KR101686901B1 - 천연 ｌ-멘톨을 제조하기 위한 방법 및 기구 - Google Patents

천연 ｌ-멘톨을 제조하기 위한 방법 및 기구 Download PDF

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요시유키 나가오카
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나가오카 ＆ 컴퍼니 리미티드
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Abstract

본 양태들은 고순도 천연 l-멘톨을 효율적으로 제조하는 방법을 제공한다. 특정 양태에서, 천연 l-멘톨을 제조하는 방법은 결정화기 내 조 박하유를 제공하고 상기 결정화기 내 온도를 단계적 방식으로 점진적으로 하강시켜, 2주 미만 내에 고순도 결정을 제조하는 것을 포함한다. 본원에 기술된 방법은 약제학적 GMP에 적합하다.

Description

천연 Ｌ-멘톨을 제조하기 위한 방법 및 기구{METHODS AND APPARATUS FOR PRODUCTION OF NATURAL L-MENTHOL}
관련 출원의 교차 참조
본 출원은 2009년 2월 17일 출원된 미국 가출원 제61/153,258호에 우선권의 이익을 주장한다. 상기 우선권 서류는 참조에 의해 이의 전체가 본원에 혼입된다.
기술분야
본 발명은 l-멘톨의 제조를 위한 방법 및 기구에 관한 것이다.
도입
멘톨, 특히 l-멘톨은 예를 들어, 식품 첨가제, 약물 성분, 화장품, 향료 및 의약품 분야에 널리 사용되는 중요한 성분이다. l-멘톨은 멘타 아벤시스(Mentha arvensis) 및 멘타 피페리타(Mentha piperita) 유래의 박하유(mentha oil)의 주요 성분이다. l-멘톨은 일반적으로 결정화에 의해 조 박하유로부터 수득된다. 결정화 방법 및 출발 물질에 따라, 결정은 맛, 크기 및 형상에 있어 상이하다. 박하유로부터 수득된 멘톨 결정에 부착된 잔류하는 액상 박하유는 결정의 감각 프로파일에 영향을 미친다. l-멘톨은 통상 음식의 향료, 예를 들어 츄잉검, 캔디, 담배 등과 같은 스위트(sweets) 및 구강 청량제로 사용되어 왔다. 미량의 불순물의 존재는 l-멘톨의 품질 및 풍미를 저하시키므로 오랜 기간 동안 고순도 l-멘톨을 제조하는 방법에 대해 관심이 있어 왔다.
l-멘톨은 분말, 결정, 고형화된 증류액, 플레이크 및 압축 제품과 같은 고체 형태로 시판되고 있다. 일반적으로 천연 l-멘톨은 멘타 아벤시스(Mentha arvensis)로부터 오일을 재결정화하는 것과 같이, 조 박하유로부터 정제된다. 그러나, 상기한 l-멘톨 생산 방법에는 2주 초과 내지 1달의 시간이 소요된다. 상기한 종래 l-멘톨 생산 방법에서는, 천연 조 박하유를 직접 결정화 공정에 사용할 수 없었다. 오히려, 상기 방법은 초기 결정화를 통해 조 박하유로부터 조 l-멘톨을 제조하고 재결정화 단계를 통해 정제된 l-멘톨 산물을 생산한다. 더욱이, l-멘톨을 제조하는 종래 공지된 방법들은 막대한 노동력과 가공 물질의 처리를 필요로 했다. 박하유 및 생성되는 l-멘톨 결정의 처리의 필요성으로 인해, 상기한 l-멘톨 생산 공정을 GMP(Good Manufacturing Practice) 규정에 적용하는 것은 어려울 것이다.
요약
본 교시는 무엇보다도 고순도 천연 l-멘톨을 생산하기 위한 방법 및 기구를 제공한다.
본 교시의 방법의 다양한 양태들은 용기 내에서 점진적 냉각을 통해 조 박하유로부터 l-멘톨을 결정화하는 단계; 및 생성된 결정을 동일한 용기 내에서 정제하는 단계를 포함한다.
본원에 기술된 특정 양태들은 결정화기에 조 박하유를 제공하는 단계; 상기 결정화기의 온도를 점진적으로 낮춤으로써 상기 조 박하유로부터 l-멘톨을 결정화시키는 단계; 상기 l-멘톨 결정에 유체를 통과시켜 잔류하는 오일 및 불순물들을 제거하여 적어도 98 중량%의 순도를 갖는 정제된 l-멘톨 결정을 수득하는 단계; 상기 정제된 l-멘톨 결정을 용융시켜 결정화기로부터 용융물로서의 l-멘톨을 제거하는 단계; 및 상기 용융물을 냉각시켜 건조된 고형 l-멘톨 산물(product)을 수득하는 단계를 포함하는 l-멘톨의 정제 방법을 포함하며, 여기서, 상기 방법은 조 박하유 또는 l-멘톨과 인간이 접촉하지 않는 닫힌 시스템에서 수행된다.
특정 양태에서, 상기 조 박하유는 식물 유래된 것이다.
특정 양태에서, 상기 l-멘톨 산물은 적어도 99 중량%의 순도를 갖는다. 특정 양태에서, 상기 l-멘톨 산물은 적어도 99.4 중량%의 순도를 갖는다.
특정 양태에서, 상기 조 박하유는 약 30 중량% 내지 약 95 중량% 범위의 l-멘톨을 포함한다. 특정 양태에서, 상기 조 박하유 내 l-멘톨의 농도는 약 50 중량% 내지 약 90 중량%의 범위이다. 특정 양태에서, 상기 조 박하유는 약 30 중량% 미만의 유기 용매를 함유한다. 특정 양태에서, 상기 조 박하유는 첨가된 유기 용매를 실질적으로 함유하고 있지 않다.
특정 양태에서, 상기 결정화기 내 온도는 점진적으로 41℃로 감소된다. 특정 양태에서, 상기 결정화기 내 온도는 점진적으로 약 -30℃ 내지 약 30℃로 감소된다.
특정 양태에서, 상기 방법은 고체 l-멘톨 산물을 미립자로 세분하는 단계를 추가로 포함한다. 특정 양태에서, 상기 입자는 펠릿이다.
특정 양태에서, 상기 방법은 상기 고체 l-멘톨 산물을 압출시키는 단계를 추가로 포함하며, 여기서 상기 고체 l-멘톨 산물을 세분하는 것은 상기 압출된 고체 l-멘톨 산물을 컷팅하는 것이다. 특정 양태에서, 상기 펠릿은 상기 결정화기와 유체적으로 결합된 펠릿화기를 사용하여 형성된다.
특정 양태에서, 상기 방법은 상기 결정화기 내로 l-멘톨의 씨드 결정을 도입하여 l-멘톨의 결정화를 돕는 단계를 추가로 포함한다. 특정 양태에서, l-멘톨의 씨드 결정을 도입하는 것은 이미 형성된 l-멘톨의 씨드 결정을 추가하는 것을 포함한다.
특정 양태에서, 상기 l-멘톨의 씨드 결정을 도입하는 것은 조 박하유의 일부를 신속히 냉각시켜 l-멘톨 씨드 결정을 형성시키는 것을 포함한다. 특정 양태에서, 상기한 조 박하유의 일부를 신속히 냉각시키는 것은 조 박하유의 일부를 약 10℃ 이하의 온도를 갖는 표면에 노출시키는 것을 포함한다. 특정 양태에서, 상기 표면은 약 0℃ 내지 약 20℃ 범위의 온도를 갖는다.
특정 양태에서, 상기 방법은 결정화기 온도를 점진적으로 상승시키면서 잔류 오일 및 불순물을 제거하는 단계를 추가로 포함한다.
특정 양태에서, 상기 방법은 결정화기의 온도를 점진적으로 상승시키는 동안, 감소되거나 증가된 압력을 적용하여 잔류 오일 및 불순물의 제거를 돕는 단계를 추가로 포함한다. 특정 양태에서, l-멘톨 결정의 온도는 점진적으로 약 35℃ 내지 약 40℃의 범위로 상승된다. 특정 양태에서, 상기 유체는 가스이다. 특정 양태에서, 상기 가스는 공기, N2, 비활성 가스 및 이의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
특정 양태에서, 정제된 l-멘톨 결정은 오직 한 번 조 박하유를 결정화하여 수득된다.
본원에 기술된 특정 양태들은 식물 기원의 조 박하유를 함유하는 결정화기;
상기 결정화기에 가스를 통과시키도록 구성된 스트리핑(stripping) 시스템;
적어도 8시간 동안 점진적 방식으로 조 박하유가 액상인 온도에서 30℃ 미만의 온도로 조 박하유의 온도를 하강시키기 위해 결정화기의 온도 하강을 개시하여 결정화기에서 l-멘톨 결정을 생성시키고; 상기 결정화기 내 결정에 가스를 통과시켜 상기 결정으로부터 액체를 제거하기 위해 상기 스트리핑 시스템을 활성화시키고; 상기 결정을 용융시키기 위해 상기 결정화기의 가열을 개시하도록 프로그래밍된 프로세서를 포함하는 자동화된 공정 조절 시스템; 및
상기 결정화기로부터 용융된 l-멘톨을 수용하도록 구성된 도관을 포함하는 l-멘톨 정화 시스템을 포함하며, 여기서, 상기 결정화기 및 도관은 함께 닫힌 시스템을 포함하여 상기 닫힌 시스템은 당해 시스템 내부의 내용물과 외부 오염원과의 접촉을 방지한다.
특정 양태에서, 조 박하유는 약 30 중량% 내지 약 95 중량% 범위의 l-멘톨을 포함한다. 특정 양태에서, 조 박하유 내 l-멘톨의 함량은 약 30 중량% 내지 약 50 중량% 범위이다.
특정 양태에서, 상기 결정화기는 복수개의 냉각 플레이트 및/또는 냉각 코일을 포함한다. 특정 양태에서, 상기 자동화된 공정 조절 시스템은 상기 복수개의 냉각 플레이트 및/또는 냉각 코일 각각의 온도를 독립적으로 조절한다.
특정 양태에서, 상기 스트리핑 시스템은 상기 결정화기 최상단 근처에서 압력 하에 가스를 도입하도록 구성된다. 특정 양태에서, 상기 스트리핑 시스템은 상기 결정화기의 바닥 근처에서 가스를 회수하도록 구성된다.
특정 양태에서, 상기 시스템은 상기 자동화된 공정 조절 시스템과 교통하여 당해 시스템을 작동하도록 하는 사용자 조절 인터페이스를 추가로 포함한다.
특정 양태에서, 상기 시스템은 자동화되어 있다.
특정 양태에서, 상기 시스템은 결정 형성 탐지기를 추가로 포함한다. 특정 양태에서, 상기 결정 형성 탐지기는 광원, 및 상기 결정화기 내 물질의 광학적 특성의 변화를 탐지하도록 구성된 광 탐지기를 포함한다. 특정 양태에서, 상기 결정 형성 탐지기는 냉각 표면의 열 흡수율을 측정하도록 구성된 열 흡수 탐지 시스템 및 상기 냉각 표면 근처의 온도를 측정하도록 구성된 열전대(thermocouple)를 포함한다.
