CN110759849A - 一种色氨酸二次母液回收工艺 - Google Patents

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曹华杰
刘博超
刘晓东
杨红欣
潘卫峰
滕佳佳
王国强
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D209/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings, condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom
    • C07D209/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings, condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom condensed with one carbocyclic ring
    • C07D209/04—Indoles; Hydrogenated indoles
    • C07D209/10—Indoles; Hydrogenated indoles with substituted hydrocarbon radicals attached to carbon atoms of the hetero ring
    • C07D209/18—Radicals substituted by carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals
    • C07D209/20—Radicals substituted by carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals substituted additionally by nitrogen atoms, e.g. tryptophane

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Abstract

本发明属于色氨酸生产技术领域，具体涉及一种色氨酸二次母液回收工艺。该工艺的主要步骤是色氨酸二次母液升温‑加活性炭‑过滤‑色谱柱吸附洗脱‑蒸发浓缩‑结晶‑离心‑烘干得到成品。本发明的工艺可以实现随时对色氨酸二次母液的回收处理，最终色氨酸产品纯度在98%左右。

Description

一种色氨酸二次母液回收工艺
技术领域
本发明属于色氨酸生产技术领域，具体涉及一种色氨酸二次母液回收工艺。
背景技术
色氨酸是一种必需氨基酸，其作用主要是防止烟酸缺乏症和增加血清素水平，在所有氨基酸中，色氨酸是特定食品中含量最少的，然而，它却有十分重要的作用。
原来色氨酸二次母液在生产时普遍采用的方法直接排至高浓度废水池，蒸发浓缩后排至饲料厂加工饲料，色氨酸二次母液含色氨酸量同比发酵液内含酸量，直接排放浪费严重，且产生液废、固废较多。
专利申请2018102575745中是本公司之前采用的一个提取分离L-色氨酸的方法，其中提及了对二次母液的处理方式，二次母液采用活性炭进行脱色处理，板框过滤后转入步骤2）陶瓷微滤膜出料进行循环。但是该方法在使用过程中发现存在一些缺陷，由于单独的色氨酸二次母液无法通过陶瓷微滤膜，因此经过板框过滤后转入步骤2）陶瓷微滤膜时需要加入到色氨酸发酵液中一同进行循环处理，这样的方法还是无法实现单独对色氨酸二次母液的回收处理，而且回收的色氨酸纯度为95%左右。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种色氨酸二次母液回收工艺。
本发明所采用的技术方案为：
一种色氨酸二次母液回收工艺，包括以下步骤：
1）将色氨酸二次母液升温至70℃；
2）加入活性炭，保温；
3）过滤，清液回收；
4）清液经过色谱柱吸附、洗脱，洗脱液再次脱色；
5）回收清液进行蒸发浓缩，出料，结晶，降温25℃以下进行离心；
6）离心后得到湿品，经过烘干制得成品。
所述步骤2）活性炭加入量为母液中总色氨酸量的5%，保温时间1-2h。
所述步骤3）过滤时采用板框压滤机。
