DE2530481C3 - Vorrichtung zum Kristallisieren von Substanzen - Google Patents

Vorrichtung zum Kristallisieren von Substanzen

Info

Publication number
DE2530481C3
DE2530481C3 DE2530481A DE2530481A DE2530481C3 DE 2530481 C3 DE2530481 C3 DE 2530481C3 DE 2530481 A DE2530481 A DE 2530481A DE 2530481 A DE2530481 A DE 2530481A DE 2530481 C3 DE2530481 C3 DE 2530481C3
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
pipes
crystals
container
tube sheet
centrifuge
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE2530481A
Other languages
English (en)
Other versions
DE2530481B2 (de
DE2530481A1 (de
Inventor
Kurt Dr. Bauer
Hans-Dieter Baumgard
Wolfgang Dr.-Ing. Bender
Josef Dr. Himmelreich
Erich Dr.-Ing. Meier
Horst Dr. 5090 Leverkusen Pessel
Fritz Dr. Volpers
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Haarmann & Reimer 3450 Holzminden GmbH
Original Assignee
Haarmann & Reimer 3450 Holzminden GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Haarmann & Reimer 3450 Holzminden GmbH filed Critical Haarmann & Reimer 3450 Holzminden GmbH
Priority to DE2530481A priority Critical patent/DE2530481C3/de
Priority to LU74861A priority patent/LU74861A1/xx
Publication of DE2530481A1 publication Critical patent/DE2530481A1/de
Publication of DE2530481B2 publication Critical patent/DE2530481B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2530481C3 publication Critical patent/DE2530481C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D9/0004—Crystallisation cooling by heat exchange
    • B01D9/0013—Crystallisation cooling by heat exchange by indirect heat exchange
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D9/005—Selection of auxiliary, e.g. for control of crystallisation nuclei, of crystal growth, of adherence to walls; Arrangements for introduction thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C29/78—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by condensation or crystallisation

