CN101914054A - 一种从发酵液中提取l-色氨酸的综合方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从发酵液中提取L-色氨酸的综合方法，在以谷氨酸棒杆菌为菌种制得的发酵液中提取L-色氨酸的同时对产生的废液进行回收利用,步骤包括L-色氨酸的提取和废液的回收利用，提取过程中产生的废液经处理或回收套用或用于制备复合肥、饲料添加剂及饲料蛋白。该方法资源全面有效综合利用，在提取L-色氨酸的同时对产生的废液进行回收利用，减少了资源浪费，基本实现废水的零排放，有效的回收了资源，减轻了环保压力。
Description
技术领域
本发明涉及一种从发酵液中提取L-色氨酸的方法，具体涉及一种从谷氨酸棒杆菌发酵得到的发酵液中提取L-色氨酸并对提取过程中所产生的废液进行回收利用的综合方法。
背景技术
L-色氨酸是食品和医药产品的重要氨基酸，它的用途十分广泛，目前，发酵法生产L-色氨酸已是先进的生产工艺。从L-色氨酸发酵液中提取精制L-色氨酸一般进行粗制、精制和分离三个工艺过程，每次提取过程均会产生废液，这些废液中含有色素、杂质、L-色氨酸、大量N、P、K及有机成分，直接排放会造成浪费而且污染环境。现在对提取后的废液一般都没有进行科学合理的再次综合利用，这是现行发酵法生产L-色氨酸的一个弊端。在环保意识逐渐增强的情况下，科学有效的处理废液、对有效成分进行回收处理是L-色氨酸生产行业亟待解决的问题。
发明内容
本发明针对上述的不足，提供了一种从发酵液中提取L-色氨酸的综合方法，该方法在提取L-色氨酸的同时对产生的废液进行回收利用，基本实现废水的零排放，有效的回收了资源，减轻了环保压力。
本发明是通过以下措施实现的：
本发明的关键是即能很好的提取L-色氨酸，又能使产生的废液回收再利用，减少了资源浪费，达到了发酵液的综合处理和废液的循环再用。
一种从发酵液中提取L-色氨酸的综合方法，其特征是：在以谷氨酸棒杆菌（Corynebacterium glutamicum）为菌种制得的发酵液中提取L-色氨酸的同时对产生的废液进行回收利用,发酵液中L-色氨酸的含量在38-40g/L之间，步骤如下：
一、L-色氨酸提取
（1） 粗制：
1.1 将L-色氨酸发酵液加热至60℃-70℃，用酸调pH值为2-4，经微滤膜除菌、超滤膜除杂脱色，得滤清液；
1.2 将上述滤清液流入离子交换柱进行吸附，然后用洗脱剂进行洗脱，得L-色氨酸高浓液；
1.3 L-色氨酸高浓液经反渗透膜脱水浓缩、减压蒸发浓缩后，得到L-色氨酸料液；
1.4 L-色氨酸料液在0℃-4℃、pH 5.8-6.0下结晶10h-12h，然后经离心分离得初级L-色氨酸晶体；（反渗透与减压蒸发浓缩的母液主要成分为水和蒸馏水，用于前道膜透析水和溶晶水以及清洗水等）
（2） 精制：将初级L-色氨酸晶体重新溶解，配成30g/L-50g/L的L-色氨酸溶液，然后将L-色氨酸溶液用超滤膜脱色除杂得滤清液、在0℃-4℃搅拌结晶10h-12h得精级L-色氨酸晶体；
（3） 分离：将精级L-色氨酸晶体离心分离、干燥得L-色氨酸产品；
二、废液回收利用
所述废液为菌悬液、一次母液、二次母液和三次母液；其中，菌悬液为微滤膜、超滤膜过滤后剩余的发酵液，一次母液为分离初级L-色氨酸晶体所得的上层料液，二次母液为精制过程中超滤膜脱色除杂剩余的溶液，三次母液为分离L-色氨酸产品所得的上层液；上述废液分别进行以下回收处理：
菌悬液经烘干作为饲料添加剂或饲料蛋白的原料；
一次母液经反渗透膜浓缩处理进入步骤a中的发酵液中循环套用；
二次母液作为微滤膜透析水循环套用；
三次母液通过下述方法的至少一种循环套用：①作为粗品L-色氨酸晶体的溶解水；②作为微滤膜的透析水；③作为超滤膜的透析水。
上述步骤1.1中，所用酸为工业硫酸或工业盐酸；微滤膜为氧化锆膜、氧化铝膜或陶瓷膜，孔径为0.15-0.35um，优选微滤条件：温度60℃-70℃，压力0.2MPa-0.35Mpa，发酵液流速60 L/m2·h-150L/m2·h；超滤膜为卷式膜或中空纤维膜，截留分子量为8-10万D，优选截留分子量为10万D的卷式膜，超滤条件：温度40℃-60℃，压力0.2MPa-0.35Mpa，发酵液流速50 L/m2·h-100L/m2·h。微滤条件优选：温度60℃，压力0.25Mpa，发酵液流速100 L/m2·h-120L/m2·h；超滤条件优选：温度50℃，压力0.25Mpa，发酵液流速60-80L/m2·h。
上述步骤1.2中，离子交换柱中填充物为强酸性阳离子交换树脂，优选磺酸型的强酸性离子交换树脂或001×7强酸性阳离子交换树脂，吸附温度为25-35℃，滤清液流速为1.0-2.5v/v·min；洗脱所用洗脱剂为2-3mol/L的氨水或0.5-1.5mol/L氢氧化钠溶液，洗脱流速为0.5-1.5 v/v·min。优选条件：吸附温度为30℃，滤清液流速为1.5-2.0v/v·min；洗脱所用洗脱剂为2-3mol/L的氨水，洗脱流速为1.0-1.2v/v·min。
上述步骤1.3中，反渗透膜醋酸纤维素膜或聚酰胺复合膜（孔径大于5埃），截留分子量小于等于100，脱水浓缩条件：压力0.5-0.6MPa，温度50-60℃；减压蒸发浓缩条件：温度70-90℃，真空度-0.06～-0.1MPa。脱水浓缩条件优选：压力0.55MPa，温度55℃；减压蒸发浓缩条件优选：温度80℃，真空度-0.08MPa。
