CN109456371A - 一种高效甜菊糖苷混合物的制备方法 - Google Patents

一种高效甜菊糖苷混合物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种一种高效甜菊糖苷混合物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)取粗制甜菊糖苷，置于密闭耐压体系或装置中，加入重量份为粗制甜菊糖苷2～3倍、浓度为70％～95％的乙醇溶解成结晶母液；(2)往密闭耐压体系通入二氧化碳；(3)待密闭耐压体系中的压力为0.01Mpa～0.5Mpa，结晶母液的pH为4.5～5.3时，开始结晶，结晶时间1～2小时；(4)结晶结束，抽滤或离心分离液体，即得纯化的甜菊糖苷晶体。本发明具有如下有益效果：与现有技术比较，本发明技术方案无需加热，结晶时间明显缩短；本发明得到的甜菊糖苷结晶体中的甜菊糖总苷含量高达99.11％，莱鲍迪苷A含量高达99.06％。

Description

一种高效甜菊糖苷混合物的制备方法
技术领域
本发明涉及食品制备领域，特别涉及一种食品添加剂的制备方法。
背景技术
目前甜菊糖苷基本上是通过甜菊叶原料以水为溶媒加热提取，提取液经大孔型吸附树脂、离子型树脂进行脱色、常压结晶纯化获得。但常压结晶的生产周期长、成本高等。
如中国专利申请CN201210184359.X公开了结晶法提高甜菊糖总甙含量的方法。该方法采用甲醇、乙醇或二者一定比例的混合液溶解甜菊糖原料，在30-50℃下结晶2-10小时，用有机溶剂洗涤结晶后固液分离所得的固体物质，随后干燥既可得到精制甜菊糖产品，甜菊糖总甙含量可得到95％以上，同时又提升了RA的比例。但该方法的RA含量均在80％以下，无法实现高纯度的突破。
如中国专利申请CN201210184094.3公开了结晶法提高甜菊糖中莱鲍迪甙A含量的方法。该方法将甜菊糖原料溶于有机溶剂中，保持温度为30-50℃，保持2-12小时进行结晶；结晶过程中保持搅拌，转速为20-100rpm；上述结晶溶液进行固液分离，固体物质用有机溶剂进行洗涤除去母液杂质，烘干获得一次结晶甜菊糖；有机溶剂为甲醇、乙醇中的一种或其混合；通过两次结晶将甜菊糖样品中RA的比例提升至97％以上，进而获得高纯RA产品。但该方法中采用甲醇作为溶剂，但甲醇有毒，对产品的除杂要求更高，加重了后续处理的难度和成本。
如中国专利申请CN201710007545.9公开了一种处理糖苷的混合物以获得更纯的形式的一种或多种这些糖苷的方法。该方法在甜菊醇糖苷的重结晶过程中通入氮气，使压力升高，从而提高莱鲍迪苷A的纯度至96％以上。但该方法的反应温度高达100℃，结晶时间需6小时以上。
目前缺少一种生产周期更短、生产成本更低的方法。
发明内容
为实现上述目的，本发明提供了一种高效甜菊糖苷混合物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)取粗制甜菊糖苷，置于密闭耐压体系或装置中，加入重量份为粗制甜菊糖苷2～3倍、浓度为70％～95％的乙醇溶解成结晶母液；
(2)往密闭耐压体系通入二氧化碳；
(3)待密闭耐压体系中的压力为0.01Mpa～0.5Mpa，结晶母液的pH为4.5～5.3时，开始结晶，结晶时间1～2小时；
(4)结晶结束，抽滤或离心分离液体，即得纯化的甜菊糖苷晶体。
优选地，取步骤(4)获得的甜菊糖苷晶体，重复步骤(1)～(3)，静置结束，抽滤或离心分离液体，即得更纯的甜菊糖苷晶体。
优选地，所述乙醇浓度为80％～90％。
优选地，待密闭耐压体系中的压力为0.05Mpa～0.4Mpa，结晶母液的pH为4.65～5.01时，开始结晶。
优选地，待密闭耐压体系中的压力为0.1Mpa～0.4Mpa，结晶母液的pH为4.65～4.83时，开始结晶。
优选地，待密闭耐压体系中的压力为0.2Mpa～0.4Mpa，结晶母液的pH为4.65～4.77时，开始结晶。
优选地，待密闭耐压体系中的压力为0.3Mpa～0.4Mpa，结晶母液的pH为4.65～4.71时，开始结晶。
