CN107129456A - 一种从发酵液中提取l‑色氨酸的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种从发酵液中提取L‑色氨酸的生产工艺，微滤后利用阴离子脱色树脂除去大部分蛋白与色素，然后加入活性炭进一步脱色，再利用大孔树脂进行吸附色氨酸，除去发酵液中大部分杂质，采用乙醇溶液洗脱，洗脱液冷却结晶获得色氨酸晶体，母液加热旋蒸后所得的馏出液乙醇溶液可回收处理继续用作为洗脱液，母液进一步套用至大孔树脂吸附步骤回收色氨酸；所述提取工艺省去了发酵液超滤操作，避免了损失，提高了产品收率，节省了蒸发浓缩蒸汽用量，节省了工业用水量和酸碱用量，降低了废液排放。

Description

一种从发酵液中提取L-色氨酸的生产工艺
技术领域
本发明涉及L-色氨酸生产领域，尤其是一种从发酵液中提取L-色氨酸的生产工艺。
背景技术
色氨酸，作为一种常见的氨基酸其应用价值已得到广泛认可。作为人体所必需的8种氨基酸之一，现已广泛应用于饲料、食品和医药领域，色氨酸的生产技术经过多年的研究与发展已日渐成熟，主要通过微生物发酵法得到。当今色氨酸发酵生产中常用的培养基中的酵母粉等成分都会使发酵液颜色变深，而且在色氨酸发酵后期菌体也会产生一些带有色素的副产物使得发酵液颜色变深。发酵液中还存在一些菌体产生的蛋白增加了发酵液的粘度。而蛋白和色素正是色氨酸分离提取环节中需要去除的最主要的两类杂质。并且由于色氨酸在水中溶解度不高，容易析出，也导致了其在后期分离提取的很多单元操作中会有不同程度的损失，影响了收率，增加了分离提取的难度和成本。
对于现有的去除蛋白和色素常用的方法是利用超滤膜过滤料液。但其不仅造价昂贵，且孔径微小极容易堵塞，又由于色氨酸溶解度很低，结晶后容易被膜截留从而造成产品的损失，降低了产品的收率。
现阶段色氨酸生产工艺一般采用的生产方法为离交法，主要步骤为微滤、离交、脱色、浓缩、结晶等单元操作，色氨酸产品收率为72％，产品纯度为96％。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种从发酵液中提取L-色氨酸的生产工艺。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种从发酵液中提取L-色氨酸的生产工艺，利用双树脂提取纯化发酵液中L-色氨酸，具体步骤如下：
(1)将色氨酸发酵液经过加热灭活、微滤膜过滤后，进入阴离子脱色树脂除去大部分蛋白与色素，所述阴离子脱色树脂为专用脱色树脂SQD-817；
(2)洗脱液中加入活性炭进一步脱色，过滤后收集脱色液后进入大孔树脂进行吸附，待树脂吸附饱和时停止吸附；
(3)用乙醇溶液对吸附树脂进行洗脱，得到进一步纯化的L-色氨酸洗脱液；
(4)将洗脱液体直接放入4℃恒温冰箱进行低温冷冻结晶；结晶完成后抽滤得到色氨酸固体粗品和母液，母液进入酒精回收塔回收酒精、剩余母液继续作为洗脱液用于下次上柱吸附，粗品经干燥得到成品。
优选的，上述从发酵液中提取L-色氨酸的生产工艺，所述步骤(2)中活性炭的性状为粉状，且用量为洗脱液中色氨酸总质量的3％-5％。
优选的，上述从发酵液中提取L-色氨酸的生产工艺，所述步骤(3)中乙醇溶液为60％(v/v)乙醇溶液。
本发明结构有如下有益效果：
上述从发酵液中提取L-色氨酸的生产工艺，微滤后利用阴离子脱色树脂除去大部分蛋白与色素，然后加入活性炭进一步脱色，再利用大孔树脂进行吸附色氨酸，除去发酵液中大部分杂质，加热旋蒸后所得的馏出液可回收处理继续用作洗脱液，母液进一步套用至大孔树脂吸附步骤；所述工艺省去了超滤膜过滤操作，有效解决了传统色氨酸提取过程中工序复杂、时间长、效果差、成本高的问题，降低了设备成本和维护成本，减少了酸碱用量和工业用水量，乙醇洗脱液可以回收利用，减少了蒸发浓缩的蒸汽用量、节约了能源，且大大提高了L-色氨酸的提取收率。
具体实施方式
下面通过具体实施实例对本发明做进一步说明：
实施例1
a.将色氨酸发酵液经过加热灭活、微滤膜过滤除去菌体，取1L过滤液，测得色氨酸浓度为25.4g/L,进入阴离子脱色树脂(专用脱色树脂SQD-817)进行脱色，上柱速率为4BV/h，之后用1L去离子水冲洗收集流出液1.5L；测得流出液色氨酸含量为16.7g/L，色氨酸损失率为1.4％；
