节罐中；第二转化区包含相互串联的2个分离单元，采用反向串联进料方式，进料液为第一水洗区的洗脱液，出料液进入pH调节罐中；
第一料顶水区：包含1个分离单元，采用反向进料的方式，利用pH调节罐内的产品液将留在树脂内的水顶洗出来，被顶出的水进入回用水罐中；
第一再生水洗区：包含2个分离单元，采用正向串联进料方式，利用纯水洗涤树脂上的残留酸，洗涤液进入第一中间罐中；
酸再生区：包含1个分离单元，采用反向进料方式，利用浓度为5％～10％的盐酸对树脂进行再生，再生后的余酸进入第一中间罐中；
稀酸再生区，包含2个分离单元，采用反向串联进料方式，利用第一中间罐的料液对树脂进行再生，产生的废液排入废液罐中。
3.如权利要求2所述的一种从乳酸发酵液中提纯乳酸的生产方法，其特征在于：所述的第一水洗区、产品转化区、第一料顶水区、第一再生水洗区、酸再生区和稀酸再生区沿圆周方向依次排列。
4.如权利要求2所述的一种从乳酸发酵液中提纯乳酸的生产方法，其特征在于：所述第一流体分离区的处理量为0.8～1.2L/h，每个分离单元的填充量为200～300ml。
5.如权利要求2所述的一种从乳酸发酵液中提纯乳酸的生产方法，其特征在于：所述第一水洗区的进料速度为8～10ml/min，所述第一料顶水区的进料速度为2.5～4ml/min。
6.如权利要求2所述的一种从乳酸发酵液中提纯乳酸的生产方法，其特征在于：所述酸再生区和第一再生水洗区的进料速度均为10～15ml/min，所述稀酸再生区的进料速度为20～30ml/min。
7.如权利要求1所述的一种从乳酸发酵液中提纯乳酸的生产方法，其特征在于，所述的第二流体分离区分为：
第二水洗区：包含2个分离单元，采用正向串联进料方式，利用纯水将树脂上残留的除杂废水洗脱出来；
除杂区：包括第一除杂区和第二除杂区，第一除杂区包含相互串联的2个分离单元，采用正向串联进料方式，进料液为pH调节罐中的产品液，产生的高浓度除杂废水进入废水罐中；第二除杂区包含相互串联的2个分离单元，采用反向串联进料方式，进料液为第二水洗区的洗脱液，出料液进入废水罐中；
第二料顶水区：包含1个分离单元，采用反向进料的方式，利用除杂废水将留在树脂内的水顶洗出来，被顶出的水进入回用水罐中；
第二再生水洗区：包含2个分离单元，采用正向串联进料方式，利用纯水洗涤树脂上的残留碱，洗涤液进入第二中间罐中；
碱再生区：包含1个分离单元，采用反向进料方式，利用浓度为5％～10％的氢氧化钠溶液对树脂进行再生，再生后的余碱进入第二中间罐中；
稀碱再生区：包含1个分离单元，采用反向进料方式，利用第二中间罐的料液对树脂进行再生，产生的废液排入废液罐中。
解析区：包含1个分离单元，采用反向进料方式，利用85～100℃的热水作为解析液，解析出来的含乳酸洗脱液进入产品罐中。
8.如权利要求7所述的一种从乳酸发酵液中提纯乳酸的生产方法，其特征在于：所述的第二水洗区、除杂区、第二料顶水区、第二再生水洗区、碱再生区、稀碱再生区和解析区沿圆周方向依次排列。
9.如权利要求7所述的一种从乳酸发酵液中提纯乳酸的生产方法，其特征在于：所述第二流体分离区的处理量为0.8～1.2L/h，每个分离单元的填充量为200～300ml。
10.如权利要求7所述的一种从乳酸发酵液中提纯乳酸的生产方法，其特征在于：所述第二水洗区的进料速度为8～10ml/min，所述第二料顶水区的进料速度为2.5～4ml/min，所述碱再生区和第二再生水洗区的进料速度均为10～15ml/min，所述稀碱再生区的进料速度为20～30ml/min。
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