CN112239413A - 一种甘氨酸的提纯及封闭生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种甘氨酸的提纯及封闭生产方法，本发明公开了一种甘氨酸的提纯及封闭生产方法，其中将工业级甘氨酸加入去离子水中进行溶解，其中重量比为H2O:H2NCH2COOH=(1.5~2.5):1。在合适的时间和温度条件下，使工业级甘氨酸在去离子水中进行溶解，同时，加入活性炭进行脱色。对经过脱色的溶液进行除杂和过滤，去掉存在于溶液中的杂质离子，以及除去溶液中的机械杂质，并且除去溶液中的内毒素。将溶液通入离子交换树脂塔，树脂塔填充阴离子交换树脂和阳离子交换树脂，将溶液中重金属离子降低到10ppb以内。使溶液经过反渗透浓缩后，冷却结晶，再脱水获得滤饼和结晶母液。对滤饼进行加热干燥，获得精制的甘氨酸晶体。在晶体母液中加入活性炭，进行脱色。对经过脱色的结晶母液进行除杂，除去结晶母液中的盐分。对经过除杂的晶体母液进行喷雾造粒，获得饲料级甘氨酸。
Description
技术领域
本发明涉及一种甘氨酸的提纯及封闭生产方法，特别是涉及一种生产精品甘氨酸和饲料级甘氨酸的方法。
背景技术
甘氨酸(Glycine)又名氨基乙酸(Aminoacetic Acid)或氨基醋酸，结构式为 H 2NCH 2 COOH 2 ，它是天然α-氨基酸中结构简单且唯一无旋光性的氨基-羧基脂肪氨基酸。甘氨酸广泛用于医药、有机合成以及食品、饲料添加剂及生化试剂。
按照我国原化工部标准，以氯乙酸为原料经氨化制得的工业合成甘氨酸产品，其甘氨酸含量、氯化物含量以及其它水溶性无机及有机杂质含量，都达不到药用标准(医药级产品要求：甘氨酸含量99．0-101．0％，CI≤0．007％)。工业级甘氨酸必须进行精制，使其纯度、杂质含量达到食用级、药用级要求后，才能用于食品、医药生产中。目前，精制生产甘氨酸主要有下列方法：
(1)醇析法：如法国专利FR1237327所述，其中将工业级甘氨酸制成水溶
液后，采用活性炭进行脱色，然后，采用3-5倍体积的甲醇或乙醇，经过多次反复醇析后，获得医药级甘氨酸。该方法需耗费大量的甲醇或乙醇，使得甘氨酸成本过高，并且甲醇和乙醇都是易燃物品且甲醇对操作人员的身体有危害，采用该方法生产的甘氨酸一般呈粉状，在储存和输送过程中容易结块；
(2)离子交换法：如中国专利CN-89109134所述，该方法将工业级甘氨酸配置为含量15-25％的水溶液，在PH＜7的条件下，采用强碱阴离子交换树脂或强酸阳离子交换树脂进行酸化处理，然后用活性炭脱色，随后进行浓缩、冷却结晶或用乙醇析出。该法制备的甘氨酸的收率在90％以上。该法的耗能大，生产成本高；
(3)循环提纯法：中国专利CN-1039810C所述，其中将固体的精制甘氨酸加入去离子水中，溶解制成饱和溶液，在将工业级甘氨酸溶于上述溶液中，经过加热、过滤和冷却，再过滤获得滤饼和结晶母液。滤饼经过淋洗、加热干燥获得精制的甘氨酸白色晶体。将结晶母液中的一部分取出，在剩余的结晶母液中再加入与取出部分体积相同的新母液，即精制甘氨酸和水的饱和溶液，将此经过混合的溶液作为精制工业级甘氨酸的母液，再经过加热、过滤和冷却，再过滤获得滤饼和结晶母液。如此循环多次，可以使甘氨酸收率提高，但是经过循环提纯方法获得的甘氨酸大多呈黄色且操作步骤复杂。