특정 양태에서, 상기 자동화된 공정 조절 시스템은 조 박하유 중 측정되거나 평가된 l-멘톨 농도에 상응하는 식별자를 수용하도록 구성되며, 여기서, 상기 자동화된 공정 조절 시스템은 적어도 부분적으로 상기 식별자에 기초하여 결정화기 내 결정화 조건을 선택한다.
특정 양태에서, 상기 도관은 저장 탱크과 교통하는 유체로, 상기 저장 탱크는 상기 닫힌 시스템의 일부이다. 특정 양태에서, 상기 도관은 펠릿화기와 교통하는 유체로, 상기 펠릿화기는 상기 닫힌 시스템의 일부이다.
도 1은 조 박하유로부터 l-멘톨을 정제하는 종래 방법을 도시하는 흐름도이다.
도 2a-b는 l-멘톨을 생산하는 방법의 양태들을 예시하는 흐름도이다.
도 3은 본원에 기술된 l-멘톨을 정제하는 특정 양태의 시스템에서 예시적 결정화기의 횡단면을 도시한다.
도 4a-c는 l-멘톨의 정제를 위한 시스템의 양태들을 도시한다.
다양한 양태들에 대한 설명
본원에 기술된 다양한 양태들은 일반적으로 고순도 천연 l-멘톨을 제조하는 시스템 및 방법에 대한 것이다.
현재, l-멘톨을 생산하는 기술들은 그 수가 제한되어 있다. 종래 l-멘톨 생산 방법 중 하나의 흐름도를 도 1에 도시하였다. 간략히, 조 박하유를 우선 결정화하고 이후 멘톨제거된 오일을 상기 결정으로부터 제거한다. 상기 조 l-멘톨 결정은 이후 용융하여 모액을 형성하며, 이는 목적하는 l-멘톨 농도로 조정된다. 상기 모액은 잔류하는 멘톨제거된 오일을 제거한 후 재결정화 단계를 거친다. 잔류하는 결정성 l-멘톨은 이후 정제되고 걸러져 l-멘톨 산물이 수득된다.
현재까지의 상기 다양한 l-멘톨 생산 기술들은 오랜 제조 기간과 다양한 단계에서 공정 물질들의 막대한 조작을 필요로 하기 때문에 한계가 있었다. 특히, 조 박하유로부터 l-멘톨을 정제하는 종래 방법은 조 박하유 조성물로부터 l-멘톨을 분리하기 위한 2주기의 결정화가 필요할 수 있다. 더욱이, 종래 l-멘톨 생산 공정을 GMP 규정에 맞추는 것은 공정 물질들의 조작이 요구되기 때문에 어려울 것이다. l-멘톨을 생산하는 종래 기술의 다른 문제점은 고형 제품의 뭉침 및 덩어리 형성("블록킹")이며, 이로 인해 l-멘톨의 유출성과 조작성이 손상될 수 있다.
l-멘톨 제조의 새로운 접근법이 개발되었으며, 이로 인해 조 박하유로부터 고순도 l-멘톨을 직접 제조하는 것이 가능해 졌다. 상기 생산 공정에서는 인간과 조 박하유 또는 l-멘톨을 접촉시킬 필요가 없는 닫힌 시스템 내에서 조 박하유의 조절된 냉각 하에 조 오일로부터 l-멘톨 결정을 직접 형성시킨다. 따라서, 본원에 기술된 방법들은 GMP 규정에 쉽게 적용될 수 있으며, 약제학적 등급의 l-멘톨을 생산하는 데 이용될 수 있다.
한 양태에서, 멘톨 결정은 동일한 밀봉된 용기 내에서 추가로 정제될 수 있으며 재결정화나 조 오일의 첨가 없이도 고순도 l-멘톨을 수득할 수 있으며, 상기 방법은 종래 l-멘톨 생산 방법보다 시간이 상당히 적게 걸린다. 정제 후, 상기 멘톨을 적합한 경도 및 모양을 갖는 펠릿으로 형성시켜 이산화규소와 같은 첨가제 없이도 고체 멘톨 제품의 뭉침 및 덩어리 형성을 방지할 수 있다. 특정 양태에서, l-멘톨 생산 방법은 수 작업을 거의 필요하지 않아(hands-free), 약제학적 GMP(Good Manufacturing Practices) 요건을 용이하게 충족시킬 수 있다.
본 양태들의 일부는 l-멘톨을 생산하는 데 유용한 시스템을 포함한다. 예를 들어, 상기 시스템은 수 작업을 필요로 하지 않으며 고순도 l-멘톨의 자동화된(부분적으로 또는 전부) 생산을 가능하게 할 수 있다. 특정 양태에서, l-멘톨의 생산 시스템은 다루기 쉬운 l-멘톨 펠릿을 생성시키기 위해 펠릿화기를 포함할 수 있다. 특정 양태에서, l-멘톨의 생산 시스템은 냉각기 및/또는 시브(sieve)를 포함할 수 있다. 특정 양태에서, 상기 시스템은 약제학적 GMP에 맞게 조정될 수 있다.
특정 양태에서, 고순도(약 99.5% 초과의) l-멘톨을 생산하기 위한 기구가 제공된다. 상기 기구는 l-멘톨의 결정화 동안 온도를 자동화, 조절 및 유지할 수 있다.
일 양태에서, l-멘톨 생산은, 표준 또는 임의적 부착물을 포함하도록 변형된 결정화기를 사용하여 실시될 수 있다. 다른 양태에서, l-멘톨 생산은 온도를 매우 엄격히 조절하도록 조정된 전용 결정화기를 사용하여 실시될 수 있다. 다른 양태에서, 분획 결정화를 위한 시스템이 l-멘톨 생산에 맞게 조정될 수 있다. 예를 들어, 분획 결정화기(예: Sulzer™ Static Crystallizer S-1, 이에 제한되지 않음)가 온도 센서, 흡인 시스템, 가압 공기 시스템 및/또는 결정화기의 작동 조절을 돕는 기타 구성과 조합되어 사용에 맞게 조정될 수 있다.
본 발명의 양태의 일부는 조절된 온도 조건 하에 점진적 냉각으로 결정화함으로써 고순도 l-멘톨을 제조하는 방법을 포함한다. 종래 l-멘톨 제조 방법에 있어서는 거의 1달 걸렸던 것이 상기 방법을 이용하면 l-멘톨의 결정화 및 정제가 약 2주 이내에 완결될 수 있다. 따라서, 본원에서 논의된 특정 l-멘톨 제조 방법은 순수한 l-멘톨 결정을 제조하는 데 걸리는 시간을 약 2 내지 3주에서 약 12일 이내로 줄일 수 있다. 상기 양태에 따라서 본원에 기술된 시스템 및 방법을 이용한 고순도 l-멘톨의 제조에 약 12, 11, 10, 9, 8, 7, 6, 5일 또는 그 이하가 걸릴 수 있다. 따라서, 본 방법들은 더 신속하게 고순도 l-멘톨을 생산하는 것을 용이하게 할 수 있다. 더욱이, 요구되는 시간의 감소로 특정 결정화 시스템의 전체 생산량이 증가할 수 있다.
당업자에 의해 이해되는 바와 같이, 수작업 없이 고순도 l-멘톨을 신속히 제조할 수 있는 능력은 큰 이점을 가질 수 있으며, 특히 약제학적 GMP 적용이 바람직한 분야에 있어서 이점이 있다. 본원에 기술된 시스템, 기구 및 방법은 단축된 시간 내(즉, 약 2 주 미만)에 재결정화나 수작업 없이 고순도 l-멘톨을 생산하는 것을 가능하게 한다.
정의
다른 언급이 없다면, 본원에 기술된 모든 기술적 및 과학적 용어들은 당업자에게 일반적으로 이해되는 의미와 동일하게 해석된다. 본원에 용어에 대해 복수개의 정의가 있는 경우, 다른 언급이 없다면 해당 섹션에서의 정의가 우세한다.
본원에 사용된 "조 박하유"는 오일이 적어도 30 중량%의 l-멘톨을 함유하는, 민트 식물(박하종)로부터 증류된 오일을 의미하며, 예를 들어 페파민트 오일, 조 페파민트 오일, 민트 오일, 및 이의 혼합물을 들 수 있다. "조 박하유"는 "조정된 조 박하유" 및 "천연 조 박하유" 모두를 포함한다.
본원에 기술된 "멘톨제거된 오일"은 오일로부터 l-멘톨을 적어도 부분적으로 제거한 후 남아있는 조 박하유의 성분들을 의미한다.
본원에 기술된 "모액"은 l-멘톨의 결정화를 위해 제조된 멘톨-함유 오일 뿐 아니라 조 l-멘톨의 결정화 후에 잔류하는 오일성 액체를 말한다.
본원에 기술된 "천연 조 박하유"는 박하식물 물질로부터 증기 증류에 의해 제조된 박하유를 나타낸다. 천연 조 박하유는 용매와 같은 희석제를 포함하지 않는다.
본원에 사용된 "조정된 조 오일"은 l-멘톨 농도를 조정하기 위해 l-멘톨 및/또는 희석제(예: 멘톨제거된 오일)가 첨가된 천연 조 박하유를 말한다.
본원에 사용된 "자동화된"은 기구 또는 시스템의 작동을 조절하는 것 외에 멘톨-함유 물질을 수동으로 조작하거나 수동으로 이동시키지 않고 방법 또는 당해 방법의 일부를 수행하거나 실시할 수 있는 것을 말한다. 비제한적 예로, 사용자가 버튼 하나만 누르거나, 손잡이를 작동시키거나 밸브를 열거나 닫기만 하면 다양한 단계의 공정이 하나 이상의 기구를 이용하여 개시할 때 공정이 자동화된 것이다. 자동화는 컴퓨터 장치, 아날로그 회로 및/또는 디지탈 전기회로망과 같은 하나 이상의 컨트롤러(가능하게는 상기 컨트롤러와 상호작용하는 인간에 반응하여)에 의해 조절될 수 있다. 자동화는 또한 결정화 시스템의 작동을 자동적으로 조정하는 데 사용될 수 있는 컨트롤러 및/또는 인간 작동자에 피드백을 제공할 수 있는 다양한 센서들을 포함할 수 있다.
방법들
본원에 기술된 l-멘톨 생산 방법은 조 박하유로부터 고순도 l-멘톨을 직접 생산하는 데 사용될 수 있다. 예를 들어, 본원에 기술된 방법들을 사용하여 약제학적 GMP 규정을 만족시키는 l-멘톨을 생산할 수 있다. 본원에 기술된 다양한 방법들에 따른 l-멘톨의 생산에는 2주 이하의 시간이 소요될 수 있다. 특정 양태에서, 상기 방법들은 조 박하유 또는 l-멘톨과 인간이 접촉하지 않는 닫힌 시스템에서 수행된다.
도 2a를 참조하여, l-멘톨을 생산하는 예시적 방법이 도시된다. 상기 양태에 따라서, 도 2a의 방법은 더 적거나 추가의 블록을 포함할 수 있으며/있거나 상기 블록들은 예시된 것 외에 상이한 순서로 실행될 수 있다.