上述精制过程中，超滤膜截留分子量为4000-6000D，优选截留分子量为5000D的卷式膜，脱色除杂条件：温度40℃-60℃，压力0.2MPa-0.35Mpa，流速50 L/m2·h-80L/m2·h。优选的，超滤膜脱色除杂条件：温度60℃，压力0.3Mpa，流速60-70L/m2·h。
上述分离过程中，精级L-色氨酸晶体在70℃-80℃、真空度-0.06 Mpa～-0.1 Mpa的条件下干燥2-4h，得L-色氨酸产品。优选的，晶体在75℃、真空度-0.08 Mpa的条件下干燥2-4h，得L-色氨酸产品。
上述废液处理过程中，各种废液的具体处理方法为：
菌悬液采用喷雾干燥机进行烘干作为饲料添加剂或饲料蛋白的原料，烘干温度为100℃-150℃，烘干时间为1-5s。
一次母液中含有大量N、P、K等元素及有机质，用反渗透膜除水浓缩得L-色氨酸含量为15～30g/L的浓缩液；一次母液进入反渗透膜的温度为50-60℃，流速为80～150L/m2·h，膜压力为0.5Mpa-0.6MPa。
进一步的，上述一次母液以5次为一个循环周期，第5n+1～5n+4次的一次母液经浓缩进入发酵液循环套用，第5n+5次的一次母液经处理得复合肥，n为整数；复合肥的制备过程为：
a. 将第5n+5次的一次母液在温度70℃-80℃、真空压力为-0.06Mpa～-0.1Mpa的条件下蒸发浓缩5-6倍，得浓缩液；
b.将浓缩液在温度80℃-85℃、真空压力为－0.06Mpa～-0.1Mpa的条件下连续结晶，得无机盐晶体；
c. 将上述结晶后的浓缩液进行离心分离，得无机盐晶体，然后在90-110℃、转速为8～20 r/min的条件下烘干至无机盐晶体水分为8～10wt%；
d. 将烘干的无机盐晶体进行造粒得复合肥，复合肥中包括硫酸铵及其他N、P、K有机质。
上述复合肥制备方法中，步骤c中，离心分离的分离因数为2000-2500，分离得到的无机盐晶体含水量为25～30wt%；步骤d所得复合肥的粒度为1.5～2.5mm。
L-色氨酸提取过程中经超滤膜除蛋白、色素处理后获得的浓缩液作为二次母液，其体积较小，色素、杂质较多，L-色氨酸含量5g/L-20g/L，可全部作为微滤膜透析水再利用。
经精品结晶罐搅拌降温结晶后，将用离心机分离时获得的三次母液体积大，色素、杂质非常少，L-色氨酸含量2g/L-5g/L，可分别作为溶晶罐溶晶水和微滤膜、超滤膜透析水再利用。
本发明的优点是：①充分综合利用将L-色氨酸生产过程中产生的废液循环利用，符合绿色环保新理念，净化了环境，促进了生态平衡；②资源全面有效综合利用，在L-色氨酸生产的基础上，派生了饲料添加剂、饲料蛋白和生物复合肥附加产品，减少了资源浪费；③综合循环工艺合理、可行，降低了生产成本。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行进一步阐述，应该明白的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限制。
本发明所述发酵液为谷氨酸棒杆菌为菌种所得的发酵液，L-色氨酸含量在38-40g/L之间。
实施例1
①将L-色氨酸发酵液（L-色氨酸含量38.6g/L）送入提取储料罐，加热至70℃，用工业硫酸调PH值为4，经微滤膜除菌、超滤膜除杂脱色得滤清液，所用微滤膜为孔径0.22um的陶瓷膜，微滤控制温度70℃，压力0.25Mpa，流速90 L/m2.h；所用超滤膜为截留分子量为10万D的卷式膜，超滤滤控制温度50℃，压力0.30Mpa，流速80L/m2.h；
②滤清液进入离子交换柱，柱中填充001×7强酸性阳离子交换树脂，在30℃流速为1.8v/v·min进行吸附，吸附后用2.5mol/L的氨水进行洗脱，洗脱流速控制在1.0v/v·min，得到L-色氨酸高浓液。
③L-色氨酸高浓液经反渗透膜脱水浓缩（反渗透膜为截留分子量≤100D的醋酸纤维素膜，压力0.5MPa，温度50℃）、减压蒸发浓缩后（温度80℃，真空度-0.08MPa），得到L-色氨酸料液。
④L-色氨酸料液送入结晶罐搅拌降温至0℃、调PH为6.0、时间10h后获晶体，将结晶料液离心分离，得初级L-色氨酸晶体；
⑤将初级L-色氨酸晶体重新溶解，并配置含量达到40g/L的L-色氨酸溶液使其充分溶解；将充分溶解后的初级L-色氨酸晶体经超滤膜进行脱色、除杂后送入精品L-色氨酸结晶罐搅伴降温至0℃，结晶时间12h，获得精级L-色氨酸晶体；超滤膜为超滤膜截留分子量为5000D的卷式膜，温度60℃，压力0.30Mpa，流速80L/m2.h；
⑥将精级L-色氨酸晶体用离心机分离，然后在温度80℃、真空度-0.08Mpa的条件下进行真空干燥机烘干3小时，最后粉碎、包装,检测产品纯度为99.2%获合格L-色氨酸产品，收率77.2%。
所得废液的回收处理过程如下：
菌悬液的回收利用：将得到的菌悬液在喷雾干燥机中烘干，既可作为饲料添加剂，也可制成饲料蛋白回收利用，烘干温度为100℃，烘干时间为1-5s。
