CN104757273B - 一种制备颗粒型苏氨酸产品的工艺 - Google Patents

Abstract

本发明属于氨基酸生产技术领域，具体涉及一种制备颗粒型苏氨酸产品的工艺，其包括1）制备苏氨酸发酵液，2）制备粉末状苏氨酸，3）制备苏氨酸颗粒，4）精制菌体蛋白，5）制备饲料，以及6）制备有机肥。本发明制备了苏氨酸颗粒，避免了吸潮结块，并且有效利用了废弃母液成分，全过程无废弃物产生，环保无污染，节能减排。

Description

一种制备颗粒型苏氨酸产品的工艺

技术领域

本发明属于氨基酸生产技术领域，具体涉及一种制备颗粒型苏氨酸产品的工艺。

背景技术

苏氨酸是一种必需的氨基酸，是猪饲料的第二限制氨基酸和家禽饲料的第三限制氨基酸，随着赖氨酸、蛋氨酸合成品在配合饲料中的广泛应用，苏氨酸逐渐成为影响畜禽生长的主要限制性因素。传统工艺存在多方面的缺陷：第一，传统的粉末状苏氨酸，由于，颗粒度较小，容易吸潮结块，不利于运输和存放，而且在饲料添加使用过程中，流动性差、粉尘大，不利于添加；第二，发酵工艺产生大量的菌体蛋白和废水，其不当利用会造成环境污染以及不能给企业带来创收。

发明内容

为了解决上述问题，本发明在原有生产技术的基础上，提出一种制备颗粒型苏氨酸产品的工艺。该工艺制备了苏氨酸颗粒，并且有效利用了废弃母液成分，全过程无废弃物产生，环保无污染，节能减排。

为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种制备颗粒型苏氨酸产品的工艺，其包括如下步骤：1）制备苏氨酸发酵液，2）制备粉末状苏氨酸，3）制备苏氨酸颗粒，4）精制菌体蛋白，5）制备饲料，以及6）制备有机肥。

具体地，所述工艺包括如下步骤：

1）制备苏氨酸发酵液：将黄色短杆菌按照10％的接种量接入种子罐培养基中进行培养，在温度为30℃，摇床转速为150r/min，培养24h得到种子液；然后按照种子液∶发酵罐培养基为1∶12的体积比转入发酵罐中培养，温度30℃，培养96h，得到发酵液；

发酵液的基本参数为：pH值6-8；苏氨酸含量：9-12g/100ml；干物：12-15g/100ml；

所述黄色短杆菌的浓度为1×10⁸个/mL；

所述种子罐培养基组分为（1L）：葡萄糖6g，酵母膏3g，硫酸铵0.1g，磷酸二氢钾0.1g，七水硫酸亚铁 0.01g，硫酸镁 0.02g，其余为水，pH值7.0；

所述发酵罐培养基组分为：葡萄糖40g/L、玉米浆8g/L、酵母膏2g/L、甜菜碱1g/L、磷酸二氢钾1 g/L、氯化钾0.3g/L、硫酸镁0.2g/L、七水硫酸亚铁0.01g/L、硫酸锰0.01g/L，pH值7.0；

2）制备粉末状苏氨酸：苏氨酸发酵液经过孔径为1mm的过滤器，收集滤液A和固体纤维物质；滤液A经微滤膜过滤，分别收集截留物和滤液B；然后将滤液B继续进行超滤膜过滤，收集浓缩液和滤液C；滤液C经过蒸发器浓缩至原液体积的四分之一，然后用四效蒸发结晶器结晶，离心收集湿晶和母液，将湿晶经过闪蒸干燥，得到粉末状苏氨酸，其基本参数为：含量：≥98.5%，水分：≤1%，灼热残渣：≤0.5%，堆积密度：0.45~0.55g/ml，粒度：80目筛分，通过率：≥99%；合并上述截留物、浓缩液和母液，得到废弃液；其中，微滤膜为无机陶瓷膜，截留分子量为3000 Da，微滤温度为35℃；超滤膜截留分子量为300 Da，超滤温度为35℃；