조 박하유는 블록 200에서 제공된다. 조 박하유의 공급원 및 종류는 특별히 제한되는 것은 아니며 예를 들어 시판되는 공급원으로부터 수득될 수 있다. 조 박하유는 바람직하게 식물에서 유래된 것일 수 있다. 특정 양태에서, 조 박하유는 박하 식물 물질로부터 증기 증류에 의해 제조된 천연 조 박하유이다. 특정 양태에서, 조 박하유는 조정된 조 박하유이며, 여기서, l-멘톨의 농도는 l-멘톨의 희석, 증류 또는 추가에 의해 조정되어 있다.
조 박하유 중 l-멘톨의 농도 또한 특별히 제한되지 않는다. 조 박하유는 예를 들어 약 30 중량% 내지 약 95 중량%의 l-멘톨(바람직하게는 약 50 중량% 내지 약 90 중량%의 l-멘톨)을 포함할 수 있다. 특정 양태에서, 상기 방법은 조 박하유 중 l-멘톨의 농도를 l-멘톨의 예정된 농도 범위 내가 되도록 조정하는 것을 포함한다. 일예로써, 본원의 교시를 숙지한 당업자라면 본 방법의 다양한 측면을 개선시키는(예: 결정화 시간 감축, l-멘톨 순도 증가 등) 최적의 농도 범위를 인식할 수 있을 것이며 최적 농도 범위 내로 l-멘톨 농도를 조정할 수 있을 것이다. 또는, 상기 방법은 농도를 조정하지 않고 천연 조 박하유를 사용하여 실행될 수 있다.
특정 양태에서, 조 박하유는 존재한다면 극히 적은 양의 유기 용매를 포함한다. 상당한 양의 유기 용매의 사용을 피함으로써, 본원에 기술된 방법들은 유기 용매를 제거하는 추가적 단계들이 필요하지 않을 수 있다. 더욱이, 본원에 기술된 방법들은 고가의 유기 용매를 사용하는 다른 방법들에 비해 더 경제적일 수 있다. 특정 양태에서, 조 박하유는 약 30 중량% 미만의 유기 용매를 함유한다. 특정 양태에서, 조 박하유는 유기 용매를 실질적으로 함유하지 않는다(예: 미량 이하).
블록 210은 결정화기 내에서 실시된 조 박하유의 정제 단계를 나타낸다. 블록 214에서 l-멘톨을 결정화하기 전에, l-멘톨의 씨드 결정을 블록 212에 임의로 도입하여 결정화를 돕는다. 특별한 이론에 얽매이는 것은 아니지만, 핵형성이 l-멘톨의 결정화 속도를 제한하므로, l-멘톨의 씨드 결정을 첨가함으로써 결정화 속도를 개선할 수 있는 것으로 여겨진다. 특정 양태에서, l-멘톨의 미리 형성된 씨드 결정을 결정화기 내 조 박하유에 첨가한다.
l-멘톨의 씨드 결정은 또한 특정 양태에서, 결정화기 내에서 조 박하유의 일부를 신속하게 냉각시켜 l-멘톨의 씨드 결정을 형성시킴으로써 도입될 수 있다. 특정 양태에서, 씨드 결정은 조 박하유의 일부를 약 20℃ 이하 (바람직하게는 약 10℃ 이하, 및 더욱 바람직하게는 약 0℃ 내지 약 10℃)의 온도를 갖는 하나 이상의 냉각 표면에 노출시킴으로써 생성된다. 예를 들어, 결정화기 내 하나 이상의 냉각 표면(예: 냉각 단위와 열적으로 결합된 플레이트 또는 코일)은 씨드 결정의 제조를 위해 약 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19 또는 20℃의 온도를 가질 수 있다. 일반적으로 상기 씨드 결정은 상기 표면에 노출 후 수분 이내, 예를 들어, 약 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 또는 10분 (바람직하게는 5분 이내)에 형성된다. 특정 양태에서, 씨드 결정이 형성된 후, 하나 이상의 냉각 표면의 온도는 약 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21 , 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30, 31, 32, 33, 34 또는 35℃의 결정화 개시 온도로 조정된다. 특정 양태에서, 씨드 결정은 도입되지 않고, l-멘톨의 씨드 결정 도입 없이 블록 214에서 결정화된다.
조 박하유는 당해 물질을 정제하기 위해 블록 214에서 결정화된다. 일예로써, 조 박하유가 결정화기에 첨가되며, 점진적으로 냉각시켜 결정 l-멘톨을 수득한다. 특정 양태에서, 상기 조 박하유를 l-멘톨이 액상인 개시 온도에서 약 -30℃ 내지 약 30℃의 범위의 냉각된 온도(바람직하게는 약 0℃ 내지 약 20℃의 범위의 냉각된 온도)로 냉각시킨다. l-멘톨 결정의 용융점이 약 42℃이기 때문에, 상기 온도 초과에서 조 박하유는 액상 형태로 존재할 것으로 예상될 수 있다. 그러나, 조 박하유는 또한 특히 씨드 결정의 부재하에 결정 형성 속도가 느려 과냉각될 수 있기 때문에 조 박하유는 예를 들어 35, 36, 37, 38, 39, 40, 및 41℃, 또는 심지어 더 낮은 온도에서 액상일 수 있으며, 상기 모든 온도가 개시 온도로 사용될 수 있다. 조 박하유는 특정 양태에서 약 25 내지 약 45℃(또는 더 높은 온도)의 범위의 개시 온도에서 약 5 내지 약 15℃의 냉각된 온도로 냉각될 수 있다. 일반적으로, l-멘톨 결정 형성은 약 90 내지 140 시간의 기간에 걸쳐 일어날 수 있다. 예시적 냉각 조건이 아래 실시예 1에 제공된다. 점진적 냉각으로 결정화기 내에서 고순도 l-멘톨 결정이 형성될 수 있다.
개시 결정화 온도(예: 결정화 공정의 개시 시점에서, tc=0)는 l-멘톨이 액상인 온도일 수 있다. 상기 양태에 따라서, 상기 개시 결정화 온도는 예를 들어, 약 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30, 31, 32, 33, 34 또는 35℃이거나, 36, 37, 38, 39, 40, 또는 41℃보다 더 높은 온도일 수 있다. 특정 양태에서, 상기 개시 결정화 온도는 박하유 개시 물질 내 l-멘톨 농도에 따라 결정될 수 있다. 특정 양태에서, 결정화기 내 온도는 당해 결정화기 내에서 조 박하유가 접촉하는 냉각 표면의 온도를 조정함으로써 조절될 수 있다. 예를 들어, 상기 결정화기는 당해 결정화기 내에 조 박하유와 접촉하는 하나 이상의 플레이트, 코일 또는 임의의 기타 표면들을 포함할 수 있으며, 여기서, 상기 플레이트, 코일 또는 임의의 기타 표면들은 냉각 단위와 열적으로 결합된다(예: 냉각된 유체는 플레이트와 냉각 단위 사이에서 교환된다). 일 양태에서, 상기 다양한 냉각 표면(이는 또한 가열 표면일 수 있다)은 결정화기 내에서 목적하는 온도 경사를 제공하기 위해 컨트롤러에 의해 독립적으로 조절될 수 있다.
일반적으로, l-멘톨의 결정화를 위한 점진적 냉각 동안에, 상기 결정화 챔버는 초기에 각각의 후속하는 24시간 동안 또는 약 처음 48 시간 동안 약 0.1 내지 10℃의 속도로 점진적으로 냉각된다. 냉각 속도는 몇 가지 인자에 의해 결정될 수 있다. 예를 들어, 조 박하유 내 l-멘톨의 농도가 냉각 속도를 결정함에 있어 이용될 수 있다. 일 양태에서, l-멘톨의 농도는 컨트롤러와 교통하는 l-멘톨 센서에 의해 측정될 수 있으며, 이로써 결정화기 챔버의 냉각 속도가 자동적으로 결정되고/결정되거나 조정될 수 있다. 다른 양태에서, 냉각 속도는 지정되거나 측정된 l-멘톨 농도 수준에 반응하여 수동적으로 결정될 수 있다. 일 양태에서, 냉각의 개시 속도는 l-멘톨이 풍부한 조 박하유에서 더 점진적(예: 1일당 1℃ 미만)이며, 반면, 냉각의 개시 속도는 l-멘톨의 농도가 더 낮은 조 박하유에 대해 보다 빠르다(예: 1일당 약 5-10℃).
일예에서, 초기 결정화 온도가 약 tc=24시에서 25℃이면, 결정화 챔버의 온도는 결정된 초기 냉각 속도에 따라 약 15 내지 24.9℃로 조정될 수 있다. 예를 들어, 초기 냉각 속도가 tc=24시에서 1일 2℃이면, 상기 온도는 약 23℃로 조정될 것이다. 특정 양태에서, 상기 온도는 약 매 24시간에 조정되며, 예를 들어, 상기 온도는 단계적 방식으로 조정된다. 이 예에서, 약 tc=48시에서 1일당 2℃의 동일한 개시 냉각 속도를 사용하면, 결정화 챔버의 온도는 약 21℃로 조정될 수 있다. 상기한 바와 같이, 다른 냉각 속도(1일당 1℃에서 10℃로의 조정을 포함하여, 1일 당 2℃ 초과 또는 미만) 및 개시 냉각 기간(48시간 초과 또는 미만)이 사용될 수 있다. 특정 양태에서, 상기 온도는 시간의 기간에 걸쳐 보다 점진적으로 조정된다.
특정 양태에서, 약 tc = 48시 후에는, 결정화 챔버의 냉각 속도는 개시 냉각 속도에서 최종 냉각 속도로 변화되고, 이는 각 후속하는 24시간 동안 약 1 내지 10℃의 범위일 수 있다. 따라서, 상기 최종 냉각 속도는 각 24시간 동안 약 1, 2, 3, 4, 5 또는 6℃일 수 있다. 상기한 바와 같이, 개시 및 최종 냉각 속도를 포함한 상기 냉각 속도는 조 박하유 내 l-멘톨의 농도(다른 인자들 중에서)에 기초하여 조정될 수 있다. 따라서, l-멘톨 풍부한 조 오일에 대해서는 1일 당 개시 냉각 온도 0.5℃, 최종 냉각 온도는 1일 당 1 내지 2℃일 수 있는 반면, 낮은 농도의 l-멘톨을 함유한 조 박하유에 대해서는 1일 당 개시 냉각 속도 5℃, 1일 당 최종 냉각 속도 6 내지 10℃일 수 있다. 다른 양태에서, 조 박하유는 단일 속도로 냉각된다(예: 냉각 과정의 특정 시점에서 속도가 개시 냉각 속도에서 최종 냉각 속도로 변하지 않는다). 일 양태에서, 냉각 속도는 예를 들어 결정화기 내 결정화 진행을 나타내는 센서 데이터에 반응하는 것과 같은 컨트롤러에 의해 자동적으로 조정된다. 상기 양태에서, 냉각 속도(총 냉각 기간 뿐만 아니라)는 결정화기 내 결정화를 최적화하기 위해 상기 컨트롤러가 속도를 조정하기 때문에 각 결정화 공정에서 상이할 수 있다.