一次母液综合利用：L-色氨酸粗提取过程中，经粗品结晶罐内搅拌降温结晶后，将用离心机分离时获得的一次母液送入反渗透膜浓缩浓缩至L-色氨酸含量达20g/L，然后再次送入微滤膜与L-色氨酸发酵液混合进行内循环工艺；反渗透膜工艺的温度60℃、压力0.5Mpa、流速80 L/m2.h；一次母液以5次为一个循环周期，第5n+1～5n+4次的一次母液经上述步骤浓缩后进入发酵液循环套用，第5n+5次的一次母液经处理得复合肥，n为整数；复合肥的制备过程为：第5n+5次获得的一次母液先经多效蒸发器在温度80℃、真空压力为－0.08Mpa条件下浓缩5倍；再将浓缩液送入连续结晶器在温度85℃、真空压力为-0.08Mpa条件下连续结晶，获得硫酸铵等无机盐晶体；再用连续式锥篮离心机进行分离，分离因数2000，水分28%；然后用管束烘干机在100℃、转速10 r/min条件下烘干到水分10%；最后用造粒机对烘干的晶体造粒，粒度2.0mm，最后获得硫酸铵等生物复合肥。
二次母液综合利用：L-色氨酸提取过程中经超滤膜除蛋白、色素处理后获得的浓缩液作为二次母液，其体积较小，色素、杂质较多，L-色氨酸含量12g/L，可全部作为微滤膜透析水再利用。
三次母液综合利用：经精品结晶罐搅拌降温结晶后，将用离心机分离时获得的三次母液体积大，色素、杂质非常少，L-色氨酸含量4.0g/L，可分别作为溶晶罐溶晶水和微滤膜、超滤膜透析水再利用。
实施例2
①将L-色氨酸发酵液（L-色氨酸含量39.2g/L）送入提取储料罐，加热至60℃，用工业盐酸调PH值为2，经微滤膜除菌、超滤膜除杂脱色得滤清液，所用微滤膜为孔径0.15-0.2um的氧化锆膜，微滤控制温度60℃，压力0.35Mpa，流速150 L/m2.h；所用超滤膜为截留分子量为8万D的中空纤维膜，超滤滤控制温度60℃，压力0.20Mpa，流速50L/m2.h；
②滤清液进入离子交换柱，柱中填充磺酸型的强酸性离子交换树脂，在25℃流速为1.0v/v·min进行吸附，吸附后用2.0mol/L的氨水进行洗脱，洗脱流速控制在1.5v/v·min，得到L-色氨酸高浓液。
③L-色氨酸高浓液经反渗透膜脱水浓缩（反渗透膜为截留分子量≤100D的醋酸纤维素膜或聚酰胺复合膜，压力0.6MPa，温度60℃）、减压蒸发浓缩后（温度90℃，真空度-0.06MPa），得到L-色氨酸料液。
④L-色氨酸料液送入结晶罐搅拌降温至4℃、调PH为5.8、时间12h后获晶体，将结晶料液离心分离，得初级L-色氨酸晶体；
⑤将初级L-色氨酸晶体重新溶解，并配置含量达到30g/L的L-色氨酸溶液使其充分溶解；将充分溶解后的初级L-色氨酸晶体经超滤膜进行脱色、除杂后送入精品L-色氨酸结晶罐搅伴降温至4℃，结晶时间10h，获得精级L-色氨酸晶体；超滤膜为超滤膜截留分子量为4000D的卷式膜，温度40℃，压力0.2Mpa，流速50L/m2.h；
⑥将精级L-色氨酸晶体用离心机分离，然后在温度70℃、真空度-0.06Mpa的条件下进行真空干燥机烘干4小时，最后粉碎、包装,检测产品纯度为99.3%获合格L-色氨酸产品，收率77.8%。
所得废液的回收处理过程如下：
菌悬液的回收利用：将得到的菌悬液在喷雾干燥机中烘干，既可作为饲料添加剂，也可制成饲料蛋白回收利用，烘干温度为150℃，烘干时间为1-5s。
一次母液综合利用：L-色氨酸粗提取过程中，经粗品结晶罐内搅拌降温结晶后，将用离心机分离时获得的一次母液送入反渗透膜浓缩浓缩至L-色氨酸含量达30g/L，然后再次送入微滤膜与L-色氨酸发酵液混合进行内循环工艺；反渗透膜工艺的温度55℃、压力0.6Mpa、流速150 L/m2.h；一次母液以5次为一个循环周期，第5n+1～5n+4次的一次母液经上述步骤浓缩后进入发酵液循环套用，第5n+5次的一次母液经处理得复合肥，n为整数；复合肥的制备过程为：第5n+5次获得的一次母液先经多效蒸发器在温度70℃、真空压力为－0.06Mpa条件下浓缩6倍；再将浓缩液送入连续结晶器在温度80℃、真空压力为-0.1Mpa条件下连续结晶，获得硫酸铵等无机盐晶体；再用连续式锥篮离心机进行分离，分离因数2000，水分30%；然后用管束烘干机在100℃、转速8 r/min条件下烘干到水分10%；最后用造粒机对烘干的晶体造粒，粒度2.5mm，最后获得硫酸铵等生物复合肥。
二次母液综合利用：L-色氨酸提取过程中经超滤膜除蛋白、色素处理后获得的浓缩液作为二次母液，其体积较小，色素、杂质较多，L-色氨酸含量20g/L，可全部作为微滤膜透析水再利用。
三次母液综合利用：经精品结晶罐搅拌降温结晶后，将用离心机分离时获得的三次母液体积大，色素、杂质非常少，L-色氨酸含量2.0g/L，可分别作为溶晶罐溶晶水和微滤膜、超滤膜透析水再利用。
实施例3
①将L-色氨酸发酵液（L-色氨酸含量39.5g/L）送入提取储料罐，加热至65℃，用工业盐酸调PH值为3，经微滤膜除菌、超滤膜除杂脱色得滤清液，所用微滤膜为孔径0.3-0.35um的氧化铝膜，微滤控制温度60℃，压力0.2Mpa，流速60 L/m2.h；所用超滤膜为截留分子量为10万D的中空纤维膜，超滤滤控制温度40℃，压力0.35Mpa，流速100L/m2.h；
②滤清液进入离子交换柱，柱中填充磺酸型的强酸性离子交换树脂，在35℃流速为2.5v/V·min进行吸附，吸附后用0.5mol/L的氢氧化钠溶液进行洗脱，洗脱流速控制在0.5v/V·min，得到L-色氨酸高浓液。
③L-色氨酸高浓液经反渗透膜脱水浓缩（反渗透膜为截留分子量≤100D的聚酰胺复合膜，孔径大于5埃，压力0.55MPa，温度55℃）、减压蒸发浓缩后（温度70℃，真空度-0.1MPa），得到L-色氨酸料液。