优选地，待密闭耐压体系中的压力为0.4Mpa，结晶母液的pH为4.65时，开始结晶。
优选地，所述结晶时间为2小时。
优选地，所述密闭耐压装置为结晶罐。
优选地，在压力≤-0.03Mpa的条件下抽滤，
优选地，以转速≥200r/min进行离心。
本发明还提供一种二氧化碳在以粗制甜菊糖苷为原料的结晶过程中提高所得纯化或更纯的甜菊糖苷晶体中甜菊糖总苷含量的用途。
本发明还提供一种二氧化碳在以粗制甜菊糖苷为原料的结晶过程中提高所得纯化或更纯的甜菊糖苷晶体中莱鲍迪苷A含量的用途。
本发明采用的结晶原料粗制甜菊糖苷，可以通过以下方式获得：(1)自制：以甜菊叶新鲜叶子为原料，原料加入适量水经打浆机进行浆化处理后用连续逆流提取或酶处理，所得浆液经固液分离，渣再一次或两次或多次重复浆化处理并进行固液分离，固液分离的方法不限于压榨、离心或静止分层等，得到富含甜菊糖苷的液体。液体经苯乙烯或二乙烯苯骨架的聚合物的大孔吸附树脂吸附提纯和苯乙烯或丙烯酸骨架的聚合物的离子交换树脂进行脱色，得到脱色液体或经干燥干粉为结晶前体甜菊糖粗品；(2)在市面上购买。
采用通入二氧化碳加压结晶的方式，主要是向待结晶料液中通入二氧化碳并维持一定压力来提高二氧化碳溶解度，从而控制待结晶料液中碳酸浓度达到改变待结晶料液酸性目的，加速诱导甜菊糖苷结晶反应。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)与现有技术比较，本发明技术方案无需加热，
(2)与现有技术比较，本发明技术方案结晶时间明显缩短。
(3)本发明得到的甜菊糖苷结晶体中的甜菊糖总苷含量高达99.11％，莱鲍迪苷A含量高达99.06％。
具体实施方式
实施例1
取粗制甜菊糖苷原料300kg(甜菊糖总苷含量83.70％，莱鲍迪甙A含量52.59％)投入于耐压密闭的结晶罐中，加入重量份为粗制甜菊糖苷3倍量、浓度为70％乙醇，常温搅拌下溶解完全后，关闭结晶罐与大气相连的所有阀门并通入二氧化碳气体(流速＝20L/min)至罐内压力为0.01Mpa，使结晶母液的pH为5.22，保持结晶2小时，结晶结束后在压力≤-0.03Mpa抽滤以将晶体分离出，得到纯化的甜菊糖苷晶体169kg。
经HPLC检测，纯化的甜菊糖苷晶体中甜菊糖总苷的含量为91.16％、莱鲍迪甙A的含量为85.36％。
实施例2～实施例7说明
取实施例1所得的纯化的甜菊糖苷晶体作为原料，具体条件参数见表1，其中，实施例2～4结晶结束后在压力≤-0.03Mpa抽滤以将晶体分离出，实施例5～7结晶结束后以转速≥200r/min进行离心以将晶体分离出。其余操作步骤同实施例1。
实施例2
取实施例1所得的纯化的甜菊糖苷晶体10kg投入于耐压密闭的结晶罐中，加入20kg、浓度为70％乙醇，常温搅拌下溶解完全后，关闭结晶罐与大气相连的所有阀门并通入二氧化碳气体(流速＝20L/min)至罐内压力为0.05Mpa，使结晶母液的pH为5.01，保持结晶1小时，结晶结束后在压力≤-0.03Mpa抽滤以将晶体分离出，得到纯化的甜菊糖苷晶体7.86kg。
经HPLC检测，纯化的甜菊糖苷晶体中甜菊糖总苷的含量为95.45％、莱鲍迪甙A的含量为91.73％。
实施例3
取实施例1所得的纯化的甜菊糖苷晶体10kg投入于耐压密闭的结晶罐中，加入20kg、浓度为75％乙醇，常温搅拌下溶解完全后，关闭结晶罐与大气相连的所有阀门并通入二氧化碳气体(流速＝20L/min)至罐内压力为0.1Mpa，使结晶母液的pH为4.83，保持结晶1小时，结晶结束后在压力≤-0.03Mpa抽滤以将晶体分离出，得到纯化的甜菊糖苷晶体7.81kg。
经HPLC检测，纯化的甜菊糖苷晶体中甜菊糖总苷的含量为96.52％、莱鲍迪甙A的含量为93.19％。
实施例4
取实施例1所得的纯化的甜菊糖苷晶体10kg投入于耐压密闭的结晶罐中，加入20kg、浓度为80％乙醇，常温搅拌下溶解完全后，关闭结晶罐与大气相连的所有阀门并通入二氧化碳气体(流速＝20L/min)至罐内压力为0.2Mpa，使结晶母液的pH为4.77，保持结晶2小时，结晶结束后在压力≤-0.03Mpa抽滤以将晶体分离出，得到纯化的甜菊糖苷晶体7.65kg。