특정 양태에서, 상기 온도는 단계적 방식으로 매 약 24시간 마다 조정될 수 있다. 다른 양태에서, 상기 온도는 예를 들어 단계적 방식은 아닌 시간의 기간 동안 지속적으로 조정될 수 있다. 일반적으로 상기 온도를 적어도 24, 36 또는 48시간 동안 개시 온도로부터 결정화 온도로 점진적 방식으로 하강하고, 최종 결정화 온도에서 당해 온도를 유지하거나 목적하는 정도의 결정화가 수득될 때까지 점진적으로 온도를 계속해서 하강시키는 것이 바람직하다.
결정화 공정의 총 냉각 시간은 특별히 제한되는 것은 아니며, 몇몇의 인자, 예를 들어 냉각 속도 및 l-멘톨 농도에 따라 달라질 것이다. 특정 양태에서, 상기 결정화 공정은 약 tc= 100-140시에서 중지될 수 있으며, 이 때 멘톨제거된 오일을 결정화 챔버로부터 제거하고 상기 결정화 챔버의 온도를 최종 결정화 온도(약 5 내지 15℃일 수 있는)로 유지한다. 특정 양태에서, 상기 결정화 공정은 조 박하유의 온도가 -20℃ 내지 약 15℃ 범위(예: 약 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14 또는 15℃)에 도달할 때 중단된다. 특정 양태에서, 상기 결정화 공정은 예를 들어 약 tc=120시 및 결정화기 온도가 약 10℃에 도달할 때 중단될 수 있다. 일 양태에서, 총 냉각 시간은 하나 이상의 센서들로부터의 인풋(input) 또는 인간 작동자에 의한 인풋에 반응한 조절에 의해 자동적으로 조정된다. 따라서, 총 냉각 시간은 결정 생산을 최적화하기 위해 각 결정화 공정에서 역동적으로 조정될 수 있다. 일반적으로, 결정화 공정이 중단된 후, 결정화기 내 온도는 결정화 중단 온도의 수도 범위 내로 유지될 수 있다.
결정화 후, l-멘톨은 후속하는 가열 블록 216에서 추가로 임의 정제될 수 있다. 상기 가열 단계는 l-멘톨 결정 온도를 점진적으로 상승시켜 불순물의 제거를 돕는 것을 포함한다. 어떤 특별한 이론에 구속되지 않고, l-멘톨 결정 내 잔류하는 다수의 불순물이 l-멘톨 결정보다 낮은 온도에서 용융될 것이며, 불순한 혼합물이 순수한 l-멘톨보다 낮은 온도에서 용융될 것이다. 결과적으로, l-멘톨 결정을 점진적으로 가열함으로서 l-멘톨의 순도를 추가로 증가시킬 수 있다. 특정 양태에서, 정제의 개시 시점(tp=0)에서, 결정화 챔버 바닥 근처의 표면은 약 55-65℃의 개시 정제 온도로 조정된다. 다른 양태에서, 정제의 개시 시점에서 상기 결정화 챔버 바닥 근처의 표면을 가열할 필요가 없다. tp=0에서, 결정화 챔버는 대략 결정화 중단 온도로 일반적으로 유지된다.
정제 공정의 처음 수분 내에, (온도 상승이 있다면) 상승된 온도에서 결정화 챔버 바닥 근처의 표면은 결정화 챔버 내에서의 온도와 거의 동일하게 신속히 냉각될 수 있다. 특정 양태에서, l-멘톨을 정제하기 위해, 결정화 챔버는 약 30 내지 40℃의 온도로 점진적으로 가온될 수 있다. 특정 양태에서, 결정화 챔버는 l-멘톨이 고형 상태를 유지하는 온도로 점진적으로 가온될 수 있다. 특정 양태에서, 상기 온도는 한 온도에서 다른 온도로 순차적으로 변하도록 조절된다. 다른 양태에서, 상기 온도는 매 24시간 마다 단계적 방식으로 조정될 수 있다. 특정 양태에서, 결정화기 온도는 약 tp = 24시에서 약 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24 또는 25℃ 온도에 도달하도록 조정된다. 특정 양태에서, 결정화기 온도는 약 tp=48시에서 약 35, 36, 37, 38, 39 또는 40℃의 온도에 도달하도록 조정된다. 상기 온도는 약 tp=70-75시까지 약 35 내지 40℃로 유지될 수 있다.
특정 양태에서, l-멘톨의 가열은 멘톨제거된 오일의 제거를 용이하게 하기 위해 감소된 또는 증가된 압력의 적용과 함께 실시될 수 있다. 일예로써, 가압된 가스 시스템이 결정화기 내에서 점진적 온도 증가 동안에 용융된 불순물의 제거를 돕기 위해 결정화기 전체에 가스를 전달할 수 있다. 다른 예로써, 결정화기로부터 용융된 불순물을 제거하기 위해 흡인기를 진공으로 적용할 수 있다.
결정화 공정 후 남아 있는 멘톨 제거된 오일은 블록 218에서 제거된다. 상기한 바와 같이, 상기 멘톨 제거된 오일은 조 박하유 중 l-멘톨을 결정화한 후(예: 블록 214에서 기술된 결정화 후) 잔류하는 액체를 포함한다. 특정 양태에서, 상기 멘톨 제거된 오일은 예를 들어 중력, 펌프 및/또는 가압된 유체에 의해 배출시킴으로써 결정화기로부터 제거될 수 있다. 예를 들어, 상기 멘톨 제거된 오일은 멘톨 제거된 오일 탱크에 유체상 연결된 배출구(drain)를 통해 제거될 수 있다.
특정 양태에서, 유체(fluid)가 l-멘톨 결정 위를 지나가 상기 결정으로부터 멘톨 제거된 오일을 제거한다. 특정 양태에서, 상기 유체는 공기, 불활성 가스, 및 이의 조합으로부터 선택된 가스이다. 일예로써, 결정화기는 가압된 가스 시스템에 유체적으로 연결된, 결정화기 최상단 근처에 포트(port)를 포함할 수 있다. 상기 가압된 가스 시스템은 여과된 공기 또는 질소와 같은 가스를 결정화기 내로 대체시킨다. 상기 가스는 결정으로부터 오일 및 다른 불순물을 제거하고, 결정화기 내 배출구를 통해 멘톨 제거된 오일을 임의로 멘톨 제거된 오일 탱크 내로 밀면서 l-멘톨 결정 위를 지나간다. 따라서, l-멘톨 결정 위에 유체가 지나가는 것은 결정의 순도를 개선시킬 뿐 아니라 멘톨 제거된 오일의 제거도 촉진시킨다. 특정 양태에서, 결정화기 챔버에 감압이 적용되어 멘톨 제거된 오일을 추출한다. 예를 들어, 흡인 시스템이 결정화기와 유체적으로 연결되어 멘톨 제거된 오일을 추출하는 진공을 형성할 수 있다. 상기 유체는 액체, 가스 또는 이의 배합일 수 있다. 특정 양태에서, 증가된 압력 및 감소된 압력 모두가 적용된다. 예를 들어, 흡인 시스템 및 가압된 공기 시스템이 결정화기와 유체적으로 연결되어 유체가 결정화기 전체에 흐르도록 할 수 있다. 결정화기 바닥으로부터 유체를 견인하는 것 및 유체를 챔버의 최상단에 도입하는 것이 유사한 결과를 갖는다는 것, 즉, 두 경우에서 유체가 결정 위로 흐르게 되고 오일 및 기타 불순물이 결정으로부터 제거되고 결정화기 밖으로 이동하게 된다는 것이 이해될 것이다. 바닥으로부터의 흡인 및 최상단으로의 가스의 도입이 불순물 제거를 향상시키기 위해 결합될 수 있음을 주목하라.
임의적 블록 212 및/또는 216을 포함하거나 포함하지 않을 수 있는 블록 210에서의 단계들을 종결한 후, 정제된 l-멘톨 결정이 블록 220에서 수득된다. 특정 양태에서, 정제된 l-멘톨 결정은 적어도 약 98 중량%의 순도(바람직하게는 적어도 약 99 중량%)를 가진다. 특정 양태에서, l-멘톨 결정의 순도는 약 99.4%, 99.5%, 99.6%, 99.7%, 99.8% 또는 99.9 중량%이다.
도 2b는 l-멘톨을 정제하는 다른 양태의 흐름도를 예시하며, 여기서 다양한 임의의 정제-전 및 정제-후 단계들이 포함된다. 도 2a 및 2b에서 도시된 유사한 블록은 동일하게 넘버링된다. 따라서, 예를 들어, 2개의 양태 모두 블록 200에서 조 박하유를 제공하는 것을 포함한다. 당업자에게 이해되는 바와 같이, 본원에 기술된 방법들의 범위를 벗어나지 않으면서 임의의 정제-전 및 정제-후 단계들이 배제되거나 재배열될 수 있다.
임의의 필터링 블록 205는 블록 210에서 결정화기 내에서의 단계들을 실행하기 전에 조 박하유에 대해 실시할 수 있다. 당업자에게 공지된 표준 수단을 이용하여 불순물, 예를 들어, 미립자를 제거하기 위해 필터링을 사용할 수 있다. 예를 들어 결정화기에 첨가된 조 오일을 여과하기 위해 1 미크론 필터가 사용될 수 있다. 특정 양태에서 결정화기에 탑재하는 도중에 조 오일을 필터에 통과시킬 수 있다. 특정 양태에서, 조 박하유는 임의의 필터링 단계없이 직접 결정화된다. 특정 양태에서, 상기 여과 단계는 자동화된다.
블록 220에서 정제된 l-멘톨이 수득된 후, 특정 양태에서, 정제된 l-멘톨은 임의 블록인 225에서 저장 탱크로 이송될 수 있다. 일반적으로 l-멘톨을 이송하기 위해 결정화기를 약 50 내지 60℃로 가온시켜 l-멘톨 결정을 용융시킬 수 있다. 용융된 l-멘톨을 이후 예를 들어 저장 탱크로 이송시킬 수 있다. 특정 양태에서, 상기 저장 탱크는 예를 들어 도관(예: 라인 또는 튜브)에 통해 결정화기에 연결될 수 있다. 특정 양태에서, l-멘톨의 이송은 자동화될 수 있다. 바람직하게, 저장 탱크는 가온된 온도를 유지할 수 있다. 특정 양태에서, 저장 탱크는 l-멘톨을 유체 상태로 유지하도록 가열 재킷을 포함한다.
임의의 필터링 블록 230이 상기 정제된 l-멘톨에 대해 시행될 수 있다. 상기 필터링 단계는 고체와 같은 불순물을 제거할 수 있다. 특정 양태에서, 펠릿화기에 탑재하는 동안 필터에 조 오일을 통과시킬 수 있다. 특정 양태에서, 필터링 단계는 자동화될 수 있다.
특정 양태에서, 상기 정제된 l-멘톨은 임의의 블록 235에 도시된 바와 같이 취급의 용이성을 위해 미립자로 형성될 수 있다. 특정 양태에서, 고체의 정제된 l-멘톨을 미립자로 분쇄(예: 분쇄, 밀링, 절단 등)한다. 특정 양태에서, 상기 미립자는 펠릿이다. 상기 펠릿은 예를 들어 l-멘톨 용융물로부터 펠릿화기를 사용하여 형성될 수 있다.
