DE2554878A1

DE2554878A1 - Verfahren und vorrichtung zum abtrennen kristallisierbarer stoffe aus einem mehrkomponentensystem

Info

Publication number: DE2554878A1
Application number: DE19752554878
Authority: DE
Inventors: Henricus Alexis Corne Thijssen
Original assignee: D E J INT RESEARCH
Current assignee: D E J INT RESEARCH
Priority date: 1974-12-06
Filing date: 1975-12-05
Publication date: 1976-06-16
Also published as: LU73933A1; JPS5178784A; SE7513699L; SE412993B; DK551775A; AU504996B2; IT1051299B; IE43206L; BR7508075A; ATA919375A; FR2293231A1; AU8708875A; AT362747B; CH604803A5; FR2293231B1; ZA757433B; IE43206B1; NL7514031A; BE836238A; CA1033284A

Description

Dr. Ing, W^t:- Abitz
Dr. Diexor ;■·, ;viorT
Dr. Huns-A. Brauns

8 München SO, i-itMii/^Lcistr. 23

5. Dezember 1975

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D.E.J. INTERNATIONAL RESEARCH COMPANY B.V. Utrecht, Niederlande

Verfahren und Vorrichtung zum Abtrennen kristallisierbarer Stoffe aus einem Mehrkomponentensystem

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Abtrennen kristallisierbarer Stoffe aus einem flüssigen Mehrkomponentensystem, wobei im ersten Teil des Verfahrens in dem flüssigen Mehrkomponentensystem durch Kühlung kristallisiertes Material erzeugt wird. In den meisten Fällen wird die Kühlung nur so weit fortgeführt, dass Mutterlauge hinterbleibt, worauf in nachfolgenden Verfahrensstufen eine mechanische Trennung (worunter eine Trennung ohne Phasenumwandlung zu verstehen ist) des kristallisierten Materials von der Mutterlauge erfolgt. In einigen anderen Sonderfällen wird die Kühlung so weit fortgeführt, dass das Mehrkomponentensystem vollständig erstarrt, worauf es einer Sublimation unterworfen wird, bei der eine Komponente absublimiert und die anderen Komponenten des Mehrkomponentensystems im wesentlichen hinterbleiben.

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Wenn es sich bei der kristallisierbaren Komponente um Eis handelt, finden beide Arten von Verfahren weitverbreitete Anwendung. In diesem Falle werden die Verfahren als Gefrierkonzentrierung bzw. Gefriertrocknung bezeichnet.

Das erstgenannte Verfahren, bei dem die Kühlung nur so weit fortgeführt wird, dass noch Mutterlauge hinterbleibt, ist nicht nur für die Gefrierkonzentrierung von Fruchtsäften, Kaffee-Extrakt und dergleichen, sondern auch ganz allgemein für das Abtrennen der verschiedensten kristallisierbaren chemischen Verbindungen aus ihren Lösungen in Lösungsmitteln, wie Wasser, Alkohol oder Benzol, von grosser technischer Bedeutung.

In diesen Fällen ist es aus wirtschaftlichen Gründen besonders wichtig, dass die Kristalle so wenig wie möglich mit Mutterlauge verunreinigt sind. In anderen Fällen, in denen die Kristalle das wertvolle Material bilden, führt die Verunreinigung mit Mutterlauge zu einem weniger reinen Produkt, was ein zweites Kristallisationsverfahren erforderlich machen kann. Wenn andererseits der zu gewinnende Stoff in der Mutterlauge enthalten ist, geht wertvolles Material durch Beseitigung zusammen mit den Kristallen verloren (wenn z.B. die Eiskristalle bei einem Gefrierkonzentrierungsverfahren mit Kaffee-Extrakt verunreinigt sind). Ein Verfahren zum Abtrennen einer Kristallmasse von der Mutterlauge, das sich weitester Verbreitung erfreut, ist das Zentrifugieren. Die Verwendung einer Zentrifuge hat aber bestimmte Nachteile» Zum einen können z.B. im Falle von Fruchtsäften, Kaffee-Extrakt und dergleichen, Geschmacksstoffe durch Verflüchtigung verlorengehen; zum anderen kann eine Oxidation von chemisch empfindlichen Stoffen stattfinden, die zur Ausbildung eines Beigeschmacks führt. Ferner verläuft das Entfernen der Mutterlauge in einem Durchgang im allgemeinen nicht vollständig. Diese Unzulänglichkeiten des Zentrifugierverfahrens haben zur Entwicklung der "Waschkolonne'" geführt, die z.B. in den US-PSen 3 777

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und 3 872 009 beschrieben ist. Auch Pressen werden oft verwendet, wie z.B. im Falle der Gefrierkonzentrierung von Wein.

Bei allen Verfahren, bei denen Kristalle von der Mutterlauge abgetrennt werden, ist es wichtig, dass die Kristalle in so grossen Agglomeraten vorliegen und eine so homogene Grosse aufweisen, dass die Trennung von der Mutterlauge sich leicht bewerkstelligen lässt. Der Widerstand gegen die Strömung von Flüssigkeit durch eine Kristallmasse ist um so geringer, je grosser die Kristalle sind und je homogener ihre Grosse ist. Dies ist von besonderer Bedeutung, wenn man eine Waschkolonne verwendet. In der mit Kristallen oder Kristallagglomeraten gefüllten Kolonne bildet sich ein beträchtlicher Widerstand gegen das Hindurchströmen von Flüssigkeit aus, wenn die Anforderungen an die Kristallgrösse und Homogenität nicht genügend erfüllt sind, was das Leistungsvermögen der Anlage be e inträchti gt.

Kristallisationsverfahren zum Abtrennen einer kristallisierbaren Komponente in praktisch reiner Form von einem flüssigen Mehrkomponentensystem, bei denen die Flüssigkeit unter Bildung von Kristallen und einer Mutterlauge gekühlt wird, werden normalerweise so durchgeführt, dass die Kühlung der Flüssigkeit unter starker Bewegung derselben (z.B. im Kratzwärmeaustauscher) erfolgt, wobei es zur Keimbildung kommt und die Keime in Suspension wachsen. Dies kann als dynamisches Kristallisierverfahren bezeichnet werden. In dem Ausmaß, wie frische Flüssigkeit dauernd mit den Wärmeaustauschflächen, durch die die Kühlung stattfindet, in Berührung gebracht wird, bilden sich ständig neue Kristallkeime. Es sind viele Methode bekannt, um die Grosse und Homogenität der Kristalle in einem "Reifungs"-verfahren, bei dem Kristallwachstum und Rekristallisation stattfinden, günstig zu beeinflussen. Meist werden diese Ziele aber nicht erreicht, und wenn sie erreicht werden, sind die dafür erforderlichen Anlagen recht sperrig, und die

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Verfahren müssen sorgfältig gesteuert werden.

