DE1286507B - Verfahren zum Konzentrieren eines aus mehreren Bestandteilen bestehenden fluessigen Materials - Google Patents

Verfahren zum Konzentrieren eines aus mehreren Bestandteilen bestehenden fluessigen Materials

Info

Publication number
DE1286507B
DE1286507B DE1963P0031571 DEP0031571A DE1286507B DE 1286507 B DE1286507 B DE 1286507B DE 1963P0031571 DE1963P0031571 DE 1963P0031571 DE P0031571 A DEP0031571 A DE P0031571A DE 1286507 B DE1286507 B DE 1286507B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
crystal
zone
cooler
crystals
column
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE1963P0031571
Other languages
English (en)
Inventor
Tabler Donald Calvin
Dunn Robert Ovington
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Phillips Petroleum Co
Original Assignee
Phillips Petroleum Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Phillips Petroleum Co filed Critical Phillips Petroleum Co
Publication of DE1286507B publication Critical patent/DE1286507B/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D9/005—Selection of auxiliary, e.g. for control of crystallisation nuclei, of crystal growth, of adherence to walls; Arrangements for introduction thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23C—DAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; MAKING THEREOF
    • A23C1/00—Concentration, evaporation or drying
    • A23C1/06—Concentration by freezing out the water
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L2/00—Non-alcoholic beverages; Dry compositions or concentrates therefor; Their preparation
    • A23L2/02—Non-alcoholic beverages; Dry compositions or concentrates therefor; Their preparation containing fruit or vegetable juices
    • A23L2/08—Concentrating or drying of juices
    • A23L2/12—Concentrating or drying of juices by freezing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D9/0004—Crystallisation cooling by heat exchange
    • B01D9/0013—Crystallisation cooling by heat exchange by indirect heat exchange
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D9/0036—Crystallisation on to a bed of product crystals; Seeding
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D9/004—Fractional crystallisation; Fractionating or rectifying columns
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12H—PASTEURISATION, STERILISATION, PRESERVATION, PURIFICATION, CLARIFICATION OR AGEING OF ALCOHOLIC BEVERAGES; METHODS FOR ALTERING THE ALCOHOL CONTENT OF FERMENTED SOLUTIONS OR ALCOHOLIC BEVERAGES
    • C12H6/00—Methods for increasing the alcohol content of fermented solutions or alcoholic beverages
    • C12H6/04—Methods for increasing the alcohol content of fermented solutions or alcoholic beverages by freezing

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Non-Alcoholic Beverages (AREA)
  • Tea And Coffee (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

