CN106397236A - 一种甘氨酸的提纯方法 - Google Patents

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尚杰英
贾京潭
段兰
段永丽
刘敏
陈莉
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HUAYANG CHEMICAL CO Ltd JIZHOU
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C227/00—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C227/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C227/40—Separation; Purification

Abstract

一种甘氨酸的提纯方法，包括将甘氨酸溶解于水中，升温、经活性炭脱色、过滤后，在MVR蒸发器进行低温蒸发；结晶、离心、干燥、分筛后得到成品。本发明的甘氨酸的提纯方法，流程简便，步骤少，处理废母液需要无需耗费二次蒸汽；还可以获得结晶大小可控的产品，而且该方法结晶速度快、无需耗费大量冷却水，特别适合在工业化推广应用。

Description

一种甘氨酸的提纯方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种甘氨酸的提纯方法。
背景技术
甘氨酸是一种重要的医药化工原料，在医药方面，可用作氨基酸制剂、金霉素的缓冲剂和作为金森氏病药物L-多巴的合成原料；在农药方面，是除草剂草甘膦的原料。在食品领域可以作为调味剂，也可用于酿造领域；还可以用作食品添加剂，以延长期保质期。另外，在有机合成和生物化学中用作生化试剂和溶剂。
全球的甘氨酸产量近90万吨，中国是全球最大的甘氨酸生产国，主要生产供草甘膦使用的工业级甘氨酸，目前工业上精制提纯甘氨酸的方法是利用活性碳吸附脱色后进行重结晶，即将工业级甘氨酸加水溶解制成水溶液，然后用活性碳进行吸附脱色。在结晶釜中用夹套冷却水进行降温，过饱和结晶完成，经过离心机固液分离，将甘氨酸湿品进行烘干、筛分、包装。母液循环15批次后，用蒸汽蒸馏方式将母液中剩余甘氨酸蒸出，回收甘氨酸。这种精制方法流程长，步骤多，母液套用后处理废母液需要耗费大量蒸汽；另外，还存在产品结晶大小不可控、结晶速度慢、耗费大量冷却水等问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种甘氨酸的提纯方法，包括以下步骤：
1)、工业级甘氨酸溶解于水中
2)、升温、经活性炭脱色、过滤；
3)、将溶液打入MVR蒸发器进行低温蒸发；
4)、将蒸发后的母液打入连续结晶釜中进行结晶；
5)、离心、干燥、分筛后得到成品。
其中，本发明第一步骤为工业级甘氨酸溶于水中；优选地，本发明所述的甘氨酸的提纯方法，其中所述步骤1)的水为去离子水。更优选地，所述去离子水与甘氨酸的配比为25-30kg/100L水。
优选地，本发明所述的甘氨酸的提纯方法，其中所述步骤2)的升温温度为70℃～80℃。
优选地，本发明所述的甘氨酸的提纯方法，其中所述步骤3)中低温蒸发的温度为70℃～75℃；所述低温蒸发的条件为真空蒸发。
优选地，本发明所述的甘氨酸的提纯方法，其中所述步骤4)中结晶釜的转速为40-55转/分钟、降温时间为1.5小时～2.5小时。
优选地，本发明所述的甘氨酸的提纯方法，其中所述步骤4)中获得晶体为15目～40目的晶体。
优选地，本发明所述的甘氨酸的提纯方法，其中所述步骤5)所述离心的转速为1000转/分钟。
优选地，本发明所述的甘氨酸的提纯方法，其中所述步骤5)中所述干燥为在160度下用过饱和蒸汽进行双锥夹套干燥。
优选地，本发明所述的甘氨酸的提纯方法，其中所述方法在无需加入二次蒸汽。
由上可见，本发明的甘氨酸的提纯新方法至少有以下优点：本发明的方法流程简便，步骤少，处理废母液需要无需耗费二次蒸汽；意外地，发明人发现使用本发明的方法可以获得结晶大小可控(15-40目晶体)的产品，而且该方法结晶速度快、无需耗费大量冷却水，特别适合在工业化推广应用。
附图说明
图1为现有技术中甘氨酸提纯工艺的流程示意图。
具体实施方式
在本发明的一个实施例中，如图1所示本发明的甘氨酸的提纯方法，包括以下步骤：
1)、工业级甘氨酸溶解于水中