Hinsichtlich der Verfahren, bei denen eine auskristallisierte Komponente aus einer im wesentlichen erstarrten Einbettungsmasse heraussublimiert wird, lässt sich über die weitverbreitete Methode der Gefriertrocknung das folgende sagen:

Das in Form einer zähen Flüssigkeit oder einer - mitunter verschäumten - Aufschlämmung vorliegende Mehrkomponentensystem wird in verhältnismässig dünner Schicht auf einem in einer Tieftemperaturgefrierkammer befindlichen Förderband ausgebreitet. Das Förderband wird z.B. durch Anblasen mit Luft oder durch Aufspritzen einer kalten Flüssigkeit von niedrigem Dampfdruck, wie eines Gemisches aus Glykol und Wasser, auf seine Unterseite gekühlt. Das gefrorene Produkt wird von dem Förderband abgenommen und, gegebenenfalls nach entsprechender Verarbeitung, in eine Hochvakuumkammer eingeschleust, wo die Sublimation stattfindet. Ein Beispiel für dieses Verfahren ist das Gefriertrocknen von Kaffee-Extrakt zur Herstellung von löslichem Kaffee (Instant-Kaffee). Hierzu ist eine Gefrierkammer von sehr grossen Abmessungen erforderlich, während der grösste Teil der für die Kühlung erforderlichen Energie ungeachtet einer guten Isolation verlorengeht.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Verfügung zu stellen, mit deren Hilfe sich sowohl die Abtrennung von auskristallisierten kristallisierbaren Stoffen auf mechanischem Wege als auch die Abtrennung durch Absublimieren aus dem kristallisierten Material wirksamer durchführen und leichter steuern lassen als bei den bisher bekannten Verfahren; auch ist die Vorrichtung weniger sperrig. Der Erfindungsgedanke ist ebenso einfach, wie er'radikal von den bisher auf diesem Gebiet befolgten Grundsätzen abweicht.

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Das Verfahren gemäss der Erfindung zum Abtrennen kristallisierbarer Stoffe aus einem Mehrkomponentensystem kennzeichnet sich durch ansatzweise durchgeführte Verfahrensgänge, wobei jeder Verfahrensgang (Turnus) aus der folgenden Stufenfolge besteht:

a) einer ersten Stufe, in der ein Ansatz der Flüssigkeit in einen Raum mit grosser Wärmeaustauschfläche je Einheit des Flüssigkeitsvolumens eingeschlossen wird,

b) einer zweiten Stufe, in der durch die Wärmeaustauschfläche Wärme abgeführt und dadurch mindestens ein Teil der kristallisierbaren Stoffe zum Kristallisieren zu einer im wesentlichen zusammenhängenden Einbettungsmasse aus Kristallen gebracht wird,

c) einer dritten Stufe, in der das nach der vorhergehenden Behandlung in dem unter a) genannten Raum befindliche Material aus dem Raum ausgetragen wird,

d) einer vierten Stufe, in der das in Stufe c) ausgetragene Material zu Teilchen einer für die nächste Behandlungsstufe e) geeigneten Grosse zerkleinert wird,

e) einer fünften Stufe, in der die in der vorhergehenden Stufe erhaltene Masse nach einer geeigneten Methode so behandelt wird, dass die auskristallisierten Stoffe im wesentlichen von dem Rest des Mehrkomponentensystems getrennt werden.

Bei den kristallisierbaren Stoffen, die aus dem Mehrkomponentensystem abgetrennt werden sollen, handelt es sich im allgemeinen um eine der Komponenten, die aus dem System in praktisch reiner Form abgetrennt werden soll. Im Grunde können jedoch die auskristallisierten kristallisierbaren Stoffe auch aus Mischkristallen (im Sinne von mehreren Komponenten in jedem einzelnen Kristall) bestehen, ein Fall, der ebenfalls in den Rahmen der Erfindung fällt.

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Unter einem "flüssigen System" ist ein System von ausreichendem Fliessvermögen zu verstehen, so dass es sich pumpen lässt und leicht in den unter a) genannten Raum eingeleitet werden kann. Es kann sich z.B. um eine Aufschlämmung, die festes Material enthält, oder um einen Schaum handeln, der ein Gas oder ein Gas und festes Material enthält.

Unter einem "Raum mit grosser Wärmeaustauschfläche" ist ein Raum oder eine Kombination von Räumen zu verstehen, wie man ihn (sie) in einer Vorrichtung vorfindet, die als "statischer Wärmeaustauscher" bezeichnet werden kann, gleich ob sie bekannt oder unbekannt ist. Unter einem "statischen Wärmeaustauscher" isir ein Wärmeaustauscher zu verstehen, der geeignet ist, eine in seinen Behandlungsraum eingeleitete Flüssigkeit absatzweise zu kühlen, um darin Kristallisation hervorzurufen, und der nicht mit Einrichtungen ausgestattet ist, um die Flüssigkeit bei der Kühlung in Bewegung zu halten. Der erfindungsgemäss verwendete Raum muss ziemlich eng sein, damit die für einen ausreichenden Erstarrungsgrad der Flüssigkeit in diesem Raum erforderliche Zeit in einem wirtschaftlich tragbaren Bereich liegt. Unter "Enge" ist in diesem Sinne zu verstehen, dass der Kristallisationsprozess nicht mehr als etwa 5 bis 25 mm entfernt von der Wärmeaustauschfläche vor sich zu gehen braucht. Diese Entfernung wird hier als "maximale Wärmeleitungsstrecke" bezeichnet.

Räume mit ebenen Wärmeaustauschflächen fallen zwar ebenfalls in den Rahmen der Erfindung; jedoch kann man in sehr zweckmässiger Weise lange Metallrohre verwenden, besonders solche mit einer lichten Weite von etwa 20 bis 30 mm und mithin einer maximalen Wärmeleitungsstrecke von etwa 10 bis 15 mm. Diese Rohre können z.B. mit je einem Kühlmantel versehen sein, oder sie können in Form eines Bündels (wie in einem Rohrbündelwärmeaustauscher) in einem einzigen Mantel untergebracht sein.