1 2
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Konzen- Wachstumszone vor der Reinigungskolonne anzuordtrieren eines aus mehreren Bestandteilen bestehen- nen (s. Figur, Bezugszeichen 15). Gemäß dieser den, flüssigen Materials, das wenigstens einen kristal- Patentschrift werden die Kristalle von der Mutterlisierbaren Bestandteil enthält, wobei in einem Kühler flüssigkeit abgefiltert, geschmolzen und in einer dardas flüssige Material gekühlt und ein Teil dieses einen 5 auffolgenden Kühlzone gekühlt, bevor der gebildete Bestandteils kristallisiert wird, die gebildeten Kristalle Kristallbrei in eine Kristallreinigungszone geleitet und nichtkristallisiertes Material (Kristallbrei) in wird. Der in die Zone 15 gemäß dem bekannten Vereinen Kristallwuchsbehälter und anschließend in eine fahren geleitete Kristallbrei wird in dieser Zone ge-Reinigungszone geführt werden, wenigstens ein Teil kühlt, wodurch sich in derselben neue Kristallkeime der Kristalle in einer Schmelzzone stromabwärts von io bilden.
dieser Reinigungszone geschmolzen wird, ein Teil Demgegenüber wird bei einem Verfahren der ein-
der gebildeten Schmelze in die Reinigungszone als gangs beschriebenen Art die Kristallwachstumzone
Rückfluß eingeleitet wird, nichtkristallisierte Flüssig- praktisch unter adiabatischen Bedingungen betrieben,
keit und eingeschlossene Materialien von einem strom- wenn erfindungsgemäß der Kristallbrei in dem aufwärts liegenden Gebiet der Reinigungszone als 15 Kristallwuchsbehälter ohne Erwärmung oder Küh-
erster, an nichtkristallisierter Flüssigkeit angereicher- lung 1 bis 10 Stunden gehalten wird. Dadurch wird
ter Produktstrom und eine zusätzliche Kristall- lediglich ein Wachstum der Kristalle ermöglicht,
schmelze aus dieser Schmelzzone als zweiter, wenig- jedoch werden die für die Bildung von neuen
stens mit diesem kristallisierbaren Bestandteil ange- Kristallkeimen notwendigen Bedingungen nicht gereicherter Produktstrom abgeführt werden. 20 schaffen.
Fraktionierte Kristallisation wurde in den letzten Es muß als überraschend angesehen werden, daß Jahren sehr weitgehend als Verfahren zum Trennen durch die Arbeitsweise nach der Erfindung, bei der von Materialien angewendet, die durch andere be- keine Kühlung in der Wachstümszone erfolgt, eine kannte Verfahren schwer zu trennen sind, z. B. durch wesentlich bessere Wirksamkeit des Verfahrens erfraktionierte Destillation oder durch Lösungsmittel- 25 zielt wird, d. h., daß die Abtrennung der Kristalle von extraktion. Die fraktionierte Kristallisation ist be- der Mutterlauge in den Reinigungszonen wesentlich sonders für die Konzentrierung von Nahrungsmitteln besser und schärfer möglich ist. Dies war nicht zu und Getränken brauchbar, die in Form wäßriger erwarten; denn es sollte eigentlich angenommen wer-Lösungen vorliegen. Auf diesem Gebiet stellt den, daß durch eine scharfe Kühlung in der Wachsdie Konzentrierung eine beachtliche Verbesserung 30 tumszone eine wesentlich bessere Durchkristallisiegegenüber den Verdampfungsverfahren dar, die rung und daher eine bessere Abtrennung ermöglicht auf Anwendung von Wärme oder äußerst niedrigen werden sollte.
