DE1085852B - Vorrichtung zum Reinigen von Kristallen - Google Patents

Description

war, größere Kristallmengen rasch und wirksam zu 20 «

verarbeiten.

Diese Nachteile werden nun gemäß der Erfindung der Kristalle in kompakter Form zu halten und nur dadurch beseitigt, daß mehrere je ein Sieb für die einen Teil der Schmelze aus dem Schmelzabschnitt Mutterlauge und je einen Kolben aufweisenden Zylin- abzuziehen, um den restlichen Teil der Schmelze als der oberhalb der Kolonne und in diese mündend an- 25 Rückstrom durch den Kristallpfropfen zu treiben, gebracht werden. um so ein Produkt mit extrem hoher Reinheit in einer

Dadurch erhält man den Vorteil, daß man auch bei Zeit zu erhalten, wie sie bei der industriellen Anwenhohem Verhältnis von Feststoff zu Flüssigkeit einen dung des Verfahrens wünschenswert ist. ausgezeichneten Wirkungsgrad erhält. Mit der er- Eine eingehendere Erläuterung der Erfindung wird

findungsgemäßen Vorrichtung konnten Produkte mit 30 im folgenden an Hand der Zeichnung gegeben, von einer Reinheit von 99,9% hergestellt werden. Mit denen
der erfindungsgemäßen Vorrichtung können sowohl
organische als auch anorganische Substanzen gereinigt werden, und es können vor allem binäre und
vielkomponentige flüssige, organische Mischungen 35
verarbeitet werden, die ein Eutektikum bilden. Die
einzigen Systeme, die mit der Vorrichtung nicht behandelt werden können, sind Mischungen von Verbindungen, die feste Lösungen bilden.

Die Vorrichtung enthält auch eine Kühlvorrichtung, 40 Vorrichtung von oben zeigt.

so daß sich Kristalle von wenigstens der höher- Die zylindrische Reinigungskolonne 10 enthält in

schmelzenden Komponente bilden, wenn die Zusam- ihrem unteren Teil einen Schmelzabschnitt und einen mensetzung des Systems auf derjenigen Seite des Wasch- oder Reinigungsabschnitt in ihrem oberen Eutektikums liegt, auf der die Kristallisation der Teil. Ein Paar von Beschickungsarmen 11 in Form höherschmelzenden Verbindung begünstigt wird. Die 45 eines V stehen mit dem oberen Ende in der Kolonne Kristalle werden dann vermittels eines Filters oder 10 in offener Verbindung, so daß jeder Zuführungsin anderer Weise aus der Mutterlauge entfernt und arm mit dem Zylinder 10 eine fortlaufende Kolonne unter Druck in eine Reinigungskolonne eingeführt, bildet. Jeder Beschickungsarm 11 weist einen an deren einem Ende eine Schmelzzone aufrecht- undurchlässigen Kolben 12 in Form eines hohlen erhalten wird. Der Kristallpfropfen wird so behan- 50 oder massiven Zylinders auf, der in seinem oberen delt, daß er kompakt bleibt, und er wird fortlaufend Ende angeordnet ist und vermittels einer Verbin-

Fig. 1 einen Seitenriß, teilweise im Schnitt, einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung für die Reinigung von Kristallen,

Fig. 2 eine Frontansicht, teilweise im Schnitt, der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung zeigt und

Fig. 3 ein Seitenriß einer anderen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist, während

Fig. 4 eine Ansicht der in Fig. 3 dargestellten

oder intermittierend in kompaktem Zustand zum
Schmelzabschnitt der Reinigungszone geführt. Es
wurde festgestellt, daß es wesentlich ist, die Masse

dungsstange 13 mit einem in einem hydraulischen Zylinder 16 angeordneten hydraulischen Kolben 14 verbunden ist. Die Leitungen 17 und 18 lassen ein