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Wenn die Trennung der auskristallisierten kristallisierbaren Stoffe von dem Rest des Mehrkomponentensystems auf mechanischem Wege erfolgen soll, wird die Kühlung in der Stufe b) nur so weit fortgeführt, dass diejenigen Komponenten, die sich mit den auskristallisierten kristallisierbaren Stoffen nicht mischen sollen, in der flüssigen Phase verbleiben, gleich ob es sich um eine Lösung oder eine Suspension handelt. Diese,flüssige Phase ist in einer Einbettungsmasse von . Kristallen eingebettet.

Vorzugsweise wird die Kühlung in dieser zweiten Stufe so weit fortgeführt, dass die entstehende Einbettungsmasse aus Kristallen den Behandlungsraum überbrückt.

Wenn die Trennung andererseits durch Sublimation erfolgen soll, wie z.B. bei der Gefriertrocknung, wird die Kühlung normalerweise so durchgeführt, dass die Flüssigkeit in dem Raum in ihrer Gesamtheit erstarrt.

Das Austragen des nach der Kühlstufe b) in dem Raum enthaltenen Materials in der Stufe c) erfolgt zweckmässig mittels geringer Wärmezufuhr durch die Wärmeaustauschfläche, wobei die Wärme gerade ausreicht, um die Masse loszulösen. Die Masse kann dann unter ihrem eigenen Gewicht aus dem Raum herausfallen. Im allgemeinen ist es jedoch zweckmässig, die Masse aus dem Raum unter Anwendung von Druck auszustossen. Dies kann auf verschiedenen Wegen erfolgen, z.B. mit Hilfe eines Gases oder eines Kolbens. Vielfach kann man den zum Austreiben der Kristallmasse aus dem engen Raum erforderlichen Druck einfach dadurch erzeugen, dass man einen neuen Flüssigkeitsansatz zum Ersatz des behandelten Ansatzes unter Druck einführt. In diesem Falle fällt die dritte Stufe c) des Turnus für jeden Flüssigkeitsansatz mit der ersten Stufe a) des Turnus für den nächsten, zu behandelnden Flüssigkeitsansatz zusammen.

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Vorteilhaft wird die Kristallmasse nicht vollständig aus dem engen Raum ausgetrieben, sondern ein Teil derselben hinterbleibt am "Austreibeende" des engen Raums. Diese Masse wirkt als "Pfropfen", der eine richtige Trennung zwischen einem behandelten Ansatz und dem nächsten, noch zu behandelnden Ansatz gewährleistet.

Das Austragen und die Wärmezufuhr durch die Wärmeaustauschfläche können in an sich bekannter Weise durchgeführt werden; gemäss einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung, bei der z.B., wie oben beschrieben, Rohre verwendet werden, wird in der ersten Stufe des Turnus Wärme abgeführt, indem man den die Rohre umgebenden Raum mit der Verdampfungskammer einer Tiefkühlanlage verbindet, und in der dritten Stufe des Turnus wird Wärme zugeführt, indem man diesen Raum mit der Kondensationskammer der Tiefkühlanlage verbindet.

Das Zerkleinern des aus dem engen Behandlungsraum ausgetragenen Materials kann auf beliebige bekannte Weise erfolgen; vorzugsweise wird das Zerkleinern jedoch beispielsweise mit einem Aggregat von Messern durchgeführt, die an einer drehbaren Scheibe befestigt sind, welche sich an demjenigen Ende des Raumes befindet, aus dem das Material in der dritten Stufe c) austritt.

Wenn die Abtrennung der auskristallisierten kristallisierbaren Stoffe auf mechanischem Wege erfolgt, weist das Gemisch aus Kristallen und Mutterlauge, das in der vierten Stufe d) anfällt, oft nicht das genügende Fliessvermögen auf, um sich leicht der Trennvorrichtung zuführen zu lassen, in der die Kristalle von der Mutterlauge getrennt werden. Deshalb kann die zerkleinerte Masse vorteilhafterweise in eine mittels einer Pumpe förderbare Aufschlämmung oder Suspension übergeführt werden, indem sie mit Mutterlauge gemischt wird, welche aus der Trennvorrichtung im Kreislauf geführt wird.

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Das oben beschriebene Verfahren verläuft nicht kontinuierlich. Da die zweite Verfahrensstufe, in der Wärme abgeführt wird und Kristallisation erfolgt, viel mehr Zeit benötigt als die dritte Stufe, in der die in dem engen Raum enthaltene Kristallmasse aus dem Behandlungsraum ausgetragen wird, ist vorteilhaft ein Ausgleichsvorrat des der Trennvorrichtung zuzuführenden behandelten Materials vorgesehen.

Dies lässt sich jedoch dadurch vermeiden, dass man eine Reihe von Behandlungsaggregaten durch Parallelschaltung verbindet und jedes Aggregat seinen Arbeitsvorgang etwas später beginnen lässt als das vorhergehende. Wenn z.B. zehn Aggregate vorhanden sind, kann in dem ersten die Austragestufe c) [und gleichzeitig die Stufe a)] durchgeführt werden, während in den neun anderen Aggregaten die Kristallisationsstufe b) durchgeführt wird.

Sobald die Austragestufe oder Austreibstufe im ersten Aggregat beendet ist, beginnt das zweite Aggregat mit dem Austreiben. Das erste Aggregat hat seinen zweiten Kühlturnus beendet, wenn das zehnte Aggregat gerade seine Austreibestufe beendet hat. Auf diese Weise kann die Trennvorrichtung mit einem praktisch kontinuierlichen Materialstrom gespeist werden.

Ein weiteres Merkmal der Erfindung betrifft ein Vorrichtungssystem zur Durchführung des oben beschriebenen Verfahrens. Das Vorrichtungssystem gemäss der Erfindung zum Abtrennen eines Teils der kristallisierbaren Komponente in praktisch reiner Form aus einem flüssigen Mehrkomponentensystem kennzeichnet sich durch die folgenden, betrieblich miteinander verbundenen Teile:

a) mindestens einen statischen Wärmeaustauscher und

b) mindestens eine betrieblich mit dem Wärmeaustauscher verbundene Einrichtung, um eine im Behandlungsraum des Wärme-

. austauschers entstandene, im wesentlichen zusammenhängende "Einbettungsmasse von Kristallen nach ihrem Austragen aus dem Behandlungsraum zu Teilchen einer vorgegebenen Grosse zu zerkleinern,

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c) eine Einrichtung, um die auskristallisierten Stoffe von einem durch Kühlung teilweise oder vollständig erstarrten Mehrkomponentensystem abzutrennen.