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Kristallisieren von Substanzen, insbesondere von optisch aktiven Mentho'en, die unter Kristallisationsbedingungen grobe nadel- und balkenförmige Kristalle bilden.
Die Vorrichtung hat den Zweck, für die Weiterverarbeitung Kristalle bestimmter Größe und vorgegebener Trockenheit ohne direkte manuelle Arbeit herzustellen.
Es ist bekannt, Behälter zu verwenden, in Jenen die /u kristallisierende Lösung üoer einen langen Zeitraum »bgekühlt wird, so daß sich ein dichtes, räumliches Netzwerk aus großen Kristallen bildet, die dann in Einzelaggregaten wie Zentrifuge und Trockenhorde getrocknet werden.
Dabei ist es schwierig, die Wärmeabfuhr in solchen Behältern optimal zu steuern. Auch führt die mechani-Iche Ausräumung zwangsläufig zu unerwünschten Beschädigungen der Kristalle.
Durch Einschaltung von Rührwerken läßt sich zwar ein intensiverer Stoff- und Wärmeübergang erzielen, der die Nachteile der langen Kristallisationsdauer und ungleichmäßigen Temperatur vermeidet. Fs bilden sich jedoch wegen der ständigen Bewegung der Flüssigkeit mir feine Kristalle, die für eine weitere Verarbeitung ungeeignet sind.
In der DF-PS 8 47 137 ist ein Krisiallisationsapparat beschrieben, bei dem die Kühlrohre (2) durch einen oberen (i) und einen unteren (4) Rohrboden gehalten norden und sowohl zur Haube wie zum .Sammellrichler (U') hin offen sind. Die Kühlrohre (2) stehen durch den Raum unterhalb der Haube und oberhalb des Trichter, (12) miteinander in Verbindung. Sie bilden ein S> stein kommunizierender Roh;cn. Die Kühlrohre werden alle gemeinsam aus dem über dem oberen Rohrboden (3) befindlichen, mit zu kristallisierender Flüssigkeit gefüllten Raum gespeist. Die Kühlrohre des Kristallisationsapparates wirken als Rieselkühler. Das kontinuierliche auskristallisierende Gut fällt, infolge der raschen Abkühlung, in feinkristalliner Form an.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur steuerbaren, diskontinuierlichen Kristallisation grober nadel- und balkenförmiger Kristalle mit anschließender mechanischer Aufbereifing und Trocknung zu schaffen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Vorrichtung zum Kristallisieren von Substanzen mit einer Vielzahl von außen gekühlter, senkrech' angeordneter Rohre, über denen eine Haube und unterhalb derer ein Sammeltrichter angeordnet ist, gelöst, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sich die Rohre (2) innerhalb eines Behälters (1) beiinden und durch einen oberen (3) und einen unteren (4) Rohrboden gehalten werden, und zur Haube und zum Sammeltrichter (12) hin offen sind, daß sich ein Zulauf (5) für die zu kristallisierende Lösung ober- und unterhalb der beiden Rohrboden (3, 4) und cm verschließbarer Abiaui (6) für Mutterlauge und Kristalle unterhalb eines unter dem unteren Rohrboden (4) angeordneten Brechers (11) befindet, und daß Anschlüsse (7, 8) zu dem zwischen Behältermantel (9) und Rohren (2) gebildeten Raum für das Wärmeaustauschmedium führen.
Vorbeschriebener und erfindungsgemäßer Kristall'-sationsapparat unterscheiden sich in wesentlichen Konstruktionsteilen. Im Gegensatz zur erfindungsgemäßen Vorrichtung werden in dem in der DE-PS 8 47 137 beschriebenen Kristallisationsapparat die Kühlrohre weder oben noch unten durch Rohrboden gehalten, sondern stehen unten auf einer Nutsche auf, die zugleich als Abschluß dient. In den oberen Enden der Kühlrohre befinden sich Prallteller, die dazu dienen, die in jedes Kühlrohr durch eine gesonderte Sprühvorrichtung eingeleitete, /.u kühknde Lösung auf die Wände der Kühlrohre zu verteilen. Zwischen den Kühlrohren besteht keinerlei Verbindung. Dit Kühlrohre werden über gesonderte Sprühvorrichtungen mit zu kristallisierender Flüssigkeit beschickt. In dem erfindungsgemäßen Kristallisationsapparat ist in dem Raum unterhalb des unteren Rohrbodens (4) ein Brecher (11) angeordnet. Die Kühlrohre des in der DE-PS 8 47 137 beschriebenen K: istallisationsapparates enden dagegen in einer Nutsche.
Durch die erfindungsgemäße Anordnung der Kühlrohre wird erreicht, daß siv.li nach dem Füllen des Apparates mit der zu kristallisierenden Lösung und Abkühlen eine Thcrmoströmiing ausbilden kann. Diese Thcrmoströmung bewirkt ohne mechanischen Eingriff "ine gleichmäßige Verteilung der ersten sich bildenden Kristallkeime und eine gleichmäßige Wärmeabfuhr bei einer für die angestrebte Bildung großer Kristalle gerade noch zulässigen Bewegung.
In dem in der DE-PS 8 47 157 beschriebenen Kristallisationsapparat kann sieh keine für die Erzielung großer Kristalle als wesentlich erkannte Thermoströmung ausbilden. Mu dem vorbcschiiebcnen Apparat lassen sich daher nicht die gewünschten großen Kristalle erzeugen.