Drücken beruhen. In beiden Fällen ergibt der In der folgenden Beschreibung wird auf die Zeich-Abzug von Wasser durch Verdampfen einen Ver- nung Bezug genommen, ih deren einziger Figur lust an wesentlichen Ölen und Estern, so daß das 35 schematisch das Verfahren dargestellt ist. konzentrierte Produkt niemals wieder in seiner ur- Die zu konzentrierende Lösung wird durch eine sprünglichen Frische und in seinem Aroma herge- Pumpe 10 über eine Leitung 11, in der ein Rückstellt werden kann. schlagventil 12 vorgesehen ist; zum Einlaß eines In der USA.-Patentschrift 2 854 494 ist ein Ver- Kühlers 13 gebracht, der mit einer Oberflächenschabfahren zum Trennen von Materialien durch fraktio- 40 vorrichtung ausgestattet ist. Der so eingeleitete Benierte Kristallisation beschrieben. Die Beschickungs- schickungsstrom bildet das zu konzentrierende Matemischung wird in einem Kühler unter Bildung einer rial. Der Kühler 13 ist mit einem Mantel 14 versehen, Aufschlämmung von Kristallen und Mutterlauge ge- durch den ein Kühlmittel in Umlauf gesetzt wird, was kühlt. Diese Aufschlämmung wird in eine Reinigungs- im folgenden näher erläutert wird. Der Schaber 15 im kolonne eingeleitet, in der die Kristalle in Form einer 45 Kühler 13 wird durch einen Motor 16 gedreht. Die dichten Masse durch die Kolonne in einen Boden- Beschickungslösung wird im Kühler 13 unter Bildung körper einer Kristallschmelze geführt, die zurück in von Kristallen aus dem Lösungsmittel gekühlt. Im die Kristallmasse verschoben wird. Die Reinigungs- allgemeinen ist es wünschenswert, daß diese Kühlung kolonne umschließt eine Zone zur Abführung der so lange fortgesetzt wird, bis die Aufschlämmung Flüssigkeit, eine Rückfluß- und eine Schmelzzone. 50 bzw. der Kristallbrei im Kühler etwa 35 bis 40 Ge-Die Mutterlauge wird von den Kristallen in der Zone wichtsprozent an Lösungsmittelkristallen enthält, zum Abziehen der Flüssigkeit entfernt, und die Kri- Wenn zu stark gekühlt wird, dann ist die so gebildete stalle werden in der Schmelzzone geschmolzen. Ein Aufschlämmung schwierig zu behandeln, und eine Teil der Kristallschmelze wird aus der Schmelzzone Feststoffmasse von Kristallen kann verständlicherabgezogen, und der Rest wird zurück in die Rück- 55 weise gebildet werden. Der Kristallbrei wird aus dem flußzone in die Kristallmasse gepreßt. Dieses Ver- Kühler 13 über eine Leitung 18 zum Einlaß des fahren ist beim Trennen sehr verschiedenartiger Kristallwuchsbehälters 19 geführt. (Der Auslaß des Materialien brauchbar. Kühlers 13 kann auch direkt mit dem Einlaß des BeWenn die zu trennende Mischung eine sehr ver- hälters 19 verbunden sein.) Der Behälter 19 ist mit dünnte Lösung enthält, insbesondere eine wäßrige Lö- 60 einem Rührer 20 ausgestattet, der durch einen Motor sung, dann ist es unmöglich, die entsprechende Menge 21 gedreht wird. Wie in der Zeichnung dargestellt, von Kristallen aus dem Lösungsmittel auszufrieren, kann der Rührer aus mehreren Stäben bestehen, die ohne daß die gesamte Beschickungsmischung fest an einer Mittelwelle befestigt sind. Die Verweilzeit wird. Dies muß vermieden werden, weil sonst viele im Behälter 19 beträgt im allgemeinen größenord-Schwierigkeiten bei dem Transport eines völlig festen 65 nungsmäßig 1 bis 10 Stunden. Vom Standpunkt des Materials von der Kristallisationskammer auftreten. Kristallwachsens sind sogar noch längere Verweil-Aus der USA.-Patentschrift 2 881230 ist es beim zeiten wünschenswert. Im allgemeinen ist es jedoch fraktionierten Kristallisieren bekannt, eine Kristall- nicht wünschenswert, so große Behälter vorzusehen,
damit man längere Wachszeiten erhält. Der Auslaß des Behälters 19 steht in direkter Verbindung mit dem Einlaß einer Kristallreinigungskolonne 22.
