CN112661674A - 一种环氧乙烷法制备牛磺酸的优化工艺 - Google Patents

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陆昌元
陆剑平
王建峰
温建华
陈文如
任举
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Abstract

本发明公开了一种环氧乙烷法制备牛磺酸的优化工艺,所述环氧乙烷法制备牛磺酸的优化工艺包括以下步骤:步骤一、将环氧乙烷与亚硫酸氢钠水溶液反应后置的羟乙基磺酸铵溶液,然后氨解得到牛磺酸钠水溶液;步骤二、调节所述牛磺酸钠水溶液的PH值为5~6之间,然后所述牛磺酸钠水溶液相接过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂,分贝去除溶液中的钠离子和亚硫酸根离子得到牛磺酸水溶液;步骤三、向所述步骤二中得到牛磺酸水溶液中减压浓缩至饱和状态,然后降温析出牛磺酸晶体;步骤四、使用冷水冲洗所述牛磺酸粗晶,干燥后得到成品。通过上述方式,本发明能够直接得到高纯度的牛磺酸晶体,不需要进一步精制即可作为产品使用。

Description

一种环氧乙烷法制备牛磺酸的优化工艺
技术领域
本发明涉及牛磺酸制取,特别是涉及一种环氧乙烷法制备牛磺酸的优化工艺。
背景技术
牛磺酸是人体的条件必需氨基酸,对胎儿、婴儿神经系统的发育有重要作用。牛磺酸可广泛应用于医药、食品添加剂、荧光增白剂、有机合成等领域,也可用作生化试剂、湿润剂、pH 缓冲剂等。目前我国工业化牛磺酸生产方法主要有乙醇胺法和环氧乙烷法,在使用上述方法制取牛磺酸的过程中结晶析出是十分关键的一步,在一些情况下,结晶出来的牛磺酸晶体明显发黄,需要重新脱色精制,经分析,这种牛磺酸发黄的现象主要是由于原料中含有多硫化物杂质,这些多硫化物杂质在结晶的过程中会进入晶体内部导致晶体变色,对于这种问题,现在一般都是在粗晶制取之后通过精制步骤解决。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种环氧乙烷法制备牛磺酸的优化工艺,能够直接制取高纯度的牛磺酸晶体
为解决上述技术问题,本发明采用的一个技术方案是:提供一种环氧乙烷法制备牛磺酸的优化工艺,所述环氧乙烷法制备牛磺酸的优化工艺包括以下步骤:
步骤一、将环氧乙烷与亚硫酸氢钠水溶液反应后置的羟乙基磺酸铵溶液,然后氨解得到牛磺酸钠水溶液;
步骤二、调节所述牛磺酸钠水溶液的PH值为5~6之间,然后所述牛磺酸钠水溶液相接过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂,分贝去除溶液中的钠离子和亚硫酸根离子得到牛磺酸水溶液;
步骤三、向所述步骤二中得到牛磺酸水溶液中减压浓缩至饱和状态,然后降温析出牛磺酸晶体;
步骤四、使用冷水冲洗所述牛磺酸粗晶,干燥后得到成品。
在本发明一个较佳实施例中,所述步骤二中调节牛磺酸钠的PH值使用的是稀盐酸。
在本发明一个较佳实施例中,所述阳离子交换树脂为苯乙烯基强酸性大孔离子交换树脂。
在本发明一个较佳实施例中,所述阴离子交换树脂为苯乙烯基弱碱性大孔离子交换树脂。
在本发明一个较佳实施例中,所述步骤三中减压浓缩过程中产生的水蒸气经冷凝后用作步骤一中使用的亚硫酸氢钠溶液的溶剂。
在本发明一个较佳实施例中,所述步骤四中冲洗用水为冰水,所述冰水冲洗之后用作步骤一中亚硫酸氢钠的溶液的溶剂。