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hydraulisches Medium abwechselnd in und aus dem Zylinder 16 strömen, so daß der Kolben 14 und damit auch der Kolben 12 angetrieben wird. Jeder Beschickungsarm hat einen Filterabschnitt, der aus einem Wulstring 19 besteht und mit einer Auslaßleitung 21 ausgestattet ist und weist ferner ein Filtersieb 20 und Öffnungen 22 in der Wandung des Beschickungsarmes auf, der den Durchtritt von Flüssigkeit von der Kristallmasse durch die Wandung des Füllarmes gestattet, ohne die Kristalle durch die Wandung treten zu lassen. Flüssigkeit oder Mutterlauge wird durch die Leitung 21 zu beliebiger Verwendung abgezogen. Die Öffnungen 22 und ein Sieb 20 in der Wandung des Füllarms sind nur ein Beispiel einer Art einer Filtervorrichtung, die Flüssigkeit durch die Wandung dringen läßt, ohne den Durchtritt von Kristallen zu gestatten. Es wurde festgestellt, daß verschiedene Typen von Metallsieben mit passendem Geflecht, die in Abschnitten innerhalb der Füllarme eingeschweißt sind, sich ausgezeichnet als Filter eignen. Die Füllarme und die Reinigungszone der Kolonne sind aus geeigneten Stahlleitungen oder anderen Metalleitungen oder einem Rohr 23 gefertigt und sind vorzugsweise mit geglättetem Messing, rostfreiem Stahl oder einer anderen geeigneten Auskleidung 24 gefüttert.

Ein Kühler 26 ist mit den Füllarmen 11 unterhalb des unteren Endes des Kolbens 12 verbunden.

Die Reinigungskolonne 10 ist mit einem Wärmeaustauscher 29 versehen, der mit dem unteren Ende dieser Kolonne Verbindung hat. Dieser Wärmeaustauscher kann aus einer elektrischen Widerstandheizung bestehen, aus einem inneren Wärmeaustauscher oder aus einem indirekten Wärmeaustauscher, der ein heißes Wärmeaustauschfluidum verwendet. Eine Filterzone 31 in der Wand der Kolonne 10 oberhalb der Schmelzzone weist eine ähnliche Konstruktion wie die Filter 19 in den Füllarmen 11 auf. Filtermittel, die aus einem Sieb 30, Öffnungen 32 und einer Manschette bestehen, ermöglichen den Durchtritt einer im Kreislauf von der Leitung 33 zurückgeführten Flüssigkeit durch die Wand der Kolonne. Die Leitung 33, die mit dem unteren Teil oder dem Ende der Schmelzzone Verbindung hat, sorgt mittels einer Pumpe 34 für den Abzug der Schmelze vom Boden der Kolonne und für die Einführung der Schmelze in die Kolonne durch die Öffnungen 32. Ein Wärmeaustauscher 36 in der Leitung 33 ermöglicht eine zusätzliche Erwärmung des zurückgeführten Stromes, der durch das Filter 31 in die Kolonne eingeführt wird. Wenn man unter Bedingungen arbeitet, die keinen Wärmeaustauscher 36 erfordern, so fließt der Rückflußstrom durch die Leitung 37. Die Leitung 38 dient zum Abzug des Produktes aus der Schmelzzone. Eine Manschette 39 umgibt die öffnungen 41, und ein Sieb 40 in der Wandung der Kolonne 10 oberhalb des Filters 31 sorgt für den Abzug eines Flüssigkeitsstromes durch die Leitung 42.

Fig. 2 stellt einen Aufriß der Kolonne der Fig. 1 dar, wobei entsprechende Teile mit den gleichen Bezugszeichen, wie sie in Fig. 1 verwendet wurden, bezeichnet sind. Eine Leitung 50 verbindet eine Leitung 42 mit der Zuführungsleitung 53 für den Kühler, in der der Rückfluß aus der Reinigungskolonne zu dem Kühler geführt wird. Ein Prüfventil 55 in der Leitung 53 erhöht die Leistungsfähigkeit der Kolonne durch Überprüfung des Rückflusses der Füllung während der Kompressionsbewegung des Kolbens.

Die Fig. 3 und 4 zeigen eine Kristallreinigungskolonne, bei der eine Gruppe von vier Füllarmen verwendet wird, die von einem gemeinsamen Kühler aus beliefert werden. Man kann jedoch jede erforderliche Anzahl von Kühlern verwenden, um die Füllarme zu versorgen. Die Elemente der dargestellten Vorrichtung haben die gleichen Bezugszeichen, wie sie in den Fig. 1 und 2 verwendet wurden.