Wie bereits erwähnt, ist unter einem "statischen Wärmeaustauscher" ein Wärmeaustauscher zu verstehen, der so ausgebildet ist, dass er in seine Behandlungskammer eingeleitete Flüssigkeit ansatzweise kühlen kann, um darin Kristallisation auszulösen, und mit keinerlei Einrichtungen ausgestattet ist, um die Flüssigkeit beim Kühlen in Bewegung zu halten.

Eine Mehrzahl solcher statischer Wärmeaustauscher kann parallel geschaltet und mit einer Einrichtung versehen sein, um die Wärmeaustauscher nacheinander in' Tätigkeit treten zu lassen (wie oben erläutert), um einen praktisch kontinuierlichen Ausstoß an behandeltem Material zu erhalten.

Jeder der statischen Wärmeaustauscher kann mit einer gesonderten Einrichtung zum Zerkleinern des Ausstoßes dieses betreffenden Wärmeaustauschers ausgestattet sein; jedoch kann auch eine Vielzahl von zusammenarbeitenden statischen Wärmeaustauschern mit einer einzigen Einrichtung zum Zerkleinern ihres Ausstoßes versehen sein.·

Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist der statische Wärmeaustauscher rohrförmig ausgebildet. In seiner einfachsten Form ist er als einziges Metallrohr ausgebildet; zweckmässig besteht er jedoch aus einem Bündel von parallel angeordneten Rohren. Jedes dieser Rohre kann mit einem rohrförmigen Mantel versehen sein, oder das ganze Rohr-· bündel kann sich in einem einzigen Mantel befinden, wie z.B. bei einem Rohrbündelwärmeaustauscher. Zweckmässig haben die Rohre eine lichte Weite von etwa 10 bis 30 mm.

Die unter b) erwähnte Einrichtung zum Zerkleinern der Einbettungsmasse aus Kristallen besteht zweckmässig aus einer mit

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Messern versehenen Scheibe und einer Anordnung, um die Scheibe rotieren zu lassen. Die Scheibe befindet sich vorzugsweise unmittelbar ausserhalb desjenigen Endes der Rohre, an dem die Einbettungsmasse aus Kristallen austritt, wenn sie losgelöst und aus den Rohren ausgetragen wird. Ausser mit Messern zum Zerschneiden und Zerkleinern der aus den Rohren austretenden Material-"säule" ist die Scheibe zweckmässig mit Schlitzen versehen, duTch die die durch das Zerschneiden erzeugten Teilchen hindurchtreten können.

Wenn die Kühlung des flüssigen Mehrkomponentensystems nur so weit fortgeführt wird, dass noch Mutterlauge hinterbleibt, und die endgültige Trennung der Kristallagglomerate von der Mutterlauge auf mechanischem Wege erfolgt, ist es vorteilhaft, die Scheibe unmittelbar unter den unteren Enden der Rohre anzuordnen, wobei.die Rohre, wenn sie sich in Betrieb befinden, vorzugsweise eine im wesentlichen vertikale Lage einnehmen.

Wenn die Kühlung jedoch so weit durchgeführt wird, dass die gesamte Flüssigkeit erstarrt, und die endgültige Abtrennung einer der auskristallisierten Komponenten von den übrigen durch Sublimation erfolgt (insbesondere bei der Gefriertrocknung) , ist die Messerscheibe vorzugsweise unmittelbar über den oberen Enden der Rohre angeordnet, wobei diese, wenn sie sich in Betrieb befinden, wiederum vorzugsweise eine im wesentlichen vertikale Lage einnehmen.

Die oben durch die Merkmale a) und b) beschriebene Vorrichtung gemäss der Erfindung kann mit den folgenden Einrichtungen zu einem einheitlichen Aggregat zusammengefasst werden:

d) einer Einrichtung, um aus dem Behandlungsraum des unter a) erwähnten Wärmeaustauschers Wärme abzuziehen, und

e) einer Einrichtung, um dem Behandlungsraum Wärme zuzuführen.

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Die unter c) und d) genannten Einrichtungen können zweckmässig eine Tiefkühlanlage und Organe aufweisen, um abwechselnd die Verdampfungskammer und die Konsensationskammer der Tiefkühlanlage mit dem die Behandlungskammer umgebenden Raum zu verbinden, der für den Umlauf des Kühlmittels der Tiefkühlanlage bestimmt ist.

Beispiele für eine Vorrichtung gemäss der Erfindung und Verfahren zu ihrem Betrieb sind an Hand von Fig. 1 bis 5 der Zeichnungen erläutert.

Fig. 1 ist eine schematische Darstellung einer Vorrichtung gemäss der Erfindung, die mit einer Waschkoionne verbunden ist und sich z.B. für die Gefrierkonzentrierung von wässrigen Systemen, wie Kaffee-Extrakt und Fruchtsäften, eignet. In dieser Abbildung sind die folgenden Teile dargestellt:

- eine Zuführungspumpe 2 mit konstanter Ausgangsleistung, um ein vorgegebenes Flüssigkeitsvolumen für jeden zu behandelnden Ansatz aus dem Vorratsgefäss 1 zuzuführen;

- eine Anzahl von parallel geschalteten, einander gleichenden Rohrbündelwärmeaustauschern 3 bis 12, die durch die Ventile 16 bis 25 an eine Hauptzuführungsleitung 35 angeschlossen sind. Unter den Wärmeaustauschern ist eine gleiche Anzahl von Mahleinrichtungen vorgesehen, um die Säulen aus Eis und Konzentrat zu zerkleinern und gleichzeitig die zerkleinerten Eiskonglomerate mit im Kreislauf geführtem Konzentrat zu mischen;

- eine schematisch dargestellte Waschkolonne 13 zum Trennen von Eis und Konzentrat;

eine Konzentratkreislaufpumpe 14;
ein Konzentratauslass 15;

- ein Schmelzwasserauslass 34;

eine Konzentratkreislaufleitung 26;

- Ausgleichsgefässe 36 und 37;
ein Sicherheitsventil 38.