상기 펠릿화기는 특정 양태에서, 냉각 믹서 및 펠리터(pelleter)를 포함할 수 있다. 상기 정제된 l-멘톨은 상기 냉각 믹서로 탑재될 수 있고, 상기 냉각 믹서는 예를 들어 약 10 내지 35℃의 온도로 유지된다. 상기 냉각 믹서의 온도는 l-멘톨을 혼합하는 중에 약 10 내지 35℃, 바람직하게는 15 내지 32℃, 및 더욱 바람직하게는 17 내지 30℃로 조정될 수 있다. 냉각 조건은 아래 보다 상세히 기술된다. 특정 양태에서, l-멘톨을 예를 들어 중력 또는 펌프에 의해 배출함으로써 냉각 믹서 내로 탑재(loading)시킬 수 있다. 저장 탱크는 예를 들어 도관에 의해 상기 냉각 믹서에 연결될 수 있다. 특정 양태에서, l-멘톨의 이송은 자동화될 수 있다.
일반적으로, 냉각 믹서 내로 이송된 l-멘톨의 초기 공급 온도는 42℃ 초과일 수 있으며, 바람직하게는 약 55-70℃이다. 물질 공급 속도, 예를 들어, l-멘톨을 냉각 믹서에 탑재하는 속도는 제조된 l-멘톨의 양, 냉각 믹서의 크기 등에 따라 달라질 수 있다. 특정 양태에서, 상기 공급 속도는 약 1.0 내지 3.0 kg/min일 수 있다. 특정 양태에서, 상기 물질 공급 속도는 예를 들어 약 1, 1.5 또는 2 kg/min일 수 있다. 특정 양태에서, 상기 냉각 믹서의 회전 속도는 예를 들어 약 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29 또는 30 rpm일 수 있다. 일 양태에서, 물질 공급 속도는 약 1.5 kg/min일 수 있으며, 냉각 믹서의 회전 속도는 약 20rpm일 수 있다.
l-멘톨의 용융점은 약 42℃이기 때문에, 냉각 혼합 조건에서 l-멘톨은 고체 상태로 변화하며 샤베트-유사 슬러리를 형성한다. 특정 양태에서, 상기 혼합 시간은 예를 들어 약 0.5-10분이 될 수 있으며, 바람직하게는 약 1-2분이다.
특정 양태에서, 냉각 믹서는 예를 들어 로터, 및 당해 냉각 믹서의 온도를 조절하는 재킷을 포함할 수 있다. 특정 양태에서, 냉각 믹서의 온도는 예를 들어 로터(rotor) 주입구, 로터 출구, 재킷 주입구 및/또는 재킷 출구에서의 온도를 조정함으로써 조절될 수 있다. l-멘톨 슬러리의 제조를 위한 예시적 온도 조건은 아래 표 1에 나타내져 있다. 1-6으로 표시된 컬럼(표 1의 1행에 나타냄)은 양호한 경도 및 양호한 비이종성 모양을 갖는 l-멘톨 펠릿을 제조하기 위한 6개의 상이한 예시적 펠릿화 조건을 제공한다.
[표 1]
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l-멘톨 슬러리를 형성시킨 후, 당해 슬러리를 펠리터로 긴 실로 압출할 수 있다. 특정 양태에서, l-멘톨은 예를 들어 펠리터의 좁은 구멍을 통해 밀려 나감으로써 실로 형성될 수 있다. 그 결과로, l-멘톨의 국수와 같은 실들이 형성된다. l-멘톨 실들은 목적하는 크기로 절개되거나 부서질 수 있다. 펠릿의 직경은 펠리터 구멍의 크기에 따라 달라질 수 있다. 특정 양태에서, 펠릿의 직경은 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19 또는 20 mm일 수 있다. 바람직한 양태에서, 펠릿의 직경은 약 3, 5 또는 7 mm일 수 있다.
임의의 블록 240에 도시된 바와 같이, 특정 양태에서, 상기 l-멘톨은 냉각될 수 있다. 냉각기는 l-멘톨을 경화시키고 임의로 저비등점 불순물들을 제거할 수 있다. 예를 들어, l-멘톨의 펠릿을 펠릿화기에서 냉각기로 이송할 수 있다. l-멘톨 펠릿을 냉각시키기 위한 임의의 적합한 수단, 예를 들어 냉장 및 환기된 챔버 또는 기타 냉각 장치가 사용될 수 있다. 특정 양태에서, l-멘톨 펠릿은 예를 들어 콘베이어 벨트를 통해 냉각기로 이송될 수 있다. 상기 콘베이어 벨트는 밀봉되어 l-멘톨이 외부 오염원과 접촉하는 것을 방지할 수 있다. 특정 양태에서, l-멘톨의 이송은 자동화될 수 있다.
특정 양태에서, 상기 냉각기는 예를 들어 냉기 공급 시스템 및/또는 메쉬 트레이를 구비할 수 있다. 특정 양태에서, 냉기는 냉각기의 바닥으로부터 공급될 수 있다. 상기 메쉬 트레이는 진동될 수 있으며, 이로써 l-멘톨 펠릿이 진탕되고 부유하여 고형화를 용이하게 할 수 있다.
임의의 블록 245에서, 냉각된 l-멘톨은 냉각기로부터 체(sieve)로 이송될 수 있다. l-멘톨은 체질되어 상기 건조된 l-멘톨로부터 소립자를 제거할 수 있다. 예를 들어, l-멘톨 펠릿을 지정된 크기 미만의 입자들을 제거하도록 체질할 수 있다. 특정 양태에서, 상기 l-멘톨 펠릿은 예를 들어 컨베이어 벨트에 의해 상기 체로 이송될 수 있다. 상기 컨베이어 벨트는 밀봉되어 외부 오염원이 l-멘톨과 접촉하는 것을 방지할 수 있다. 특정 양태에서, l-멘톨의 이송은 자동화될 수 있다. l-멘톨 입자를 체질하기 위해 임의의 적합한 체가 사용될 수 있으며, 다양한 체는 시판되고 있다. 일반적으로, 체 내 구멍들은 목적하는 크기를 갖는 입자들은 남기고 더 작은 조각들은 제거되도록 하는 크기를 갖는다.
l-멘톨 펠릿은 임의의 블록 250에서와 같이 해상운송 또는 저장을 위해 포장 용기로 포장될 수 있다. 특정 양태에서, l-멘톨은 예를 들어 컨베이어 벨트에 의해 이송될 수 있다. 상기 컨베이어 벨트는 밀봉되어 외부 오염원과 l-멘톨의 접촉을 방지할 수 있다. 특정 양태에서, l-멘톨의 포장 용기로의 이송은 자동화될 수 있다.
시스템 및 기구
본 일부 양태들은 고순도 l-멘톨의 제조에 유용한 시스템 및 기구에 관한 것이다. 특정 양태에서, 상기 시스템은 l-멘톨을 제조하는 동안 자동적으로 온도를 조절할 수 있다. 고순도 l-멘톨 결정의 제조를 위한 온도 조절을 달성하기 위해, 상기 시스템은 조 박하유를 수용하는 결정화기를 포함할 수 있다. 상기 결정화기는 가열 및 냉각 구조, 예를 들어 제한 없이 플레이트, 코일, 플레이트-코일 또는 임의의 기타 적합한 장치를 포함하며, 상기 구조들은 l-멘톨 결정 핵생성 및 성장을 위한 표면을 제공한다. 특정 양태에서, 상기 시스템은 닫힌 시스템을 형성하여 당해 시스템의 내용물과 외부 오염원의 접촉을 방지한다.
도 3을 참조하여, l-멘톨을 정제하기 위한 예시적 시스템이 예시된다. 도 3에 도시된 양태에서, 결정화기(300)은 가열/냉각 플레이트(305)를 포함하며, 그러나, 다른 양태에서, 결정화기(300)는 대안적인 및/또는 부가적인 가열 및/또는 냉각 장치를 포함할 수 있다. 플레이트(305)는 l-멘톨 결정의 성장을 위한 적합한 표면을 제공하기 위해 임의의 크기 및 형태일 수 있으며 결정화기(300) 내에 위치한다. 조 박하유는 상기 결정화기 내(결정화 챔버)로 직접 첨가될 수 있다. 조 박하유가 결정화기에 첨가될 때, 플레이트(305)에 접촉하게 된다. 특정 양태에서, 상기 가열/냉각 플레이트(305)의 구조는 예를 들어, 제한 없이 평평한 플레이트, 코일, 라디에이터-유사 코일 등일 수 있다. 특정 양태에서, 플레이트(305)는 서로 가깝게 위치한 플레이트-코일이다(예: 각 플레이트 사이의 거리가 약 2.5 내지 약 10cm). 일반적으로 플레이트(305)는 예를 들어 컨트롤러로부터의 신호를 조절하는 것에 반응하여 결정화기(300) 내부의 온도를 정밀하게 조절할 수 있다.
도 3의 양태에서, 도관(310)은 플레이트(310)를 가열/냉각 단위(예: 도 4a에서 냉각 단위(410) 및 가열 단위(415)로 도시된 바와 같은)에 연결한다. 일예로써, 유체는 도관(310)을 통해 플레이트(305)에 진입하고, 이후 유체는 가열/냉각 단위로 재순환한다. 플레이트(305)의 온도는 순환하는 유체를 가열하거나 냉각함으로써 조절된다. 특정 양태에서, 플레이트(305)는 가열/냉각 단위에 열적으로 연결된다. 특정 양태에서, 각 플레이트(305)의 온도는 독자적으로 조절될 수 있다. 예를 들어, 각 플레이트는 상이한 온도를 가질 수 있는 별개의 순환된 유체들을 수용할 수 있다. 특정 양태에서, 챔버 내 바닥 및 측벽의 온도는 또 다른 가열 또는 냉각 단위에 의해 독자적으로 조절될 수 있다.
결정화기(300)의 온도는 l-멘톨 정제 방법에 관해 상기 기술한 바와 같이 고순도 l-멘톨 결정의 제조를 위해 조절될 수 있다. 결정화기(300) 내 플레이트(305)의 온도는 또한 목적하는 온도로 조정될 수 있다. 특정 양태에서, 결정화기의 하나 이상의 플레이트 온도는 각각 상이한 온도로 조정될 수 있다(예: 컨트롤러 및/또는 인간 작동자로부터의 조절 신호에 반응하여). 특정 양태에서, 결정화기의 모든 플레이트는 동일한 온도일 수 있다. 특정 양태에서, 결정화기(300) 내 하나 이상의 플레이트(305)는 하나 이상의 온도 센서(307)를 포함할 수 있다.
특정 양태에서, 결정화기(300)의 플레이트(305)는 온도를 조절하기 위한 냉각/가열 매체를 포함할 수 있다. 본원에 기술된 "냉각/가열 매체"는 냉각 및 가열을 포함하여 온도를 조절하는 데 사용될 수 있는 매체를 말한다. 예를 들어, 제한없이 용매 또는 냉각제, 극저온 성분 또는 기타 적합한 성분과 같은 매체가 온도 조절을 위해 냉각/가열 장치에 부가될 수 있다.
