DE2524545A1

DE2524545A1 - Gefrierveredlungsverfahren

Info

Publication number: DE2524545A1
Application number: DE19752524545
Authority: DE
Inventors: Clyde C Adams
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1974-06-07
Filing date: 1975-06-03
Publication date: 1975-12-18
Also published as: CH596864A5; FR2273567B1; GB1464681A; FR2273567A1; CA1026226A; US3966445A; JPS595325B2; JPS50161464A

Description

Patentanwalt Dipl. Ing. H. J. Hübner 8 9βΟ Kempten/Allgäu

MozartitraB· 21 - Τ·Ι. 08 31/23291

2. Juni 1975

Anmelder: Clyde C. ADAMS, Louisiana (USA) Anwaltsakte: X 930

GEFRIERVEREDLUNGSVERFAHREN

Die Erfindixng betrifft ein Verfahren zum Gefrierveredlen von Materialien .

509851/0793

In der U.S. PS 3.543.531 ist eine grundlegende Gefrierveredlungsvorrichtung zur Ausscheidung von reinen Materialien aus einem Schmelzgut gezeigt, bei der eine KUhlwelle verwendet wird, die im Schmelzgut rotiert. Das ausgeschiedene Material wird durch mechanische Mittel, wie etwa einem Messer oder durch Verschieben auf einem konischen Gewinde entfernt.

Es ist Aufgabe der Erfindung ein neues und verbessertes Verfahren zum Ausscheiden eines reinen Materials aus einem_paus reinen und unreinen Materialien bestehenden Schmelzgut zu schaffen, mit dem ein höherer Prozentsatz von solch reinen Materialien an einer rotierenden Welle konzentriert wird und anschliessend diese gesammelten reinen Materialien von der Welle entfernt werden, wobei die Integrität der an der rotierenden Welle abgelagerten, festen Kristalle beibehalten wird.

In der bevorzugten Ausführungsform dieser Erfindung wei3t das Gefrierveredlungsverfahren die Verfahrensschritte auf, dass ein Behälter verwendet wird, der ein flüssiges Schmelzgut aus reinen und unreinen Materialien enthält, wobei die reinen Materialien in kristalliner Form ausscheidbar sind.

Eine Kühlwelle wird im flüssigen Schmelzgut in einem bestimmten Umfangsgeschwindigkeitsbereich rotiert, indem eine maximale Ablagerungsrate des reinen Materials aus dem Schmelzgut auf die rotierende Welle erreicht wird_e

Das reine Material wird zusammen mit einigen Spuren von Verunreinigungen im wesentlichen in kristalliner Form aus dem Schmelzgut an der KUhlwelle abgelagert. Die Ablagerung des reinen Materials zusammen mit den Verunreinigungen an der rotierenden Kuhlwelle wird erzielt, indem für ein Kornwachstum

509851/0793

des abgelagerten Materials in radialer Richtung gesorgt wird, wodurch heterogene Kristalle aus im wesentlichen reinem Material gebildet werden, die Korngrensen aus im wesentlichen unreinem Material aufweisen.

Das ausgeschiedene,heterogene,kristalline Material wird von der Welle.entfernt, ohne die kristalline Formation zu zerstören, das heisst, die Integrität der kristallinen Form wird beibehalten. Dies wird erreicht,,indem die Welle, an der das Material abgelagert ist, mit einer solchen Geschwindigkeit rotiert wird, dass die auftretende Zentrifugalkraft eine Trennung des Materials entlang άψι Korngronzen von mindestens einigen der Kristalle verursacht.

Vor der durch Zentrifugalkraft verursachenden Rotation der Welle wird das angesammelte Mat^rial.'an der Welle ausreichend erhitzt, um die Verunreinigungen an den Korngrenzen zu schwächen, um die Trennung des abgelagerten Materials entlang den Korngrenzen zu fördern.

Es ist eine weitere Aufgabe der Erfindung die Grosse der an der rotierenden Welle abgelagerten Kristalle durch Veränderung der Reinheit des Schmelzgutes zu variieren. f

Es ist eine weitere Aufgabe der Erfindung die Reinheit der abgelagerten Kristalle duroh Steuerung der Wachstumsrate der Kristalle zu verändern, etwa durch Erhöhung der Uralaufgesohwindigkeit der Welle und durch Erhöhung

(
der effektiven Temperaturdifferenz zwischen dem Schmelzgut und der Welle

die Wachstumsrate zu erhöhen.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, die rotierende KUhlwelle innerhalb eines Rotationsgeschwindigkeitsbereiohes zu halten, der für eine optimal©

509851/0793

25245AS H

Ablagerungsgeschwindigkeit des reinen Materials aus dem Schmelzgut auf der rotierenden Kühlwelle sorgt.