上述三种方法尽管都能将工业级甘氨酸提纯精制成食用级、医药级甘氨酸，使甘氨酸的化学纯度达标，但是，由于上述方法都未涉及如何避免在甘氨酸精制过程中带入机械杂质以及如何达到无热原、内毒素、透过率指标的问题，所以所生产的甘氨酸中混有异物且无热原、内毒素、透过率的指标可能不合格，从而影响了产品品质。
发明内容
本发明的目的是提供一整套的甘氨酸提纯及封闭生产的生产工艺。
本发明提供的一种甘氨酸的生产方法，其包括以下步骤：
将一定量的工业级甘氨酸加入去离子水中进行溶解，其中使去离子水和工业级甘氨酸的配置比率(重量)为：H2O∶H2NCH2COOH2 =(2．0～50．0)∶1
在合适的时间和温度条件下，使工业级甘氨酸在去离子水进行溶解，同时，加入活性炭脱色；
对经过脱色的溶液进行电渗析除杂和过滤，去掉存在于溶液中的杂质离子，以及除去溶液中的机械杂质，并且用超滤除去溶液中的内毒素；
使溶液经过反渗透初步浓缩再蒸发浓缩后，冷却结晶，再脱水获得滤饼和结晶母液；对滤饼进行加热干燥，获得精制的甘氨酸晶体；在结晶母液中加入活性炭，进行脱色；对经过脱色的结晶母液进行电渗析除杂，除去结晶母液中的盐分和杂质离子；对经过除杂的结晶母液进行喷雾造粒，获得饲料级甘氨酸。
在本发明提供的另一种甘氨酸的生产方法中，所述使工业级甘氨酸和去离子水的溶液,进行溶解的时间为0．5-1．5小时，其溶解温度为50-80℃。
在本发明提供的另一种甘氨酸的生产方法中，对于工业级甘氨酸和去离子水的溶液进行脱色时，加入活性炭的含量为0．01-1％(重量比)。
将溶液通入离子交换树脂塔，树脂塔填充阴离子交换树脂和阳离子交换树脂，将溶液中重金属离子铜离子,汞离子,铬离子，铅离子降低到10ppb以内。
在本发明提供的另一种甘氨酸的生产方法中，采用袋式过滤器，对经过脱色溶液进行过滤，在袋式过滤器中采用的过滤袋中的微孔尺寸是0．5-0．1微米，并且采用超滤方法除去溶液中的内毒素。
在本发明提供的另一种甘氨酸的生产方法中，采用电渗析方法除去存在于工业级甘氨酸和去离子水溶液中的杂质离子，以及除去存在于结晶母液中的盐分。
在本发明提供的另一种甘氨酸的生产方法中，使经过反渗透再浓缩后的溶液冷却结晶时，其结晶温度为55-20℃，结晶时间为1．5-4．5小时。
在本发明提供的另一种甘氨酸的生产方法中，采用连续盘式干燥机对滤饼进行加热干燥，其加热温度为50-70℃。
在本发明提供的另一种甘氨酸的生产方法中，整个生产过程中的反应釜及物料输送管路处于密封状态中。
将溶液通入1～6节串联或者并联离子交换树脂塔，树脂塔填充阴离子交换树脂和阳离子交换树脂，将溶液中重金属离子铜离子,汞离子,铬离子，铅离子降低到10ppb以内。
采用本发明避免了醇析法中使用大量甲醇或乙醇的缺陷，节省了原材料的费用，降低了蒸馏回收甲醇或乙醇所需能源的消耗。而且，在生产过程中，对环境的污染小，对操作人员身体危害比较小。
与离子交换法生产甘氨酸相比较，由于取消了离子交换树脂的使用，降低了酸碱试剂的消耗量。
与循环提纯法相比较，在本发明中取消了使用甲醇或乙醇醇析结晶母液的工序，将简单的喷雾造粒方法用于本发明，由此简化了甘氨酸的生产步骤，并且防止结晶母液与外界接触，避免了外界杂质进入结晶母液降低产品质量的状况，使得甘氨酸的品质得到大大提高，可以得到美国药典USP-23，英国药典BP-98和日本标准JISK8291-93的要求。