결정화기 내 물질의 교환을 위해 다양한 포트가 당해 결정화기 내 포함될 수 있다. 상기 결정화기는 당해 결정화기로부터 액체를 제거하도록 구성된 배출구(312)를 임의로 포함할 수 있다. 특정 양태에서, 배출구(312)는 흡인 단위 (예: 도 4b에서 흡인 시스템(425)로 도시된 바와 같은)에 유체적으로 연결되어 결정화기로부터 액체를 제거할 수 있다. 특정 양태에서, 배출구(312)는 결정화기로부터 액체를 제거하는 데 사용될 수 있다. 상기 결정화기는 또한 유체가 결정화기 내로 향하도록 하는 포트(315)를 포함할 수 있다. 예를 들어, 가압된 가스 시스템(도 4a에서 가압된 공기 시스템(420)으로 도시된 바와 같은)이 포트(315)에 유체적으로 결합될 수 있으며, 이 포트(315)를 통해 가압된 공기가 결정화기 내로 압송될 수 있다. 상기에서 기술한 바와 같이, 상기 가압된 공기는 결정으로부터 멘톨 제거된 오일을 제거하여 배출구(312)를 통해 결정화기 밖으로 빠져나가게 한다.
도 4a는 l-멘톨을 정제하는 다른 양태의 시스템을 도시한다. 특정 양태에서, l-멘톨 제조를 위한 상기 시스템은 자동화된 공정 조절 시스템(400)(이하, "컨트롤러"라 한다)을 통해 사용자 정의된 공정 파라미터에 의해 조절될 수 있다. 상기 양태에 따라서, 컨트롤러(400)는 하나 이상의 컴퓨터 시스템, 예를 들어 데스트탑, 노트북 또는 휴대용 컴퓨터 장치; 또는 현장 프로그래머블 게이트 어레이(field programmable gate arrays (FPGA)), 주문형 집적 회로(application specific integrated circuits (ASICs)), 마이크로컨트롤러, 또는 전용 논리 회로와 같은 집적 회로를 포함할 수 있다. 일 양태에서, 컨트롤러(400)는 터치스크린, 마우스 또는 키보드와 같은 하나 이상의 인풋 장치, 및 모니터 또는 모바일 방치의 디스플레이와 같은 하나 이상의 아웃풋 장치를 포함(및/또는 상기 장치와 교통된다)함으로써, 상기 컨트롤러가 l-멘톨 생산 시스템의 상태에 관한 정보를 당해 시스템의 작동자에게 보여주고, 작동자로부터의 조절 지시를 수용할 수 있다. 컨트롤러(400)의 사용으로, 상기 시스템에서 l-멘톨 생산은, 사용자 정의된 가공 파라미터와 함께 온도 조절, 공기 압력 조절, 흡인, 배출, 혼합, l-멘톨의 이송, 펠릿화, 건조, 체질 및 포장의 자동화를 포함하여, 부분적으로 또는 전적으로 자동화될 수 있다. 특정 양태에서, 상기 시스템은 목적하는 시간 기간 및 최적의 l-멘톨 생산을 위한 온도 세팅에 대해 프로그램화가 가능할 수 있다. 상기 시스템은 또한 압력 세팅, 습도 조절 세팅, 증기 배출, 샘플 탑재 등에 대해 프로그램화가 가능할 수 있다. 특정 양태에서, 컨트롤러(400)는 프로그램 저장 기능을 포함할 수 있다. 다른 양태에서, 상기 시스템은 생산의 각 단계에서 사용자 인풋에 의해 수동으로 조절될 수 있다. 특정 양태에서, 상기 시스템은 예를 들어 목적 온도 범위, 압력을 초과하거나 누수 문제, 전원 공급 중단 등과 같은 공정 도중 발생할 수 있는 문제들을 수용할 수 있는 안전장치를 포함할 수 있다.
특정 양태에서, 컨트롤러(400)는 결정화기(405)와 교통하며(예: 도 3에 결정화기(300)로 도시된 바와 같은), 결정화기(405) 내 온도를 조절하는 데 사용될 수 있다. 예를 들어, 컨트롤러(400)는 상기 결정화기의 다양한 부분(예: 가열/냉각 플레이트)의 온도를 목적하는 대로 증가시키거나 감소시키도록 프로그램될 수 있다. 특정 양태에서, 결정화기의 가열/냉각 표면에 대한 온도 센서(예: 도 3에서 온도 센서(307)로 도시된 바와 같은)가 상기 컨트롤러에 온도 데이터를 제공할 수 있다. 특정 양태에서, 상기 온도 센서로부터의 데이터는 상기 결정화기의 다양한 부분의 온도를 조정하는 데 사용될 수 있다.
컨트롤러(400)는 냉각 단위(410) 및 가열 단위(415)와 교통할 수 있다. 상기 기술한 바와 같이, 냉각 단위(410) 및 가열 단위(415)는 상기 결정화기에 열적으로 연결될 수 있다. 예를 들어, 결정화기 내 냉각/가열 단위들과 유체가 플레이트 사이에 교환될 수 있다. 따라서, 특정 양태에서, 상기 결정화기에 열적으로 연결된 냉각 단위(410) 및 가열 단위(415)의 작동을 조절함으로써 상기 컨트롤러가 결정화기 내 온도를 조절할 수 있다. 결정화기(405), 냉각 단위(410) 및 가열 단위(415)는 특정 양태에서, 컨트롤러(400)과 교통하는 단일 단위를 형성할 수 있다.
특정 양태에서, 컨트롤러(400)는 상기 기술한 l-멘톨을 정제하는 임의의 방법들을 자동화하도록 프로그램된 프로세서(예: 메모리(RAM, ROM, 플래쉬 메모리 등), 하드 드라이브 및/또는 상기 컨트롤러의 시각적 저장 매체와 같은 컴퓨터 판독가능 매체 상에 저장된 소프트웨어 코드를 실행하는)를 포함한다. 예를 들어, 상기 프로세서는 도 2a에서 결정화 블록 214에 기술된 바와 같이 온도를 자동적으로 하강시키거나 유지함으로써 조 박하유를 결정화하도록 프로그램될 수 있다. 다른 예에서, 상기 프로세서는 결정화기 내에 수행되는 임의의 임무(예: 도 2a에서 블록 210 내 단계 중 어느 하나)를 수행하도록 프로그램될 수 있다. 상기 프로세서는 특정 양태에서, 결정화기 내 조 박하유의 온도를 적어도 8시간의 기간 동안 조 박하유가 액체인 온도에서 점진적 방식으로 30℃ 미만의 온도로 하강시켜 l-멘톨 결정이 결정화기 내 형성되도록 프로그램될 수 있다. 특정 양태에서, 상기 프로세서는 결정화기로부터 멘톨 제거된 오일이 제거된 후, 정제된 l-멘톨 결정을 가열 및/또는 용융시키도록 프로그램될 수 있다. 특정 양태에서, 상기 프로세서는 결정으로부터 불순물을 제거하기 위해 l-멘톨 결정을 40℃ 미만의 온도로 점진적으로 가열하도록 프로그램된다.
상기 컨트롤러(400)는, 특정 양태에서 적어도 부분적으로 조 박하유 내 l-멘톨 농도에 상응하는 수용된 식별자를 기준으로 l-멘톨의 결정화를 위한 조건(예: 온도, 냉각 속도 등)을 선택할 수 있다. 예를 들어, 컨트롤러(400)는 l-멘톨 농도를 측정하는 임의의 센서(417)와 교통할 수 있다. l-멘톨 농도를 수용한 후, 컨트롤러(400)는 적합한 결정화 조건을 선택할 수 있다. 다른 예로서, 사용자는 컨트롤러(400)와 교통하는 사용자 인터페이스에서 상기 농도를 입력할 수 있다.
특정 양태에서, 상기 시스템은 결정화기 내 l-멘톨 결정의 존재를 탐지하도록 구성된 임의의 결정 탐지기(419)를 포함할 수 있다. 컨트롤러(400)는 상기 결정 탐지기와 교통하여 결정이 형성될 때 및 결정화기 내 결정의 정도를 확인할 수 있다. 특정 양태에서, 상기 컨트롤러는 씨드 결정 형성에 적합한 조건(예: 도 2a에서 블록 212에서 씨드 결정을 도입하는 조건)으로 결정화기 내 온도를 낮추도록 구성된 프로세서를 포함한다. 씨드 결정이 상기 씨드 결정 탐지기로 감지되면 컨트롤러(400)는 결정화에 적합한 온도(예: 도 2a에서 결정화 블록 214에 적합한 조건)로 상기 온도를 조정할 수 있다. 상기 시스템이 목적하는 정도로 결정화를 완결하였음을 나타내기에 충분한 정도의 결정이 존재를 감지하면, 상기 멘톨 제거된 오일이 수동 또는 자동화된 조절하에 결정화기로부터 제거될 수 있다.
특정 양태에서, 상기 씨드 결정 탐지기는 광원, 및 결정화기에서 물질의 광학적 특성의 변화를 감지하도록 구성된 광 탐지기를 포함한다. 따라서, 예를 들어, 결정화된 l-멘톨은 액상 조 박하유에 비해 더 높은 광 산란을 나타낼 수 있으며, 이를 감지할 수 있다. 특정 양태에서, 상기 임의의 결정 탐지기는 냉각 표면에 의해 열 제거를 측정하도록 구성된 냉각 회로 중 탐지기, 및 상기 냉각 표면 근처의 온도를 측정하도록 구성된 열전대를 포함한다. 일예로서, 상기 열 제거 및 온도 사이의 관계는 결정화를 탐지하는 데 사용될 수 있다. 결정화가 열을 방출하며, 따라서 결정화가 일어나는 동안은 결정화되지 않았다면 발생했을 결정화기 내 동일한 정도의 온도 하강 없이 열 에너지가 조 박하유로부터 제거된다는 것을 유의하라.
상기 시스템은 결정으로부터 멘톨 제거된 오일의 제거를 돕기 위해 가압된 공기 또는 가스 시스템(420)을 포함할 수 있다. 예를 들어, l-멘톨 결정을 정제하는 동안, 가압된 공기 시스템(420)은 결정화기의 챔버에 가압된 가스를 제공하여 l-멘톨 결정의 표면으로부터 멘톨 제거된 오일의 제거를 용이하게 할 수 있다. 컨트롤러(400)는 가압된 공기 시스템(420)과 교통할 수 있으며, 상기 공정에서 적합한 시점에 적용되는 가압된 공기를 조절할 수 있다(예: 도 2a의 추출 블록 218에서).
도 4b는 본원에 기술된 시스템의 다른 양태를 도시한다. 도 4a의 것과 유사한 구성들은 동일하게 넘버링된다(예: 도 4a 및 4b는 모두 결정화기(405)를 갖는다). 상기 시스템은 결정화기(400)에 유체적으로 연결된 흡인 시스템(425)을 포함한다. 상기한 바와 같이, 상기 흡인 시스템은 결정화기 내 압력을 감소시키고 멘톨 제거된 오일을 추출하는 데 사용될 수 있다. 특정 양태에서, 컨트롤러(400)는 적합한 시점(예: 도 2a의 추출 블록 218에서)에 감소된 압력을 적용하는 흡인 시스템(425)과 교통한다. 특정 양태에서, 싱기 시스템은 가압된 공기 시스템(420) 및 흡인 시스템(425) 모두를 포함한다.