Ein Filter 23 ist im Mittelteil der Kolonne 22 angeordnet. Dieses Filter bildet eine Fortsetzung der Innenwand der Kolonne, so daß sich die Kristalle durch die Kolonne in die Schmelzzone im zweiten Ende der Kolonne bewegen können. Eine Heizeinrichtung 24 ist in diesem zweiten Ende der Kolonne vorgesehen. Ein Teil der gebildeten Kristallschmelze wird durch eine Auslaßleitung 25 abgezogen. Der Rest der Schmelze strömt zurück durch die Kolonne und bildet den Rückfluß der Kristallmasse, die sich in Richtung auf die Heizzone bewegt. Die Mutterlauge gelangt durch das Filter 23 und wird durch eine Leitung 26 abgezogen, die mit einem Sammler 27 Verbindung hat. Anstatt die Schmelzzone in einem Ende der Kolonne anzuordnen, kann auch ein außen angeordneter Schmelzbehälter vorgesehen werden.
Auf die Kolonne werden Druckimpulse ausgeübt, damit die Bewegung der Kristallmasse durch die Kolonne erleichtert wird. Dies kann vermittels einer mit hin- und hergehender Bewegung arbeitender Pumpe 28 erreicht werden. Ein Motor 29 bewegt einen Kolben 30 in der Pumpe nach vorwärts und rückwärts mit einer vorbestimmten Geschwindigkeit, so daß Druckimpulse auf die durch die Leitung 25 abgezogene Flüssigkeit ausgeübt werden.
Die Mutterlauge im Sammler 27 wird durch eine Pumpe 31 über eine Leitung 32, in der ein Rückschlagventil 33 vorgesehen ist, zum Einlaß eines zweiten Kühlers 13 α gefördert, der mit einer Oberflächenschabeinrichtung ausgestattet ist. Der Auslaß des Kühlers 13 α hat mit einem zweiten Wuchsbehälter 19 a Verbindung, der seinerseits wieder mit einer zweiten Reinigungskolonne 22 a in Verbindung steht. Die Mutterlauge aus der Kolonne 22 a wird in einem zweiten Sammler 27 a gesammelt. Diese Lauge wird wiederum durch eine Pumpe 31a durch eine Leitung 32 a, in der ein Rückschlagventil 33 a angeordnet ist, zum Einlaß eines dritten Kühlers 13 b gefördert, der mit einer Oberflächenschabeinrichtung ausgestattet ist. Der Auslaß des Kühlers 13 b steht mit dem Einlaß eines dritten Wuchsbehälters 19 b in Verbindung. Der Auslaß des Behälters 19 b ist mit dem Einlaß einer dritten Kristallreinigungskolonne 22 b verbunden. Die aus der Kolonne 22 b abgezogene Mutterlauge wird in einem Sammler 27 b gesammelt. Diese Mutterlauge wird durch eine Auslaßleitung 35 abgezogen, die eine Pumpe 36 aufweist, so daß die endgültige, konzentrierte Lösung gebildet wird.
Ein Kühlmittel für die Kühler 13, 13« und 13 & wird durch eine Kühleinheit 37 besorgt. Gekühltes Flüssigkeitskühlmittel wird von der Einheit 37 über die Leitungen 38, 38 a und 386 zu den entsprechenden Ausstoßtrommeln 39, 39 a und 39 & geführt. Das flüssige Kühlmittel wird von diesen Ausstoßtrommein zu den Mänteln der Kühler 13, 13 α und 13 b über entsprechende Leitungen 40, 40 α und 40 b geführt. Das verbrauchte Kühlmittel wird von den Mänteln der Kühler 13, 13 a und 13 b über die Leitungen 41, 41a und 41 b zu den Trommeln 39, 39 a
ίο und 39 b geführt. Der Dampf des Kühlmittels wird von diesen Trommeln zur Kondensation über entsprechende Leitungen 42, 42 a und 42 b zur Kühleinheit 37 zurückgeleitet.
Bei der folgenden, mehr ins einzelne gehenden Beschreibung der Erfindung wird auf ein spezielles Ausführungsbeispiel Bezug genommen, nämlich auf die Konzentrierung von Bier. Ein Beschickungsstrom des zu konzentrierenden Bieres wird durch die Leitung 11 zum Kühler 13 geführt. Es ist wünschenswert,
ao daß dieser Beschickungsstrom auf eine Temperatur von etwa 0° C vorgekühlt wird. Das Bier wird im Kühler 13 weiterhin bis auf etwa -30C gekühlt. Die Verweilzeit im Kühler ist so bemessen, daß die durch die Leitung 18 abgezogene Aufschlämmung etwa 37 Gewichtsprozent Eiskristalle enthält.
