CN110051634A - 一种l-苏氨酸湿法造粒方法 - Google Patents
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Abstract
一种L‑苏氨酸湿法造粒方法，涉及氨基酸制备技术领域。针对目前L‑苏氨酸造粒时成粒率低、颗粒强度低的问题，本发明提供了一种L‑苏氨酸湿法造粒方法，是将L‑苏氨酸发酵液经过滤，浓缩后结晶，在结晶离心过程中采用闪断式高压洗水工艺，利用低频振动流化床烘干水分，获得氨基酸颗粒。本发明适用于氨基酸颗粒的工业化制备。
Description
技术领域
本发明涉及氨基酸制备技术领域，具体涉及一种L-苏氨酸湿法造粒方法。
背景技术
L-苏氨酸是一种必需的氨基酸，苏氨酸主要用于医药、化学试剂、食品强化剂、饲料添加剂等方面，为白色斜方晶系或结晶性粉末。无臭，味微甜，易溶于水，有吸潮性。成品包装后，易产生结块或板结，一些厂家常使用传统的干法挤压造粒制造颗粒产品，该方法成粒率低，易溶于水且没有粘度，故制作出的颗粒没有强度，受外力挤压就会变回粉末。目前并没有针对苏氨酸这种产品有效造粒的指导文献。
发明内容
针对目前L-苏氨酸造粒成粒率低、颗粒强度低的问题，本发明提供了一种L-苏氨酸湿法造粒方法，步骤如下：
1)发酵液处理：将L-苏氨酸发酵液，调节pH值至5.0±2加热至60℃±2℃；
2)膜过滤：然后，利用陶瓷膜过滤发酵液，获得的滤液为清液；
3)浓缩：将清液在75℃-80℃，浓缩至清液浓度控制到30°Bé，密度1.350，获得结晶料液；
4)分离：将结晶料液离心，L-苏氨酸在与结晶料液分离过程中，采用闪断式高压洗水，洗脱L-苏氨酸中的杂质，获得苏氨酸结晶；所述高压为0.4mpa；
5)造粒干燥：苏氨酸结晶先进入造粒机造粒，得到的颗粒经振动流化床去除水分至含水量在0.5％以下，苏氨酸颗粒经筛分后获得成品。
进一步地限定，步骤1)所述L-苏氨酸发酵液中L-苏氨酸含量为11g/L。
进一步地限定，步骤1)所述pH值是采用浓硫酸进行调节的。
进一步地限定，步骤2)陶瓷膜孔径为50纳米。
进一步地限定，步骤3)所述获得结晶料液后，对结晶料液进行降温，使结晶料液温度从75℃匀速降至20℃，降温速率控制在每小时3-4℃。
进一步地限定，步骤3)所述结晶料液的L-苏氨酸含量为640g/L。
进一步地限定，步骤4)所述离心条件为转速1100转/分钟，脱水时间5分钟，分离因数1083。
进一步地限定，步骤5)所述振动流化床烘干温度为140℃，料层厚度10㎝，床内停留时间12分钟。
进一步地限定，步骤5)所述筛分的目数为16-18目。
有益效果
L-苏氨酸是一种必需的氨基酸，苏氨酸主要用于医药、化学试剂、食品强化剂、饲料添加剂等方面，为白色斜方晶系或结晶性粉末。无臭，味微甜，易溶于水，有吸潮性。产品成品包装后，易产生结块或板结，将苏氨酸结晶性粉末制作成颗粒能够有效的解决这一问题，但需要解决成颗粒强度问题，由于苏氨酸粉末易溶于水且没有粘度，故制作出的颗粒没有强度，受外力挤压就会变回粉末，目前并没有针对苏氨酸这种产品有效造粒的指导文献。
本发明能有效的制作做出苏氨酸颗粒产品，且颗粒强度2kg压力不破碎，能够满足25kg包装规格、1000kg包装规格的运输要求。
附图说明
图1 85℃结晶的晶体形状；
图2 75-80℃结晶的晶体形状；
图3实施例1制备的L苏氨酸颗粒成品。
具体实施方式
术语解释：闪断式高压洗水：高压水通过喷头，有规律的间断式的喷雾，对物料进行清洗，像汽车警示灯一样规律的闪停。
本发明在造粒过程中所使用的仪器设备均可通过商业化途径购买获得。
实施例1.L-苏氨酸湿法造粒方法。
1)发酵液处理：将L-苏氨酸含量为110g/L的发酵液，置于发酵液储罐，加入浓硫酸调酸至PH5.0左右，循环加热料液温度至60℃，然后出料至膜过滤的进料罐。
2)膜过滤：然后，利用陶瓷膜过滤，透过膜的滤液为膜过滤清液，被截留的部分为膜过滤浓液，达到十倍浓缩(十倍浓缩指的是膜过滤浓液的体积达到过滤前体积的1/10)效果。膜过滤清液中的L-苏氨酸含量大致在10g/L左右，膜过滤浓液可用于制备饲料。
3)浓缩：将膜过滤清液在75-80℃，浓缩至滤液浓度控制到30°Bé，密度1.350，L-苏氨酸含量640g/L，获得结晶料液，所述结晶形状为针状，如图2所示，针状形状有利于多个晶体挤压结合在一起，有利于造粒时提高颗粒强度；而85℃结晶晶体形状为柱状，不利于挤压结合在一起，不利于造粒。