下面结合附图及实施例对本发明作进一步的描述：
附图说明 图1是本发明的甘氨酸生产的流程示意图；
[1]．水；[2]．工业甘氨酸；[3]．溶解槽；[4]．脱色槽；[5]．电渗析料槽；[6]．树脂柱；[7]．结晶锅；[8]．脱水；[9]．成品检测；[10]．干燥精品甘氨酸；[11].母液；[12]．烘干饲料甘氨酸。
如图所示，在本发明提供的甘氨酸生产方法中，其包括以下步骤：
将工业级甘氨酸加入去离子水中进行溶解，其中去离子水的用量是工业级甘氨酸的2-50倍。
在溶解温度为50-80℃，溶解时间为0．5-1．5小时条件下，使工业级甘氨酸在去离子水进行溶解。同时，在甘氨酸的去离子水溶液中，加入活性炭进行脱色，加入活性炭的量为0．01-1％(重量比)。
采用袋式过滤器，对经过脱色溶液进行过滤，在袋式过滤器中采用的过滤袋中的微孔尺寸是0．5-0．1微米，以便去掉存在于溶液中的机械杂质，并且采用超滤方法除去溶液中的内毒素。
采用现有技术中公知的电渗析方法，除去存在于工业级甘氨酸和去离子水溶液中的杂质离子，以及除去存在于结晶母液中的盐分。
使溶液经过现有技术中公知的反渗透初步浓缩后，再蒸发浓缩后，使母液冷却结晶，再脱水获得滤饼和结晶母液，其结晶温度为55-20℃，结晶时间为1．5-4．5小时。
将溶液通入1～6节串联或者并联离子交换树脂塔，树脂塔填充阴离子交换树脂和阳离子交换树脂，将溶液中重金属离子铜离子,汞离子,铬离子，铅离子降低到10ppb以内。
采用连续盘式干燥机对滤饼进行加热干燥，其加热温度为50-70℃，获得精制的甘氨酸晶体。
在结晶母液中加入活性炭，进行脱色，加入活性炭的量为0．01-1％(重量比)；
采用电渗析方法，对经过脱色的结晶母液进行除杂，除去结晶母液中的盐分和杂质离子；
对经过除杂的结晶母液进行喷雾造粒，获得饲料级甘氨酸。
具体实施方式
实施例1
将工业级甘氨酸100克加入200毫升去离子水中进行溶解，溶解温度70℃，溶解时间1．5小时。在溶液中加入0．2％的活性炭脱色，对经过脱色的溶液进行过滤，滤纸微孔尺寸是0．5微米，去除溶液中的机械杂质。通过1节树脂柱脱除重金属离子。再采用电渗析方法上述溶液中的杂质离子。然后采用超滤方法除去溶液中的内毒素。处理过的溶液经反渗透方法初步浓缩再蒸发浓缩后送入结晶锅冷却结晶，结晶温度20℃，结晶时间4小时，脱水后得到滤饼和结晶母液。滤饼用去离子水淋洗后采用连续盘式干燥机加热干燥，干燥温度约60℃，获得精制的甘氨酸晶体。结晶母液则加入活性炭0．2％(重量比)，采用电渗析除杂并对经过除杂的结晶母液进行喷雾造粒，获得饲料级甘氨酸。
实施例2
将工业级甘氨酸100克加入500毫升去离子水中进行溶解，溶解温度60℃，溶解时间1小时。在溶液中加入0．1％的活性炭脱色，对经过脱色的溶液进行过滤，滤纸微孔尺寸是0．2微米，去除溶液中的机械杂质。通过6节树脂柱脱除重金属离子。再采用电渗析方法上述溶液中的杂质离子。然后采用超滤方法(滤膜滤孔直径0．1微米)除去溶液中的内毒素。处理过的溶液经反渗透方法初步浓缩再蒸发浓缩后送入结晶锅冷却结晶，结晶温度22℃，结晶时间4．5小时，脱水后得到滤饼和结晶母液。滤饼用去离子水淋洗后采用连续盘式干燥机加热干燥，干燥温度约70℃，获得精制的甘氨酸晶体。结晶母液则加入活性炭0．1％(重量比)，采用电渗析除杂并对经过除杂的结晶母液进行喷雾造粒，获得饲料级甘氨酸。