Für die Steuerung der hydraulischen Kolben 14 können auch andere Vorrichtungen verwendet werden, und die Kolben 12 in den Füllarmen können gewünschtenfalls in Phase oder abwechselnd arbeiten. Elektrisch oder elektronisch gesteuerte Ventile können verwendet werden, um die Bewegung der Kolben in den Füllarmen zu koordinieren. Es ist jedoch insbesondere Vorsicht geboten, wenn mit Kohlenwasserstoffen gearbeitet wird, damit die Möglichkeit einer Explosion oder eines Brandes ausgeschaltet wird. Bei der Verwendung der Vorrichtung wird eine geeignete Suspension, die einen kristallisierbaren Stoff enthält, durch die Leitung 53 in den Kühler 26 eingeführt. Ein geeignetes Gefriermittel, beispielsweise flüssiges Propan, wird innerhalb des Kühlmantels 48 durch die Leitung 51 gespannt, damit die Temperatur der Füllung ausreichend erniedrigt wird, um eine wesentliche Menge der höherschmelzenden Komponente zu kristallisieren. Die Kristalle und die Mutterlauge, die sich in dem Kühler oder in dem Kristallisator gebildet haben, werden in die Füllarme unterhalb der Kolben 12 eingeführt. Die Kolben 12 werden mittels der hydraulischen Kolben nach abwärts geführt, wie oben beschrieben, damit die Kristalle und die Mutterlauge nach unten in die Füllarme getrieben werden. Infolge des Druckes in den Füllarmen, der durch den verhältnismäßig langsamen Abzug des Produktes durch die Leitung 38 aus der Schmelzzone bedingt ist, wird die Mutterlauge durch die Filteröffnungen 22 in Filter 19 gepreßt, und die Kristalle werden nach unten in die Füllarme gestoßen oder getrieben, so daß sie einen verhältnismäßig kompakten Kristallpfropfen in den Füllarmen unterhalb des Filters und im oberen Teil der Reinigungskolonne 10 bilden. Durch die wiederholte Tätigkeit der Kolben in den Füllarmen bildet sich ein kompakter poröser Pfropfen von Kristallen, der sich nach unten in die Füllarme und in den oberen Teil der Schmelzzone der Kolonne 10 erstreckt. Die Heizvorrichtung 29 erhält allein oder zusammen mit einem Wärmeaustauscher 36 in der Leitung 33 eine Schmelze von Kristallen im unteren Teil der Kolonne aufrecht, und eine saubere Steuerung des Abzuges des Produktes durch die Leitung 38 treibt eine gewünschte Menge der Schmelze im Rückfluß nach oben durch den porösen Pfropfen von Kristallen. Ein zurückfließender Strom wird aus dem Kristallpfropfen durch die Filteröffnungen 41 in den Sammelring 39 zurückgeführt, damit er durch die Leitung 42 abgezogen werden kann. Es ist wünschenswert, diesen Rückflußstrom, der eine höherschmelzende Komponente und einen kleinen Betrag von niedrigerschmelzenden Komponenten der Füllung enthält, zu der Zuführungsleitung 53 zurückzuführen. Man kann jedoch diesen Rückflußstrom in beliebiger Weise leiten.

Bei einer anderen Ausführungsform der Vorrichtung kann der Rückfluß nach oben durch die Reinigungskolonne und die Mutterlauge, die üblicherweise durch die Leitung 21 abgeführt wird, durch den gleichen Fi lter abschnitt abgeführt werden, der entweder am oberen Ende der Reinigungskolonne 10 oder in den Füllarmen angeordnet ist, wie in der Zeichnung dargestellt. Mit anderen Worten kann ein einzelne? Filter im oberen Ende der Kolonne 10 ver-

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wendet werden, um sowohl die Mutterlauge von der prozent Cyclohexan enthielt, wurde durch die Leitun-

Aufschlämmung von Kristallen als auch den ver- gen 21 abgezogen, und die Kristalle wurden in die

hältnismäßig angereicherten Rückstrom, der nach Form eines kompakten porösen Pfropfens in die

abwärts durch den Kristallpfropfen getrieben wird, Reinigungskolonne 10 gebracht. Eine Schmelztempe-

abzuziehen. Wahlweise können die Filter, insbe- 5 ratur von 38° C wurde in dem unteren Ende der

sondere wenn der Rückflußstrom klein ist und seine Kolonne 10 aufrechterhalten, und ein Rückstromver-

