CN114230493A - 一种用于牛磺酸规模化提取生产的自动化连续离交装置系统及牛磺酸的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种牛磺酸规模化提取生产的自动化连续离交装置系统及牛磺酸的制备工艺。所述装置系统包括依次连接的控制单元以及处理单元;所述处理单元包括依次连接的连续离交装置以及双极膜电渗析;所述连续离交装置包括交换区、水洗料区、硫酸钠顶水区、再生区、再生水洗区以及料顶水区。本发明提供的牛磺酸规模化提取生产的自动化连续离交装置系统通过机械控制可以实现牛磺酸的自动分离,操作更加智能化,减少了人工成本;结构简单,运行可靠性高,故障率低,便于制备牛磺酸;所述制备工艺过程简单,制备过程中物料可以有效循环利用,节省成本,有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及牛磺酸规模化提取装置领域,尤其涉及一种用于牛磺酸规模化提取生产的自动化连续离交装置系统及牛磺酸的制备工艺。
背景技术
牛磺酸是一种非蛋白质氨基酸,作为药物具有消炎、解热、镇痛、抗惊厥和降低血压等作用,对婴幼儿大脑发育、神经传导、视觉机能的完善以及钙的吸收具有良好作用,牛磺酸对心血管系统有一系列独特功能,能增强体质、解除疲劳,因此牛磺酸逐渐在医疗、食品保健等领域被广泛使用。
牛磺酸制备有生物提取法和化学合成法。前者受原料和成本影响,已经很少采用;目前用于工业生产的主要有乙醇胺酯化法和环氧乙烷法,环氧乙烷法与乙醇胺酯化法相比,具有成本低,产品质量好,环境污染小,可连续化等优点,是竞争优势明显的工艺。
CN 104573812A公开了一种应用双极性离子交换膜技术生产牛磺酸的方法,所述方法包括以下步骤:(1)将硫酸钠水溶液通入双极性离子交换膜电渗析器的阳极室和阴极室,同时将水和浓度为8-10%的牛磺酸钠水溶液分别通入双极性离子交换膜电渗析器的碱室和料液室;在直流电场的作用下,阳极室内的钠离子进入碱室与双极膜将水解离出的氢氧根离子结合成氢氧化钠,双极膜将水解离出的氢离子在料液室内与牛磺酸根离子结合成牛磺酸,料液室内的钠离子则进入阴极室;从阳极室和阴极室流出的为硫酸钠水溶液,从碱室流出的为氢氧化钠溶液,从料液室流出的为牛磺酸水溶液;(2)浓缩步骤(1)所得到的牛磺酸水溶液并使之析出结晶产物,滤出结晶产物即得牛磺酸。上述方法整体工艺简单,无污染物排放,但是由于氢离子容易返迁到碱室与氢氧根离子中和,导致运行电流效率较低,运行能耗偏高,处理量较低,副产品碱液的碱量产出偏低。
CN 111471002A公开了一种制备高纯度牛磺酸和盐的方法和系统,所述方法包括以下步骤:由环氧乙烷和亚硫酸氢盐反应生成羟乙基磺酸盐;羟乙基磺酸盐与氨、金属盐经氨解反应后进行蒸发,得到牛磺酸盐浓缩液,所述浓缩液在离子交换系统内进行离子交换,得到主要成分为牛磺酸的吸附液,吸附液单独收集,从中提取牛磺酸;用酸将被吸附的金属阳离子洗脱下来,洗脱液单独收集,从中提取盐或直接作为盐溶液产品。上述方法所得牛磺酸浓缩液中存在的较多的杂质,不利于后续离子交换,在后续操作中容易损坏离子交换膜,造成资源的浪费,增大生产成本。
CN 112661674A公开了一种环氧乙烷制备牛磺酸的优化工艺,所述工艺包括如下步骤:(1)将环氧乙烷与亚硫酸氢钠水溶液反应后制得羟乙基磺酸钠溶液,然后氨解得到牛磺酸钠水溶液;(2)调节所述牛磺酸钠水溶液的pH值为5-6之间,然后所述牛磺酸钠水溶液相接过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂,分别去除溶液中的钠离子和亚硫酸根离子得到牛磺酸水溶液;(3)向所述步骤(2)得到牛磺酸水溶液中减压浓缩至饱和状态,然后降温析出牛磺酸晶体;(4)使用冷水冲洗牛磺酸晶体,干燥后得到成品。所述工艺方法复杂,需要使用阴、阳两种离子交换树脂,离子交换树脂的再生需要消耗大量的酸和碱。
