DE956303C - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Laugung von Kalimineralien - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Laugung von Kalimineralien

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DE956303C
DE956303C DES41513A DES0041513A DE956303C DE 956303 C DE956303 C DE 956303C DE S41513 A DES41513 A DE S41513A DE S0041513 A DES0041513 A DE S0041513A DE 956303 C DE956303 C DE 956303C
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DES41513A
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Jean Martin
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SOC ETU CHIMIQUES IND ET AGRI
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SOC ETU CHIMIQUES IND ET AGRI
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D3/00Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D3/04Chlorides
    • C01D3/08Preparation by working up natural or industrial salt mixtures or siliceous minerals

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
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  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Description

  • Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Laugung von Kalimineralien Ein bekanntes und allgemein angewendetes Verfahren zur Abtrennung von K C1 aus seinen Mineralien, wie z. B. aus Sylvinit, bedient sich der selektiven Löslichkeit des K Cls in einer warmen Mutterlauge. Durch Abkühlen der so gewonnenen Lauge kristallisiert das K Cl aus, das abgetrennt wird, während die zurückbleibende Mutterlauge wiederum für einen neuen Lösevorgang verwendet wird.
  • Diese Behandlung ist in verschiedenen Verfahren unter Zuhilfenahme von horizontalen oder vertikalen Lösern durchgeführt worden.
  • Die allgemein in der Industrie verwendeten horizontalen Löser bestehen aus schweren Gefäßen mit großem Volumen, deren Verarbeitungsleistung aber verhältnismäßig gering ist, da das zu behandelnde Mineral verhältnismäßig lange im Löser verbleiben muß, damit das K Cl weitgehend extrahiert wird. Außerdem ist ein recht beträchtlicher Kraftaufwand erforderlich, um den Feststoff zu bewegen und auch im Innern der flüssig-festen Masse einen genügenden Austausch zu bewirken, damit das K Cl in Lösung geht.
  • Es sind auch schon vertikale Löser bekannt, die aber praktisch keinen Eingang in die Technik gefunden haben, weil sie diskontinuierlich oder zumindest nur halbkontinuierlich arbeiten, indem die Mutterlauge durch eine Reihe aufeinanderfolgender Löser geschickt wird.
  • Die Erfindung betrifft nun ein kontinuierliches Verfahren zur Behandlung von Kalimineralien, wie Sylvinit, bei dem die selektive Extraktion des Kaliumchlorids durch einen Strom warmer Mutterlauge erfolgt, der das Mineral in einem aufgewirbelten Zustand hält. An den Lösevorgang schließt sich eine Waschung des mit Mutterlauge durchtränkten Feststoffes mit einem Strom reinen Wassers oder einer Waschflüssigkeit an.
  • Zur Durchführung des Verfahrens wird das gemahlene Mineral in einer Lösezone durch einen aufsteigenden Strom warmer Mutterlauge,- die insbesondere das K Cl löst, aufgewirbelt. Die an K Cl reiche Mutterlauge wird am oberen Ende abgezogen. Die Umlaufgeschwindigkeit der Mutterlauge wird so geregelt, daß die Menge der von der. Lauge mitgerissenen Feinstteilchen möglichst klein ist. Ist einmal diese Flüssigkeitsgeschwindigkeit festgelegt, so wird die Menge des Minerals bestimmt, die zugeführt werden kann, damit die Lauge am Ende des Lösers mit K Cl gesättigt ist. Der nach der Lösung zurückbleibende und mit der Lauge getränkte Feststoff fällt durch die Schwerkraft in eine untere Waschzone, in der durch einen aufsteigenden Strom von reinem Wasser cder einer Waschlösung die am Feststoff und zwischen den Teilchen, haftende Mutterlauge verdrängt wird. Die Strömungsgeschwindigkeit der Waschlösung wird so eingeregelt, daß der Feststoff in der Waschzone in Form einer ausgedehnten, nicht turbulenten Schicht oder in Form einer ruhigen Wirbelschicht vorliegt. Der erschöpfte Rückstand wird schließlich am unteren Ende der Waschzone abgeführt.
  • Dieses Verfahren kann auf gemahlene Rohmineralien, z. B. gemahlenen Sylvinit, angewendet werden, dessen Korngröße sich über einen weiten Bereich, z. B. von o,o5 bis 6 mm, erstreckt. Die Anwesenheit von taubem Gestein, selbst in größeren Mengen, stört den Ablauf des Verfahrens nicht.
  • Das Verfahren gemäß der Erfindung weist gegenüber den bekannten Verfahren eine Reihe von Vorteilen auf, nämlich: Die Löse- und Waschvorgänge, die in dem bekannten Verfahren getrennt ausgeführt werden, lassen sich in einer einzigen Vorrichtung von kleinem Raumbedarf durchführen. Die Vorrichtung ist sehr einfach, da keine Rührer benötigt werden, es genügt vielmehr die Turbulenz der Wirbelschicht zu einer wirksamen Bewegung. Die Bewegung des Feststoffes im Löser vollzieht sich allein durch die Schwerkraft, so daß keine Energie aufgewendet zu werden braucht.
  • Die gemäß der Erfindung erhaltenen an K Cl reichen Laugen enthalten viel weniger Unlösliches als die nach den bekannten Verfahren, insbesondere in horizontalen Lösern hergestellten Laugen. Die Absetzgeschwindigkeit des Unlöslichen wird ebenfalls bemerkenswert erhöht. Diese beiden in gleicher Richtung wirkenden Faktoren ermöglichen ein leichtes und schnelles Absetzen, so daß die Abmessungen des Absetzbehälters für die Lauge bedeutend verkleinert werden können.