Rückgewinnung als solche nicht von Bedeutung ist, hältnis zwischen 4:1 bis 5 :1 Volumina Rückstrom

in den Füllarmen dazu verwendet werden, um sowohl in der Leitung 33 zu Volumen Produkt in der Leitung

die Mutterlauge als auch den Rückfluß ohne Verwen- 38 wurde angewendet. Das Verhältnis des Rückflusses

dung von Filtermitteln 41 zu entfernen. Es ist also io in der Leitung 42 zum Produkt in der Leitung 38

möglich, ein Filter im oberen Abschnitt der Kolonne wurde auf 0,05 :1 bis 0,20 :1 gehalten, und die Kon-

10 zu verwenden, das in einen verhältnismäßig zentration von Cyclohexan in diesem Strom betrug

kleinen unteren Abschnitt und in einen verhältnis- etwa 90 Gewichtsprozent. Ein Produkt von 98 und

mäßig großen oberen Abschnitt mittels einer Trenn- mehr Molprozent Cyclohexan mit einer Geschwindig-

wand im Mantelring 39 aufgeteilt ist, wobei der 15 keit von mehr als 132 1 pro Stunde wurde aus der

Rückfluß durch den unteren Abschnitt des Filters Leitung 38 erhalten.

und die Mutterlauge durch den oberen Abschnitt ent- Bei der Reinigung von Cyclohexan wurde die Befernt wird. Die Rückflußleitung 33 und das Filter 31 obachtung gemacht, daß ein dichter Pfropfen von können von der Vorrichtung weggelassen werden, und Kristallen in den Füllarmen gebildet wurde und daß die Kolonne wird in gleicher Weise, jedoch weniger 20 dieser in einem ähnlich dichten Pfropfen in der Reiniwirksam, arbeiten. Die Kolonne kann zwar mit guten gungskolonne überging, die den gleichen Durchmesser Ergebnissen auch ohne einen Rückflußstrom durch wie die Füllarme hatte. Ein glatter Rückflußabschnitt die Leitung 33 betrieben werden, es wurde jedoch mit 15,2 cm Innendurchmesser und 20,3 cm Länge festgestellt, daß in Kolonnen, die für industrielle wurde in die Kolonne eingebaut, um festzustellen, ob Arbeiten geeignet sind, die Verwendung einer Rück- 25 der aus dem Füllarm herauskommende Kristallflußleitung 33 und eines Wärmeaustauschers 36 so- pfropfen von 10,1cm Durchmesser sich sofort verwohl die Wirksamkeit der Erwärmung der Schmelz- breitert, um die größere Querschnittsfläche der Reinizone als auch die Wärmeverteilung in dieser Zone gungszone auszufüllen. Es wurde gefunden, daß der erhöht wird. vom Füllarm kommende Kristallpfropfen mit 10,1 cm

Das folgende Beispiel erläutert die Anwendung der 30 Durchmesser sich so ausdehnte, daß er den Rückfluß-Vorrichtung bei einem speziellen Trenn- und Reini- abschnitt mit 15,2 cm Durchmesser vollkommen ausgungproblem. füllte, und es wurde kein Anzeichen von Kanalbildung Beispiel festgestellt. Zwei Durchläufe wurden mit dem 15,2-cm-

Eine Beschickung mit folgender Zusammensetzung ^?^ckfluß-Abschnitt bei Füllgeschwindigkeiten von

an Volumprozent Flüssigkeit: 35 290 bzw. 329 ^Stunde an handelsubichem Cyclohexan

* gemacht. Die Durchflußgeschwindigkeiten der Mutter-

*? ? , ^a,ⁿ no lauge betrugen 165 bzw. 176 l/Stunde. Die Erträge

Methylcyclopentan 0,8 _{bdiefen skh bd den beiden Durch}i_äufen auf

ο T? u iu on ¹²¹ l/Stunde von 98,4molprozentigem Cyclohexan und

2-Methylhexan 2,0 _{U2 1/Stunde von} 98,0molprozentigem Cyclohexan. Die

2,2-Dimethy pentan 2,4 Umdrehungsgeschwindigkeit der Förderschnecke im

3,3-Dimethy pentan 0,8 _{Kühkr war bei jedem Durchlauf die gle}i_che.