所述步骤4）色谱柱吸附时采用双层色谱柱，内为阳离子树脂，吸附时间3-4h，洗脱时间3-4h，洗脱液为氨水，运行温度30-40℃；脱色时采用活性炭脱色，活性炭用量为母液中总色氨酸量的5-10%。
所述步骤5）蒸发浓缩至含色氨酸量为120-130g/L，结晶条件为15-20℃，5-7h。
所述步骤6）烘干温度为80-100℃。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果是：
1、本发明的工艺不需要色氨酸二次母液与发酵液混合即可直接对色氨酸二次母液进行处理，可以实现随时对色氨酸二次母液的回收处理；
2、本发明采用色谱树脂过滤的方式先将母液中的色氨酸吸附出来，然后再将吸附的色氨酸洗脱出来，可以使得最终色氨酸产品纯度在98%左右。
具体实施方式
下面结合实施例来说明本发明的具体实施方式，但以下实施例只是用来详细说明本发明，并不以任何方式限制本发明的范围。
实施例1：
1）取色氨酸二次母液5L，升温至70℃，测色氨酸含量为25g/L，pH5.0，总色氨酸125g；
2）加入5%活性炭（6.3g），搅拌30分钟；
3）板框压滤机过滤得清液4.8L，清液中色氨酸含量23g/L，总色氨酸110.4g；
4）清液经色谱柱吸附3h，然后氨水洗脱3h，收集洗脱液体积4L，温度30℃，含色氨酸15g/L，总色氨酸60g洗脱液进入脱色罐进行活性炭（6g）再次脱色；
5）脱色清液进入蒸发器进行蒸发浓缩，120g/L，体积0.67L；浓缩液出料至结晶罐，15℃降温育晶5h后抽滤得到湿品，水分30%；
6）湿品烘干（100℃）得到纯度98%色氨酸36g。经记录检测，所得产品收率为28.8%。
实施例2：
1）取色氨酸二次母液30 m³，升温至70℃，测色氨酸含量为25g/L，pH5.0，总色氨酸750kg；
2）加入5%活性炭（37.5g），搅拌30分钟；
3）板框压滤机过滤得清液29 m³，清液中色氨酸含量23g/L，总色氨酸667kg；
4）清液经色谱柱吸附4h，然后氨水洗脱4h，收集洗脱液体积4L，温度40℃，含色氨酸15g/L，总色氨酸375kg；洗脱液进入脱色罐进行活性炭（30g）再次脱色；
5）脱色清液进入蒸发器进行蒸发浓缩，130g/L，体积4.16 m³；浓缩液出料至结晶罐，20℃降温育晶7h后抽滤得到湿品，水分30%；
6）湿品烘干（80℃）得到纯度97%色氨酸223kg。经记录检测，所得产品收率为29.7%。
对照实例1：取色氨酸二次母液5L，活性炭脱色，板框压滤机过滤，过滤液过陶瓷微滤膜，过滤液无法通过，杂质量大，过膜效果差。
对照实例2：取色氨酸二次母液5L，活性炭脱色，板框压滤机过滤，过滤液与发酵液混合过陶瓷微滤膜，得到色氨酸陶瓷清液，清液处理后处理与实施例1的4）-6）步骤相同，最终得到色氨酸60g，经记录检测，产品收率28.8%，产品纯度95%。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种色氨酸二次母液回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）将色氨酸二次母液升温至70℃；
2）加入活性炭，保温；
3）过滤，清液回收；
4）清液经过色谱柱吸附、洗脱，洗脱液再次脱色；
5）回收清液进行蒸发浓缩，出料，结晶，降温25℃以下进行离心；
6）离心后得到湿品，经过烘干制得色氨酸成品。
2.根据权利要求1所述的色氨酸二次母液回收工艺，其特征在于：所述步骤2）活性炭加入量为母液中总色氨酸量的5%，保温时间1-2h。
3.根据权利要求1所述的色氨酸二次母液回收工艺，其特征在于：所述步骤3）过滤时采用板框压滤机。
4.根据权利要求1所述的色氨酸二次母液回收工艺，其特征在于：所述步骤4）色谱柱吸附时采用双层色谱柱，内为阳离子树脂，吸附时间3-4h，洗脱时间3-4h，洗脱液为氨水，运行温度30-40℃；脱色时采用活性炭脱色，活性炭用量为母液中总色氨酸量的5-10%。
5.根据权利要求1所述的色氨酸二次母液回收工艺，其特征在于：所述步骤5）蒸发浓缩至含色氨酸量为120-130g/L，结晶条件为15-20℃，5-7h。
6.根据权利要求1所述的色氨酸二次母液回收工艺，其特征在于：所述步骤6）烘干温度为80-100℃。
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