综上所述,现行的牛磺酸的制备工艺虽然相对较成熟,但是在牛磺酸分离提纯及对中间副产物的循环利用或资源化处理方面仍有诸多不足。
因此,提供一种高收率、绿色环保的牛磺酸分离提纯及对中间副产物的循环利用或资源化处理方法已经是本领域亟需解决的问题之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种牛磺酸规模化提取生产的自动化连续离交装置系统及牛磺酸的制备工艺。所述牛磺酸规模化提取生产的自动化连续离交装置系统结构简单,运行可靠性高,故障率低,便于制备牛磺酸;所述制备工艺过程简单,制备过程中物料可以有效循环利用,节省成本,有利于工业化生产。
为达到此发明目的,本发明采用以下技术方案:
本发明提供了一种牛磺酸规模化提取生产的自动化连续离交装置系统,所述装置系统包括依次连接的控制单元以及处理单元;
所述处理单元包括依次连接的连续离交装置以及双极膜电渗析;
所述连续离交装置包括交换区、水洗料区、硫酸钠顶水区、再生区、再生水洗区以及料顶水区。
本发明提供的牛磺酸规模化提取生产的自动化连续离交装置系统通过机械控制可以实现牛磺酸的自动分离,操作更加智能化,减少了人工成本。
本发明提供的牛磺酸规模化提取生产的自动化连续离交装置系统中树脂柱和树脂固定不动,自动化控制阀门的开合向树脂柱内输送原料,对牛磺酸钠进行处理,无其他机械磨损,动力消耗低。
优选地,所述交换区包括依次连接的稀释装置、换热装置以及离子交换树脂柱。
优选地,所述离子交换树脂柱中的离子交换树脂包括苯乙烯基强酸性大孔离子交换树脂。
优选地,所述交换区还设置有牛磺酸钠原液进料管道。
优选地,所述水洗料区设置有纯水进料管道。
优选地,所述水洗料区用于清洗交换区使用过的离子交换树脂。
优选地,所述硫酸钠顶水区设置有硫酸钠溶液进料管道。
优选地,所述硫酸钠溶液的质量浓度为10-20wt%,例如可以是10wt%、11wt%、12wt%、13wt%、14wt%、15wt%、16wt%、17wt%、18wt%、19wt%或20wt%,但不限于所列举的数值,数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述硫酸钠顶水区用于排尽水洗料区中离子交换树脂中的纯水。
优选地,所述再生区设置有再生液进料管道。
优选地,所述再生液包括硫酸。
优选地,所述硫酸的质量浓度为9.5-18wt%,例如可以是9.5wt%、10wt%、11wt%、12wt%、13wt%、14wt%、15wt%、15.5wt%、16wt%、16.5wt%、17wt%、17.5wt%或18wt%,但不限于所列举的数值,数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述再生区设置有硫酸钠溶液排出管道。
所述再生水洗区设置有水洗料进料管道。
优选地,所述料顶水区设置有牛磺酸溶液进料管道。
本发明所述牛磺酸规模化提取生产的自动化连续离交装置系统中交换区用于牛磺酸钠溶液的稀释以及离子交换;所述水洗料区是采用纯水将离子交换树脂中的牛磺酸钠洗去;所述硫酸钠顶水区是指采用硫酸钠溶液逆向进离子交换树脂,顶出水洗料区中通入的纯水;所述再生区是利用硫酸进行离子交换树脂柱再生,得到硫酸钠溶液;所述再生水洗区是采用纯水将离子交换树脂柱中的硫酸溶液和硫酸钠溶液洗去;所述料顶水区是用牛磺酸溶液逆向进入离子交换树脂柱,将再生水洗区中通入的纯水顶出。
优选地,所述双极膜电渗析的入口与硫酸钠排出管道相连接。