2,4-Dimethy pentan 6,2 _{Die Auswirkung des} Rückflußverhältnisses auf die

2,3-Dimethy pentan 1,0 Reinheit des Produktes wurde erprobt. Es wurden

1,1-Dimethylcyclopentan 2,0 _{45 Durchläufe} gemacht zur Reinigung von Cyclohexan

die einen Strom von handelsüblichem Cyclohexan von einer 85°/oigen handelsüblichen Cyclohexanfüllung darstellt, wurde in eine Vorrichtung, ähnlich der in bei einem Rückflußverhältnis von 0,06 und 0,64. Beim Fig. 1 gezeigten, bei einer Temperatur von 32,2° C ersten Durchlauf betrug die Reinheit des Produktes in den Kühler 26 durch die Leitung 23 eingeführt 98,2 Molprozent, während beim zweiten Durchlauf ein Die Temperatur des Kühlmantels wurde bei —40,6° C 50 Produkt von 98,1 Molprozent erhalten wurde,
durch Entspannung von flüssigem Propan in diesem Um die Auswirkung der Reinheit der Beschickung Mantel gehalten, um eine Aufschlämmung von auf die Reinheit des hochschmelzenden Produktes Kristallen und Mutterlauge bei einer Temperatur von festzulegen, wurden Beschickungen mit wechselnder —39° C herzustellen. Diese Aufschlämmung ,wurde Reinheit gemacht, wobei 99molprozentiges Cycloin die Füllarme 11 getrieben, und die Kristalle und 55 hexan mit Isooctan gemischt wurden. Die bei diesen die Mutterlauge wurden nach abwärts in die Füll- Durchläufen erhaltenen Daten sind in der Tabelle zuarme geführt. Die Mutterlauge, die etwa 70 Gewichts- sammengestellt.

Herstellung von 99,0molprozentigem Cyclohexan
Geschwindigkeit in l/Stunde

Reinheit der Beschickung °/o	Produkt	Beschickung	Mutterlauge	Reinheit des Produktes °/o	Cyclohexan °/o Ertrag
84,4	60,6	200	134	99,0	35,9
89,6	131	309	173	99,0	47,1
93,8	141	300	153	99,5	50,6
93,8	164	388	222	99,3	44,1
84,3	51	151	94,6	98,2	42,7

Es wurde ein längerer Durchlauf mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung gemacht, der 118 Stunden dauerte, wobei 85°/oiges handelsübliches Cyclohexan eingefüllt wurde. Der Ertrag von 98 oder mehr molprozentigem Cyclohexan wurde bei einer Geschwindigkeit von 83 bis 98 l/Stunde erhalten.

Die Steuerung der Kolonne ist sehr einfach, da die einzige notwendige Steuerung die Anpassung der Wärmemenge im unteren Teil der Kolonne an die Kühlleistung im Kühler ist. Die Geschwindigkeiten werden in der ganzen Vorrichtung indirekt durch Einstellung der Aufheizgeschwindigkeit im unteren Teil der Kolonne bestimmt. Die Kühlleistung wird grundsätzlich durch Regulierung der Temperatur des Kühlmittels im Kühlmantel überwacht.

Eine Anzahl von überraschenden Tatsachen wurde bei der Entwicklung und beim Betrieb der erfindungsgemäßen Vorrichtung festgestellt. Es ist völlig überraschend, daß ein Rückflußabschnitt von nur 12,7 cm Länge bei einem Innendurchmesser der Kolonne von 10,2 cm den gesamten Rückfluß raum, der bei der Herstellung eines Produktes mit 99 Molprozent erforderlich ist, bildet. Ebenso ist es überraschend, daß ein Rückflußverhältnis in der Größenordnung von 0,01:1,0, beispielsweise ein Verhältnis von 0,05 :0,l ausreichend ist, um einen Reinheitsgrad des Produktes von 99 Molprozent und höher zu erreichen. Im Hinblick darauf, daß das Verhältnis des Volumens des Rückflußstromes zum Volumen des Stromes der Mutterlauge nur etwa 0,05 :l,0 beträgt, ist es möglich, ein Rückflußfilter zu verwenden, dessen Fläche in der Wandung des Rückflußabschnittes sehr klein ist, verglichen mit der Fläche des Filters, durch das die Mutterlauge abgezogen wird. Dies ist ein wichtiger Faktor bei der Planung der Kolonne in Hinsicht darauf, daß das Innere der Kolonne einschließlich der Füllarme so glatt als möglich sein sollte und daß deshalb das Filtersieb so klein sein sollte, als es mit einer guten Arbeitsweise verträglich ist, ohne daß die Leistungsfähigkeit der Kolonne begrenzt wird.

