CN101643409A - 一种将酒石酸钠转化成酒石酸的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种将酒石酸钠转化成酒石酸的生产方法，特别是采用连续流体先进分离技术的酒石酸钠转化为酒石酸的生产方法。采用连续流体分离装置，该装置内置20个分离小单元，每个分离小单元内填充强酸型阳离子交换树脂，并将20个分离单元分为六个区域：产品转化区、转化水洗区、交叉再生区、再生区、再生水洗区、料顶水区。本发明取代了传统生产方法中的钙沉淀、硫酸溶解转型、阴阳离子交换柱等步骤，降低了生产成本、简化了生产方法、缩短了生产周期、增加了总收率，提高了酒石酸生产中的效率和效益。
Description
技术领域
本发明涉及酒石酸生产方法，特别是涉及一种采用连续流体装置及分离技术的酒石酸钠转化成酒石酸的生产方法。
背景技术
酒石酸，又名琥珀酸，在食品工业中用作酸味剂，也作为拆分剂用在制药工业上来制备手性药物及其中间体，水泥工业上用做缓凝剂；另外在印染、照相显影、电镀、制革行业中也有广泛应用。
现有的酒石酸生产主要有天然及合成两种，天然酒石酸主要从果子(罗望子果)、葡萄酒酿造过程的副产物中提取；合成酒石酸生产方法有一步发酵法和两步法。天然酒石酸由于受到原料来源限制，产量并不多。而合成的酒石酸生产大多采用两步法，其主要方法流程如下：
原料——化学合成——酶转化(酒石酸钠)——钙沉淀(酒石酸钙)——硫酸溶解转型(酒石酸)——阳离子交换柱(除去除钙、铁、镁)——阴离子交换柱(除氯、硫酸根)——浓缩(真空)——结晶——成品。
由于该工序较长，生产周期长，总收率相对较低，且生产过程中需费用大量的氯化钙、硫酸等原料，加大了生产成本，同时也会带进大量的钙、硫酸根等的污染。
发明内容
本发明的目的在于针对目前酒石酸生产方法步骤繁杂、收率低、成本高等缺点，基于连续流体分离装置先进分离方法，提供一种改良的酒石酸生产方法，以达到降低生产成本，简化生产方法、缩短生产周期、提高总收率的目的。
本发明的技术方案是：采用连续流体分离装置先进分离方法，取代了传统方法中钙沉淀、酸溶解转型、阴阳离子交换柱等步骤的功能，一步将酒石酸钠盐转化成酒石酸。设计改良生产方法流程如下：
酒石酸钠溶液——原料罐——连续流体分离装置——酒石酸——进入下游工段
本发明具体方法为酒石酸钠通过填装有强酸性阳树脂的连续流体分离装置中的分离单元。在连续流体分离装置中单元中，钠与树脂上的氢离子经过交换，流出物就是产品酒石酸，已经交换过的树脂会随着系统的旋转进入再生区，在再生区内经过盐酸的再生活化，这样经过转型后的树脂重新进入交换区，以继续生产酒石酸。
本发明方法所使用的连续流体分离装置技术将传统生产中的按时间推移的交换、水洗、再生等各个步骤实现于一个连续式生产方法中，连续进料且连续出产品，完全革新传统的固定床技术。在本发明中还省去了传统生产方法中的多个中间环节。在连续分离方法内部：洗涤水、化学试剂等在系统内部循环使用，不需要传统固定床方法的大的中间罐——批次间的套用。同时由于连续流体分离装置的连续运行，各个流体分配阀的依次切换，每个分离单元将根据方法设计依次泵入不同介质的液体比如：原料、水、不同化学试剂等。
根据酒石酸钠和中间产品酒石酸单钠自身的特性，本发明方法设计将20个分离单元设计如下：
(1)产品转化区：包括6个分离单元，该区域内分为两段，前段进料为待处理料液，后段进料为中间产品及后续洗涤水的混合液；料液先进入2个单元(两口串联)后，其流出液与转化水洗区中的流出液混合入中间罐中，中间罐中的料液再进入后面的4个单元(两口并联依次串联)，料液为正进方式；
(2)转化水洗区：包括4个单元，采用单串正进料方式，出口并入产品转化区中间罐，作为产品转化区后段的进料；