Es ist eine weitere Aufgabe der Erfindung, die feste Ablagerung der Kristalle nach der Trennung von der Welle weiter zu reinigen, indem die Kristalle mit dem Schmelzgut gewaschen werden. Die einzelnen Kristalle werden nach der Trennung von der rotierenden Welle durch Abschmelzen der Unreinheiten von den blosagelegten Korngrenzen gereinigt, bevor die Kristalle nach der Trennung von der Welle aus dem Veredlungsverfahren genommen werden.

Die Erfindung wird nun an Hand der eie beispielsweise wiedergebenden Zeichnungen näher erläutert werden und zwar zeigt:

Pig. 1 eine schematische Ansicht einer Gefrierveredlungsvorrichtung _t

Fig. 2 eine schematische Ansicht der kristallinen Struktur des an der KUhlwelle abgelagerten Materials,

Fig. 3 ein Diagramm der Ablagerungsrate in bezug auf die Umdrehungen pro Minute und Umfangsgeschwindigkeit der KUhlwelle für verschiedene Materialien, die an der rotierenden Kühlwelle abgelagert werden,

Fig. 4 eine teilweise schematische Darstellung der Trennung des abgelagerten Materials von der rotierenden Welle und

Fig. 5 eine teilweise schematische Äaratellung der Trennung de» abgelagerten Materials von der rotierenden Kühlwelle in eine sehr kleine Zahl von Stücken oder Brooken und deren Wasohung.

509851/0793

Wie aus den Zeichnungen und speziell au3 Fig. 1 ersichtlich ist, ist mit dem Buchstaben A generell eine Gefrierveredlungsvorrichtung zur Ausscheidung eines reinen Materials P aus einem Schmelzgut M in einem Behalter V bezeichnet, wobei das Schmelzgut M sowohl reine als auch unreine Materialien enthält. Die Grundvorrichtung A ist bereits in der U.S. PS 3.543.531 desselben Erfinders gezeigt.Die vorliegende Anmeldung ist auf Verfeinerungen und Verbesserungen in der Methode der Ausscheidung des Materials P aus dein Schmelzgut M_;auf die Rotation der Welle S , an dem das Material P abgelagert worden ist und auf die weitere Verfeinerung des reinen Materials P nach der Entfernung von der Welle S gerichtet.Die Buchstaben B(Fig.5) und C (Fig,4) bezeichnen generell andere Formen der in Fig. 1 gezeigten Gefrierveredelungsvorrichtung A, die in Verbindung mit den verschiedenen, nachstehend beschriebenen Methoden zur Entfernung des reinen Materials P verwendet werden. Aus VereinfachungsgrUnden werden gleiche Zahlen und Buchstaben zur Beschreibung der gleichen Teile in den verschiedenen Figuren verwendet.

Das Schmelzgut M ist ein geschmolzenes Material, das im Behälter V durch geeignete Erwärmungsmittel, wie etwa Direktheizung oder Induktionsheizung, erhitzt wird. In den Figuren 1, 4 und 5 bezeichnet der Buchstabe Q und der dazugehörende Pfeil die Anwendung von geeigneten Erwärmungsmittel für den Behälter V in Fig. 1 , den Behälter 10 der Vorrichtung in Fig. 5 und für den Behälter 11 der Vorrichtung G in Fig. 4.

Das Schmelzgut M, aus dem das reine Material P ausgeschieden wird, enthält reine und unreine Materialien. Es ist Aufgabe der Erfindung durch Verwendung des nachstehend beschriebenen Verfahrens entweder ein reines Material P oder ein unreinee Material zurückzugewinnen, Je nach dem was gewünscht wird.

509851/0793

Beispiele von bestimmten Materialien, die durch die Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens zurückgewonnen werden, sind weiter unten beschrieben.