经HPLC检测，纯化的甜菊糖苷晶体中甜菊糖总苷的含量为98.23％、莱鲍迪甙A的含量为95.07％。
实施例5
取实施例1所得的纯化的甜菊糖苷晶体10kg投入于耐压密闭的结晶罐中，加入30kg、浓度为85％乙醇，常温搅拌下溶解完全后，关闭结晶罐与大气相连的所有阀门并通入二氧化碳气体(流速＝20L/min)至罐内压力为0.3Mpa，使结晶母液的pH为4.71，保持结晶2小时，结晶结束后以转速≥200r/min进行离心以将晶体分离出，得到纯化的甜菊糖苷晶体7.72kg。
经HPLC检测，纯化的甜菊糖苷晶体中甜菊糖总苷的含量为98.79％、莱鲍迪甙A的含量为96.01％。
实施例6
取实施例1所得的纯化的甜菊糖苷晶体10kg投入于耐压密闭的结晶罐中，加入30kg、浓度为90％乙醇，常温搅拌下溶解完全后，关闭结晶罐与大气相连的所有阀门并通入二氧化碳气体(流速＝20L/min)至罐内压力为0.4Mpa，使结晶母液的pH为4.65，保持结晶2小时，结晶结束后以转速≥200r/min进行离心以将晶体分离出，得到纯化的甜菊糖苷晶体8.02kg。
经HPLC检测，纯化的甜菊糖苷晶体中甜菊糖总苷的含量为99.11％、莱鲍迪甙A的含量为99.06％。
实施例7
取实施例1所得的纯化的甜菊糖苷晶体10kg投入于耐压密闭的结晶罐中，加入30kg、浓度为95％乙醇，常温搅拌下溶解完全后，关闭结晶罐与大气相连的所有阀门并通入二氧化碳气体(流速＝20L/min)至罐内压力为0.5Mpa，使结晶母液的pH为4.61，保持结晶2小时，结晶结束后以转速≥200r/min进行离心以将晶体分离出，得到纯化的甜菊糖苷晶体8.07kg。
经HPLC检测，纯化的甜菊糖苷晶体中甜菊糖总苷的含量为98.72％、莱鲍迪甙A的含量为95.36％。
实施例2-7工艺参考比对及产品纯度对比结果见表1。
表1实施例2-7工艺参考比对及产品纯度对比结果
对比例说明：
均取实施例1所得的纯化的甜菊糖苷晶体作为原料，对比例1用于评价常规结晶操作对结晶产品甜菊糖总苷、莱鲍迪甙A含量的影响；对比例2～5用于评价通入二氧化碳形成其他范围的气压及对应的pH对结晶产品甜菊糖总苷、莱鲍迪甙A含量的影响；对比例6～8用于评价不同方法形成的气压或pH适宜范围对结晶产品甜菊糖总苷、莱鲍迪甙A含量的影响。
对比例1
取实施例1所得的纯化的甜菊糖苷晶体作为原料，不通入气体，不调节压力，也不调节pH，结晶时间为12h。其余操作同实施例2。
取实施例1所得的纯化的甜菊糖苷晶体10kg投入于耐压密闭的结晶罐中，加入20kg、浓度为70％乙醇，常温搅拌下溶解完全后，保持结晶12小时，结晶结束后在压力≤-0.03Mpa抽滤以将晶体分离出，得到纯化的甜菊糖苷晶体5.05kg。
经HPLC检测，纯化的甜菊糖苷晶体中甜菊糖总苷的含量为91.22％、莱鲍迪甙A的含量为80.53％。
对比例2～5说明
取实施例1所得的纯化的甜菊糖苷晶体作为原料，具体条件参数见表2。其余操作步骤同实施例2。
对比例2
取实施例1所得的纯化的甜菊糖苷晶体10kg投入于耐压密闭的结晶罐中，加入20kg、浓度为70％乙醇，常温搅拌下溶解完全后，关闭结晶罐与大气相连的所有阀门并通入二氧化碳气体(流速＝20L/min)至罐内压力为0.55Mpa，使结晶母液的pH为4.45，保持结晶2小时，结晶结束后在压力≤-0.03Mpa抽滤以将晶体分离出，得到纯化的甜菊糖苷晶体8.15kg。
经HPLC检测，纯化的甜菊糖苷晶体中甜菊糖总苷的含量为94.17％、莱鲍迪甙A的含量为92.39％。
对比例3
取实施例1所得的纯化的甜菊糖苷晶体10kg投入于耐压密闭的结晶罐中，加入20kg、浓度为75％乙醇，常温搅拌下溶解完全后，关闭结晶罐与大气相连的所有阀门并通入二氧化碳气体(流速＝20L/min)至罐内压力为0.6Mpa，使结晶母液的pH为4.41，保持结晶2小时，结晶结束后在压力≤-0.03Mpa抽滤以将晶体分离出，得到纯化的甜菊糖苷晶体8.21kg。