3）制备苏氨酸颗粒：将粉末状苏氨酸，经过湿化，保持水分0.6-0.8%（重量比），然后用螺旋推进器将原料压入滚筒型轧片机内挤压造粒，形成细条状，再经碎片机破碎成整粒，依次通过20目和50目筛，筛去过粗、过细的颗粒，收集20目-50目之间粒径的颗粒剂，包装即得。筛出的细粉再重新进入主机循环辊压。其产品主要参数为：含量：≥98.5%，水分：0.3-0.5%，灼热残渣：≤0.5%，堆积密度：0.55-0.75g/ml，粒度：50目筛上物≥8%，20目~50目筛上物≥82%，20目筛下物≤10%；

4）精制菌体蛋白：将步骤2）所得废弃液进行加热，使温度达到100℃，保温10min，得到变性后的菌体溶液，然后冷却至室温，将变性后的菌体溶液泵入碟式离心机中，以4000r/min的转速离心10min后，收集下层菌体和上层液体；然后将菌体置于40℃真空干燥箱中烘至恒重，然后紫外线照射6min，菌体厚度为10cm，紫外线强度为2000uW/cm²；然后将菌体添加到搅拌反应器中，并加入相当于菌体两倍质量的1M的盐酸溶液，100转/min搅拌反应20min，随后用碟片分离机以3000r/min的转速离心5min去除细胞壁，收集上清液，浓缩成膏状物，最后通过喷浆造粒流化床干燥，得到菌体蛋白；

5）制备饲料：将步骤2）所得固体纤维物质、步骤4）所得上层液体以及步骤4）所得细胞壁合并，自然沉降固液分离，得上清液和沉淀物；将沉淀物、麦麸、鱼骨粉、高粱粉以及稻糠按照5：2：1：1：1的质量比混合，加入占混合物质量4%的氨水，添加纯净水调整含水率至40%质量分数，混合均匀，置于密闭环境下氨化72小时；调整氨化后的混合物的pH为5.0，加入占混合物质量的2%的纤维素酶，混合均匀，酶解20h；100℃灭酶5min，最后30℃通风干燥，粉碎得到饲料；所述纤维素酶的酶活为5000U/g；所述鱼骨粉和高粱粉分别由鱼骨和高粱粉碎制得；

6）制备有机肥：往步骤5）所得上清液中添加腐植酸钾、硅藻土、玉米秸秆粉以及草木灰，搅拌均匀，静置12小时，然后加入氨水，搅拌均匀，置于密闭环境下氨化72小时，得到主料；将主料、磷酸一铵、聚天冬氨酸以及硫酸锌按照200：10：1：1的质量比混合均匀，加入到双螺杆挤出造粒机中，造粒包装制得有机肥；其中，步骤5）所得上清液、腐植酸钾、硅藻土、玉米秸秆粉、草木灰以及氨水的质量比为50：15：12：10：5：5；所述玉米秸秆粉是由玉米秸秆粉碎制得。

本发明取得的有益效果：

将粉状苏氨酸制成颗粒状苏氨酸的技术，作为粉粒体过程处理的一个最主要分支，随着环保需求和生产过程自动化程度的提高，其重要性日益彰显。“粉状产品颗粒化”已成为世界粉体后处理技术的必然趋势。对粉状产品进行颗粒的强度加工，其意义主要体现在三大方面： 一、降低粉尘污染，改善劳动操作条件。 二、满足生产工艺要求，如提高孔隙率和比表面积，改善热传递等。 三、改善产品的物理性能（如流动性、透气性、堆密度）避免后续操作过程（干燥、筛分、计量）和使用过程（计量、配料等）出现偏析、脉动、结块、架桥等不良影响，减少污染、改善外观、改善流动性、便于贮存和运输、控制溶解度、控制孔隙率和比表面积等等，为提高生产和使用过程的自动化以及密闭操作创造了条件。