优选地,所述双极膜电渗析的出口设置有硫酸回用管道以及氢氧化钠回用管道。
本发明所述双极膜电渗析的工作原理如下所述:硫酸钠进入盐室,在直流电场作用下,硫酸根离子通过阴膜迁移至酸室,当遇到双极膜的阳膜面,由于阳膜面带负电,所以硫酸根离子无法继续迁移,留在酸室,跟双极膜阳膜面分解出的氢离子结合生成硫酸。同样在直流电场作用下,钠离子通过阳膜迁移至碱室,遇到双极膜的阴膜面,由于阳膜面正电,所以钠离子无法继续迁移,留在碱室,跟双极膜的阴膜面在直流电场的作用下不断分解出的氢氧根离子结合,生成氢氧化钠。这样,盐室的酸根离子不断进入酸室,从而酸液浓度不断提高。钠离子不断的进入碱室接受双极膜分解的氢氧根离子,碱溶液浓度不断提高。最终硫酸钠通过双极膜电渗析实现了盐转化为硫酸和氢氧化钠溶液。
本发明所述双极膜电渗析过程中采用的阴膜、双极膜以及阳膜均为PE膜。
第二方面,本发明提供了一种牛磺酸的制备工艺,所述制备工艺过程中使用第一方面所述的装置系统。
优选地,所述制备工艺包括如下步骤:
(1)混合环氧乙烷、亚硫酸氢钠以及碱液,加成反应后得到2-羟基乙磺酸钠;
(2)混合氨水与步骤(1)所得2-羟基乙磺酸钠,在催化剂作用下进行氨解反应,而后进行浓缩处理得到牛磺酸钠原液;
(3)将步骤(2)所得牛磺酸钠原液通入所述牛磺酸规模化提取生产的自动化连续离交装置系统,依次进行连续离子交换以及双极膜电渗析后得到牛磺酸以及氢氧化钠;
优选地,步骤(3)所得氢氧化钠回用于步骤(1)所述加成反应。
本发明以环氧乙烷和亚硫酸氢钠为原料制备牛磺酸,在生产过程中利用离子交换树脂分离牛磺酸钠,得到牛磺酸,提高了牛磺酸的产率以及纯度;生产过程得到料液可以回收再利用,降低了原料的使用成本,制备方法简单易操作,有利用工业化生产。
优选地,步骤(1)所述环氧乙烷、亚硫酸氢钠以及碱液的为(5-8):(15-18):1,例如可以是5:15:1、5:18:1、8:15:1、8:18:1、7:16:1或7:18:1,但不限于所列举的数值,数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述制备工艺中,步骤(1)所述加成加成反应的温度为65-75℃,例如可以是65℃、67℃、69℃、71℃、73℃或75℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述加成反应的压力为0.01-0.03MPa,例如可以是0.01MPa、0.015MPa、0.02MPa、0.025MPa或0.03MPa,但不限于所列举的数值,数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述加成反应的时间为11-14h,例如可以是11h、12h、12.5h、13h或14h,但不限于所列举的数值,数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述亚硫酸氢钠的质量浓度为40-45wt%,例如可以是40wt%、41wt%、42wt%、43wt%、44wt%或45wt%,但不限于所列举的数值,数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述碱液的质量浓度为30-35wt%,例如可以是30wt%、31wt%、32wt%、33wt%、34wt%或35wt%,但不限于所列举的数值,数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述碱液包括氢氧化钠溶液。
优选地,步骤(2)所述催化剂包括氢氧化钠。