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- die Zusammenfassung mehrerer Wärmeaustauscher und diesen zugehöriger Einrichtungen durch ein sie zu einem Gerät verbindendes Gehäuse bzw. Gestell G, die nach einer Aus führungsform erfolgen kann.

Nachstehend wird das Verfahren so beschrieben, wie es sich in einem Wärmeaustauscher abspielt. Am Ende eines jeden Gefrierturnus des Wärmeaustauschers 3 fördert die Pumpe 2 eine gegebene Menge Ausgangslösung aus dem Lagerbehälter 1 durch Leitung 35 in den Rohrbündelwärmeaustauscher 3, wobei die Ventile 17 bis 25 geschlossen sind. Die Eissäulen mit dem von ihnen eingeschlossenen Konzentrat, die sich beim Gefrieren in den Wärmeaustauseherrohren gebildet haben, werden gleichzeitig aus den Rohren ausgetrieben. Zunächst werden die Eissäulen durch kurzzeitige Wärmezufuhr, wie nachstehend beschrieben, von den Rohrwandungen losgelöst. Wenn nur noch ein verhältnismässig kleiner gefrorener "Pfropfen" 28 in jedem Rohr 27 des Wärmeaustauschers 3 hinterbleibt, beginnt ein neuer Gefrierturnus. Zu diesem Zeitpunkt ist das Ventil 16 geschlossen, und Kühlmittel wird aus einer (nicht dargestellten) Tiefkühlanlage durch Leitung 29 in den Raum zwischen dem Mantel und den Rohren des Wärmeaustauschers 3 eingeleitet. Dabei frieren die hinterbliebenen Eispfropfen sofort an die Wände der Rohre 27 an, und die frische Lösung beginnt in den Rohren auszukristalllsieren.

Am Ende eines jeden Gefrierturnus wird der Wärmeaustauscher 3 kurzzeitig mit der Kondensationskammer (statt mit der Verdampfungskammer) der Tiefkühlanlage verbunden, wobei sich ein dünner Flüssigkeitsfilm zwischen der Eissäule und der Rohrwandung bildet. Nachdem das Ventil 16 wieder geöffnet worden ist, werden die Säulen aus Eis und Konzentrat, wie oben beschrieben, durch frische Lösung ersetzt. Die von der frischen Lösung ausgetriebenen gefrorenen Säulen werden beim Austritt aus den Rohren von den oben erwähnten Messern 30 zerkleinert.

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Durch Öffnungen in der Scheibe gelangt das Gemisch aus Eisteilchen und Konzentrat in das Mischgefäss 32, welches konzentrierte Mutterlauge enthält. Die Grosse der Eisteilchen wird durch die Schneidstellung der Messer und die Umlaufgeschwindigkeit der Scheibe gesteuert. Die Umlaufgeschwindigkeit der Scheibe bestimmt zusammen mit der Anzahl der Messer die Zeit, die erforderlich ist, um die Eissäulen auszutreiben. Die rotierende Scheibe wird von einem ausserhalb des Wärmeaustauschers befindlichen Motor 33 angetrieben.

Das Gemisch aus Eisteilchen und Konzentrat wird dem Mischgefäss in regelmässigen Zeitabständen zugeführt und muss in eine Aufschlämmung übergeführt werden, die sich leicht von der Trennvorrichtung verarbeiten lässt, welche bei dieser Ausführungsform der Erfindung eine schematisch dargestellte Waschkolonne 13 ist. Der Anteil des Eises an der Aufschlämmung soll vorzugsweise etwa 25 bis 35 Gewichtsprozent betragen. Zu diesem Zweck lässt die Konzentratkreislauf pumpe 14 kontinuierlich Konzentrat umlaufen, so dass das Gemisch aus Eisteilchen und Konzentrat im Mischgefäss im richtigen Verhältnis mit im Kreislauf geführtem Konzentrat gemischt wird. Die Aufschlämmung wird dann sofort in die Waschkolonne gefördert.

Die Rohrbündelwärmeaustauscher sind so miteinander verbunden, dass zu jedem gegebenen Zeitpunkt aus einem Wärmeaustauscher die gefrorene Säule ausgetrieben wird, während alle anderen Wärmeaustauscher auf Kühlung geschaltet sind. Auf diese Weise wird eine Suspension von Eis in Konzentrat praktisch kontinuierlich der Waschkolonne zugeführt, und die Tiefkühlanlage wird gleichmässig belastet. Das durch den Auslass 15 ausgetragene Konzentrat und das durch den Auslass 34 ausgetragene Waschwasser weisen, zusammengenommen, die gleiche Konzentration auf wie die Ausgangslösung.

Die Schmelzvorrichtung der Waschkolonne und der Wärmeaustau-

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scher, in dem sich ein dünner Flüssigkeitsfilm bildet, sind an die Kondensationskammer der Tiefkühlanlage angeschlossen.

Fig.· 2 zeigt im oberen Teil einen Halbquerschnitt durch den Rohrbündelwärmeaustauscher senkrecht zur Längsachse der Rohre und im unteren Teil einen Längsschnitt durch den unteren Teil des Wärmeaustauschers mit der "Messerscheibe" nach einer parallel zur Achse der Rohre verlaufenden Ebene.

Bei 40 ist eine Rohrwandung und bei 39 die Wandung des die Rohre umgebenden Mantels dargestellt. Der Kühlmitteleinlass ist mit 41 bezeichnet. An ihren unteren Enden sind die Rohre an einem Rohrboden 52 befestigt.

Die Scheibe 42 ist auf die Welle 50 aufgeschraubt, deren oberes Ende 53 mit Gewindegängen versehen ist. Die Welle 50 geht durch die Bodenplatte 51 hindurch. Bei 43 ist eines der aus der Oberfläche der Scheibe herausragenden Messer dargestellt. Der Abstand zwischen der Schneidkante der Messer und dem unteren Ende der Rohre kann durch Verstellen der dünnen Metallringe 49 eingeregelt werden.

Die im Kreislauf geführte Mutterlauge tritt durch den Einlass 46 ein und durch den Auslass 47 aus, während die Kristallagglomerate in der "Mischkammer" 48 mit im Kreislauf geführter Mutterlauge zu einer durch eine Pumpe förderbaren Aufschlämmung gemischt werden.