本发明在生产出一种新型颗粒苏氨酸产品的同时，利用了废弃物，省去了废弃物处理过程，降低生产成本，实现了变废为宝，大幅度提高了资源的利用率；本发明同时制备了高纯度菌体蛋白、饲料以及有机肥，有效利用了废弃物成分，全过程无废弃物产生，环保无污染；本发明采用分级处理方式，制备的高纯度蛋白工业附加值高，制备的饲料养殖效果好，制备的肥料肥效持久，成本低廉；本发明结合高速离心、紫外照射以及酸水解多种技术，大大提高了菌体的裂解率，提高了蛋白产量；本发明饲料采用氨化和酶处理技术，有效利用了发酵废料和农业废料，使得饲料营养成分更全面；本发明采用废水来制备有机肥，避免了浪费水资源，并且提供了微量元素和氨基酸成分，使得肥料养分更加全面持久。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请具体实施例，对本发明进行更加清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

实施例1

以呼伦贝尔东北阜丰生物科技有限公司年产3万吨颗粒苏氨酸为例，一种制备颗粒型苏氨酸产品的工艺，其包括如下步骤：

1）制备苏氨酸发酵液：将黄色短杆菌ATCC14067按照10％的接种量接入种子罐培养基中进行培养，在温度为30℃，摇床转速为150r/min，培养24h得到种子液；然后按照种子液∶发酵罐培养基为1∶12的体积比转入发酵罐中培养，温度30℃，培养96h，得到发酵液；发酵液的基本参数为：pH值6-8；苏氨酸含量：9-12g/100ml；干物：12-15g/100ml；

所述黄色短杆菌的浓度为1×10⁸个/mL；

所述种子罐培养基组分为（1L）：葡萄糖6g，酵母膏3g，硫酸铵0.1g，磷酸二氢钾0.1g，七水硫酸亚铁 0.01g，硫酸镁 0.02g，其余为水，pH值7.0；

所述发酵罐培养基组分为：葡萄糖40g/L、玉米浆8g/L、酵母膏2g/L、甜菜碱1g/L、磷酸二氢钾1 g/L、氯化钾0.3g/L、硫酸镁0.2g/L、七水硫酸亚铁0.01g/L、硫酸锰0.01g/L，pH值7.0；

2）制备粉末状苏氨酸：苏氨酸发酵液经过孔径为1mm的过滤器，收集滤液A和固体纤维物质；滤液A经微滤膜过滤，分别收集截留物和滤液B；然后将滤液B继续进行超滤膜过滤，收集浓缩液和滤液C；滤液C经过蒸发器浓缩至原液体积的四分之一，然后用四效蒸发结晶器结晶，离心收集湿晶和母液，将湿晶经过闪蒸干燥，得到粉末状苏氨酸，其基本参数为：含量：≥98.5%，水分：≤1%，灼热残渣：≤0.5%，堆积密度：0.45~0.55g/ml，粒度：80目筛分，通过率：≥99%；合并上述截留物、浓缩液和母液，得到废弃液；其中，微滤膜为无机陶瓷膜，截留分子量为3000 Da，微滤温度为35℃；超滤膜截留分子量为300 Da，超滤温度为35℃；

3）制备苏氨酸颗粒：将粉末状苏氨酸，振动筛去除线头等杂质，经过湿化，保持水分0.6-0.8%，然后用螺旋推进器将原料压入滚筒型轧片机内挤压造粒，形成细条状，再经碎片机破碎成整粒，依次通过20目和50目筛，筛去过粗、过细的颗粒，收集目标粒径的颗粒剂，包装即得。筛出的细粉再重新进入主机循环辊压。其产品主要参数为：含量：≥98.5%，水分：0.3-0.5%，灼热残渣：≤0.5%，堆积密度：0.55-0.75g/ml，粒度：50目筛上物≥8%，20目~50目筛上物≥82%，20目筛下物≤10%；