4)分离：获得结晶料液后，对结晶料液进行降温，使结晶料液温度从75℃匀速降至20℃，降温速率控制在每小时3-4℃。结晶料液经由一次晶缓冲罐进入离心机离心、获得白色斜方晶系粉末，L-苏氨酸在与结晶料液分离过程中，将原有连续洗水工艺改为闪喷洗水工艺，多次闪断式高压洗水(0.4mpa)，洗脱苏氨酸中的杂质，获得苏氨酸结晶；所述高压为0.4mpa，多次闪断式高压洗水能在洗净物料的同时，保持一定粘度，如果颜色不均匀可以采用多次闪喷，如果物料颜色较均匀，可采用一次闪喷或不闪喷。
5)造粒干燥：L-苏氨酸结晶先进入造粒机造粒，制造出圆柱形颗粒，将L-苏氨酸颗粒经振动流化床烘干，烘干时注意床内停留时间即烘干时间，由于挤压造粒需要，在分离时有部分母液残留，导致烘干时容易出现颗粒内部外部水分差别的问题，故需要控制颗粒烘干时间，来确保烘干效果。本实施例中烘干温度为140℃，料层厚度10㎝，床内停留时间12分钟。烘干后颗粒中水分至含水量在0.5％以下，苏氨酸颗粒精密筛分机对颗粒进行筛分，获得16-80目之间的成品，在烘干过程中有颗粒与颗粒之间的粘连，需要将这部分粘连的颗粒筛出破碎。
L-苏氨酸颗粒产品筛分后进入气力输送系统并降温，温度控制为40℃±3，降温的目的时防止物料吸潮，冷却后的颗粒产品即可投入包装。
L-苏氨酸颗粒产品包装时，控制包装区域的湿度，空气25℃，含湿＜40％即可。
本实施例制备的L-苏氨酸颗粒，由于在结晶过程中控制晶体形状，在分离提取过程中保留母液提高粘度，所以造出的颗粒为细小的针状结晶粉末聚集粘合在一起，较有强度，2kg压力不破碎。
Claims (9)
1.一种L-苏氨酸湿法造粒方法，其特征在于，步骤如下：
1)发酵液处理：将L-苏氨酸发酵液，调节pH值至5.0±2加热至60℃±2℃；
2)膜过滤：然后，利用陶瓷膜过滤发酵液，获得的滤液为清液；
3)浓缩：将清液在75℃-80℃，浓缩至清液浓度控制到30°Bé，密度1.350，获得结晶料液；
4)分离：将结晶料液离心，L-苏氨酸在与结晶料液分离过程中，采用闪断式高压洗水，洗脱L-苏氨酸中的杂质，获得苏氨酸结晶；所述高压为0.4mpa；
5)造粒干燥：苏氨酸结晶先进入造粒机造粒，得到的颗粒经振动流化床去除水分至含水量在0.5％以下，苏氨酸颗粒经筛分后得成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述L-苏氨酸发酵液中L-苏氨酸含量为11g/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述pH值是采用浓硫酸进行调节的。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述陶瓷膜孔径为50纳米。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)所述获得结晶料液后，对结晶料液进行降温，使结晶料液温度从75℃匀速降至20℃，降温速率控制在每小时3-4℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)所述结晶料液的L-苏氨酸含量为640g/L。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)所述离心条件为离心转速1100转/分钟，脱水时间5分钟，分离因数1083。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5)所述振动流化床烘干温度为140℃，料层厚度10cm，床内停留时间12分钟。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5)所述筛分的目数为16-18目。
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| A.LEKHAL ET AL.: "The effect of agitated drying on the morphology of l-threonine (needle-like) crystals", 《INTERNATIONAL JOURNAL OF PHARMACEUTICS》 * |
| 李学如等: "《发酵工艺原理与技术》", 31 August 2014 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111018732A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-04-17 | 齐齐哈尔龙江阜丰生物科技有限公司 | 一种颗粒型苏氨酸的提取制备工艺 |
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