In der oberen Hälfte "von Fig. 3 ist die Hälfte der "Messerscheibe" 42 in Draufsicht dargestellt, während die untere Hälfte die Scheibe in perspektivischer Ansicht zeigt. In dieser perspektivischen Ansicht ist der Raum 44 zum Einsetzen nur eines auswechselbaren Messers 43 dargestellt. Durch den Schlitz 45 können die durch die Schneidwirkung der Messer erzeugten Kristallagglomerate durch die Scheibe hindurchtreten.

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Fig. 4 bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Herstellung von Kristallagglomeraten für die Gefriertrocknung. In diesem Falle sind zehn Rohrbündelwärmeaustauscher zusammengebaut und werden von einer Messerscheibe bedient. Im unteren Teil zeigt die Abbildung einen Halbquerschnitt durch das Rohrbündel des Rohrbündelwärmeaustauschers senkrecht zur Rohrachse, während der obere Teil ein Querschnitt durch den oberen Teil des Rohrbündelwärmeaustauschers parallel zur Rohrachse zeigt.

Fig. 5 ist ein senkrecht zur Rohrachse geführter Querschnitt nach der Linie A-B der Fig. 4.

Die zehn Bündel von Rohren 57 sind in dem Raum zwischen den Mänteln 54 und 55 angeordnet, der in zehn Kammern unterteilt ist. Diese Kammern sind in der gleichen Weise parallel geschaltet wie die in Fig. 1 dargestellten zehn gesonderten Rohrbündelwärmeaustauscher. Die Aufeinanderfolge der Arbeitsstufen ist ebenfalls die gleiche wie bei der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung. In diesem Fall befindet sich Jedoch der Einlass am unteren Ende der Rohre, während die erstarrte Masse, wenn die Vorrichtung in Tätigkeit ist, am oberen Ende der Rohre austritt. Die zehn Kammern sind durch isolierte Wände voneinander getrennt. Durch das Rohr 58 wird Kühlmittel eingeleitet. An ihren oberen Enden sind die Wärmeaustauscherrohre an dem Rohrboden 68 befestigt. Am oberen Ende der zehn Kammern unmittelbar über dem Rohrboden 68 befindet sich die Messerscheibe 59 mit ihren Messern 60. Die Scheibe 59 ist auf die Welle 61 an deren mit Gewindegängen versehenem Ende 62 aufgeschraubt. Der Abstand zwischen dem Rohrboden 68 und den Messern kann durch dünne Metallringe 63 eingeregelt werden. Die Scheibe 59 rotiert in einem Gehäuse .70, das an einer Seite mit einer Rutsche 66 versehen ist.

Die durch das Zerschneiden der aus den Rohren austretenden Masse erzeugten Kristallagglomerate fallen durch die Schlitze

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in der Scheibe hindurch; einer dieser Schlitze ist in Fig. 5 bei 69 dargestellt. In diesem Falle ist es vorteilhaft, wenn die Schlitze eine sich verjüngende Form haben, wobei das weite Ende sich an der Oberseite befindet, um den Durchgang der Kristallagglomerate durch die Schlitze zu erleichtern. Die durch die Schlitze hindurchgehenden Kristallagglomerate werden von der Scheibe durch eine Leitplatte 64 abgeschabt und zu der Rutsche 66 geleitet, durch die sie auf das schwingende Förderband 67 fallen.

Der Raum 65, in dem das Gehäuse 70, die Rutsche 66 und das schwingende Förderband 67 sich befinden, bildet einen Teil der Gefriertrocknungskammer, wo die endgültige Trennung durch Absublimieren des Eises stattfindet.

Beispiel 1

Eine Zuckerlösung mit einem Trockenfeststoffgehalt von 10 % wird auf 20 % Trockenfeststoffgehalt konzentriert (die spezifische Masse bei 10 % Trockenfeststoffgehalt beträgt 1,04 kg/1, Gleichgewichtstemperatur = -0,6 C; die spezifische Masse bei 20 % Trockenfeststoffgehalt beträgt 1,09 kg/1, Gleichgewichtstemperatur = -1,5° C). Die in diesem Beispiel verwendete Vorrichtung ist in Fig. 1, 2 und 3 dargestellt.

Jeder Wärmeaustauscher arbeitet halbkontinuierlich mit einer Turnusdauer von 30 Minuten, die sich aus einer Gefrierzeit von etwa 26 Minuten, einer Schmelzzeit von etwa 1 Minute und einer Ausstoßzeit von etwa 3 Minuten zusammensetzt. Die Kristallisiervorrichtung besteht aus zehn Rohrbündelwärmeaustauschern zu je 6 Rohren aus rostfreiem Stahl mit einer lichten Weite von 25 mm und einer Länge von 3,000 m. Unter jedem Wärmeaustauscher befindet sich eine rotierende Scheibe mit 6 Messern von 5 mm Dicke. Die Messer ragen um 1,8 mm aus der Oberseite der Scheibe heraus. Der Abstand zwischen der Schneide eines

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jeden Messers und dem unteren Ende der Rohre beträgt 3 nun. Die Scheibe ist mit Öffnungen versehen, durch die die Eisteilchen in ein Mischgefäss fallen. Die Scheibe rotiert mit 79 U/min. Der gesamte Betriebsinhalt der Rohre beträgt 8,8 1 je Wärmeaustauscher. Am Ende der Ausstoßstufe hinterbleiben in dem Wärmeaustauscher gefrorene Pfropfen von etwa 45 cm Länge, was ungefähr 1,3 1 entspricht. Zu diesem Zeitpunkt befinden sich etwa 7,5 Ί frischer Extrakt von 10 % Trockenfest stoff gehalt in dem Raum über den gefrorenen Pfropfen. Dieser neue Extraktansatz wiegt etwa 7,8 kg und hat eine Temperatur von 0° C.

Der Extrakt wird durch ein verdampfendes Kühlmittel gekühlt. Der Temperaturunterschied zwischen dem Rohrinhalt und der von dem Mantel und den Rohren gebildeten Verdampfungskammer wird auf etwa 8 C gehalten. 26 Minuten nach Beginn des Gefriervorganges haben sich die anfänglichen 7,8 kg Extrakt in etwa 3,9 kg Eis und etwa 3,9 kg konzentrierten Extrakt mit einem Trockenfeststoffgehalt von etwa 20 % verwandelt. Die Temperatur der Eissäulen beträgt zu diesem Zeitpunkt etwa -1,5 C. Der Raum zwischen dem Mantel und den Rohren wird nun mit der Kondensationskammer der Tiefkühlanlage verbunden, so dass den Rohren kurzzeitig Wärme zugeführt wird. Dabei bildet sich an den Rohrwandungen ein dünner Flüssigkeitsfilm. Dann wird das Ventil in der Zuführungsleitung für die frische Beschickungslösung geöffnet, so dass der Druck der Zuführungspumpe auf die Eissäule und das darin eingeschlossene Konzentrat einwirkt. Die Druckdifferenz über die Länge des Wärmeaustauschers hinweg beträgt etwa 5 at. Auf Grund dieser Druckdifferenz werden die gefrorenen Säulen aus den Rohren über eine Strecke von etwa 2,55 m ausgetrieben und gleichzeitig durch die rotierende Messerscheibe zerkleinert.