④L-色氨酸料液送入结晶罐搅拌降温至2℃、调PH为5.8、时间12h后获晶体，将结晶料液离心分离，得初级L-色氨酸晶体；
⑤将初级L-色氨酸晶体重新溶解，并配置含量达到50g/L的L-色氨酸溶液使其充分溶解；将充分溶解后的初级L-色氨酸晶体经超滤膜进行脱色、除杂后送入精品L-色氨酸结晶罐搅伴降温至0℃，结晶时间12h，获得精级L-色氨酸晶体；超滤膜为超滤膜截留分子量为6000D的卷式膜，温度50℃，压力0.35Mpa，流速60L/m2.h；
⑥将精级L-色氨酸晶体用离心机分离，然后在温度75℃、真空度-0.1Mpa的条件下进行真空干燥机烘干2小时，最后粉碎、包装,检测产品纯度为99.1%获合格L-色氨酸产品，收率76.9%。
所得废液的回收处理过程如下：
菌悬液的回收利用：将得到的菌悬液在喷雾干燥机中烘干，既可作为饲料添加剂，也可制成饲料蛋白回收利用，烘干温度为120℃，烘干时间为1-5s。
一次母液综合利用：L-色氨酸粗提取过程中，经粗品结晶罐内搅拌降温结晶后，将用离心机分离时获得的一次母液送入反渗透膜浓缩浓缩至L-色氨酸含量达15g/L，然后再次送入微滤膜与L-色氨酸发酵液混合进行内循环工艺；反渗透膜工艺的温度50℃、压力0.6Mpa、流速120 L/m2.h；一次母液以5次为一个循环周期，第5n+1～5n+4次的一次母液经上述步骤浓缩后进入发酵液循环套用，第5n+5次的一次母液经处理得复合肥，n为整数；复合肥的制备过程为：第5n+5次获得的一次母液先经多效蒸发器在温度75℃、真空压力为－0.1Mpa条件下浓缩6倍；再将浓缩液送入连续结晶器在温度85℃、真空压力为-0.06Mpa条件下连续结晶，获得硫酸铵等无机盐晶体；再用连续式锥篮离心机进行分离，分离因数2000，水分25%；然后用管束烘干机在100℃、转速20 r/min条件下烘干到水分8%；最后用造粒机对烘干的晶体造粒，粒度1.5mm，最后获得硫酸铵等生物复合肥。
二次母液综合利用：L-色氨酸提取过程中经超滤膜除蛋白、色素处理后获得的浓缩液作为二次母液，其体积较小，色素、杂质较多，L-色氨酸含量5g/L，可全部作为微滤膜透析水再利用。
三次母液综合利用：经精品结晶罐搅拌降温结晶后，将用离心机分离时获得的三次母液体积大，色素、杂质非常少，L-色氨酸含量5.0g/L，可分别作为溶晶罐溶晶水和微滤膜、超滤膜透析水再利用。
实施例4
①将L-色氨酸发酵液（L-色氨酸含量40.0g/L）送入提取储料罐，加热至70℃，用工业硫酸调PH值为4，经微滤膜除菌、超滤膜除杂脱色得滤清液，所用微滤膜为孔径0.22um的陶瓷膜，微滤控制温度60℃，压力0.25Mpa，流速120 L/m2.h；所用超滤膜为截留分子量为10万D的卷式膜，超滤滤控制温度50℃，压力0.25Mpa，流速60L/m2.h；
②滤清液进入离子交换柱，柱中填充001×7强酸性阳离子交换树脂，在30℃流速为1.5v/V·min进行吸附，吸附后用3.0mol/L的氨水进行洗脱，洗脱流速控制在1.2v/V·min，得到L-色氨酸高浓液。
③L-色氨酸高浓液经反渗透膜脱水浓缩（反渗透膜为截留分子量≤100D的聚酰胺复合膜，压力0.55MPa，温度55℃）、减压蒸发浓缩后（温度80℃，真空度-0.08MPa），得到L-色氨酸料液。
④L-色氨酸料液送入结晶罐搅拌降温至0℃、调PH为6.0、时间10h后获晶体，将结晶料液离心分离，得初级L-色氨酸晶体；
⑤将初级L-色氨酸晶体重新溶解，并配置含量达到40g/L的L-色氨酸溶液使其充分溶解；将充分溶解后的初级L-色氨酸晶体经超滤膜进行脱色、除杂后送入精品L-色氨酸结晶罐搅伴降温至0℃，结晶时间12h，获得精级L-色氨酸晶体；超滤膜为超滤膜截留分子量为5000D的卷式膜，温度60℃，压力0.30Mpa，流速70L/m2.h；
⑥将精级L-色氨酸晶体用离心机分离，然后在温度75℃、真空度-0.08Mpa的条件下进行真空干燥机烘干3小时，最后粉碎、包装,检测产品纯度为99.7%获合格L-色氨酸产品，收率78.9%。
所得废液的回收处理过程如下：
菌悬液的回收利用：将得到的菌悬液在喷雾干燥机中烘干，既可作为饲料添加剂，也可制成饲料蛋白回收利用，烘干温度为130℃，烘干时间为1-5s。
一次母液综合利用：L-色氨酸粗提取过程中，经粗品结晶罐内搅拌降温结晶后，将用离心机分离时获得的一次母液送入反渗透膜浓缩浓缩至L-色氨酸含量达20g/L，然后再次送入微滤膜与L-色氨酸发酵液混合进行内循环工艺；反渗透膜工艺的温度60℃、压力0.5Mpa、流速90 L/m2.h；一次母液以5次为一个循环周期，第5n+1～5n+4次的一次母液经上述步骤浓缩后进入发酵液循环套用，第5n+5次的一次母液经处理得复合肥，n为整数；复合肥的制备过程为：第5n+5次获得的一次母液先经多效蒸发器在温度80℃、真空压力为－0.08Mpa条件下浓缩5倍；再将浓缩液送入连续结晶器在温度85℃、真空压力为-0.08Mpa条件下连续结晶，获得硫酸铵等无机盐晶体；再用连续式锥篮离心机进行分离，分离因数2500，水分28%；然后用管束烘干机在90℃、转速10 r/min条件下烘干到水分10%；最后用造粒机对烘干的晶体造粒，粒度2.0mm，最后获得硫酸铵等生物复合肥。
二次母液综合利用：L-色氨酸提取过程中经超滤膜除蛋白、色素处理后获得的浓缩液作为二次母液，其体积较小，色素、杂质较多，L-色氨酸含量10g/L，可全部作为微滤膜透析水再利用。