Nach einer besonderen Ausgestaltung der erfin diingsgtmäßcn Vorrichtung isl hinler dem verschließbaren Ablauf ein mit einem Rührwerk versehener Pufferbehälter angeordnet. Dieser erlaubt die kontinuierliche WeiterverarbeiluiiL' der charirenwcise anfallen-
den Kristalle, wobei das Rührwerk ein Zusammenbakken der Kristalle verhindert und für eine gleichmäßige Beschickung der Zuteileinrichtung sorgt.
Nach einer weiteren Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist der Pufferbehälter über eine Zuteileinrichtung mit einer Zentrifuge verbunden. Hierdurch läßt sich die mitgeführte Mutterlauge in einfachster Weise abtrennen.
Nach einer zusätzlichen Ausgestaltung ist der Zentrifuge ein Trockner nachgeschaltei. Mit Hilfe dieses Trockners läßt sich die Restfeuchte entfernen.
In einer Zeichnung ist in einem Ausführungsbeispiel die erfindungsgemäße Vorrichtung rein schematisch dargestellt und ihr Aufbau und ihre Wirkungsweise nachstehend näher erläutert:
Ein Behälter 1 mit senkrecht angeordneten Rohren 2 (Durchmesser 100 mm, Länge 6600 mm) für die Kristallisation zwischen einem oberen Rohrboden 3 und unteren Rohrboden 4 hat oben einen Zulauf 5 für die Kristallisationslösung und unten einen verschließbaren Ablauf 6 für Kristalle und Mutterlauge. Die Anschlüsse 7, 8 versorgen den zwischen Behälterwandung 9 und Rohren 2 gebildeten Raum i0 mit Kältemittel zur Kristallisation oder mit heißem Wasser zur Ablösung des Kristallagglomerates. Ein Brecher 11 zerkleinert nach dem Abschmelzen das herabfallende Kristallagglomerat für den Rührwerksbehäher 13. Über eine Zuteilvorrichtung 14 wird die Zentrifuge 15 zur Entfernung restlicher Mutterlauge kontinuierlich beschickt. Der nachgeschaliete Fließbeittrockner 16 entfernt schließlich die Resifeuchte.
Beispiel
Für die Herstellung von iOOO kg kristallisiertem reinem I-Menthol werden 1800 kg rohes I-Menihol mit 200 kg Äthanol in den Zulauf 5 des Kristallisaturs bei geschlossenem Schieber 6 eingefüllt. Dann aird die Kristallisationslösung über die Anschlüsse 7, H gekühlt. Die zugesetzten Impfkristalle verteilen sich durch die Thermoströmung gleichmäßig über die Krisiallisationslösung. Mit einer Ausgangstemperatur von 23 C bei einer Kühlgeschwindigkeit von lcC/h über 8 Stunden, 2°C/h über 3 Stunden und 4""C/h über I Stunde kristallisiert die Lösung aus. so daß schließlich 55% = 1000 kg des eingesetzten I-Menthols in Kristallform vorliegen.
Der Schieber 6 wird geöffnet, so daß die Restlösung aus den Rohren 2. Brecher 11 und Trichter 12 abläuft. Das Kühlmittel wird durch 45 · C warmes Wasser ersetzt. Ntch wenigen Minuten löst sich das Krisiallagglomerat von den Rohrwandunger nd gleitet in den Brecher ii. wo es zu 5—iümm gr ;ßen Brocken zerschlagen wird und in den Rührwerksbehäher 13 falli.
Die feuchte Kristallcharge wird von der nachg-'schalteten Zuteilvorrichtung 14 kontinuierlich an die Zentrifuge 15 und schließlich zur Entfernung der Restfeuchte an der, Fließbetttrockner 16 weitergeleitet. der das fertige Produkt abgibt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Vorrichtung zum Kristallisieren von Substanzen, mit einer Vielzahl von außen gekühlter, ί senkiecht angeordneter Rohre, über denen eine Haube und unterhalb derer ein Sammeltrichter angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Rohre (2) innerhalb eines Behälters (1) befinden und durch einen oberen (3) und einen in unteren (4) Rohrboden gehalten werden, und zur Haube und zum Sammeltrichter (12) hin offen sind, daß sich ein Zulauf (5) für die zu kristallisierende Lösung ober- oder unterhalb der beiden Rohrböden (3, 4) und ein verschließbarer Ablauf (6) für Mutterlauge und Kristalle unterhalb eines unter dem unteren Rohrboden (4) angeordneten Brechers (11) befindet, und daß Anschlüsse (7, 8) zu dem zwischen Behältermantel (9) und Rohren (2) gebildeten Raum für das Wärmeaustauschmedium führen. :o
2. Vorrichtung nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, uaß nach dem verschließbaren Ablauf (6) ein mit einem Rührwerk versehener Pufferbehälter (13) angeordnet ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekenn- _>5 zeichnet, daß der Pufferbehälter (13) über eine Zuteilvorrichtung (14) mit einer Zentrifuge (15) verbunden ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Zentrifuge (15) ein Trockner (16) jn nachgeschaltev ist.
DE2530481A 1975-07-09 1975-07-09 Vorrichtung zum Kristallisieren von Substanzen Expired DE2530481C3 (de)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2530481A DE2530481C3 (de) 1975-07-09 1975-07-09 Vorrichtung zum Kristallisieren von Substanzen
LU74861A LU74861A1 (de) 1975-07-09 1976-04-29