2)、升温、经活性炭脱色、过滤；
3)、将溶液打入MVR蒸发器进行低温蒸发；
4)、将蒸发后的母液打入连续结晶釜中进行结晶；
5)、离心、干燥、分筛后得到成品。
在本发明的另一个实施例中，所述步骤1)的水为去离子水。
在本发明的另一个实施例中，所述步骤2)的升温温度为70℃；在本发明的另一个实施例中，所述步骤2)的升温温度为75℃；在本发明的又一个 实施例中，所述步骤2)的升温温度为80℃。
在本发明的又一个实施例中，所述步骤3)中低温蒸发的温度为70℃～75℃；所述低温蒸发的条件为真空蒸发。
在本发明的另一个实施例中，所述步骤4)中结晶釜的转速为25-45转/分钟、降温时间为1.5小时～2.5小时。
在本发明的另一个实施例中，所述步骤4)中获得晶体为15目～40目的晶体。
在本发明的另一个实施例中，所述步骤5)所述离心的转速为1000转/分钟。
在本发明的另一个实施例中，步骤5)中所述干燥为在160℃下用过饱和蒸汽进行双锥夹套干燥。
在本发明的另一个实施例中，所述方法在无需加入二次蒸汽。
以下通过具体实施例进一步对本发明的技术方案进行说明，应理解以下仅为本发明的示例性说明，并不用于限制本发明权利要求的保护范围。
实施例1
30kg工业用甘氨酸溶于100L去离子水中，加入2kg活性炭。升温至75℃。脱色、过滤。
将过滤后的甘氨酸溶液打入MVR蒸发器(处理能力100升/小时)中，进气温度[℃]＝75，进口质量流量[kg/Hr]＝100，进气压力[kPa，A]＝38，排气压力[kPa，A]＝79进气温度[℃]＝75，处理时间为0.4小时，将蒸发后的母液打入结晶釜中，结晶釜根据所需颗粒大小调整搅拌转速(25转/分钟)、降温时间(1.5小时)，得到颗粒大小15目(甘氨酸用标准筛)的晶体。
用不锈钢转速在1000转/min下卸料式离心机进行离心至无液体流出停止，干燥时用160度过饱和蒸汽进行双锥夹套干燥。
与现有技术(图1所示)，与30Kg工业用甘氨酸传统提纯工艺比较，可提高产品收率在1.2％以上。
实施例2
25kg工业用甘氨酸溶于100L去离子水中，加入1kg活性炭。升温至70℃。脱色、过滤。
将过滤后的甘氨酸溶液打入MVR蒸发器(50L/H)中，进气温度[℃]＝70，进口质量流量[kg/Hr]＝50，进气压力[kPa，A]＝35，排气压力[kPa，A]＝78，进气温度[℃]＝7，0，处理时间为0.5小时，将蒸发后的母液打入结晶釜中，结晶釜根据所需颗粒大小调整搅拌转速(45转/分钟)、降温时间(2.5小时)，得到颗粒大小40目的晶体。
用不锈钢转速在1000转/min下卸料式离心机进行离心至无液体流出停止，干燥时用160度过饱和蒸汽进行双锥夹套干燥。
与现有技术(图1所示)比较，与25Kg工业用甘氨酸传统提纯工艺比较，可提高产品收率在1.5％以上。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种甘氨酸的提纯方法，包括以下步骤：
1)、工业级甘氨酸溶解于水中；
2)、升温、经活性炭脱色、过滤；
3)、将溶液打入MVR蒸发器进行低温蒸发；
4)、将蒸发后的母液打入连续结晶釜中进行结晶；
5)、离心、干燥、分筛后得到成品。
2.根据权利要求1所述的甘氨酸的提纯方法，其特征在于，所述步骤1)的水为去离子水。
3.根据权利要求2所述的甘氨酸的提纯方法，其特征在于，所述去离子水与甘氨酸的配比为25-30kg/100L水。
4.根据权利要求1所述的甘氨酸的提纯方法，其特征在于，所述步骤2)升温的温度为70℃～80℃。
5.根据权利要求1所述的甘氨酸的提纯方法，其特征在于，所述步骤3)中低温蒸发的温度为70℃～75℃；所述低温蒸发的条件为真空蒸发。
6.根据权利要求1所述的甘氨酸的提纯方法，其特征在于，所述步骤4)中结晶釜的转速为40转/分钟-55转/分钟、降温时间为1.5小时～2.5小时。
7.根据权利要求1所述的甘氨酸的提纯方法，其特征在于，所述步骤4)中获得晶体为15目～40目的晶体。
8.根据权利要求1所述的甘氨酸的提纯方法，其特征在于，所述步骤5)所述离心的转速为1000转/分钟。
9.根据权利要求1所述的甘氨酸的提纯方法，其特征在于，所述步骤5)中所述干燥为在160度下用过饱和蒸汽进行双锥夹套干燥。
10.根据权利要求1～8所述的甘氨酸的提纯方法，其特征在于，所述方法在无需加入二次蒸汽。
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