(3)交叉再生区：本包括1个小的分离单元，在工作前期采用稀碱再生，以去除树脂吸附的蛋白、色素等杂质，后期用水洗涤相应分离单元内的碱；
(4)再生区：包括4个单元，分为酸再生区和稀酸再生区，酸与稀酸前设中间罐；采用逆流逐级再生原理，再生液为7％左右的盐酸；
(5)再生水洗区：包括4个单元，洗涤残留在树脂罐内的酸，并直接回到再生区的后段稀酸再生区的中间罐中；
(6)料顶水区：1个单元，采用反进料方式，用转化后的产品作为进料将留在树脂柱内的水用产品直接顶洗出来，以提高产品的浓度，被顶出的水可以回用到该系统。
上述是方法原理的阐述，涉及到系统具体的规模：比如分离单元大小、单元的高/径比、每个分离单元内的流速等则与实际要求设计的原始参数相关联。
本发明采用连续流体分离装置先进的分离方法取代传统酒石酸生产方法中的钙沉淀、酸溶解转型、阴阳离子交换柱等步骤，其优点在于：
(1)一步将酒石酸钠盐转化成酒石酸，简化了工序，同时也缩短了生产周期，提高了收率，收率经验证可达99％以上。
(2)原方法步骤中钙沉淀、酸溶解转型步骤的简化，节约了氯化钙(CaCl2)和硫酸(H2SO4)的使用成本。
(3)采用连续流体分离技术，其优点还有以下几点：
1)由于连续运行，产品成分和浓度保持稳定，便于下游工段的配套。
2)因连续生产，中转罐及配套很小，设备紧凑，易于安装在任何位置，易与旧的生产过程和设备匹配，占地仅为相同规模的10％左右。
3)相对固定床系统，树脂用量可减少约85％；由于采用逆流再生方式和接近当量比的再生剂，使再生剂的用量大幅度减少，洗涤水的用量最高可节约50-60％。
4)同时可去除或者分离具有不同特性的物质，因此可将复杂的方法简单化。
6)根据生产过程的需要随流入流体的质量和流量的变化可自动调节旋转速度；因此能保证经济上最佳状态下运行。
7)根据生产过程的便利，使流体的流向可联接成逆流或者并流方式。
8)由于采用多个分离单元，可灵活变更生产方法流程。
附图说明
图1为本发明通过连续流体分离装置转化的方法流程图。
具体实施方式
下面结合图1及实施例进行详细说明：
本发明采用本公司自主研发的连续流体分离装置，采用732强酸性阳树脂，设计处理量为1.2L/H，根据酒石酸钠本身的特性，每根树脂的填充量为200ml。分为以下几个分段区：
(1)产品转化区(1-6单元)，其中采用1、2为进酒石酸钠原料液，其中2出口液与20出口混合和再共同进入到3-6(两口并联依次串联)，料液为正进方式，进料速度为进料20ml/min；
(2)转化水洗区(17-20单元)，采用单串正进料方式，其出口并入3、4入口，进水速度为水24ml/min；
(3)再生区(12-15单元)：其中12-13为进7％左右的盐酸，13出口液与11出口液混合后再进入到14-15，料液正进料方式，进料速度为27ml/min；
(4)交叉再生区(16单元)：在工作前期采用稀碱再生，以去除树脂吸附的蛋白、色素等杂质，后期用水洗涤相应分离单元内的碱；
(5)再生水洗区(8-11单元)，洗涤残留在树脂罐内的酸，并直接回到再生区中间罐，进料速度为25ml/min；
(6)料顶水区(7单元)，采用反进料方式，将留在树脂柱内的水用产品直接顶洗出来，提高产品的浓度，同时该部分可以水可以回用，进料流速为14ml/min。
结果分析
(1)产品收率
该生产方法中，连续流体分离装置技术取代了原先钙沉淀、酸溶解转型、阴阳离子交换柱等步骤的功能，一步将酒石酸钠盐转化成酒石酸，该步骤收率经验证可达到99％以上，如表1所示。
表1：酒石酸钠连续流体分离实验收率