Wie aus Fig. 1 ersichtlich, wird der Behälter V durch geeignete Mitte Q auf die richtige Temperatur erhitzt, um das Material des SchmelzgutesM in einen flüssigen Zustand zu halten. Die rotierende Welle S, die durch geeignete Mittel angetrieben wird, wird in das Schmelzgut M eingesetzt und mit einer bestimmten, nachstehend beschriebenen Geschwindigkeit rotiert. Die rotierende Welle S ist eine KUhlwelle, die durch den Kreislauf eines geeigneten Kühlmittels durch den Abschnitt 12 der Welle S , der im. flüssigen Schmelzgut M eingesetzt" ist, gekühlt wird. Die Rotation der Kuhlwelle S in Kombination mit der wirklichen Temperaturdifferenz zwischen dem Kühlwellenabschnitt 12 und dem Schmelzgut M führen zur Ablagerung des reinen Materials P in einer zylindrischen Form am Kühlwellenabschnitt 12, wie aus Fig. 2 ersichtlich ist.

Seit dem früheren Patent ist festgestellt worden, dass sich das reine Material P in einer kristallinen Form am Kühlwellenabschnitt 12 ablagert. Das reine Material P ist durch ein ' radiales Kornwachstun abgelagert, wie dies durch die radial gerichteten Korngrenzen 14a und 14b in Fig. 2 gezeigt ist. Während d03 Ablagerungsprozesses schlägt sich das reine Material P in radialer Richtung am Kühlwellenabschnitt 12 nieder und die Korngrenzen 14a und 14b werden ebenfalls in radialer Richtung gebildet. Daraus entsteht eine Mehrzahl von einzelnen, radial gerichteten Körnern 15a und 15h die mit radial gerichteten Korngrenzen versehen sind. Solche Körner 15a und 15b sind wirklich einzeln und unterschiedlich und enthalten im wesentlichen reines Material im Korn , während die unreinen Materialien

509851/0793

die Korngrenzen bilden, welche die Kristalle 15a und 15b auf dem rotierenden KUhlwellenabschnitt 12 zusammenhalten.

Die Grosse und Reinheit beispielsweise des Kristalls 15a kanu wie folgt variiert werden. Die Grosse der auf dem rotierenden KUhlwellenabschnitt 12 abgelagerten Kristalle 15a,15b kann durch Veränderung der Reinheit des Schinelzgutes M geändert werden.Es ist festgestellt worden, dass je grosser die Reinheit des Schmelzgutes M ist, desto grosser die auf dem rotierenden KUhlwellenabschnitt 12 abgelagerten Kristalle 15a sind. Umgekehrt bedeutet dies, je grosser der Prozentsatz der Unreinheiten im Schiaelzgut M, desto kleiner die relative Grosse der am rotierenden KUhlwellenabschnitt 12 abgelagerten Kristalle 15a.

Es wurde weiterhin festgestellt, dass die Reinheit der Kristalle 15a und 15b durch Veränderung der Waehstumsrate der Kristalle 15a und 15b variiert werden kann« Es ist möglich die Reinheit des am rotierenden Kühlwellenabschnitt 12 abgelagerten reinen Materials 12 durch Erhöhen der Wachstumsrate der Kristalle 15a und 15b zu verringern. Wenn die Wachstumsrate^ der Kristalle 15a und 15b erhöht wird, besteht eine grössere Möglichkeit, dass unreine Materialien, die innerhalb eines Diffusionsfilms zwischen dem rotierenden KUhlwellenabschnitt 12 und dem reinen Material daran und dem Schmelzgut liegen,in den Zwischenräumen der kristallinen Molekülstruktur, welche die Kristalle 15a und 15b bildet, eingeschlossen werden.

Die Wachstumsrate oder Ablagerungsrate des reinen Materials P am Wellenabschnitt 12 wird durch Erhöhung der effektiven Temperaturdifferenz

509851/0793

zwischen der Temperatur dos Schmelzgutos K und der Temperatur des rotierenden KUhlwellenabschnittes 12 erhöht.Dies kann durch Verringerung des KUhlmittelvolumens, das durch den hohlen Abschnitt 12a der rotierenden Kühlwelle S zirkuliert oder durch Verringerung der Temperatur des Kühlmittels in diesem hohlen Wellenabschnitt 12a erreicht werden.