实施例3
将工业级甘氨酸100克加入1000毫升去离子水中进行溶解，溶解温度55℃，溶解时间1．5小时。在溶液中加入0．05％的活性炭脱色，对经过脱色的溶液进行过滤，滤纸微孔尺寸是0．5微米，去除溶液中的机械杂质。通过3节树脂柱脱除重金属离子。再采用电渗析方法上述溶液中的杂质离子。然后采用超滤方法除去溶液中的内毒素。处理过的溶液经反渗透方法初步浓缩再蒸发浓缩后送入结晶锅冷却结晶，结晶温度22℃，结晶时间4小时，脱水后得到滤饼和结晶母液。滤饼用去离子水淋洗后采用连续盘式干燥机加热干燥，干燥温度约65℃，获得精制的甘氨酸晶体。结晶母液则加入活性炭0．05％(重量比)，采用电渗析除杂并对经过除杂的结晶母液进行喷雾造粒，获得饲料级甘氨酸。
实施例4
将工业级甘氨酸100克加入2500毫升去离子水中进行溶解，溶解温度75℃，溶解时间1．5小时。在溶液中加入0．2％的活性炭脱色，对经过脱色的溶液进行过滤，滤纸微孔尺寸是0．5微米，去除溶液中的机械杂质。通过4节树脂柱脱除重金属离子。再采用电渗析方法上述溶液中的杂质离子。然后采用超滤方法除去溶液中的内毒素。处理过的溶液经反渗透方法初步浓缩再蒸发浓缩后送入结晶锅冷却结晶，结晶温度20℃，结晶时间3．5小时，脱水后得到滤饼和结晶母液。滤饼用去离子水淋洗后采用连续盘式干燥机加热干燥，干燥温度约60℃，获得精制的甘氨酸晶体。结晶母液则加入活性炭0．05％(重量比)，采用电渗析除杂并对经过除杂的结晶母液进行喷雾造粒，获得饲料级甘氨酸。
实施例5
将工业级甘氨酸100克加入4000毫升去离子水中进行溶解，溶解温度50℃，溶解时间0．5小时，在溶液中加入0．05％的活性炭脱色，对经过脱色的溶液进行过滤，滤纸微孔尺寸是0．5微米，去除溶液中的机械杂质。通过3节树脂柱脱除重金属离子。再采用电渗析方法上述溶液中的杂质离子。然后采用超滤方法除去溶液中的内毒素。处理过的溶液经反渗透方法初步浓缩再蒸发浓缩后送入结晶锅冷却结晶，结晶温度30℃，结晶时间2．5小时，脱水后得到滤饼和结晶母液。滤饼用去离子水淋洗后采用连续盘式干燥机加热干燥，干燥温度68℃，获得精制的甘氨酸晶体。结晶母液则加入活性炭0．05％(重量比)，采用电渗析除杂并对经过除杂的结晶母液进行喷雾造粒，获得饲料级甘氨酸。
实施例6
将工业级甘氨酸100克加入5000毫升去离子水中进行溶解，溶解温度53℃，溶解时间0．5小时。在溶液中加入0．08％的活性炭脱色，对经过脱色的溶液进行过滤，滤纸微孔尺寸是0．2微米，去除溶液中的机械杂质。通过2节树脂柱脱除重金属离子。再采用电渗析方法上述溶液中的杂质离子。然后采用超滤方法除去溶液中的内毒素。处理过的溶液经反渗透方法初步浓缩再蒸发浓缩后送入结晶锅冷却结晶，结晶温度20℃，结晶时间4小时，脱水后得到滤饼和结晶母液。滤饼用去离子水淋洗后采用连续盘式干燥机加热干燥，干燥温度约70℃，获得精制的甘氨酸晶体。结晶母液则加入活性炭0．08％(重量比)，采用电渗析除杂并对经过除杂的结晶母液进行喷雾造粒，获得饲料级甘氨酸。上述实施例仅仅是对本发明实现形式的说明，而不是对本发明进行限定。本发明要求保护的内容都记载在本发明的权利要求书中。
Claims (10)
1.一种甘氨酸的提纯及封闭生产方法，其特征在于该方法的步骤如下：