三次母液综合利用：经精品结晶罐搅拌降温结晶后，将用离心机分离时获得的三次母液体积大，色素、杂质非常少，L-色氨酸含量3.8g/L，可分别作为溶晶罐溶晶水和微滤膜、超滤膜透析水再利用。
实施例5
①将L-色氨酸发酵液（L-色氨酸含量39.6g/L）送入提取储料罐，加热至70℃，用工业硫酸调PH值为4，经微滤膜除菌、超滤膜除杂脱色得滤清液，所用微滤膜为孔径0.22um的陶瓷膜，微滤控制温度60℃，压力0.25Mpa，流速100 L/m2.h；所用超滤膜为截留分子量为10万D的卷式膜，超滤滤控制温度50℃，压力0.25Mpa，流速60L/m2.h；
②滤清液进入离子交换柱，柱中填充001×7强酸性阳离子交换树脂，在30℃流速为2.0v/V·min进行吸附，吸附后用1.5mol/L的氢氧化钠水溶液进行洗脱，洗脱流速控制在1.2v/V·min，得到L-色氨酸高浓液。
其他，同实施例2。 所得L-色氨酸产品纯度为99.5%，收率79.5%。
菌悬液的回收利用：将得到的菌悬液在喷雾干燥机中烘干，既可作为饲料添加剂，也可制成饲料蛋白回收利用，烘干温度为120℃，烘干时间为1-5s。
一次母液综合利用：L-色氨酸粗提取过程中，经粗品结晶罐内搅拌降温结晶后，将用离心机分离时获得的一次母液送入反渗透膜浓缩浓缩至L-色氨酸含量达20g/L，然后再次送入微滤膜与L-色氨酸发酵液混合进行内循环工艺；反渗透膜工艺的温度60℃、压力0.5Mpa、流速120 L/m2.h；一次母液以5次为一个循环周期，第5n+1～5n+4次的一次母液经上述步骤浓缩后进入发酵液循环套用，第5n+5次的一次母液经处理得复合肥，n为整数；复合肥的制备过程为：第5n+5次获得的一次母液先经多效蒸发器在温度80℃、真空压力为－0.08Mpa条件下浓缩5倍；再将浓缩液送入连续结晶器在温度80℃、真空压力为-0.08Mpa条件下连续结晶，获得硫酸铵等无机盐晶体；再用连续式锥篮离心机进行分离，分离因数2200，水分28%；然后用管束烘干机在110℃、转速15 r/min条件下烘干到水分9%；最后用造粒机对烘干的晶体造粒，粒度2.2mm，最后获得硫酸铵等生物复合肥。
二次母液综合利用：L-色氨酸提取过程中经超滤膜除蛋白、色素处理后获得的浓缩液作为二次母液，其体积较小，色素、杂质较多，L-色氨酸含量5g/L，可全部作为微滤膜透析水再利用。
三次母液综合利用：经精品结晶罐搅拌降温结晶后，将用离心机分离时获得的三次母液体积大，色素、杂质非常少，L-色氨酸含量5g/L，可分别作为溶晶罐溶晶水和微滤膜、超滤膜透析水再利用。
Claims (10)
1.一种从发酵液中提取L-色氨酸的综合方法，其特征是：在以谷氨酸棒杆菌（Corynebacterium glutamicum）为菌种制得的发酵液中提取L-色氨酸的同时对产生的废液进行回收利用,步骤如下：
一、L-色氨酸提取
（1）粗制：
1.1 将L-色氨酸发酵液加热至60℃-70℃，用酸调pH值为2-4，经微滤膜除菌、超滤膜除杂脱色，得滤清液；
1.2 将上述滤清液流入离子交换柱进行吸附，然后用洗脱剂进行洗脱，得L-色氨酸高浓液；
1.3 L-色氨酸高浓液经反渗透膜脱水浓缩、减压蒸发浓缩后，得到L-色氨酸料液；
1.4 L-色氨酸料液在0℃-4℃、pH 5.8-6.0下结晶10h-12h，然后经离心分离得初级L-色氨酸晶体；
（2）精制：将初级L-色氨酸晶体重新溶解，配成30g/L-50g/L的L-色氨酸溶液，然后将L-色氨酸溶液用超滤膜脱色除杂得滤清液、在0℃-4℃搅拌结晶10h-12h得精级L-色氨酸晶体；
（3）分离：将精级L-色氨酸晶体离心分离、干燥得L-色氨酸产品；
二、废液回收利用
所述废液为菌悬液、一次母液、二次母液和三次母液；其中，菌悬液为微滤膜、超滤膜过滤后剩余的发酵液，一次母液为离心分离初级L-色氨酸晶体时所得的上层料液，二次母液为精制过程中超滤膜脱色除杂剩余的溶液，三次母液为离心分离L-色氨酸产品时所得的上层液；上述废液分别进行以下回收处理：
菌悬液经烘干作为饲料添加剂或饲料蛋白的原料；
一次母液经反渗透膜浓缩处理进入步骤a中的发酵液中循环套用；
二次母液作为微滤膜透析水循环套用；
三次母液通过下述方法的至少一种循环套用：①作为粗品L-色氨酸晶体的溶解水；②作为微滤膜的透析水；③作为超滤膜的透析水。
2.根据权利要求1所述的综合方法，其特征是：菌悬液采用喷雾干燥机进行烘干，烘干温度为100℃-150℃，烘干时间为1-5s；一次母液用反渗透膜除水浓缩得L-色氨酸含量为15-30g/L的浓缩液；一次母液进入反渗透膜的温度为50-60℃，流速为80-150L/m2·h，膜压力为0.5Mpa-0.6MPa。
3.根据权利要求1所述的综合方法，其特征是：步骤1.1中，所用酸为工业硫酸或工业盐酸；微滤膜孔径为0.15-0.35um，微滤条件：温度60℃-70℃，压力0.2MPa-0.35Mpa，发酵液流速60 L/m2·h-150L/m2·h；超滤膜截留分子量为8-10万D，超滤条件：温度40℃-60℃，压力0.2MPa-0.35Mpa，发酵液流速50 L/m2·h-100L/m2·h；
步骤1.2中，离子交换柱中填充物为强酸性阳离子交换树脂， 吸附温度为25-35℃，滤清液流速为1.0-2.5v/v·min；洗脱所用洗脱剂为2-3mol/L的氨水或0.5-1.5mol/L氢氧化钠溶液，洗脱流速为0.5-1.5 v/v·min；