4）精制菌体蛋白：将步骤2）所得废弃液进行加热，使温度达到100℃，保温10min，得到变性后的菌体溶液，然后冷却至室温，将变性后的菌体溶液泵入碟式离心机中，以4000r/min的转速离心10min后，收集下层菌体和上层液体；然后将菌体置于40℃真空干燥箱中烘至恒重，然后紫外线照射6min，菌体厚度为10cm，紫外线强度为2000uW/cm²；然后将菌体添加到搅拌反应器中，并加入相当于菌体两倍质量的1M的盐酸溶液，100转/min搅拌反应20min，随后用碟片分离机以3000r/min的转速离心5min去除细胞壁，收集上清液，浓缩成膏状物，最后通过喷浆造粒流化床干燥，得到菌体蛋白；

5）制备饲料：将步骤2）所得固体纤维物质、步骤4）所得上层液体以及步骤4）所得细胞壁合并，自然沉降固液分离，得上清液和沉淀物；将沉淀物、麦麸、鱼骨粉、高粱粉以及稻糠按照5：2：1：1：1的质量比混合，加入占混合物质量4%的氨水，添加纯净水调整含水率至40%质量分数，混合均匀，置于密闭环境下氨化72小时；调整氨化后的混合物的pH为5.0，加入占混合物质量的2%的纤维素酶，混合均匀，酶解20h；100℃灭酶5min，最后30℃通风干燥，粉碎得到鸡饲料；所述纤维素酶的酶活为5000U/g；所述鱼骨粉和高粱粉分别由鱼骨和高粱粉碎制得；

6）制备有机肥：往步骤5）所得上清液中添加腐植酸钾、硅藻土、玉米秸秆粉以及草木灰，搅拌均匀，静置12小时，然后加入氨水，搅拌均匀，置于密闭环境下氨化72小时，得到主料；将主料、磷酸一铵、聚天冬氨酸以及硫酸锌按照200：10：1：1的质量比混合均匀，加入到双螺杆挤出造粒机中，造粒包装制得有机肥；其中，步骤5）所得上清液、腐植酸钾、硅藻土、玉米秸秆粉、草木灰以及氨水的质量比为50：15：12：10：5：5；所述玉米秸秆粉是由玉米秸秆粉碎制得。

实施例2

本发明将实施例1制备的菌体蛋白，纯度可达到90%以上，替代市售标准YPD培养基中的酵母粉，其余成分不变，在相同条件下培养酿酒酵母和毕赤酵母，通过比较细胞的生长情况（OD600）评价产品的培养效果。具体见表1：

表1

组别	酿酒酵母培养24h	毕赤酵母培养24h
			实施例1	2.43	1.69
市售酵母粉	2.11	1.55

结论：利用比浊法测定OD₆₀₀表征细胞的生长情况，表明以本产品可以替代市售酵母粉产品，培养效果更佳，能给企业带来巨大的经济效益。

实施例3

实施例1制备的饲料养殖试验：

实施例1制备的饲料对于鸡生长发育的影响

对照组：基础日粮：普通型饲料＝8：1；

试验组：基础日粮：实施例1饲料＝8：1；

选用健康雏鸡，共60只，随机分为两组，包括对照组和试验组，每组30只，试验时间40天。

分别于第1天和第40天称重，统计各组饲料喂养后鸡的平均日增重（g/只），具体见表2。

表2 鸡的平均日增重对比表

组别	第1天均重（g/只）	第40天均重（g/只）	平均增重（g/只）
				对照组	42.6	1427.3	1384.7
试验组	42.9	1628.1	1585.2

结论：由表2可知，试验组的鸡平均日增重大于对照组，说明本发明的饲料喂养的鸡的生长速度显著快于普通型饲料喂养的鸡的生长速度。

实施例4

本发明有机肥种植红薯试验：

设置两个处理试验田，面积均为10亩，为对照组和实验组。对照组采用复合肥（N16-P16-K16），试验组采用本发明的复混肥，试验田的土质和种植条件完全相同，施肥量均为50kg/亩。收获后，实验组亩产量为2713Kg，对照组亩产量为2426Kg，亩均可增加创收百元以上。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方式对本案作了详尽的说明，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所作的修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (4)