  • Der aufgewirbelte Zustand der Feststoffteilchen bewirkt einen besseren Kontakt zwischen Mineral und der Mutterlauge, so daß die Auflösegeschwindigkeit des K Cl stark erhöht wird. Dadurch wird erzielt: a) eine erschöpfendere Extraktion des K Cls aus dem Rohsalz und geringere K Cl-Verluste in den. Rückständen; b) eine wesentliche Verkürzung der Aufenthaltszeit des Feststoffes im Löser, was einer Verminderung des Löserinhaltes bei gleicher Behandlungsleistung entspricht. Die stündliche Leistung wird gleichermaßen bemerkenswert erhöht.
  • Nachstehend wird in Verbindung mit den Figuren eine Ausführungsform einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung beispielsweise beschrieben.
  • Fig. i ist eine schematische Ansicht einer Vorrichtung, und.
  • Fig. 2 zeigt eine Abwandlung des unteren Teiles der Vorrichtung.
  • Die Vorrichtung besteht im wesentlichen aus einem senkrechten zylindrischen Löser, in dem das Mineral und die Mutterlauge im Gegenstrom fließen. Der Löser i ist oben erweitert zur Zufuhr des Minerals und zur Abfuhr der Lauge; er ist an seinem unteren Ende mit einem Verteiler :2 und mit einer Vorrichtung zum Auswaschen des mit Mutterlauge getränkten Feststoffes versehen.
  • Der obere erweiterte Teil des Lösers ist beispielsweise durch ein Metallblech A im zwei Kammern geteilt. Die eine Kammer 3 dient zur Zufuhr des Rohminerals und die andere Kammer q. zur Abfuhr der gesättigten Lauge durch das Überlaufrohr 5.
  • Der mit Mutterlauge getränkte Feststoff wird am Boden des Lösers durch das Rohr 6 abgezogen, das in der Bodenmitte des Lösers angebracht ist und einen geringeren Durchmesser als der Löser hat. Der obere Teil des Rohres, der in den Löser hineinragt, ist mit den Wandungen des Lösers über den Verteiler a für die Mutterlauge verbunden, der gegen die Waagerechte schwach geneigt ist und aus einer durchlochten Platte, einem Metallgewebe od. dgl. besteht.
  • Die warme Mutterlauge wird bei 7 dem unteren Teil des Verteilers zugeführt, der eine Art Ringraum darstellt, der von der unteren Wand des Lösers und dem oberen Teil des Rohres 6 begrenzt ist. Der aufsteigende Strom der Mutterlauge wirbelt die Mineralteilchen auf und bewirkt damit eine ständige und wirksame Umwälzung.
  • Der ausgelaugte Feststoff fällt durch seine Schwere in das Waschrohr und wird dort durch einen aufsteigenden Strom von reinem Wasser oder Waschlauge ausgewaschen. Die Zufuhr der Waschlauge erfolgt in gleicher Weise wie die der Mutterlauge, d. h., der ausgewaschene Rückstand wird in der Achse des Waschrohres bei 8 abgezogen, während die Waschflüssigkeit seitlich bei g zugeführt wird und in das Waschrohr über einen zweiten dem ersten entsprechenden Verteiler io eintritt.
  • Zur Zufuhr der Waschflüssigkeit können auch mehrere Verteiler ioa und iob gemäß Fig. 2 vorgesehen sein. Der erste Verteiler iob ist im unteren Teil des Waschrohres angeordnet, und der zweite Verteiler ioa umgibt das Waschrohr oberhalb des ersten Verteilers. Am unteren Ende des Waschrohres kann eine Beruhigungszone zum Absetzen des Feststoffes angeordnet werden. Diese Absetzzone unterhalb des untersten Verteilers besteht aus einem Rohr 66, dessen Durchmesser kleiner als der des Rohres 6d ist (Fig. 2). Die Absetzzone ist mehr oder minder hoch, je nachdem wie weit der Rückstand von der restlichen Waschflüssigkeit befreit werden soll.
  • Nach dem Waschen und gegebenenfalls nach dem Absetzen wird der Rückstand durch ein schnell schließendes Ventil abgezogen.
  • Der unlöslicheRückstand wird abgezogen, sobald der Druckabfall, der durch Feststoffzufuhr ständig zunimmt, eine gewisse festgelegte Größe erreicht, die einem bestimmten Gewicht aufgewirbelten Feststoffes entspricht. Der Druckabfall wird laufend durch das Flüssigkeitsmanometer 12 kontrolliert, das am Boden des Lösers angebracht und an seinem oberen Ende offen ist. Dieses Manometer zeigt in jedem Augenblick den Druck der Mutterlauge bei ihrem Eintritt an. Steigt der Druck über eine bestimmte obere Grenze, so muß Feststoff abgezogen werden.
  • Durch diese Art des Austrags kann der Löser mit konstantem Druckabfall betrieben werden. Der Löser wird beispielsweise direkt oder indirekt durch Dampf erhitzt, um ihm die erforderliche Wärmemenge zuzuführen, die sich zusammensetzt aus erstens der Wärmemenge, die erforderlich ist, um das Rohsalz von Zimmertemperatur auf ioo° zu erhitzen, und zweitens der Wärmemenge, die zum Ausgleich der bei der Auflösung des K Cl verbrauchten Wärmemenge erforderlich ist.
  • Der zylindrische Löser von verhältnismäßig geringem Durchmesser gemäß der Erfindung hat hinsichtlich des Wärmehaushaltes gewisse Vorteile gegenüber den bekannten Lösern: a) er ist leicht gegen Wärmeverluste zu schützen, so daß er wärmewirtschaftlich ist; b) er läßt sich thermisch leicht regeln, so daß es möglich ist, eine Temperatur aufrechtzuerhalten, die sehr nahe dem Siedepunkt der Löselauge und der abgeführten Lauge liegt (iio° etwa), so daß mit einer bestimmten Menge Löselauge eine größere Menge K Cl gelöst und die Lösegeschwindigkeit gesteigert werden kann; c) die Temperatur im Löser ist sehr gleichförmig wegen des ausgezeichneten Wärmeüberganges.