步骤1.3中，反渗透膜截留分子量小于等于100，脱水浓缩条件：压力0.5-0.6MPa，温度50-60℃；减压蒸发浓缩条件：温度70-90℃，真空度-0.06～-0.1MPa。
4.根据权利要求1所述的综合方法，其特征是：精制过程中，超滤膜截留分子量为4000-6000D，脱色除杂条件：温度40℃-60℃，压力0.2MPa-0.35Mpa，流速50 L/m2·h-80L/m2·h；分离过程中，精级L-色氨酸晶体在70℃-80℃、真空度-0.06 Mpa ～-0.1 Mpa的条件下干燥2-4h，得L-色氨酸产品。
5.根据权利要求2所述的综合方法，其特征是：一次母液以5次为一个循环周期，第5n+1～5n+4次的一次母液经浓缩进入发酵液循环套用，第5n+5次的一次母液经处理得复合肥，n为整数；复合肥的制备过程为：
a. 将第5n+5次的一次母液在温度70℃-80℃、真空压力为-0.06Mpa～-0.1Mpa的条件下蒸发浓缩5-6倍，得浓缩液；
b.将浓缩液在温度80℃-85℃、真空压力为－0.06Mpa～-0.1Mpa的条件下连续结晶，得无机盐晶体；
c. 将上述结晶后的浓缩液进行离心分离，得无机盐晶体，然后在90-110℃、转速为8-20 r/min的条件下烘干至无机盐晶体水分为8-10wt%；
d. 将烘干的无机盐晶体进行造粒得复合肥。
6.根据权利要求5所述的综合方法，其特征是：步骤c中，离心分离的分离因数为2000-2500，分离得到的无机盐晶体含水量为25-30wt%；步骤d所得复合肥的粒度为1.5-2.5mm。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是：步骤1.1中，微滤膜为氧化锆膜、氧化铝膜或陶瓷膜，微滤条件：温度60℃，压力0.25Mpa，发酵液流速100 L/m2·h-120L/m2·h；超滤膜为卷式膜或中空纤维膜，超滤条件：温度50℃，压力0.25Mpa，发酵液流速60-80L/m2·h；
步骤1.2中，离子交换柱中填充物为磺酸型的强酸性离子交换树脂，吸附温度为30℃，滤清液流速为1.5-2.0v/v·min；洗脱所用洗脱剂为2-3mol/L的氨水，洗脱流速为1.0-1.2v/v·min；
步骤1.3中，反渗透膜为醋酸纤维素膜或聚酰胺复合膜，脱水浓缩条件：压力0.55MPa，温度55℃；减压蒸发浓缩条件：温度80℃，真空度-0.08MPa。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是：精制过程中，超滤膜为卷式膜或中空纤维膜，脱色除杂条件：温度60℃，压力0.3Mpa，流速60-70L/m2·h；分离过程中，精级L-色氨酸晶体在75℃、真空度-0.08 Mpa的条件下干燥2-4h，得L-色氨酸产品。
9.根据权利要求3或7所述的制备方法，其特征是：步骤1.1中，微滤膜为孔径为0.22um的陶瓷膜，超滤膜为截留分子量为10万D的卷式膜；步骤1.2中，离子交换柱中填充物为001×7强酸性阳离子交换树脂。
10.根据权利要求4或8 所述的生产方法，其特征是：精制过程中，超滤膜为截留分子量为5000D的卷式膜。
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Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103145590A (zh) * | 2013-03-06 | 2013-06-12 | 左英龙 | 一种l-精氨酸清洁生产工艺 |
| CN103641766A (zh) * | 2013-12-18 | 2014-03-19 | 江苏江山制药有限公司 | 从发酵液中连续提取l-色氨酸的方法 |
| CN104686784A (zh) * | 2015-04-11 | 2015-06-10 | 呼伦贝尔东北阜丰生物科技有限公司 | 一种利用谷氨酸废液制备饲料的工艺 |
| CN104757273A (zh) * | 2015-04-12 | 2015-07-08 | 呼伦贝尔东北阜丰生物科技有限公司 | 一种制备颗粒型苏氨酸产品的工艺 |
| CN105693592A (zh) * | 2016-03-03 | 2016-06-22 | 天津科技大学 | 一种从发酵液中带菌结晶高效提取l-色氨酸的工艺方法 |
| CN106986808A (zh) * | 2017-05-22 | 2017-07-28 | 天津科技大学 | 一种从发酵液中提取l‑色氨酸的结晶工艺 |
| CN107129456A (zh) * | 2017-07-03 | 2017-09-05 | 天津科技大学 | 一种从发酵液中提取l‑色氨酸的生产工艺 |
| CN108299278A (zh) * | 2018-03-27 | 2018-07-20 | 河南巨龙生物工程股份有限公司 | 一种提取分离l-色氨酸的方法 |
| CN108822163A (zh) * | 2018-07-13 | 2018-11-16 | 山东阳成生物科技有限公司 | 一种d-氨基葡萄糖盐酸盐的综合循环生产方法 |