Die Glätte der Innenwände der Kolonne ist ein entscheidendes Merkmal dieser Vorrichtung insofern, als eine Rauheit der Wandungen von merklichem Ausmaß die Leistungsfähigkeit der Kolonne sehr beachtlich herabsetzt. Die erste Kolonne, die betrieben wurde, war aus gewöhnlichen Stahlrohren hergestellt, und die Filterflächen waren größer und rauher als notwendig. Durch Einsetzen von glatten Messingleitungen in die Füllarme und in die Reinigungszone der Kolonne so tief, als der Schmelzabschnitt war, und durch eine Ausbildung der Filterflächen, so klein, als es mit einem wirkungsvollen Betrieb verträglich ist, wurde die Leistungsfähigkeit der Vorrichtung mehr als verdoppelt, und die Kraft, die zum Durchtreiben des Kristallpfropfens durch die Vorrichtung erforderlieh war, wurde stark vermindert. Dies erscheint als geringer Vorteil, aber wenn der erforderliche Druck zum Durchtreiben des Pfropfens durch die Kolonne in der Größenordnung von 21,1 bis 28,1 kg/cm² liegt, so ist die Ersparnis beträchtlich. .

Die Leistungsfähigkeit der Kristall-Trenn- und -Reinigungskolonne ist bei der Herstellung eines nahezu reinen Produktes überraschend. Mehr als 151 l/Stunde Cyclohexan mit annähernd 98 Molprozent wurde aus einer Beschickung von Cyclohexan, mit 85 Volumprozent aus einer Kolonne mit 10,1 cm Durchmesser gewonnen. Die Ergebnisse des Betriebs der Reinigungskolonne mit 10,1 und 15,2 cm Innendurchmesser über einen ausgedehnten Zeitraum hinweg zeigen, daß der industrielle Betrieb bei der Geschwindigkeit oberhalb von 112 l/Stunde pro dm² Querschnitt der Kolonne bei einem Reinheitsgrad des Produktes von mehr als 98 Molprozent erreichbar ist.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist zur Trennung der verschiedensten Kohlenwasserstoffsysteme verwendbar. Sie wurden beispielsweise zur Konzentrierung von Paraffinen verwandt, beispielsweise zur Herstellung von 95molprozentigem Dekan aus 85molprozentigem Dekan-Konzentrat, das aus der fraktionierten Destillation von Erdöl gewonnen wurde. Das Verfahren und die Vorrichtung sind insbesondere auch zur Abtrennung von Paraxylol aus einer Mischung von Xylolen anwendbar, die nur 15 bis 20% des Paraisomeren enthält, woraus ein 99 oder mehr Molprozent Paraxylol enthaltendes Produkt erzeugt wurde und die Geschwindigkeit der Herstellung mit der Produktion des Cyclohexane vergleichbar ist.

Andere Anwendungsmöglichkeiten der Vorrichtung sind die Konzentrierung verschiedenartiger wäßriger Lösungen, beispielsweise von Fruchtsäften und von Lösungen aller Art, die Wasser enthalten und aus denen man Eiskristalle abtrennen kann, so daß eine konzentrierte Mutterlauge zurückbleibt. Die Eiskri'Stalle werden von der Mutterlauge abgetrennt und durch Waschen von den eingeschlossenen Verunreinigungen befreit. Irgendein festes Material, das unter Druck nicht undurchlässig wird, kann durch Waschen von den eingeschlossenen Bestandteilen befreit werden, damit man das feste Material in nahezu reiner Form erhält oder damit man das extrahierte Material gewinnen kann. Ein Lösungsmittel oder ein Extraktionsmittel kann in das heiße Ende der Kolonne eingeleitet werden, damit man die gewünschten Komponenten aus dem festen Material herauswaschen kann. Beispielsweise kann man aus Baumwollsamen und Sojabohnen mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung einen derartigen Extrakt gewinnen.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Reinigen einer Kristalle enthaltenden Suspension in einer Kolonne, die am Ende eine Heizung, am anderen Ende ein Sieb aufweist und in der die Suspension einem pulsierenden Druck unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, daß= mehrere je ein Sieb (20) für 'die Mutterlaugen und je einen Kolben (12) aufweisejide Zylinder (11) oberhalb der Kolonne und in diese mündend angebracht sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zylinder (11) V-förmig angeordnet sind.

In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschriften Nr. 2 615 793, 2 615 794.

In Betracht gezogene ältere Patente:
Deutsches Patent Nr. 881 344.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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