1.一种制备颗粒型苏氨酸产品的工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：

1）制备苏氨酸发酵液：将黄色短杆菌按照10％的接种量接入种子罐培养基中进行培养，在温度为30℃，摇床转速为150r/min，培养24h得到种子液；然后按照种子液∶发酵罐培养基为1∶12的体积比转入发酵罐中培养，温度30℃，培养96h，得到发酵液；所述黄色短杆菌的浓度为1×10⁸个/mL；

2）制备粉末状苏氨酸：苏氨酸发酵液经过孔径为1mm的过滤器，收集滤液A和固体纤维物质；滤液A经微滤膜过滤，分别收集截留物和滤液B；然后将滤液B继续进行超滤膜过滤，收集浓缩液和滤液C；滤液C经过蒸发器浓缩至原液体积的四分之一，然后用四效蒸发结晶器结晶，离心收集湿晶和母液，将湿晶经过闪蒸干燥，得到粉末状苏氨酸；合并上述截留物、浓缩液和母液，得到废弃液；

3）制备苏氨酸颗粒：步骤2）所得粉末状苏氨酸经过湿化，保持水分0.6-0.8%，然后将原料压入轧片机内，形成细条状，再破碎成整粒，过筛，包装即得苏氨酸颗粒；

4）精制菌体蛋白：将步骤2）所得废弃液进行加热，使温度达到100℃，保温10min，得到变性后的菌体溶液，然后冷却至室温，将变性后的菌体溶液泵入碟式离心机中，以4000r/min的转速离心10min后，收集下层菌体和上层液体；然后将菌体置于40℃真空干燥箱中烘至恒重，随后紫外线照射6min；然后将菌体添加到搅拌反应器中，并加入相当于菌体两倍质量的1M的盐酸溶液，100转/min搅拌反应20min，随后用碟片分离机以3000r/min的转速离心5min去除细胞壁，收集上清液，浓缩成膏状物，最后通过喷浆造粒流化床干燥，得到菌体蛋白；

5）制备饲料：将步骤2）所得固体纤维物质、步骤4）所得上层液体以及步骤4）所得细胞壁合并，自然沉降固液分离，得上清液和沉淀物；将沉淀物、麦麸、鱼骨粉、高粱粉以及稻糠按照5：2：1：1：1的质量比混合，加入占混合物质量4%的氨水，添加纯净水调整含水率至40%质量分数，混合均匀，置于密闭环境下氨化72小时；调整氨化后的混合物的pH为5.0，加入占混合物质量的2%的纤维素酶，混合均匀，酶解20h；100℃灭酶5min，最后30℃通风干燥，粉碎得到饲料；

6）制备有机肥：往步骤5）所得上清液中添加腐植酸钾、硅藻土、玉米秸秆粉以及草木灰，搅拌均匀，静置12小时，然后加入氨水，搅拌均匀，置于密闭环境下氨化72小时，得到主料；将主料、磷酸一铵、聚天冬氨酸以及硫酸锌按照200：10：1：1的质量比混合均匀，加入到双螺杆挤出造粒机中，造粒包装制得有机肥；其中，步骤5）所得上清液、腐植酸钾、硅藻土、玉米秸秆粉、草木灰以及氨水的质量比为50：15：12：10：5：5；所述玉米秸秆粉是由玉米秸秆粉碎制得。

2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述种子罐培养基的组分为：葡萄糖6g，酵母膏3g，硫酸铵0.1g，磷酸二氢钾0.1g，七水硫酸亚铁 0.01g，硫酸镁 0.02g，其余为水，配置成1L，pH值7.0；

所述发酵罐培养基的组分为：葡萄糖40g/L、玉米浆8g/L、酵母膏2g/L、甜菜碱1g/L、磷酸二氢钾1 g/L、氯化钾0.3g/L、硫酸镁0.2g/L、七水硫酸亚铁0.01g/L、硫酸锰0.01g/L，pH值7.0。

3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述微滤膜为无机陶瓷膜，截留分子量为3000Da，微滤温度为35℃；所述超滤膜截留分子量为300Da，超滤温度为35℃。

4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述纤维素酶的酶活为5000U/g。