优选地,步骤(2)所述氨解反应的温度为250-265℃,例如可以是250℃、252℃、254℃、256℃、258℃、260℃、261℃、262℃、263℃、264℃或265℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述氨解反应的压力为18-23MPa,例如可以是18MPa、19MPa、20MPa、21MPa、22MPa或23MPa,但不限于所列举的数值,数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述氨解反应的时间为60-120min,例如可以是60min、70min、80min、90min、100min、110min或120min,但不限于所列举的数值,数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述浓缩包括依次进行的闪蒸和蒸发。
优选地,所述闪蒸所用热源来源于步骤(2)所述氨解反应的余热。
优选地,所述蒸发的温度为80-160℃,例如可以是80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、155℃或160℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述蒸发的压力为-0.08-0.25MPa。
本发明所述蒸发为三效蒸发,其中一效蒸发的压力≤0.25MPa,温度为120-130℃;二校蒸发的压力≤0.25MPa,温度为110-120℃;三校蒸发的压力≤-0.05MPa,温度为110-120℃。
本发明通过闪蒸和蒸发除去氨解反应中多余的氨气,并通过冷凝管将其冷凝回用于步骤(2)所述的氨解反应。通过闪蒸和蒸发能够完全除去多余氨气,避免后续工艺中掺杂过多杂质,有利于牛磺酸产品的制取。
本发明所述闪蒸过程所需要的热量来源于步骤(2)所述氨解反应的余热,保证了反应过程中热量的充分利用,节约成本。
本发明步骤(2)所得牛磺酸钠原液的质量浓度为38-50wt%,例如可以是38wt%、40wt%、42wt%、44wt%、46wt%、48wt%或50wt%,但不限于所列举的数值,数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述连续离子交换包括依次进行的稀释换热、离子吸附交换、水洗、顶水、再生、再生水洗以及树脂预处理;
优选地,所述稀释换热后牛磺酸钠原液的温度为45-80℃,例如可以是45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃或80℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述稀释换热后牛磺酸钠原液的质量浓度为15-35wt%,例如可以是15wt%、20wt%、22wt%、24wt%、26wt%、28wt%、30wt%、32wt%或35wt%,但不限于所列举的数值,数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述离子吸附后得到牛磺酸溶液。
优选地,所述顶水过程采用的溶剂包括硫酸钠溶液。
优选地,所述再生过程中采用的再生液包括硫酸。
优选地,所述硫酸的质量浓度为9.5-18wt%,例如可以是9.5wt%、10wt%、12wt%、13wt%、14wt%、15wt%、16wt%、17wt%或18wt%,但不限于所列举的数值,数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述制备工艺还包括对步骤(3)所得牛磺酸的后处理;
优选地,所述后处理包括依次进行的浓缩、结晶、纯化、重结晶、脱色、三次结晶、烘干、分筛以及包装。