经HPLC检测，纯化的甜菊糖苷晶体中甜菊糖总苷的含量为93.16％、莱鲍迪甙A的含量为90.74％。
对比例4
取实施例1所得的纯化的甜菊糖苷晶体10kg投入于耐压密闭的结晶罐中，加入30kg、浓度为85％乙醇，常温搅拌下溶解完全后，关闭结晶罐与大气相连的所有阀门并通入二氧化碳气体(流速＝20L/min)至罐内压力为0.8Mpa，使结晶母液的pH为4.40，保持结晶2小时，结晶结束后在压力≤-0.03Mpa抽滤以将晶体分离出，得到纯化的甜菊糖苷晶体8.35kg。
经HPLC检测，纯化的甜菊糖苷晶体中甜菊糖总苷的含量为94.01％、莱鲍迪甙A的含量为91.55％。
对比例5
取实施例1所得的纯化的甜菊糖苷晶体10kg投入于耐压密闭的结晶罐中，加入30kg、浓度为95％乙醇，常温搅拌下溶解完全后，关闭结晶罐与大气相连的所有阀门并通入二氧化碳气体(流速＝20L/min)至罐内压力为0.9Mpa，使结晶母液的pH为4.38，保持结晶2小时，结晶结束后在压力≤-0.03Mpa抽滤以将晶体分离出，得到纯化的甜菊糖苷晶体8.49kg。
经HPLC检测，纯化的甜菊糖苷晶体中甜菊糖总苷的含量为93.72％、莱鲍迪甙A的含量为90.11％。
对比例6
取实施例1所得的纯化的甜菊糖苷晶体作为原料，不通入二氧化碳，通入氮气，使压力为0.3Mpa；加入碳酸溶液，使pH为4.76，结晶时间为2h。其余操作同实施例2。
取实施例1所得的纯化的甜菊糖苷晶体10kg投入于耐压密闭的结晶罐中，加入20kg、浓度为70％乙醇，常温搅拌下溶解完全后，关闭结晶罐与大气相连的所有阀门并通入氮气(流速＝20L/min)至罐内压力为0.3Mpa，并加入碳酸溶液，使结晶母液的pH为4.76，保持结晶2小时，结晶结束后在压力≤-0.03Mpa抽滤以将晶体分离出，得到纯化的甜菊糖苷晶体6.55kg。
经HPLC检测，纯化的甜菊糖苷晶体中甜菊糖总苷的含量为94.14％、莱鲍迪甙A的含量为92.77％。
对比例7
取实施例1所得的纯化的甜菊糖苷晶体作为原料，不通入二氧化碳，通入氮气，使压力为0.1Mpa，不调节pH，结晶时间为2h。其余操作同实施例2。
取实施例1所得的纯化的甜菊糖苷晶体10kg投入于耐压密闭的结晶罐中，加入20kg、浓度为70％乙醇，常温搅拌下溶解完全后，关闭结晶罐与大气相连的所有阀门并通入氮气(流速＝20L/min)至罐内压力为0.1Mpa，保持结晶2小时，结晶结束后在压力≤-0.03Mpa抽滤以将晶体分离出，得到纯化的甜菊糖苷晶体6.39kg。
经HPLC检测，纯化的甜菊糖苷晶体中甜菊糖总苷的含量为92.35％、莱鲍迪甙A的含量为90.76％。
对比例8
取实施例1所得的纯化的甜菊糖苷晶体作为原料，不通入气体；加入碳酸溶液，使pH为4.88，结晶时间为3h。其余操作同实施例2。
取实施例1所得的纯化的甜菊糖苷晶体10kg投入于耐压密闭的结晶罐中，加入20kg、浓度为70％乙醇，常温搅拌下溶解完全后，加入碳酸溶液，使结晶母液的pH为4.88，保持结晶3小时，结晶结束后在压力≤-0.03Mpa抽滤以将晶体分离出，得到纯化的甜菊糖苷晶体7.08kg。
经HPLC检测，纯化的甜菊糖苷晶体中甜菊糖总苷的含量为93.82％、莱鲍迪甙A的含量为91.93％。
对比例1-8产品纯度对比结果见表2。
表2对比例1-8工艺参考比对及产品纯度对比结果
通过实验可知：
1.由实施例2～7可知，通入二氧化碳后，体系的气压和pH呈一定的对应关系，即气压越高，pH越低；同时，随着压力升高，pH降低，产品的甜菊糖总苷和莱鲍迪苷A纯度逐步提高；当压力升高至0.4Mpa时，pH为4.65时，所得产品的甜菊糖总苷和莱鲍迪苷A纯度分别高达99.11％和99.06％；当压力超过0.4Mpa时，所得产品的甜菊糖总苷和莱鲍迪苷A纯度均出现下降趋势。
2.由对比例1可知，采用不调节气压或pH的普通结晶方法，所得产物的甜菊糖总苷和莱鲍迪苷A纯度均低于本发明实施例2～7。
3.由对比例2～5可知，采用高于实施例2～7限定的压力范围并低于实施例2～7限定的pH范围后，所得产物的甜菊糖总苷和莱鲍迪苷A纯度均低于本发明实施例2～7。