Die so entstandenen Eiskonglomerate werden in dem Mischgefäss mit im Kreislauf geführtem Konzentrat zu einer Aufschlämmung

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gemischt, die etwa 30 % Eis enthält. Die Aufschlämmung wird zu der Waschkolonne gefördert.

Wenn die Eissäule weit genug ausgetrieben worden ist, beginnt in dem Wärmeaustauscher ein neuer Gefrierturnus, nachdem das Ventil in der Beschickungsleitung geschlossen worden ist. Gleichzeitig beginnt das Austreiben im nächsten Wärmeaustauscher. Zu jedem gegebenen Zeitpunkt wird in neun Wärmeaustauschern Extrakt ausgefroren, während in einen Wärmeaustauscher die Eissäule von den Wandungen abgelöst und ausgetrieben wird. Die gesamte Konzentrierkapazität der Vorrichtung beträgt etwa 75 1 frischen Extrakts je 30 Minuten, d.h. 150 1 frischen Extrakts je Stunde. Aus der Waschkolonne werden etwa 78 kg Eis je Stunde abgezogen. Die Leistung der Kreislaufpumpe beträgt 96 l/h (104 kg Konzentrat je Stunde).

Beispiel 2

Kaffee-Extrakt mit einem Trockenfeststoffgehalt von 10 % wird auf einen Trockenfeststoffgehalt von etwa 34 % konzentriert (die spezifische Masse bei 10 % Trockenfeststoffgehalt beträg-c 1,04 kg/l; die spezifische Masse bei 34 % Trockenfeststoffgehalt beträgt 1,16 kg/1). Man arbeitet mit der Vorrichtung gemäss Beispiel 1. Die einzigen Unterschiede sind die folgenden:

26 Minuten nach Beginn des Gefriervorganges haben sich die anfänglichen 7,8 kg Extrakt in etwa 5,5 kg Eis und etwa 2,3 kg konzentrierten Extrakt mit einem Trockenfeststoffgehalt von etwa 34 % verwandelt. Die gesamte Konzentrierkapazität der Vorrichtung beträgt etwa 75 1 frischen Extrakts je 30 Minuten, d.h. 150 1 frischen Extrakts je Stunde. Aus der Waschkolonne werden etwa 110 kg Eis je Stunde abgezogen. Die Leistung der Kreislaufpumpe beträgt etwa 182 l/h (211 kg Konzentrat je Stunde).

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Beispiel 3 " * *

Kaffee-Extrakt mit einem Trockenfeststoffgehalt von 32 % wird unterhalb des eutektischen Punktes auf einen Trockenfeststoff gehalt von 66 % eingefroren (die spezifische Masse bei 32 % Trockenfeststoffgehalt beträgt 1,14 kg/1). Die eutektische Temperatur beträgt etwa -26° C. Man arbeitet mit der Vorrichtung gemäss Fig. 4 und 5.

Jeder Wärmeaustauscher arbeitet halbkontinuierlich mit einer Turnusdauer von 30 Minuten, die sich aus einer Gefrierzeit von etwa 26 Minuten, einer Schmelzzeit von etwa 1 Minute und einer Ausstoßzeit von etwa 3 Minuten zusammensetzt. Die Kristallisiervorrichtung besteht aus zehn Rohrbündelwärmeaustauschern zu je 6 Rohren aus rostfreiem Stahl mit einer lichten Weite von 25 mm und einer Länge von 3,000 m. Über den Wärmeaustauschern befindet sich eine rotierende Scheibe mit sechs Messern von 5,0 mm Dicke. Die Messer ragen um 2,5 mm aus der Unterseite der Scheibe heraus. Die Scheibe ist mit Öffnungen versehen, durch die die Eisteilchen in ein Sammelgefäss gelangen können. Die Scheibe läuft mit 57 U/min um. Der gesamte Betriebsinhalt der Rohre beträgt etwa 8,8 1 je Wärmeaustauscher. Am Ende des Ausstoßvorganges hinterbleiben in dem Wärmeaustauscher gefrorene Pfropfen von etwa 45 cm Länge, was ungefähr 1,3 1 entspricht. Zu diesem Zeitpunkt befinden sich etwa 7,5 1 frischer Extrakt von 32 % Trockenfeststoffgehalt in dem Raum unter den gefrorenen Pfropfen. Dieser neue Extraktansatz wiegt etwa 8,6 kg und hat eine Temperatur von 0 C.

Der Extrakt wird durch ein verdampfendes Kühlmittel gekühlt. Die Temperaturdifferenz zwischen dem Rohrinhalt und der von dem Raum zwischen dem Mantel und den Rohren gebildeten Verdampfungskammer wird auf etwa 20° C gehalten. 26 Minuten nach Beginn des Gefriervorganges haben sich die anfänglichen 8,6 kg Extrakt in etwa 4,4 kg Eis und etwa 4,2 kg festen konzentrierten Extrakt mit einem Trockenfeststoffgehalt von etwa

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66 % (eutektisches Gemisch) verwandelt. Dann beginnt man mit dem Schmelzvorgang. Der Raum zwischen dem Mantel und den Rohren, d.h. die Verdampfungskammer der Tiefkühlanlage, wird nun als Teil der Kondensationskammer der Tiefkühlanlage geschaltet, so dass den Rohren Wärme zugeführt wird. Dabei bildet sich an den Rohrwandungen ein dünner Flüssigkeitsfilm. Dann wird das Ventil in der Zuführungsleitung für die frische Beschickungslösung geöffnet, so dass der Druck der Zuführungspumpe auf die Säulen aus Eis und eutektischem Gemisch einwirkt. Die Druckdifferenz über die Länge des Wärmeaustauschers hinweg beträgt etwa 5 at. Infolge dieser Druckdifferenz werden die Säulen aus den Rohren über eine Strecke von etwa 2,55 m hinweg in die Vakuumkammer des Gefriertrockners ausgetrieben und gleichzeitig durch die rotierende Messerscheibe zerkleinert.