| CN111139273A (zh) * | 2019-12-17 | 2020-05-12 | 新疆阜丰生物科技有限公司 | 一种制备、分离和提取l-色氨酸的方法 |
| CN112479935A (zh) * | 2020-12-03 | 2021-03-12 | 江苏优普生物化学科技股份有限公司 | 一种精氨酸提纯精制工艺 |
| CN113373184A (zh) * | 2021-08-02 | 2021-09-10 | 齐齐哈尔龙江阜丰生物科技有限公司 | 一种节能减排的氨基酸发酵、提取工艺 |
| KR20220157716A (ko) | 2021-05-21 | 2022-11-29 | 씨제이제일제당 (주) | 암모니아의 지속 가능한 순환이 가능한 방향족 아미노산의 결정화 방법 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101531625A (zh) * | 2008-03-14 | 2009-09-16 | 江苏诚意药业有限公司 | 生物发酵法工业化生产l-色氨酸的发酵液提取方法 |
| CN101550101A (zh) * | 2009-01-20 | 2009-10-07 | 福建省建阳武夷味精有限公司 | 利用发酵液清洁化提纯l-色氨酸的方法 |
| CN101565395A (zh) * | 2009-05-25 | 2009-10-28 | 河南孟成生物药业股份有限公司 | 一种发酵液中l-色氨酸的提取工艺 |
| CN101691349A (zh) * | 2009-10-20 | 2010-04-07 | 山东恩贝生物工程有限公司 | 一种从发酵液中提取色氨酸的工艺 |
| CN101709048A (zh) * | 2009-11-11 | 2010-05-19 | 安徽丰原发酵技术工程研究有限公司 | 一种l-色氨酸的提取方法 |
-
2010
- 2010-09-03 CN CN2010102706529A patent/CN101914054B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101531625A (zh) * | 2008-03-14 | 2009-09-16 | 江苏诚意药业有限公司 | 生物发酵法工业化生产l-色氨酸的发酵液提取方法 |
| CN101550101A (zh) * | 2009-01-20 | 2009-10-07 | 福建省建阳武夷味精有限公司 | 利用发酵液清洁化提纯l-色氨酸的方法 |
| CN101565395A (zh) * | 2009-05-25 | 2009-10-28 | 河南孟成生物药业股份有限公司 | 一种发酵液中l-色氨酸的提取工艺 |
| CN101691349A (zh) * | 2009-10-20 | 2010-04-07 | 山东恩贝生物工程有限公司 | 一种从发酵液中提取色氨酸的工艺 |
| CN101709048A (zh) * | 2009-11-11 | 2010-05-19 | 安徽丰原发酵技术工程研究有限公司 | 一种l-色氨酸的提取方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 《发酵科技通讯》 20100131 刘旭红,等 膜技术在色氨酸提取工艺的应用 第28-29页 1-10 第39卷, 第1期 2 * |
| 《氨基酸和生物资源》 20071231 武彩莲,等 发酵液中L-色氨酸分离纯化工艺研究 第42-46页 1-10 第29卷, 第3期 2 * |
Cited By (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103145590B (zh) * | 2013-03-06 | 2014-05-28 | 山东阜丰发酵有限公司 | 一种l-精氨酸清洁生产工艺 |
| CN103145590A (zh) * | 2013-03-06 | 2013-06-12 | 左英龙 | 一种l-精氨酸清洁生产工艺 |
| CN103641766A (zh) * | 2013-12-18 | 2014-03-19 | 江苏江山制药有限公司 | 从发酵液中连续提取l-色氨酸的方法 |
| CN103641766B (zh) * | 2013-12-18 | 2016-05-18 | 江苏江山制药有限公司 | 从发酵液中连续提取l-色氨酸的方法 |
| CN104686784A (zh) * | 2015-04-11 | 2015-06-10 | 呼伦贝尔东北阜丰生物科技有限公司 | 一种利用谷氨酸废液制备饲料的工艺 |
| CN104686784B (zh) * | 2015-04-11 | 2017-08-01 | 呼伦贝尔东北阜丰生物科技有限公司 | 一种利用谷氨酸废液制备饲料的工艺 |
| CN104757273A (zh) * | 2015-04-12 | 2015-07-08 | 呼伦贝尔东北阜丰生物科技有限公司 | 一种制备颗粒型苏氨酸产品的工艺 |
| CN104757273B (zh) * | 2015-04-12 | 2017-08-01 | 呼伦贝尔东北阜丰生物科技有限公司 | 一种制备颗粒型苏氨酸产品的工艺 |