1.1)将一定量的工业级甘氨酸加入去离子水中进行溶解，其中使去离子水和工业级甘氨酸的配置比率(重量)为： H2O∶H2 NCH2COOH2 =(2．0～50．0)∶1
1.2)在合适的时间和温度条件下，使工业级甘氨酸在去离子水进行溶解，同时，加入活性炭脱色；
1.3)对经过脱色的溶液进行电渗析除杂和过滤，去掉存在于溶液中的杂质离子，以及除去溶液中的机械杂质，并且用超滤除去溶液中的内毒素；
1.4)将溶液通入离子交换树脂塔，树脂塔填充阴离子交换树脂和阳离子交换树脂，将溶液中重金属离子铜离子,汞离子,铬离子，铅离子降低到10ppb以内；
1.5)使溶液经过反渗透初步浓缩再蒸发浓缩后，冷却结晶，再脱水获得滤饼和结晶母液；
1.6)对滤饼进行加热干燥，获得精制的甘氨酸晶体；
1.7)在结晶母液中加入活性炭，进行脱色；
对经过脱色的结晶母液进行电渗析除杂，除去结晶母液中的盐分和杂质离子；
1.8)对经过除杂的结晶母液进行喷雾造粒，获得饲料级甘氨酸。
2.根据权利要求1所述的甘氨酸的提纯及封闭生产方法，其特征为：所述使工业级甘氨酸和去离子水的溶液进行溶解的时间为0．5-1．5小时，其溶解温度为50- 80℃。
3.根据权利要求1所述的甘氨酸的提纯及封闭生产方法，其特征为对于工业级甘氨酸和去离子水的溶液进行脱色时，加入活性炭的含量为0．01-1％(重量比)。
4.根据权利要求1所述的甘氨酸的提纯及封闭生产方法，其特征为采用袋式过滤器，对经过脱色溶液进行过滤，在袋式过滤器中采用的过滤袋中的微孔尺寸是0．5-0．1微米，并且采用超滤方法除去溶液中的内毒素。
5.根据权利要求1所述的甘氨酸的提纯及封闭生产方法，其特征为采用电渗析方法除去存在于工业级甘氨酸和去离子水溶液中的杂质离子，以及除去存在于结晶母液中的盐分。
6.根据权利要求1所述的甘氨酸的提纯及封闭生产方法，其特征为使经过反渗透再浓缩后的溶液冷却结晶时，其结晶温度为55-20℃，结晶时间为1．5-4．5小时。
7.根据权利要求1所述的甘氨酸提纯及封闭生产方法，其特征为采用连续盘式干燥机对滤饼进行加热干燥，其加热温度为50-70℃。
8.根据权利要求1所述的甘氨酸提纯及封闭生产方法，其特征为对结晶母液采用喷雾造粒生产饲料级甘氨酸。
9.根据权利要求1所述的甘氨酸提纯及封闭生产方法，其特征为整个生产过程中的反应釜及物料输送管路处于密封状态中。
10.根据权利要求1所述的甘氨酸提纯及封闭生产方法，其特征，将溶液通入1～6节串联或者并联离子交换树脂塔，树脂塔填充阴离子交换树脂和阳离子交换树脂，将溶液中重金属离子铜离子,汞离子,铬离子，铅离子降低到10ppb以内。
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| CN1285184A (zh) * | 1999-08-18 | 2001-02-28 | 珲春图们江精细化工研究院 | 氨基酸养颜乳 |
| CN1288884A (zh) * | 1999-09-22 | 2001-03-28 | 苏州市永达精细化工有限公司 | 一种甘氨酸的提纯及封闭生产方法 |
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2020
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