本发明所述浓缩是在90-105℃的温度,0.1MPa的压力下浓缩步骤(3)产生的牛磺酸溶液;所述结晶是在10-50℃下结晶浓缩后的牛磺酸。
本发明所述洗涤纯化是将结晶后的牛磺酸粗品用纯水溶解,然后进行重结晶。最后将重结晶的牛磺酸加纯水溶解,加入活性炭脱色,三次结晶后烘干,得到牛磺酸产品。
本发明所述洗涤纯化和脱色后得到的母液可以返回浓缩结晶处理,以保证牛磺酸的纯度。
作为本发明的优选技术方案,本发明提供的牛磺酸的制备工艺包括如下步骤:
(1)以(5-8):(15-18):1的质量比混合环氧乙烷、亚硫酸氢钠以及碱液,在65-75℃、0.01-0.03MPa压力下加成反应11-14h后得到2-羟基乙磺酸钠;所述亚硫酸氢钠的浓度为40-45wt%;所述碱液的质量浓度为30-35wt%;
(2)混合氨水与步骤(1)所得2-羟基乙磺酸钠,氢氧化钠作用下,在250-265℃、18-23MPa压力在进行60-120min氨解反应,而后进行浓缩处理得到牛磺酸钠原液;
(3)将步骤(2)所得牛磺酸钠原液通入所述牛磺酸规模化提取生产的自动化连续离交装置系统,依次进行连续离子交换以及双极膜电渗析后得到牛磺酸以及氢氧化钠;所述连续离子交换包括:首先稀释换热得到质量浓度为15-35wt%、温度为45-80℃的牛磺酸钠原液,而后进行离子吸附交换、水洗、顶水、再生、再生水洗以及树脂预处理;
(4)将步骤(3)所得牛磺酸依次进行的浓缩、结晶、纯化、重结晶、脱色、三次结晶、烘干、分筛以及包装,得到牛磺酸成品。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值,还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明所述制备工艺中氨解反应后,采用闪蒸和蒸发的方式得到的氨气可以循环利用;
(2)本发明所述制备工艺中简单易操作,有利于工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的牛磺酸的制备工艺的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种牛磺酸规模化提取生产的自动化连续离交装置系统,所述装置包括依次连接的控制单元以及处理单元;
所述处理单元包括依次连接的连续离交装置以及双极膜电渗析;
所述连续离交装置包括交换区、水洗料区、硫酸钠顶水区、再生区、再生水洗区以及料顶水区。
所述交换区包括依次连接的稀释装置、换热装置以及离子交换树脂柱;所述离子交换树脂柱中的离子交换树脂包括苯乙烯基强酸性大孔离子交换树脂;所述交换区还设置有牛磺酸钠原液进料管道。
所述水洗料区设置有纯水进料管道;所述水洗料区用于清洗交换区使用过的离子交换树脂。
所述硫酸钠顶水区设置有硫酸钠溶液进料管道;所述硫酸钠溶液的质量浓度为10-15wt%;所述硫酸钠顶水区用于排尽水洗料区中离子交换树脂中的纯水。
所述再生区设置有再生液进料管道;所述再生液包括硫酸;所述硫酸的质量浓度为15-18wt%;所述再生区设置有硫酸钠溶液排出管道。
所述再生水洗区设置有水洗料进料管道。
所述料顶水区设置有牛磺酸进料管道。
所述双极膜电渗析的入口与硫磺酸钠排出管道相连接;所述双极膜电渗析的出口设置有硫酸回用管道以及氢氧化钠回用管道。
采用本实施例提供的牛磺酸规模化提取生产的自动化连续离交装置系统制备牛磺酸,所述牛磺酸的制备工艺如图1所示,包括如下步骤:
(1)以7:17:1的质量比混合环氧乙烷、亚硫酸氢钠以及碱液,在70℃、0.02MPa压力下加成反应13h后得到2-羟基乙磺酸钠;所述亚硫酸氢钠的浓度为43wt%;所述碱液的质量浓度为32wt%;所述碱液为氢氧化钠溶液;