4.由对比例8可知，采用氮气形成与实施例2～7相同的气压范围，并采用碳酸溶液形成与实施例2～7相同的pH范围，所得产物的甜菊糖总苷和莱鲍迪苷A纯度均低于本发明实施例2～7。
5.由对比例9可知，采用氮气形成与实施例2～7相同的气压范围，所得产物的甜菊糖总苷和莱鲍迪苷A纯度均低于本发明实施例2～7。
6.由对比例10可知，采用碳酸溶液形成与实施例2～7相同的pH范围，所得产物的甜菊糖总苷和莱鲍迪苷A纯度均低于本发明实施例2～7。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化，比如也可以将该方法应用于与甜菊糖苷化学结构类似的物质的纯化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (14)

1.一种高效甜菊糖苷混合物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)取粗制甜菊糖苷，置于密闭耐压体系或装置中，加入重量份为粗制甜菊糖苷2～3倍、浓度为70％～95％的乙醇溶解成结晶母液；
(2)往密闭耐压体系通入二氧化碳；
(3)待密闭耐压体系中的压力为0.01Mpa～0.5Mpa，结晶母液的pH为4.5～5.3时，开始结晶，结晶时间1～2小时；
(4)结晶结束，抽滤或离心分离液体，即得纯化的甜菊糖苷晶体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，取步骤(4)获得的甜菊糖苷晶体，重复步骤(1)～(3)，静置结束，抽滤或离心分离液体，即得更纯的甜菊糖苷晶体。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述乙醇浓度为80％～90％。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，待密闭耐压体系中的压力为0.05Mpa～0.4Mpa，结晶母液的pH为4.65～5.01时，开始结晶。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，待密闭耐压体系中的压力为0.1Mpa～0.4Mpa，结晶母液的pH为4.65～4.83时，开始结晶。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，待密闭耐压体系中的压力为0.2Mpa～0.4Mpa，结晶母液的pH为4.65～4.77时，开始结晶。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，待密闭耐压体系中的压力为0.3Mpa～0.4Mpa，结晶母液的pH为4.65～4.71时，开始结晶。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，待密闭耐压体系中的压力为0.4Mpa，结晶母液的pH为4.65时，开始结晶。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述结晶时间为2小时。
10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述密闭耐压装置为结晶罐。
11.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在压力≤-0.03Mpa的条件下抽滤。
12.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，以转速≥200r/min进行离心。
13.一种二氧化碳在以粗制甜菊糖苷为原料的结晶过程中提高所得纯化或更纯的甜菊糖苷晶体中甜菊糖总苷含量的用途。
14.一种二氧化碳在以粗制甜菊糖苷为原料的结晶过程中提高所得纯化或更纯的甜菊糖苷晶体中莱鲍迪苷A含量的用途。
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