Es ist weiter festgestellt worden, wie aus Pig. 3 ersichtlich, dass das am rotierenden Kühlwellenabschnitt 12 abgelagerte reine Material P mit einer optimalen Rate abgelagert wird, die von einem bestimmten Drehzahlbereich abhängt, der für jedes , das Schmelzgut K bildende Material bestimmend ist. Es gibt eine maximale Ablagerungsrate von reinem Material P am rotierenden Kühlwellonabschnitt 12 , die durch den Betrieb der rotierenden Kühlwelle S innerhalb eines bestimmten Drehzahlbereiches bestimmt wird. Unterhalb eines solchen optimalen Drehzahlbereiches wird die ¥achstumsrate des sich am rotierenden Kühlwellenabschnitt 12 abgelagerten reinen Materials P reduziert und für Drehzahlen über einem solchen opti malen Bereich wird die Wachstumsrate des sich am rotierenden Kühlwellenabschnitt 12 ablagernden reinen Materials P ebenfalls reduziert oder zumindest nicht wesentlich erhöht. Fig. 3 ist ein Beispiel dieses Phänomens . Das Diagramm in Fig. 3 zeigt die Kühlwellengeschwindigkeit und die Geschwindigkeit des am Umfang abgelagerten Materials (Abszisse) in bezug auf die Erstarrungsrate (Ordinate) für die Rückgewinnung von veredeltem Zinn aus einem Zinnschmelzgut. Die gezeigte ausgeschiedene Verunreinigung ist Blei. Es ist ersichtlich, dass die Erstarrungarate sich nicht wesentlich erhöht, nachdem ein bestimmter Geschwindigkeitsbereich erreicht worden ist. Infolgedessen ist es wünschenswerten dem Geschwindigkeitsbereich zu arbeiten, der zu einer maximalen Erstarrungsrate führt. Die wichtigste Geschwindigkeit ist die Geschwindigkeit des

509851/0793

rotierenden , abgelagerten Materials, da diese den Betrag der Fläcr.o pro Zeiteinheit bestimmt, die _mit einer ächuelsgutuigebunj in kontakt ist» AusucrdcTi wird sich die Drehzahl der Küiilwelle S sit der Schniaizgutgrö's-· se verändern. Demzufolge ist es zur Beibehaltung einer gewünschten Geschwindigkeit von beispielsweise 3,49 ft/sec des abgelagertun Materials notwendig , die Drehzahl nit zunehmender radialer Grosse des ara KiTnI-wellenabüchnitt 12 abgelagerten Materials 2u reduzieren, ~a ist demzufolge ein Teil dieser Erfindung den Zülilwellenabschnitt 12 in einen Brehzahlbercich zu betreiben, indem im wesentlichen die naxianle 2rstarrungsrate erhielt wird, ausser es ist erwünscht , die Reinheit dea abgelagerten Iiateriais zu variieren.

Die Figuren 5 und 4 zeigen je eine Vorrichtung B und G, die bevorzugte Ausführungsformen, zur erfindungsgemässen Entfernung von abgelagertem reinen Material ? von der Kühlwelle S darstellen. Das abgelagerte, reine Material P , das auf Grund eines ira wesentlichen radialen Kornx/achsturns in bezug auf die Kühlfalle S angesammelt worden ist, wird durch Trennung des zylindrischen Materialringes entlang den Korngrenzen -(beispielsweise 14a und 14b.) voe: Xül^i^alienabschnitt 12 getrennt, wobei die Integrität dei* kristallinen PorLiation beibehalten wird. Daa reine Katerial P wird nach den erfindungsge^iissen Verfahren, ohne Zerstörung seiner kristallinen Formation entfernt. Dies wird, erreicht indem auf das abgelagerte Material P eine Zentrifugalkraft ausgeübt wird, die von einer hohen Drehzahl der Kühlv/elle 3 erzeugt wird, die höher als die Drehzahl während des Ausschoidungsproaesses ist. Wie aus Fig. 5 ersichtlich, kann die rotierende Kühlwelle 3 aus dea Schiaelzgut H in 3ehälter V der Fig. 1 entfernt und in den Behälter 10 der Vorrichtung 3 eingesetzt werden. Dann wird ausreichend Wanne zugeführt

509851/0793

no

um das reine Material P an den Korngrenzen 14a,14b zu schwächen,dio wesentlich mehr Verunreinigungen als das innere der Kristalle 15a- enthalten und daher einen niedrigeren Schmelzpunkt als das Innere der Kristalle 15a aufweisen» Nach der ausreichenden Erwärmung zur Schwächung des reinen Materials P an dan Komoren;:cn 14a, 14b wird die rotierende Kühlwelle S durch geeignete Mittel auf eine Geschwindigkeit gebracht, bei der das reine Material P entlang den Korngrenzen 14a abschert und vom rotierenden KUhlwollcr,abschnitt 12 abfällt. Durch Anwendung dieses Trennungsverfahrens innerhalb des Behälters 10 wird der Ring aus reinem 1-Iaterial P beispielsweise in Stücke 16a, 16b zerteilt, die in den konvergierenden unteren Abschnitt 10a des Behälters 10 fallen können.Diese Stücke 16a, 16b können Einzeloder Kehrkristallstücke sein, die entlang den geschwächten Korngrenzen zwischen den Kristallen 15a, 15b voia Kühlwellenabschnitt 12 getrennt worden sind.