(2)混合氨水与步骤(1)所得2-羟基乙磺酸钠,氢氧化钠作用下,在255℃、20MPa压力在进行100min氨解反应,而后进行浓缩处理得到牛磺酸钠原液;
(3)将步骤(2)所得牛磺酸钠原液通入所述牛磺酸规模化提取生产的自动化连续离交装置系统,依次进行连续离子交换以及双极膜电渗析后得到牛磺酸以及氢氧化钠;所述连续离子交换包括:首先稀释换热得到质量浓度为21wt%、温度为60℃的牛磺酸钠原液,而后进行离子吸附交换、水洗、顶水、再生、再生水洗以及树脂预处理;
(4)将步骤(3)所得牛磺酸依次进行的浓缩、结晶、纯化、重结晶、脱色、三次结晶、烘干、分筛以及包装,得到牛磺酸成品。
采用本实施例所述方法制备得到的牛磺酸成品的纯度为99.8%。
实施例2
本实施例提供了一种牛磺酸规模化提取生产的自动化连续离交装置系统,所述装置系统与实施例1相同。
本实施例提供了一种牛磺酸的制备工艺,所述制备工艺包括如下步骤:
(1)以5:15:1的质量比混合环氧乙烷、亚硫酸氢钠以及碱液,在65℃、0.01MPa压力下加成反应11h后得到2-羟基乙磺酸钠;所述亚硫酸氢钠的浓度为40wt%;所述碱液的质量浓度为30wt%;所述碱液为氢氧化钠溶液;
(2)混合氨水与步骤(1)所得2-羟基乙磺酸钠,氢氧化钠作用下,在250℃、18MPa压力在进行120min氨解反应,而后进行浓缩处理得到牛磺酸钠原液;
(3)将步骤(2)所得牛磺酸钠原液通入所述牛磺酸规模化提取生产的自动化连续离交装置系统,依次进行连续离子交换以及双极膜电渗析后得到牛磺酸以及氢氧化钠;所述连续离子交换包括:首先稀释换热得到质量浓度为18wt%、温度为45℃的牛磺酸钠原液,而后进行离子吸附交换、水洗、顶水、再生、再生水洗以及树脂预处理;
(4)将步骤(3)所得牛磺酸依次进行的浓缩、结晶、纯化、重结晶、脱色、三次结晶、烘干、分筛以及包装,得到牛磺酸成品。
采用本实施例所述方法制备得到的牛磺酸成品的纯度为99.2%。
实施例3
本实施例提供了一种牛磺酸规模化提取生产的自动化连续离交装置系统,所述装置系统与实施例1相同。
本实施例提供了一种牛磺酸的制备工艺,所述制备工艺包括如下步骤:
(1)以8:18:1的质量比混合环氧乙烷、亚硫酸氢钠以及碱液,在75℃、0.03MPa压力下加成反应14h后得到2-羟基乙磺酸钠;所述亚硫酸氢钠的浓度为45wt%;所述碱液的质量浓度为35wt%;所述碱液为氢氧化钠溶液;
(2)混合氨水与步骤(1)所得2-羟基乙磺酸钠,氢氧化钠作用下,在265℃、23MPa压力在进行60min氨解反应,而后进行浓缩处理得到牛磺酸钠原液;
(3)将步骤(2)所得牛磺酸钠原液通入所述牛磺酸规模化提取生产的自动化连续离交装置系统,依次进行连续离子交换以及双极膜电渗析后得到牛磺酸以及氢氧化钠;所述连续离子交换包括:首先稀释换热得到质量浓度为21wt%、温度为50℃的牛磺酸钠原液,而后进行离子吸附交换、水洗、顶水、再生、再生水洗以及树脂预处理;
(4)将步骤(3)所得牛磺酸依次进行的浓缩、结晶、纯化、重结晶、脱色、三次结晶、烘干、分筛以及包装,得到牛磺酸成品。
采用本实施例所述工艺制备得到的牛磺酸成品的纯度为99.5%。
对比例1
本对比例提供了一种牛磺酸的制备工艺,所述制备工艺与实施例1的区别在于:更改步骤(3)为将步骤(2)所得牛磺酸钠原液与阳离子交换树脂和阴离子交换树脂相连接,得到牛磺酸水溶液。
采用本对比例所述工艺制备得到的牛磺酸成品的纯度为98.2%。
本对比例得到的牛磺酸钠原液通过离子交换树脂,离子交换柱容易发生堵塞,交换效率低,所得牛磺酸成品的纯度相对较低。
综上所述,本发明提供的牛磺酸规模化提取生产的自动化连续离交装置系统通过机械控制可以实现牛磺酸的自动分离,操作更加智能化,减少了人工成本;结构简单,运行可靠性高,故障率低,便于制备牛磺酸;所述制备工艺过程简单,制备过程中物料可以有效循环利用,节省成本,有利于工业化生产。