b.将a步获得洗脱液加入1.25g活性炭(粉状，用量为洗脱液中色氨酸总质量的5％)，温度45℃，脱色15min，抽滤获得脱色液；
c.将b步获得的脱色液流出液通入300ml大孔交换树脂，上柱吸附速率为2BV/h；取吸附液进行色氨酸含量测定，实验测定后的残余色氨酸含量为1.2g/L，可得树脂对色氨酸吸附率为97.4％；
d.用清水清洗两次经上述c步骤得到的吸附树脂，用体积分数为60％的乙醇溶液对吸附树脂进行洗脱，洗脱速率为2BV/h；流出液体积达到200mL之后，开始接收洗脱液，接收洗脱液体积为1L，得到进一步纯化的L-色氨酸洗脱液；测得洗脱液中色氨酸含量19.9g/L，洗脱液透光率为76.2％；
e.将d步获得的洗脱液放入4℃恒温冰箱进行低温冷冻结晶；结晶完成后抽滤得到色氨酸固体粗品和母液，母液进入酒精回收塔回收酒精，剩余母液用于下次上柱吸附，粗品经干燥得到成品，成品收率达80.1％，产品纯度为98.9％。
实施例2
a.将色氨酸发酵液经过加热灭活、微滤膜过滤除去菌体，取1L过滤液，色氨酸浓度为的22g/L,进入阴离子脱色树脂(专用脱色树脂SQD-817)进行脱色，上柱速率为3BV/h，之后用1L去离子水冲洗收集流出液1.5L；测得流出液色氨酸含量为14.6g/L，色氨酸损失率为1.5％；
b.将a步获得洗脱液加入0.657g活性炭(粉状，用量为洗脱液中色氨酸总质量的3％)，温度45℃，脱色15min，抽滤获得脱色液；
c.将b步获得的脱色液流出液通入300ml大孔交换树脂，上柱吸附速率为3BV/h。取吸附液进行色氨酸含量测定，实验测定后的残余色氨酸含量为1.1g/L，可得树脂对色氨酸吸附率为92.5％；
d.用清水清洗两次经上述c步骤得到的吸附树脂，用体积分数为60％的乙醇溶液对吸附树脂进行洗脱，洗脱速率为2BV/h；流出液体积达到200mL之后，开始接收洗脱液，接收洗脱液体积为1L，得到进一步纯化的L-色氨酸洗脱液；测得洗脱液中色氨酸含量17.7g/L，洗脱液透光率为75.9％；
e.将d步获得的洗脱液放入4℃恒温冰箱进行低温冷冻结晶；结晶完成后抽滤得到色氨酸固体粗品和母液，母液进入酒精回收塔回收酒精，剩余母液用于下次上柱吸附，粗品经干燥得到成品，成品收率达76.3％，产品纯度为98.6％。
可见，本发明所述L-色氨酸的生产工艺，微滤后利用阴离子脱色树脂除去大部分蛋白与色素，然后加入活性炭进一步脱色，再利用大孔树脂进行吸附色氨酸，除去发酵液中大部分杂质，采用乙醇溶液洗脱，洗脱液冷却结晶获得色氨酸晶体，母液加热旋蒸后所得的馏出液乙醇溶液可回收处理继续用作为洗脱液，母液进一步套用至大孔树脂吸附步骤回收色氨酸。操作过程省去了发酵液超滤操作，避免了损失，大大提高了产品收率，节省了蒸发浓缩蒸汽用量，节省了工业用水量和酸碱用量，降低了废液排放。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种从发酵液中提取L-色氨酸的生产工艺，其特征在于：利用双树脂提取纯化发酵液中L-色氨酸，具体步骤如下：
(1)将色氨酸发酵液经过加热灭活、微滤膜过滤后，进入阴离子脱色树脂除去大部分蛋白与色素，所述阴离子脱色树脂为专用脱色树脂SQD-817；
(2)洗脱液中加入活性炭进一步脱色，过滤后收集脱色液后进入大孔树脂进行吸附，待树脂吸附饱和时停止吸附；
(3)用乙醇溶液对吸附树脂进行洗脱，得到进一步纯化的L-色氨酸洗脱液；
(4)将洗脱液体直接放入4℃恒温冰箱进行低温冷冻结晶；结晶完成后抽滤得到色氨酸固体粗品和母液，母液进入酒精回收塔回收酒精、剩余母液继续作为洗脱液用于下次上柱吸附，粗品经干燥得到成品。
2.根据权利要求1所述的从发酵液中提取L-色氨酸的生产工艺，其特征在于：所述步骤(2)中活性炭的性状为粉状，且用量为洗脱液中色氨酸总质量的3％-5％。
3.根据权利要求1所述的从发酵液中提取L-色氨酸的生产工艺，其特征在于：所述步骤(3)中乙醇溶液为60％(v/v)乙醇溶液。
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