본원에 사용된 바와 같은 "스트리핑 시스템(stripping system)"은 압력을 조정함으로써 멘톨 제거된 오일의 제거를 돕도록 배열된 임의의 구성들을 말한다. 따라서, 스트리핑 시스템은 가압된 공기 시스템(420), 흡인 시스템(425) 및 이의 조합을 포함할 수 있는 광범위한 용어이다.
도 4c는 다양한 임의적 구성들을 갖는 다른 양태의 정제 시스템을 도시한다. 도 4a 및 4b와 유사한 구성들은 동일하게 넘버링된다(예: 도 4a, 4b 및 4c는 모두 결정화기(405)를 갖는다). 당업자에 의해 이해되는 바와 같이, 본 발명의 범위를 벗어나지 않으면서 다양한 임의적 구성들이 제외되거나 재배열될 수 있다.
특정 양태에서, 상기 시스템은 결정화기로부터 제거된 멘톨 제거된 오일을 저장하기 위한 멘톨 제거된 오일 탱크(430)를 포함할 수 있다. 예를 들어, 결정화 후, 상기 멘톨 제거된 오일 탱크는 결정화기로부터 당해 멘톨 제거된 오일 탱크(430)로 펌프되거나 배출될 수 있다(예: 도 2a에 도시된 추출 블록 218에서). 결정화기로부터 멘톨 제거된 오일 탱크(430)로의 멘톨 제거된 오일의 이송은 자동화될 수 있다.
특정 양태에서, 상기 시스템은 결정화기로부터 제거된 l-멘톨의 저장을 위한 저장 탱크(435)를 포함할 수 있다. 예를 들어, 정제 후(예: 도 2a 및 2b의 블록 220에서), 결정화기(400) 내 l-멘톨 결정은 용융되어 결정화기 챔버로부터 저장 탱크(435)로 펌프되거나 배출될 수 있다(예: 도 2b의 블록 225에서 예시된 바와 같이). 바람직하게 저장 탱크(435)는 도관을 통해 결정화기에 연결된다. 특정 양태에서, 저장 탱크는 l-멘톨이 액상인 온도로 l-멘톨을 유지하기 위한 가열 단위를 포함한다. 결정화기(400)로부터 저장 탱크(435)로의 l-멘톨의 이송은 자동화될 수 있다.
특정 양태에서, 상기 시스템은 l-멘톨을 다루기 쉬운 펠릿으로 성형하기 위한 펠릿화기(440)을 포함할 수 있다(예: 도 2b의 미립자 형성 블록 235에서 예시된 바와 같은). 상기 기술한 바와 같이 펠릿화기(440)는 펠릿 형성 전에 멘톨을 혼합하기 위한 냉각 믹서를 포함할 수 있다. 상기 양태에 따라서, 상기 냉각 믹서는 펠릿화기와 일체적으로 결합된 믹서과 같은 전용 냉각 믹서 및/또는 시판되는 냉각 믹서(예: 크리모토(주), SC 프로세서 모델 넘버 SCP-100, 및 기타)를 포함할 수 있다. 특정 양태에서, 펠릿화기(440)는 액상 l-멘톨의 냉각 믹서로의 핸드-프리(hands-free) 이송을 위해 도관을 통해 저장 탱크(435) 또는 결정화기와 연결될 수 있다. 특정 양태에서, 컨트롤러(400)는 펠릿화기(440)와 교통한다. 상기 저장 탱크 또는 결정화기로부터 상기 냉각 믹서로의 l-멘톨의 이송은 자동화될 수 있다.
냉각 믹서의 온도는 목적하는 경도, 형태, 공기 함량 등을 갖는 펠릿을 형성하기 위한 l-멘톨의 정확한 온도를 보장하도록 조절될 수 있다. 특정 양태에서, 정제된 l-멘톨이 상기 냉각 믹서에 탑재될 수 있다. 상기 정제된 l-멘톨은 일반적으로 액상 형태로 상기 냉각 믹서에 탑재된다. 일반적으로 l-멘톨의 개시 공급 온도는 약 45 내지 65℃이다. 상기 냉각 믹서는 예를 들어 당해 냉각 믹서의 온도를 조절할 수 있는 냉각 재킷을 구비할 수 있다. 일반적으로 상기 냉각 믹서의 온도는 예를 들어 펠릿 형성을 위해 l-멘톨을 혼합하는 동안 약 5 내지 약 40℃로 유지될 수 있다.
펠릿화기(440)는 추가로 펠리터를 포함할 수 있다. 특정 양태에서, 상기 펠리터는 고형화된 샤베트와 일치하는 l-멘톨을, 이를 통해 압출하여 국수-유사 형태로 성형시킬 수 있는 구멍을 가진 플레이트를 포함할 수 있다. 특정 양태에서, l-멘톨은 예를 들어, 펠리터 내부에 회전하는 스크류에 의해 밀려날 수 있다. 상기 멘톨 이송 속도는 상기 회전 속도에 의해 변화될 수 있다. l-멘톨은 긴 국수-모양의 실을 형성하는 플레이트의 구멍을 통해 압출된다. 플레이트 구멍의 크기는 목적하는 펠릿 크기에 따라 달라질 수 있으며, 임의의 특정 크기로 한정되는 것을 의미하지 않는다. 특정 양태에서, 상기 구멍의 직경은 예를 들어, 약 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19 또는 20 mm일 수 있다. 펠리터는 시판되며, 예를 들어 제한 없이 둘튼(주)(Dulton Corp.) 펠리터 더블 모델 번호 EKDFJ-100을 포함한다. 상기 펠릿화기는 또한 목적하는 길이로 실을 자르도록 구성된 컷터를 포함할 수 있다. 일 예로서, 상기 컷터는 지정된 시간 간격으로 압출된 실을 자르는 회전 블레이드일 수 있다.
특정 양태에서, l-멘톨 제조 시스템은 l-멘톨 펠릿을 냉각시키는 냉각기(445)를 포함한다(도 2b의 냉각 블록 240에서 도시된 바와 같은). 특정 양태에서, 상기 펠릿은 예를 들어 밀봉된 컨베이어 벨트를 통해 펠릿화기(440)로부터 냉각기(445)로 이송될 수 있다. 펠릿화기(440)로부터 냉각기(445)로의 l-멘톨의 이송은 자동화될 수 있다. 일반적으로, 냉각기(445)는 l-멘톨의 경화를 돕는 냉각된 공기 흐름을 포함한다. 특정 양태에서, 상기 냉각기(445)는 예를 들어 페릿을 진탕시켜 l-멘톨의 고형화를 돕는 진동 매쉬 플랫폼을 포함할 수 있다. 바람직하게, 상기 냉각기는 밀봉되어 오염원이 l-멘톨과 접촉하는 것을 방지한다. 추가로, l-멘톨 펠릿 상에 흐르는 공기가 깨끗하고 순수한 것을 보장하기 위해 건조기와 결합된 여과기를 사용할 수 있다. 특정 양태에서, l-멘톨 펠릿의 건조는 컨트롤러(400)으로부터 조절 신호에 의한 것과 같이 자동화될 수 있다.
특정 양태에서, l-멘톨 제조 시스템은 체(450)를 포함한다. 체(450)는 건조된 l-멘톨 펠릿으로부터 소립자를 제거하는 데 사용될 수 있다(예: 도 2b에서 체질 블록 245로 예시된 바와 같은). 특정 양태에서, 상기 펠릿은 상기 건조기로부터 예를 들어 닫힌 컨베이어 벨트에 의해 상기 체로 이송될 수 있다. 바람직하게, 체(450)는 닫혀 있어 l-멘톨이 오염원과 접촉하는 것을 방지한다. 특정 양태에서, l-멘톨 펠릿의 체질은 예를 들어 컨트롤러(450)로부터 조절 시그널에 의한 것과 같이 자동화될 수 있다.
특정 양태에서, l-멘톨 제조 시스템은 l-멘톨을 포장하기 위한 포장 용기(455)를 포함한다. 예를 들어, 상기 체(450)로부터의 컨베이어 벨트 또는 기타 컨베이어 (예: 공기 컨베이어, 스크류 컨베이어)가 체(450)로부터의 l-멘톨 펠릿을 포장 용기(455)로 이송하는 데 사용될 수 있다. 특정 양태에서, 상기 컨베이어 벨트는 밀봉되어 l-멘톨이 오염원과 접촉하는 것을 방지할 수 있다. 특정 양태에서, l-멘톨의 포장은 자동화될 수 있다. 특정 양태에서, 상기 포장 용기는 저장 탱크(435)와 유체적으로 연결된다. 액체 l-멘톨을 포장 용기(455)로 직접 탑재될 수 있으며, 상기 용기 내에서 고체로 냉각될 수 있다.
특정 양태에서, 컨트롤러(400)는 l-멘톨 생산의 다양한 파라미터들을 조절하는 컴퓨터 소프트웨어를 실행시킨다. 특정 양태에서, 상기 소프트웨어는 예를 들어, 온도, 기압, 흡인, 배수, 이송, 혼합, 펠릿화, 건조, 체질 및 포장의 각 인자에 대한 사용자 인풋(input)을 수용한다. 상기 방식에서, l-멘톨 생산은 자동화될 수 있다. 특정 양태에서, 상기 소프트웨어는 본원에 기술된 임의의 방법들을 실행시킨다.
실시예
본 교시의 측면은 다음 실시예의 조명으로 더욱 이해될 수 있을 것이나, 어떤 방식으로든 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
실시예 1
본 실시예는 99.6 % 이상의 순도를 갖는 l-멘톨을 제조하는 가능한 방법들을 예시한다.
조 박하유(약 80%의 l-멘톨 순도)를 1 미크론 필터를 통해 드럼으로부터 결정화기로 이송하였다. 상기 결정화기는 냉각 플레이트를 포함하며, 이 냉각 플레이트 상에서 l-멘톨 결정의 핵이 생성되고 성장할 수 있다. 결정화 챔버를 약 120 시간의 기간 동안 약 25℃에서 약 10℃로 서서히 단계적으로 냉각시킴으로써 l-멘톨 결정을 생성시키고, 상기 챔버 온도를 약 24시간 동안 약 10℃로 유지하였다. 표 2는 결정화 공정 중 상이한 시점에서 상기 결정화 챔버의 측면, 바닥 및 냉각 플레이트의 온도를 보여준다. 이후, 약 120시간이 끝날 때, 고순도 l-멘톨 결정이 결정화기의 플레이트 상에 형성되었다.
[표 2]
Figure 112011070658327-pct00002

결정화 후, 상기 멘톨 제거된 오일을 결정화기 바닥으로부터 분리 탱크로 중력에 의해 배출시켰다.