申请人声明,以上所述仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,所属技术领域的技术人员应该明了,任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种牛磺酸规模化提取生产的自动化连续离交装置系统,其特征在于,所述装置系统包括依次连接的控制单元以及处理单元;
所述处理单元包括依次连接的连续离交装置以及双极膜电渗析;
所述连续离交装置包括交换区、水洗料区、硫酸钠顶水区、再生区、再生水洗区以及料顶水区。
2.根据权利要求1所述的装置系统,其特征在于,所述交换区包括依次连接的稀释装置、换热装置以及离子交换树脂柱;
优选地,所述离子交换树脂柱中的离子交换树脂包括苯乙烯基强酸性大孔离子交换树脂;
优选地,所述交换区还设置有牛磺酸钠原液进料管道;
优选地,所述水洗料区设置有纯水进料管道;
优选地,所述水洗料区用于清洗交换区使用过的离子交换树脂。
3.根据权利要求1或2所述的装置系统,其特征在于,所述硫酸钠顶水区设置有硫酸钠溶液进料管道;
优选地,所述硫酸钠溶液的质量浓度为10-20wt%;
优选地,所述硫酸钠顶水区用于排尽水洗料区中离子交换树脂中的纯水。
4.根据权利要求1-3任一项所述的装置系统,其特征在于,所述再生区设置有再生液进料管道;
优选地,所述再生液包括硫酸;
优选地,所述硫酸的质量浓度为9.5-18wt%;
优选地,所述再生区设置有硫酸钠溶液排出管道;
优选地,所述再生水洗区设置有水洗料进料管道;
优选地,所述料顶水区设置有牛磺酸溶液进料管道。
5.根据权利要求1-4任一项所述的装置系统,其特征在于,所述双极膜电渗析的入口与硫酸钠排出管道相连接;
优选地,所述双极膜电渗析的出口设置有硫酸回用管道以及氢氧化钠回用管道。
6.一种牛磺酸的制备工艺,其特征在于,所述制备工艺过程中使用权利要求1-5任一项所述的装置系统。
7.根据权利要求6所述的制备工艺,其特征在于,所述制备工艺包括如下步骤:
(1)混合环氧乙烷、亚硫酸氢钠以及碱液,加成反应后得到2-羟基乙磺酸钠;
(2)混合氨水与步骤(1)所得2-羟基乙磺酸钠,在催化剂作用下进行氨解反应,而后进行浓缩处理得到牛磺酸钠原液;
(3)将步骤(2)所得牛磺酸钠原液通入所述牛磺酸规模化提取生产的自动化连续离交装置系统,依次进行连续离子交换以及双极膜电渗析后得到牛磺酸以及氢氧化钠;
优选地,步骤(3)所得氢氧化钠回用于步骤(1)所述加成反应。
8.根据权利要求7所述的制备工艺,其特征在于,步骤(1)所述环氧乙烷、亚硫酸氢钠以及碱液的质量比为(5-8):(15-18):1。
9.根据权利要求6-8任一项所述的制备工艺,其特征在于,步骤(3)所述连续离子交换包括依次进行的稀释换热、离子吸附交换、水洗、顶水、再生、再生水洗以及树脂预处理;
优选地,所述稀释换热后牛磺酸钠原液的温度为45-80℃;
优选地,所述稀释换热后牛磺酸钠原液的质量浓度为15-35wt%;
优选地,所述离子吸附交换后得到牛磺酸溶液;
优选地,所述顶水过程采用的溶剂包括硫酸钠溶液;
优选地,所述再生过程中采用的再生液包括硫酸;
优选地,所述硫酸的质量浓度为12-18wt%。
10.根据权利要求6-9任一项所述的制备工艺,其特征在于,所述制备工艺还包括对步骤(3)所得牛磺酸的后处理;
优选地,所述后处理包括依次进行的浓缩、结晶、纯化、重结晶、脱色、三次结晶、烘干、分筛以及包装。
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