| CN105693592B (zh) * | 2016-03-03 | 2019-03-19 | 天津科技大学 | 一种从发酵液中带菌结晶高效提取l-色氨酸的工艺方法 |
| CN105693592A (zh) * | 2016-03-03 | 2016-06-22 | 天津科技大学 | 一种从发酵液中带菌结晶高效提取l-色氨酸的工艺方法 |
| CN106986808A (zh) * | 2017-05-22 | 2017-07-28 | 天津科技大学 | 一种从发酵液中提取l‑色氨酸的结晶工艺 |
| CN107129456A (zh) * | 2017-07-03 | 2017-09-05 | 天津科技大学 | 一种从发酵液中提取l‑色氨酸的生产工艺 |
| CN107129456B (zh) * | 2017-07-03 | 2020-08-21 | 天津科技大学 | 一种从发酵液中提取l-色氨酸的生产工艺 |
| CN108299278A (zh) * | 2018-03-27 | 2018-07-20 | 河南巨龙生物工程股份有限公司 | 一种提取分离l-色氨酸的方法 |
| CN108822163A (zh) * | 2018-07-13 | 2018-11-16 | 山东阳成生物科技有限公司 | 一种d-氨基葡萄糖盐酸盐的综合循环生产方法 |
| CN108822163B (zh) * | 2018-07-13 | 2021-05-18 | 山东阳成生物科技有限公司 | 一种d-氨基葡萄糖盐酸盐的综合循环生产方法 |
| CN111139273A (zh) * | 2019-12-17 | 2020-05-12 | 新疆阜丰生物科技有限公司 | 一种制备、分离和提取l-色氨酸的方法 |
| CN112479935A (zh) * | 2020-12-03 | 2021-03-12 | 江苏优普生物化学科技股份有限公司 | 一种精氨酸提纯精制工艺 |
| KR20220157716A (ko) | 2021-05-21 | 2022-11-29 | 씨제이제일제당 (주) | 암모니아의 지속 가능한 순환이 가능한 방향족 아미노산의 결정화 방법 |
| CN113373184A (zh) * | 2021-08-02 | 2021-09-10 | 齐齐哈尔龙江阜丰生物科技有限公司 | 一种节能减排的氨基酸发酵、提取工艺 |
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Application publication date: 20101215 Assignee: Xuchang Ruida Biological Technology Co.,Ltd. Assignor: Shandong Yangcheng Biotech Co., Ltd. Contract record no.: 2014410000013 Denomination of invention: Comprehensive method for extracting L-tryptophan from fermentation liquor Granted publication date: 20120404 License type: Exclusive License Record date: 20140321 |
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Denomination of invention: Comprehensive method for extracting L-tryptophan from fermentation liquor Effective date of registration: 20191122 Granted publication date: 20120404 Pledgee: Shandong juancheng Rural Commercial Bank Co., Ltd Pledgor: Shandong Yangcheng Biotech Co., Ltd. Registration number: Y2019990000568 |
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Denomination of invention: A comprehensive method for extracting L-tryptophan from fermentation broth Effective date of registration: 20201217 Granted publication date: 20120404 Pledgee: Shandong juancheng Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Plaza sub branch Pledgor: SHANDONG YANGCHENG BIOTECH Co.,Ltd. Registration number: Y2020990001443 |
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