Die Eiskristalle können in der Aufschlämmung im Behälter 19 wachsen, und die so gebildete Aufschlämmung wird in die Kolonne 22 eingeleitet. Die durch die Leitung 25 abgezogene Schmelze hat eine Temperatur von etwa 5° C. Die durch die Leitung 26 abgeführte Flüssigkeit hat eine Temperatur von etwa — 3°C. Diese Mutterlauge bildet die Beschikkung für den Kühler 13 a. Diese Beschickung wird in dem Kühler 13 α auf etwa -50C gekühlt, wobei sich eine Aufschlämmung bildet, die etwa 37 Gewichtsprozent an Eiskristallen enthält. Die aus der Kolonne 22 a über die Leitung 25 α abgezogene Schmelze hat eine Temperatur von etwa 50C. Die Mutterlauge, die durch die Leitung 26 α abgeführt wird, hat eine Temperatur von etwa —5° C. Diese Mutterlauge wird in einem Kühler 13 b auf etwa —10° C abgekühlt. Das hat wiederum die Bildung einer Aufschlämmung zur Folge, die etwa 37% Eiskristalle enthält. Die schließlich gebildete Mutterlauge, die durch die Leitung 26 b abgeführt wird, hat eine Temperatur von etwa —10° C während die durch die Leitung 25 & abgezogene Schmelze eine Temperatur von etwa 4 bis 5° C hat. Eine Materialbilanz für das System, das auf der Einleitung einer Beschickung mit einer Geschwindigkeit von etwa 56551 pro Stunde beruht, ist in der folgenden Tabelle angegeben. Die Leitungsnummern beziehen sich auf die Zeichnung.
Bestandteil
Strömung durch die Leitungen 26 18 a 37,0 26 a
11 18 205,9 205,9 205,4
206,4 206,4 273,5 273,5 272,6
274,4 274,4 2976 1696 1696
5008 2976 — 1279
— 2030 3455 3455 2175
5488 5488 415 415 262
660 685 — —
— 37,0 6,48 10,8
3,96
Äthylalkohol, kg/Std
Lösliche Feststoffe, kg/Std.
Wasser (flüssig), kg/Std. ...
Wasser (Eis), kg/Std
Gesamt, kg/Std
Gesamt-Liter je Stunde
Gewichtsprozent Eis
Gewichtsprozent Alkohol
(auf feststofffreier Basis)
Bestandteil
18 b Strömung durch die Leitungen 26b I 25 i 25a
256
Äthylalkohol, kg/Std
Lösliche Feststoffe, kg/Std.
Wasser (flüssig), kg/Std. ...
Wasser (Eis), kg/Std
Gesamt, kg/Std
Gesamt-Liter je Stunde
Gewichtsprozent Eis
Gewichtsprozent Alkohol
(auf feststofffreier Basis)
205,4 272,6 889 807 2175 272 37,0 205,0
271,7
889
1366
165
18,8
0,454
0,907
2932
2033
244
0,454 0,907 1279
1281 153
0,454 0,907 807
809 97
Bei diesem speziellen Ausführungsbeispiel sind drei Kühler 13 parallel angeordnet und drei Behälter 19 parallel verbunden, drei Säulen 22 parallel verbunden, zwei Kühler 13 a parallel verbunden, zwei Behälter 19 a parallel verbunden und zwei Säulen 22 a parallel verbunden. Jeder der Kühler enthält sieben Abschnitte mit Oberflächenschabeinrichtungen, die ao parallel angeordnet und in einem gemeinsamen Mantel untergebracht sind. Jeder Kühlerabschnitt hat einen Durchmesser von 15,2 cm und eine Länge von 9,15 m. Jeder der Ausgleichsbehälter hat einen Durchmesser von 76 cm und eine Länge von 10,7 m. Jede Reinigungskolonne hat einen Durchmesser von 61 cm und ist 4,57 m lang. Die Filter haben Querschnittsflächen von 9900 cm2. Jede Heizeinrichtung hat eine Ausgangsleistung von 75 Kilowatt. Mit jeder Reinigungskolonne ist ein Pulsator verbunden. Jeder Pulsator verdrängt pro Arbeitsspiel 983 cm3 und wird mit einer Frequenz von 200 bis 300 pro Minute betrieben. Es ist natürlich wünschenswert, die ganze Vorrichtung zu isolieren. Die Gefriereinheit 37 hat ein Fassungsvermögen von 144 t bei einer Gefriertemperatur von —12° C.
Bei anderen Ausführungsformen der Erfindung können mehrere Kühler 13 in Reihe verbunden sein. Weiterhin kann die Kristallreinigungskolonne 22 horizontal, vertikal oder in einem beliebigen Winkel angeordnet werden.