本发明的有益效果是:本发明的技术方案还是通过对工艺的调整,使用对磺酸根不具吸附性的离子交换树脂在去除溶液中的杂质离子,的同时减少牛磺酸制取过程中结晶析出这一步骤中杂质离子的含量,从而在未使用脱色剂的情况下可以直接得到高品质的白色牛磺酸晶体产品,所述高品质牛磺酸晶体在不经过进一步提纯的情况下其纯度即可达到99%以上。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述,以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例的内容包括:
一种环氧乙烷法制备牛磺酸的优化工艺,所述环氧乙烷法制备牛磺酸的优化工艺包括以下步骤:
步骤一、将环氧乙烷与亚硫酸氢钠水溶液反应后置的羟乙基磺酸铵溶液,然后氨解得到牛磺酸钠水溶液;
步骤二、使用盐酸调节所述步骤一中制取的牛磺酸钠水溶液的PH值至5~6之间,然后所述牛磺酸钠水溶液相接过D001×7型阳离子交换树脂和D301SC型阴离子交换树脂,分别去除溶液中的钠离子和亚硫酸根离子得到牛磺酸水溶液;
步骤三、将所述步骤二中得到牛磺酸水溶液减压浓缩至饱和状态,然后降温析出牛磺酸晶体;
步骤四、使用冰水冲洗所述牛磺酸粗晶,防止牛磺酸晶体在冲洗过程中流失,冲洗之后通过热风干燥,带走晶体表面的水分后得到成品。
所述步骤二中使用的D001×7型阳离子交换树脂和D301SC型阴离子阳离子交换树脂分别为苯乙烯基强酸性大孔离子混床用核级交换树脂和大孔构造的苯乙烯一二乙烯苯共聚体上带有叔胺基[-N(CH3)2]的离子交换树脂,其碱性较弱,可以在去除溶液中钠离子与亚硫酸根离子的同时对牛磺酸没有吸附作用,减少生产中的牛磺酸损耗。
所述步骤三中减压浓缩过程中产生的水蒸气经冷凝后的冷凝水和步骤四中冲洗牛磺酸晶体的冲洗用水都用作步骤一中使用的亚硫酸氢钠溶液的溶剂,减少整个体系的耗水量的同时降低有效成分的流失。
由于牛磺酸钠溶液经过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两次处理,溶液中的亚硫酸根与过硫化物都被吸附去除,所以,最终的到的牛磺酸粗晶即为白色针状或者粉状高纯晶体,其纯度可以达到99.3%以上,可以直接作为产品使用。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种环氧乙烷法制备牛磺酸的优化工艺,其特征在于,所述环氧乙烷法制备牛磺酸的优化工艺包括以下步骤:
步骤一、将环氧乙烷与亚硫酸氢钠水溶液反应后置的羟乙基磺酸铵溶液,然后氨解得到牛磺酸钠水溶液;
步骤二、调节所述牛磺酸钠水溶液的PH值为5~6之间,然后所述牛磺酸钠水溶液相接过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂,分贝去除溶液中的钠离子和亚硫酸根离子得到牛磺酸水溶液;
步骤三、向所述步骤二中得到牛磺酸水溶液中减压浓缩至饱和状态,然后降温析出牛磺酸晶体;
步骤四、使用冷水冲洗所述牛磺酸粗晶,干燥后得到成品。
2.根据权利要求1所述的环氧乙烷法制备牛磺酸的优化工艺,其特征在于,所述步骤二中调节牛磺酸钠的PH值使用的是稀盐酸。
3.根据权利要求1所述的环氧乙烷法制备牛磺酸的优化工艺,其特征在于,阳离子交换树脂为苯乙烯基强酸性大孔离子交换树脂。
4.根据权利要求1所述的环氧乙烷法制备牛磺酸的优化工艺,其特征在于,阴离子交换树脂为苯乙烯基弱碱性大孔离子交换树脂。
5.根据权利要求1所述的环氧乙烷法制备牛磺酸的优化工艺,其特征在于,所述步骤三中减压浓缩过程中产生的水蒸气经冷凝后用作步骤一中使用的亚硫酸氢钠溶液的溶剂。
6.根据权利要求1所述的环氧乙烷法制备牛磺酸的优化工艺,其特征在于,所述步骤四中冲洗用水为冰水,所述冰水冲洗之后用作步骤一中亚硫酸氢钠的溶液的溶剂。
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