상기 멘톨 제거된 오일을 제거한 후, l-멘톨 결정이 여전히 상기 결정화 챔버에 있는 동안 이를 정제하였다. l-멘톨 정제 과정은 l-멘톨 결정의 흡인 및 점진적 가열을 이용해 실시하였다. 상기 결정화기의 바닥 밸브를 열고 흡인을 개시하였다. 상기 결정화기 챔버의 온도를 약 48 시간의 기간 동안 약 35℃로 점진적으로 상승시키고, l-멘톨을 약 2 내지 4시간 동안 약 35℃로 유지하였다. 결정화기의 측면, 바닥 및 냉각 플레이트의 온도 조건이 아래 표 3에 제시되어 있다.
[표 3]
Figure 112011070658327-pct00003

정제 후, 상기 결정화 챔버를 약 60℃로 가열하여 l-멘톨 결정을 용융시킴으로써 l-멘톨을 상기 가열화기로부터 제거하였다. 상기 결정화 챔버의 측면, 바닥 및 냉각 플레이트를 약 60℃로 가열하였다. 약 5시간 후, 상기 결정화기의 바닥 밸브를 저장 탱크에 연결하고, 용융된 l-멘톨을 상기 저장 탱크로 이송하였다. 상기 정제된 l-멘톨은 약 99.6%의 순도를 가졌다.
실시예 2
본 실시예는 l-멘톨 펠릿화 및 냉각을 위한 가능한 방법들을 예시한다.
실시예 1에 기술된 방법에 의해 제조된 고순도 l-멘톨은 취급 용이성을 위해 펠릿으로 형성되었다. 냉각 믹서 및 펠릿터를 포함하는 펠릿화기가 사용되었다. l-멘톨을 약 200kg/hr의 속도로 저장 탱크로부터 펠릿화기의 냉각 믹서로 이송하였다. 상기 냉각 믹서에서, l-멘톨을 수 분동안 약 15℃에서 혼합하여 샤베트-유사 슬러리를 형성시켰다.
l-멘톨 슬러리를 펠릿터를 통해 압출시켜 생성된 l-멘톨 실을 목적하는 길이로 잘라 펠릿을 형성시켰다. 상기 펠릿터 출구는 약 5℃로 유지되었다. 상기 펠릿을 건조기로 이송하고, 약 25℃에서 1분당 약 0.9m2의 공기 흐름 속도로 건조하였다.
실시예 3
본 실시예는 냉각 믹서 및 펠리터를 사용하여 펠릿화 조건을 측정하는 예비 연구를 예시한다.
실시예 1에 기술된 방법으로 제조된 고순도 l-멘톨을, 양호한 경도 및 양호한 형태를 갖는 l-멘톨 정제를 제조하기에 적합한 조건을 결정하기 위해 다양한 상이한 조건을 이용하여 펠릿으로 형성시켰다. 사용된 조건들 및 18개의 상이한 펠릿화 실험의 결과들을 아래 표 4 및 표 5에 요약하였다. 상기 l-멘톨은 약 1.5 kg/hr의 속도로 상기 저장 탱크로부터 펠릿화기의 냉각 믹서로 이송되었다. 상기 냉각 믹서에서, l-멘톨을 제시된 조건하에 혼합하여 슬러리를 형성시켰다. l-멘톨 슬러리를 긴 실로 만들고 목적하는 길이로 잘랐다.
[표 4]
Figure 112011070658327-pct00004
[표 5]
Figure 112011070658327-pct00005

표 4와 표 5의 18개의 실험 결과로부터 펠릿화 동안에 사용된 조건에 따라 펠릿의 경도 및 형태가 달라질 수 있음을 알 수 있다. 실험 01, 02, 04, 07, 10, 14, 16, 17 및 18에 사용된 펠릿화 조건으로 양호한 경도 및 양호한 비-이종성 형태를 갖는 펠릿이 수득되었다.
전술한 포괄적 기재 및 상세한 기재 모두는 청구된 바와 같은 본 발명을 예시하거나 설명하려는 것으로만 이해되어야 하며 본 발명을 제한하려는 것으로 이해되어선 안 된다. 본 명세서에서, 구체적인 다른 언급이 없다면 단수의 사용은 복수를 포함한다. 본 명세서에서, 단어 "하나의"는 구체적인 다른 언급이 없다면 "적어도 하나"를 의미한다. 본 명세서에서, "또는"의 사용은 다른 언급이 없다면 "및/또는"을 의미한다. 더욱이, 용어 "포함하는" 뿐 아니라 "포함한다" 및 "포함된"과 같은 다른 형태의 사용은 제한하는 의미가 아니다. 또한, "구성" 또는 "성분"과 같은 용어는 구체적인 다른 언급이 없다면 하나 단위를 포함하는 구성들 또는 성분들 및 하나 초과의 단위를 포함하는 구성들 또는 성분들을 포함한다.
본원에 사용된 섹션 주제는 오로지 조직화 목적이며 어떤 방식으로든 본원에 기술된 사항을 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
본원에서 언급된 온도, 농도, 시간 등 앞에 "약"이 포함되어 있으며, 따라서 약간의 중요하지 않은 편차도 본원 발명의 교시의 범위 내인 것으로 이해될 것이다. 또한, "포함한다", "포함하는", "함유한다", "함유하는", "갖는다" 및 "갖는"의 사용은 제한하지 않는 것을 의미한다. 전술한 포괄적 기재 및 상세한 기재 모두는 청구된 바와 같은 본 발명을 예시하거나 설명하려는 것으로만 이해되어야 하며 본 발명을 제한하려는 것으로 이해되어선 안 된다.
참조에 의한 혼입
특허, 특허 출원, 논문, 교과서 등 및 이에 언급된 참조문서들을 포함한 본원에 인용된 모든 참조문서들은 참조에 의해 이의 전체가 본원에 혼입된다. 상기 혼입된 문헌의 하나 이상 및 유사한 문헌들이, 이에 제한되는 것은 아니지만 예를 들어 정의된 용어, 용어 사용, 기재된 기술 등에 대해 본원 발명과 상이하거나 모순되게 기재하고 있는 경우, 본 명세서가 지배한다.
균등물
상기한 기재 및 실시예들은 본 발명의 특정 바람직한 양태들을 기술하며 본 발명자들에 의해 구현된 최상의 모드를 제시한다. 그러나, 상기 내용들이 아무리 상세하게 기재되어 있다 하더라도 본 발명은 다양한 방법으로 실시될 수 있으며, 본 발명은 첨부된 특허청구범위 및 이의 임의의 균등물에 따라 해석되어야 함이 이해될 것이다.

Claims (20)

  1. 결정화기에 조 박하유를 제공하는 단계;
    상기 결정화기의 온도를, l-멘톨이 액상인 개시 온도에서, 0.1℃/일 내지 10℃/일의 범위의 냉각 속도로 -30℃ 내지 30℃의 범위의 냉각된 온도로 점진적으로 하강시킴으로써 상기 조 박하유로부터 l-멘톨을 결정화시키는 단계;
    상기 결정화기의 온도를 30℃ 내지 40℃의 범위의 온도로 점진적으로 상승시키면서 상기 l-멘톨 결정 위로 유체를 통과시켜 잔류하는 오일 및 불순물을 제거하여 98 중량% 이상의 순도를 갖는 정제된 l-멘톨 결정을 수득하는 단계;
    상기 정제된 l-멘톨 결정을 용융시켜 상기 결정화기로부터 l-멘톨을 용융물로서 제거하는 단계; 및
    상기 용융물을 냉각시켜 건조된 고체 l-멘톨 산물을 수득하는 단계를 포함하며,
    상기 결정화기에 제공되는 조 박하유가 식물 유래된 것으로 약 50 중량% 내지 약 95 중량% 범위의 l-멘톨을 포함하되 유기 용매는 포함하지 않고,
    상기 방법이 조 박하유 또는 l-멘톨과 인간이 접촉하지 않는 닫힌 시스템 내에서 실시되는, l-멘톨 정제 방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 l-멘톨 산물이 99 중량% 이상의 순도를 갖는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 l-멘톨 산물이 99.4 중량% 이상의 순도를 갖는 방법.
  5. 제3항에 있어서, 상기 l-멘톨 산물이 99.6 중량% 이상의 순도를 갖는 방법.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서, 상기 냉각된 온도가 0℃ 내지 20℃인 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 고체 l-멘톨 산물을 미립자로 분쇄하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 미립자가 펠릿인 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 결정화기 내로 l-멘톨의 씨드 결정을 도입하여 l-멘톨 결정화를 돕는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 제1항에 있어서, 상기 정제된 l-멘톨 결정이 상기 조 박하유를 단 1회 결정화함으로써 수득되는 방법.
  14. 식물에서 유래된 조 박하유를 포함하는 결정화기;
    상기 결정화기에 가스를 통과시키도록 구성된 스트리핑(stripping) 시스템;
    8시간 이상 동안 0.1℃/일 내지 10℃/일의 범위의 냉각 속도로 점진적 방식으로 조 박하유가 액상인 온도에서 -30℃ 내지 30℃의 범위의 냉각된 온도로 조 박하유의 온도를 하강시키기 위해 결정화기의 온도 하강을 개시하여 결정화기에서 l-멘톨 결정을 생성시키고; 상기 결정화기의 온도를 30℃ 내지 40℃의 범위의 온도로 점진적 방식으로 상승시키면서, 상기 결정화기 내 결정에 가스를 통과시키기 위해 상기 스트리핑 시스템을 활성화시켜 상기 결정으로부터 액체를 제거하고; 상기 결정을 용융시키기 위해 상기 결정화기의 가열을 개시하도록 프로그래밍된 프로세서를 포함하는 자동화된 공정 조절 시스템; 및
    상기 결정화기로부터 용융된 l-멘톨을 수용하도록 구성된 도관을 포함하는 l-멘톨 정화 시스템으로, 상기 결정화기에 포함되는 조 박하유가 약 50 중량% 내지 약 95 중량% 범위의 l-멘톨을 포함하되 유기 용매는 포함하지 않고, 상기 결정화기는, 가열/냉각 단위에 도관을 통해 연결된 복수개의 냉각 플레이트, 냉각 코일 또는 이 둘 다를 포함하고, 상기 결정화기 및 도관은 함께 닫힌 시스템을 포함하여 당해 닫힌 시스템의 내용물과 외부의 오염원이 접촉하는 것을 방지하는, l-멘톨 정화 시스템.
  15. 삭제
  16. 제14항에 있어서, 상기 자동화된 공정 조절 시스템이 상기 복수개의 냉각 플레이트 및/또는 냉각 코일의 온도를 독립적으로 각각 조절하는 시스템.
  17. 제14항에 있어서, 상기 시스템이 자동화된 시스템.
  18. 제14항에 있어서, 결정 형성 탐지기를 추가로 포함하는 시스템.
  19. 제14항에 있어서, 상기 도관이 저장 탱크와 유체적으로 교통하며, 여기서 상기 저장 탱크는 상기 닫힌 시스템의 일부인 시스템.
  20. 제14항에 있어서, 상기 도관이 펠릿화기와 유체적으로 교통하며, 여기서 상기 펠릿화기는 상기 닫힌 시스템의 일부인 시스템.
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