Das Verfahren kann mit Vorteil auch auf die Konzentrierung von Milch, Fruchtsäften, Gemüsesäften, Essig, Kaffee, Tee, Wein, Likören angewendet werden. Außerdem kann es zum Trennen verschiedener Mischungen organischer Materialien angewendet werden. Das Verfahren ist insbesondere dann brauchbar, wenn ein Bestandteil der Beschickung, der ausgefroren werden soll, etwa 70 Gewichtsprozent oder mehr Beschickungsmischung ausmacht. Bei derartigen Trennungen ist es wichtig, daß die Konzentration der Beschickung des Bestandteiles, der nicht gefroren wird, vergrößert wird, damit man einen wirkungsvolleren Betrieb erhält. Beim mehrstufigen, in der Zeichnung dargestellten Verfahren ergibt sich diese Konzentration in der zweiten und dritten Stufe. Es können auch in Abhängigkeit von der Zusammensetzung der Beschickung und vom Grad der gewünschten Trennung mehr oder weniger als drei Stufen angewendet werden.
Die Konzentrierung des nicht ausfrierenden Bestandteils der Beschickung der Kühler kann noch weiter dadurch vergrößert werden, daß Teile der Mutterlauge zurückgeleitet werden. So kann beispielsweise ein Teil der Mutterlauge von dem Sammler 27 zum Einlaß des Kühlers 13 über Leitungen SO und 54 zurückgeführt werden, wenn das Ventil 51 geöffnet ist. In entsprechender Weise kann auch Mutterlauge von dem Sammler 27 a zum Einlaß des Kühlers 13 α zurückgeleitet werden, wenn ein Ventil 53 in der Leitung 52 geöffnet wird. In gleicher Weise kann auch ein Teil der Mutterlauge vom Sammler 27 b zum Einlaß des Kühlers 13 & zurückgeführt werden, wenn das Ventil 57 in der Leitung 56 geöffnet ist. Ein Teil der vom Sammler 27 a zurückgeführten Mutterlauge kann auch zur Beschickung des Kühlers 13 gegeben werden, wenn das Ventil 55 geöffnet wird, Rücklaufmutterlauge aus dem Sammler 27 b kann zu den Einlassen der Kühler 13 und 13 a gegeben werden, indem die entsprechenden Ventile 61 und 59 in den entsprechenden Leitungen 60 und 58 geöffnet werden. Bei all diesen Arbeitsvorgängen wird die Konzentration des Alkohols in der Beschickung für die Kühler durch Rückführung der Mutterlauge erhöht. Die Menge der zurückgeführten Mutterlauge hängt in weitem Ausmaß von der Anzahl der Trennungsstufen ab, die angewendet werden, und vom Grad der gewünschten Konzentrierung. Die Konzentrierung des Endprodukts wird durch Rückleiten von größeren Mengen der Mutterlauge erhöht, jedoch nimmt der Durchsatz für eine gegebene Anlage ab.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zum Konzentrieren eines aus mehreren Bestandteilen bestehenden, flüssigen Materials, das wenigstens einen kristallisierbaren Bestandteil enthält, wobei in einem Kühler das flüssige Material gekühlt und ein Teil dieses einen Bestandteils kristallisiert wird, die gebildeten Kristalle und nichtkristallisiertes Material (Kristallbrei) in einen Kristallwuchsbehälter und anschließend in eine Reinigungszone geführt werden, wenigstens ein Teil der Kristalle in einer Schmelzzone stromabwärts von dieser Reinigungszone geschmolzen wird, ein Teil der gebildeten Schmelze in die Reinigungszone als Rückfluß eingeleitet wird, nichtkristallisierte Flüssigkeit und eingeschlossene Materialien von einem stromaufwärts liegenden Gebiet der Reinigungszone als erster, an nichtkristallisierter Flüssigkeit angereicherte Produktstrom und eine zusätzliche Kristallschmelze aus dieser Schmelzzone als zweiter, wenigstens mit diesem kristallisierbaren Bestandteil angereicherter Produktstrom abgeführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß der Kristallbrei in dem Kristallwuchsbehälter ohne Erwärmung oder Kühlung 1 bis 10 Stunden gehalten wird.
    Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
DE1963P0031571 1962-05-14 1963-04-11 Verfahren zum Konzentrieren eines aus mehreren Bestandteilen bestehenden fluessigen Materials Pending DE1286507B (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US19447262A 1962-05-14 1962-05-14
NL6400608A NL6400608A (de) 1962-05-14 1964-01-27