Das gemahlene Material wird aufgefangen und zu einem Förderband geleitet, durch das es in den in der US-PS 3 574 951 beschriebenen Gefriertrockner gefördert wird.

Wenn die Eissäule weit genug ausgetrieben worden ist, beginnt in dem Wärmeaustauscher ein neuer Gefrierturnus, nachdem das Ventil in der Zuführungsleitung geschlossen worden ist. Gleichzeitig beginnt der Austreibevorgang im nächsten Wärmeaustauscher. Zu Jedem gegebenen Zeitpunkt wird in neun Wärmeaustauschern Extrakt ausgefroren, während die Eissäule aus einem Wärmeaustauscher ausgetrieben wird. Die Gesamtkapazität der Vorrichtung für Granulat beträgt etwa 75 1-frischen Extrakts je 30 Minuten, d.h. 150 1 frischen Extrakts je Stunde. Dies bedeutet, dass 171 kg Granulat je Stunde dem Gefriertrockner zugeführt werden. Hieraus entstehen pro Stunde 56,4 kg getrockneter Kaffee (mit 54,7 kg Trockenfeststoffgehalt und 1,7 kg H₂O) und 114,6 kg Wasser.

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Claims

D.E.J. International Research Company B.V. 5211 Patentansprüche

1. Verfahren zum Abtrennen kristallisierbarer Stoffe aus einem Mehrkomponentensystem, gekennzeichnet durch ansatzweise durchgeführte Verfahrensgänge, wobei jeder Verfahrensgang (Turnus) aus der folgenden Stufenfolge besteht:

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der unter a) genannte Raum mit grosser Wärmeaustauschfläehe ein statischer Wärmeaustauscher ist.

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3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die Kristallisation so weit fortführt, dass der Raum mit der grossen Wärmeaustauschfläche überbrückt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das' in Anspruch 1 unter c) genannte Austragen der im wesentlichen zusammenhängenden Einbettungsmasse aus Kristallen aus dem Raum mit grosser Wärmeaustauschfläche durchgeführt wird, indem man die Einbettungsmasse durch kurzzeitige Wärmezufuhr zu der Wärmeaustauschfläche unter Bildung eines Flüssigkeitsfilms· zwischen der Einbettungsmasse und der Wärmeaustauschfläche loslöst.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass man die Einbettungsmasse aus Kristallen nach dem Loslösen aus dem Raum mit grosser Wärmeaustauschfläche durch Einwirkung von Druck austreibt.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man den Druck durch Einleiten eines neuen Flüssigkeitsansatzes in den Raum mit grosser Wärmeaustauschfläche erzeugt.

7. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass man als statischen Wärmeaustauscher einen Rohrbündelwärmeaustauscher verwendet.

8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass man das aus dem Raum mit grosser Wärmeaustauschfläche ausgetragene Material mit Hilfe einer mit Messern versehenen umlaufenden Scheibe zerkleinert.

9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass man den in Anspruch 1 unter b) genannten Kristallisationsvorgang nur so weit fortführt, dass Mutterlauge hin-

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terbleibt, und diese sodann mechanisch von den kristallisierten Stoffen trennt.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass man die Mutterlauge aus der mechanischen Trennvorrichtung im Kreislauf führt und mit zerkleinerter Einbettungsmasse aus Kristallen, die aus dem Raum mit grosser Wärmeaustauschfläche ausgetragen worden ist, zu einer durch eine Pumpe förderbaren Aufschlämmung mischt.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass man die Trennung der kristallisierbaren Stoffe von der Mutterlauge in einer Waschkolonne durchführt.

12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass man die Trennung der kristallisierbaren Stoffe von der Mutterlauge durch Zentrifugieren durchführt.

13. Verfahren nach Anspruch 3 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass man den in Anspruch 1 unter b) genannten KühlVorgang so weit fortführt, dass die Mehrkomponentenflüssigkeit praktisch vollständig erstarrt, und einen Teil der Komponenten im Vakuum bei niedrigen Temperaturen absublimieren lässt.

14. Verfahren nach Anspruch 1 bis 13_f angewandt auf ein wässriges System.

15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass man als flüssiges Mehrkomponentensystem Kaffee-Extrakt verwendet.

16. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass man als flüssiges Mehrkomponentensystem Fruchtsaft verwendet. .

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17. Vorrichtungssystem zur Durchführung des Verfahrens gemäss Anspruch 2 bis 16, gekennzeichnet durch die folgenden, betrieblich miteinander verbundenen Teile:

a) mindestens einen statischen Wärmeaustauscher und

b) mindestens eine betrieblich mit dem Wärmeaustauscher verbundene Einrichtung, um eine im Behandlungsraum des Wärmeaustauschers entstandene, im wesentlichen zusammenhängende Einbettungsmasse aus Kristallen nach ihrem Austragen aus dem Behandlungsraum zu Teilchen einer vorgegebenen Grosse zu zerkleinern,

18. Vorrichtung nach Anspruch 17, gekennzeichnet durch eine •Mehrzahl von statischen Wärmeaustauschern, die für den aufeinanderfolgenden Betrieb parallel geschaltet sind.

19. Vorrichtung nach Anspruch 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet, dass jeder statische Wärmeaustauscher ein Bündel von parallelen Metallrohren aufweist, an deren einem Ende eine zur Rohrachse senkrechte Scheibe mit einem Antrieb zum Rotierenlassen der Scheibe angeordnet ist, die mit Messern zum Zerkleinern der beim Betrieb der Vorrichtung aus den Rohren austretenden Einbettungsmasse aus Kristallen versehen ist.

20. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass jeder statische Wärmeaustauscher ein Bündel von parallelen Rohren aufweist, die Bündel kreisförmig zwischen konzentrischen Mänteln angeordnet sind, und an einem Ende der kombinierten Bündel eine zur Achse der Rohre senkrechte Scheibe mit einem Antrieb zum Rotierenlassen der Scheibe vorgesehen ist, die mit Messern zum Zerkleinern der beim Betrieb der Vorrichtung aus den Rohren austretenden Einbettungsmasse .aus Kristallen versehen ist.

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