Claims (6)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur kontinuierlichen Laugung von Kaliummineralien, wie Sylvinit, durch einen sich im Gegenstrom mit dem Mineral bewegenden Strom warmer Mutterlauge, die vorzugsweise das- Kaliumchlorid löst, dadurch gekennzeichnet, daß das rohe Kaliummineral in einer Auflösezone durch einen aufsteigenden Strom warmer Mutterlauge in Form einer turbulenten Wirbelschicht gehalten, die mit Kaliumchlorid beladene Lauge abgeführt und der mit Mutterlauge getränkte Feststoff durch die Schwerkraft absitzen gelassen, aus dem Feststoff durch einen auf teigenden Strom von Wasser oder Waschflüssigkeit die anhaftende Mutterlauge ausgewaschen t id der Feststoffrückstand am unteren En' der Waschzone abgeführt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der im Löser absinkende Feststoff auch in der Waschzone durch die aufsteigende Waschflüssigkeit in Form einer ausgedehnten, nicht turbulenten Schicht oder in Form einer ruhigen Wirbelschicht gehalten wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß mit konstantem Druckabfall im Löser gearbeitet wird. q..
  4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch i bis 3, bestehend aus einem senkrechten zylindrischen Gefäß mit einem obenan, zweckmäßig waiterien Löseteil, der in der Nähe des Bodens ein Sieb, Gitter od. dgl. enthält, unter den die Zufuhrleitung für die Löselauge angeordnet ist, und einem unteren, -zweckmäßig engeren und konzentrisch zum Löseteil angeordneten Waschteil, der an einer oder mehreren Stellen mit Zufuhrvorrichtungen für Waschflüssigkeit versehen ist.
  5. 5. Vorrichtung nach Anspruch q., dadurch gekennzeichnet, daß der Löseteil durch eine senkrechte Wand im oberen Teil in zwei Teile geteilt ist.
  6. 6. Vorrichtung nach Anspruch ,4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Zufuhrvorrichtungen für die Waschflüssigkeit als Flüssigkeitsverteiler ausgestaltet sind. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 274473, 359713, 351 533; USA.-Patentschriften Nr. 2 381 965, 2 412 56o, 2 281 140; französische Patentschrift Nr. 1 013 177.
DES41513A 1954-11-11 1954-11-11 Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Laugung von Kalimineralien Expired DE956303C (de)

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