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE1286507B true DE1286507B (de) 1969-01-09

Family

ID=26643712

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE1963P0031571 Pending DE1286507B (de) 1962-05-14 1963-04-11 Verfahren zum Konzentrieren eines aus mehreren Bestandteilen bestehenden fluessigen Materials

Country Status (6)

Country Link
BR (1) BR6348678D0 (de)
CH (1) CH410862A (de)
DE (1) DE1286507B (de)
FR (1) FR1365366A (de)
GB (1) GB977686A (de)
NL (1) NL6400608A (de)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2061111A1 (de) * 1969-12-12 1971-06-24 Stamicarbon Kontinuierliches Kristallisationsverfahren
EP0168438A1 (de) * 1983-12-27 1986-01-22 Sing-Wang Cheng Fraktioniertes verfestigungsverfahren und darin verwendete vorrichtungen
US4666456A (en) * 1982-01-11 1987-05-19 Nederlandse Centrale Organisatie Voor Toegepast-Natuurwet Enschappelijk Onderzoek Process for the continuous partial crystallization and the separation of a liquid mixture
WO1989011319A1 (en) * 1988-05-17 1989-11-30 K H S Aromatechnik Karl Heinz Schubert Process for producing concentrates from aqueous liquids

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4787985A (en) * 1987-08-25 1988-11-29 Grenco Process Technology B.V. Multi-stage purification unit process
FR2738754B1 (fr) * 1995-09-18 1997-11-14 Renault Procede et appareil pour la cristallisation et la filtration d'un materiau cristallisable en solution
FR2815701B1 (fr) * 2000-10-19 2003-03-14 Pierre Bertaud Procede et installation d'extraction par captage sur un support cryogene, d'un element congelable, partie d'un corps compose fluide

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE968452C (de) * 1951-11-16 1958-02-20 Dr Heinrich Ratte Verfahren zur Trennung von Fluessigkeiten bzw. Stoffen durch Kristallisation
US2854494A (en) * 1955-03-17 1958-09-30 Phillips Petroleum Co Process for purification of crystals
US2881230A (en) * 1955-09-26 1959-04-07 Phillips Petroleum Co Fractional crystallization process

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE968452C (de) * 1951-11-16 1958-02-20 Dr Heinrich Ratte Verfahren zur Trennung von Fluessigkeiten bzw. Stoffen durch Kristallisation
US2854494A (en) * 1955-03-17 1958-09-30 Phillips Petroleum Co Process for purification of crystals
US2881230A (en) * 1955-09-26 1959-04-07 Phillips Petroleum Co Fractional crystallization process