| 批次 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 收率(％) | 99.1 | 99.4 | 99.0 | 99.1 | 99.5 |
(2)产品质量
对生产出来的酒石酸进行了浓缩、结晶等后续方法提纯，化验，各批次的化验数据如表2。结果表明晶体经过初步分析主要有催化剂钨酸、顺酐等杂质，这些杂质需要通过后续方法来提纯。结晶产品基本参数如下表2(符合FCCIV，1996标准)：
表2酒石酸晶体化验数据
| 批次 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 晶体颜色 | 白色 | 白色 | 白色 | 白色 | 白色 |
| 硫酸盐 | ～0.01％ | ～0.01％ | ～0.01％ | ～0.01％ | ～0.01％ |
| 草酸盐 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 |
| 铁 | ＜0.001％ | ＜0.001％ | ＜0.001％ | ＜0.001％ | ＜0.001％ |
| 氯化物 | ＜0.001％ | ＜0.001％ | ＜0.001％ | ＜0.001％ | ＜0.001％ |
| 钙 | ＜0.005％ | ＜0.005％ | ＜0.005％ | ＜0.005％ | ＜0.005％ |
| 灼烧残渣 | ＜0.007％ | ＜0.007％ | ＜0.007％ | ＜0.007％ | ＜0.007％ |
| 纯度 | 99.5％ | 99.6％ | 99.5％ | 99.3％ | 99.1％ |
(3)成本
由于采用了连续流体分离装置先进分离方法，取代了现有技术的处理方法中的钙沉淀、酸溶解转型、阴阳离子交换柱等方法步骤。大大节省了氯化钙和硫酸的使用量；同时使再生所用的盐酸及方法中的用水量大大降低。由于大部分水都循环套用，废水的排放量也大大降低；而且排放出的废水主要成分为少量的酸，处理难度相对较小。相对同等生产量而言，与现有处理方法相比(如下表3所示)：
表3与现有技术方法对照数据
结论：与现有技术相比：
(1)氯化钙使用量节省100％
(2)树脂减少量约83.3％；
(3)酸使用量减少约72.1％；
(4)水量减少50％；
(5)系统占地面积仅仅为原固定床方法的10％左右。
Claims (1)
1.一种将酒石酸钠转化成酒石酸的生产方法，其特征在于采用连续流体分离装置，该装置内置20个分离单元，每个分离单元内填充强酸型阳离子交换树脂，根据酒石酸钠和中间产品酒石酸氢钠本身的特性，其方法设计将20个分离单元设计如下：
(1)产品转化区：包括6个分离单元，该区域内分为两段，前段进料为待处理料液，后段进料为中间产品及后续洗涤水的混合液；料液先进入2个单元(串联)后，其流出液与转化水洗区中的流出液混合入中间罐中，中间罐中的料液再进入后面的4个单元(两口并联依次串联)，料液为正进方式；
(2)转化水洗区：包括4个单元，采用单串正进料方式，出口并入产品转化区中间罐，作为产品转化区后段的进料；
(3)交叉再生区：包括1个单元，在工作前期采用稀碱再生，以去除树脂吸附的蛋白、色素等杂质，后期用水洗涤相应分离单元内的碱；
(4)再生区：包括4个单元，分为酸再生区和稀酸再生区，酸与稀酸前设中间罐，采用逆流逐级再生原理，再生液为7％左右的盐酸；
(5)再生水洗区：包括4个单元，洗涤残留在树脂罐内的酸，并直接回到再生区的后段稀酸再生区中间罐中；
(6)料顶水区：包括1个单元，采用反进料方式，用转化后的产品作为进料将留在树脂柱内的水用产品直接顶洗出来，以提高产品的浓度，被顶出的水可以回用到该系统。
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