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2530481A DE2530481C3 (de) 1975-07-09 1975-07-09 Vorrichtung zum Kristallisieren von Substanzen

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2530481A1 DE2530481A1 (de) 1977-01-13
DE2530481B2 DE2530481B2 (de) 1980-01-31
DE2530481C3 true DE2530481C3 (de) 1980-10-09

Family

ID=5950978

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2530481A Expired DE2530481C3 (de) 1975-07-09 1975-07-09 Vorrichtung zum Kristallisieren von Substanzen

Country Status (2)

Country Link
DE (1) DE2530481C3 (de)
LU (1) LU74861A1 (de)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS58177952A (ja) * 1982-04-12 1983-10-18 Ajinomoto Co Inc Ｌ−α−アスパルチル−Ｌ−フエニルアラニンメチルエステルの晶析法
DE10224087A1 (de) * 2002-05-31 2003-12-11 Symrise Gmbh & Co Kg Kompaktiertes Menthol
DE102005040655A1 (de) 2005-08-26 2007-03-01 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von angereichertem Isopulegol
US20090011238A1 (en) 2005-12-20 2009-01-08 Heinz-Dieter Rheinlander Spherical Menthol Particles
JP5214609B2 (ja) 2006-09-01 2013-06-19 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア イソプレゴールの製造中におけるビス（ジアリールフェノール）配位子の回収
ES2615462T3 (es) 2006-09-01 2017-06-07 Basf Se Recuperación de ligandos de bisfenol durante la preparación de isopulegol
EP2155638B1 (de) 2007-06-12 2014-11-26 Basf Se Mentholschuppen und verfahren zu deren herstellung
EP2398755B1 (de) * 2009-02-17 2018-03-28 Nagaoka & Co., Ltd. Verfahren und gerät zur produktion von natürlichem l-menthol
EP2979751B1 (de) 2014-07-29 2020-10-28 Symrise AG Verfahren zur herstellung von festen kühlstoffen
EP3059009B1 (de) 2015-02-19 2022-05-04 Symrise AG Verfahren zur lagerung von kühlstoffen
EP3093002B1 (de) 2015-05-15 2018-04-25 Symrise AG Flüssige kühlstoffzubereitungen
EP3837233A1 (de) 2018-08-16 2021-06-23 Basf Se Verfahren zur herstellung von gegen verbackung stabilisierten mentholpartikel sowie lagerstabile mentholpartikel und ihre verwendung

Also Published As

Publication number Publication date
LU74861A1 (de) 1976-12-31
DE2530481B2 (de) 1980-01-31
DE2530481A1 (de) 1977-01-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2530481C3 (de) Vorrichtung zum Kristallisieren von Substanzen
EP0229356B1 (de) Mehrstufige Anordnung zur Gegenstromwaschung, deren Anwendung und zugehörige Verfahrensmassnahmen
DE2146285B2 (de) Verfahren zur Herstellung von Schokoladeprodukten
EP0085791B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Stofftrennung eines flüssigen Gemisches durch fraktionierte Kristallisation
DE1794084C3 (de) Vorrichtung zum kontinuierlichen Gewinnen von Kristallen aus einer Schmelze oder Losung
DE1947251B2 (de) Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Trennen eines Stoff gemischs durch Kristallisation
CH651003A5 (de) Verfahren zur kontinuierlichen reinigung von rohen, hochschmelzenden, hochsiedenden organischen verbindungen.
DE3934341C2 (de) Verfahren zur Kristallisation von Fruktose
DE1793345B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung von kristallisierbaren organischen Verbindungen
EP0488953A1 (de) Vorrichtung zur Stofftrennung aus einem flüssigen Gemisch durch Kristallisation
DE19520675C2 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Kristallisieren
DE1418959A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung von p-Xylol
DE3827455C2 (de)
WO1998025889A1 (de) Verfahren zur suspensionskristallisation
DE2056149C3 (de) Verfahren zur Reinigung von Dimethylterephthalat
DE102019123903A1 (de) Kühlungskristallisator und Verfahren zur Zuckerkristallisation
DE102014107573B3 (de) Hydraulische Waschsäule für Kristallisat und Anlage zur Gefrierkonzentration
DE277181C (de)
DE956303C (de) Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Laugung von Kalimineralien
DE961080C (de) Verfahren zum Abscheiden ringfoermiger, kristallisierbarer Kohlenwasserstoffe aus einem fluessigen Kohlenwasserstoffgemisch
DE3918327C2 (de)
DE1667719A1 (de) Verfahren zum kontinuierlichen Kristallisieren von Natriummonosulfid
DE4040033A1 (de) Gekuehlte kristallreinigungsvorrichtung
DE3342667A1 (de) Verfahren zur stofftrennung eines fluessigen gemisches durch fraktionierte kristallisation
DE534189C (de) Verfahren zur Gewinnung kristallisierter Dextrose

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)