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2061111A1 (de) * 1969-12-12 1971-06-24 Stamicarbon Kontinuierliches Kristallisationsverfahren
US4666456A (en) * 1982-01-11 1987-05-19 Nederlandse Centrale Organisatie Voor Toegepast-Natuurwet Enschappelijk Onderzoek Process for the continuous partial crystallization and the separation of a liquid mixture
EP0168438A1 (de) * 1983-12-27 1986-01-22 Sing-Wang Cheng Fraktioniertes verfestigungsverfahren und darin verwendete vorrichtungen
EP0168438A4 (de) * 1983-12-27 1987-10-22 Sing-Wang Cheng Fraktioniertes verfestigungsverfahren und darin verwendete vorrichtungen.
WO1989011319A1 (en) * 1988-05-17 1989-11-30 K H S Aromatechnik Karl Heinz Schubert Process for producing concentrates from aqueous liquids

Also Published As

Publication number Publication date
GB977686A (en) 1964-12-09
FR1365366A (fr) 1964-07-03
CH410862A (de) 1966-04-15
NL6400608A (de) 1965-07-28
BR6348678D0 (pt) 1973-08-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE900209C (de) Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Gewinnung von Konzentraten aus Loesungn
DE1468705A1 (de) Verfahren zur Gewinnung von para-Xylol
DE2063665A1 (de) Vorrichtung zur wasserreinigung durch ausfrieren mit nicht mischbaren gefriermitteln
DE1085852B (de) Vorrichtung zum Reinigen von Kristallen
DE1286507B (de) Verfahren zum Konzentrieren eines aus mehreren Bestandteilen bestehenden fluessigen Materials
USRE23810E (en) Imentog
CH427746A (de) Verfahren und Vorrichtung zum Kristallisieren einer kristallisierbaren Substanz aus einer Flüssigkeit
DE1642517C3 (de) Vorrichtung zum Entsalzen von Wasser
DE2061111C2 (de) Kontinuierliches Verfahren zum Kristallisieren von Lösungsmittel aus einer Lösung
DE1618250B1 (de) Verfahren zum Abtrennen von p-Xylol durch ein- oder mehrstufiges kontinuierliches Auskristallisieren
DE2321804C3 (de) Vorrichtung zum Waschen von Eiskristallen durch direkten Kontakt mit einem Kühlmittel
DE3426880A1 (de) Kristallreinigungseinrichtung
DE3827455C2 (de)
DE2554878A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum abtrennen kristallisierbarer stoffe aus einem mehrkomponentensystem
DE1519790A1 (de) Verfahren zum Auskristallisieren kristallisierbarer Stoffe aus Fluessigkeiten
DE2158754A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur trennung von stoffgemischen durch auskristallisieren, insbesondere zum konzentrieren von fruchtsaeften und anderen trinkbaren fluessigkeiten sowie zum entsalzen von meerwasser
DE1912019B2 (de) Verfahren und vorrichtung zum gefrieren von waessrigen und nichtwaessrigen loesungen kolloidalen loesungen und suspen sionen
AT150278B (de) Verfahren und Vorrichtung zum Zerlegen von Lösungen durch Abkühlung und Kristallisation einzelner Bestandteile.
DE2235764C3 (de) Verfahren zum Trennen von flüssigen Stoffgemischen durch Gefrierkonzentrieren
DE1912019C (de) Verfahren und Vorrichtung zum Gefrieren von wässrigen und nichtwässrigen Lösungen, kolloidalen Lösungen und Suspensionen
DE687246C (de) Verfahren zum Kristallisieren von Zuckerloesungen in kontinuierlichem Betriebe
AT251735B (de) Verfahren zur Entparaffinierung durch Flotation
DE1519854C (de) Verfahren zur Abtrennung und Reinigung eines Bestandteils einer flussigen Mischung durch Kristallisieren
DE2141465C3 (de) Vorrichtung zum Waschen und Kühlen von Hüttenkäse, Quark oder diesem in der Konsistenz ähnlichen Produkten Hinds jun, Horace, Mountain View, Calif. (V-StA.)
DE293783C (de)