Die abgetrennten, als Einsei- oder Kehrkristalle ausgebildeten Stücke 16a und 16b werden dann beispielsweise durch die Verwendung von Vibrationsrnitteln 17, die an der Bodensektion 10b des Behälters 10 montiert sind, mechanisch verdichtet. Solche Vibrationsraittel 17 können aus irgendeiner geeigneten Konstruktion bestehen, die sich zum Verdichten des Materials P eignet. Dann kann dor Bodensektion 10b des Behälters 10 7'ärna zugeführt werden, um die Einzel- oder Mehrkristallstücke 16a, 16b wieder zu schmelzen, sodass diese durch die Ausgangsleitung 18 entfernt werden können.

Die Vorrichtung B muss nicht separat von der Vorrichtung A in Pig. 1 sein, in der die eigentliche Veredelung beziehungsweise Ablagerung stattfindet. Vielmehr kann die Vorrichtung B,wie in Fig. 5 gezeigt, auch dio eigentliche Veredlungs-oder Ausscheidungsvorrichtung sein, die zur Ablagerung des

509851/0793

reinen Materials P am rotierenden Kühlwellenabschnitt verwendet wird. In diesem Fall wird der Behälter 10 mit dein Schmelzgut K gleich wie der Behälter V in Fig. 1 gefüllt und das reine Material P wird,wie in bezug auf die Vorrichtung Δ bereits vorstehend beschrieben, am rotierenden Kühlwellenabschnitt 12 abgelagert. Die Temperatur des Schmelzgutes M wird dann wenn notwendig erhöht,um die interstitielle Verbindung innerhalb der Korngrenzen 14a, 14b zwischen den abgelagerten Kristallen 15a und 15b zu schwächen. Nachdem die Korngrenzen 14a, 14b zwischen den Kristallen 15a und 15b ausreichend geschwächt worden sind, wird die rotierende Kühlwelle S mit einer solchen Geschviindigkeit rotiert, das3 eine ausreichende Zentrifugalkraft erzeugt wird, um das reine Material P in Einzel- oder Mehrkristallstüclce 16a und 16b zu brechen. Diese Stücke 16a und 16b brechen eigentlich vom übrigen abgelagerten reinen Material P entlang den geschwächten Korngrenzen, sodass die Kristalle 15a, 15b intakt bleiben und nicht zerstört werden. Auf diese Weise wird die Integrität der Kristalle 15a und 15b und demzufolge die Integrität des im wesentlichen reinen Materials P im Innern der Kristalle 15a und 1 5b beibehalten .

Es ist auch festgestellt worden, dass die rotierende Kühlwelle S mit einer Geschwindigkeit rotiert werden kann^bei der eine solche Expansion des Ringes aus reinem Material P verursacht wird, das3 dieser-im wesentlichen in einem oder zwei Stücken , beispielsweise 19a und 19b, von der Kühlwelle S abfällt . Dies ist auch in Fig. 4 gezeigt, wo die Vorrichtung C eine andere Behälterausführung 11 enthält. Bei der Vorrichtung C der Fig. 4 enthält der "^ ehälter 11 einen umlaufenden Randteil 11a der zur Aufnahme von Stücken 19a und 19b ausgelegt ist, nachdem diese von der

50985 1/0793

te

Kühlwelle S weggeschleudert wurden .

Wie wiederum aus Fig. 5 ersichtlich, werden die gelösten Stücke 19a, 19b und 16a und 16b dann wie folgt gewaschen. Zuerst muss aber festgehalten werden, dass der Waschvorgang nach der Situation erfolgt » wo der Ring aus reinem Material P an der KUhlwelle S abgelagert worden ist und dann die KUhlwelle S in einen zweiten Behälter getaucht wird, wie das in bezug auf die Vorrichtung B in Fig. 5 bereits beschrieben worden ist. In diesem zweiten Behälter befindet sich ein Schmelzgut M dessen Zusammensetzung leicht unterschiedlich von der des Schmelzgutes M ist,das in der Vorrichtung Δ der Fig. 1 verwendet worden ist. Oder aber der Behälter 10 der Fig.5 kann auch zur Durchführung des eigentlichen Veredlungs- oder Ablagerungsverfahrens verwendet werden, wo ein Ring aus dem reinen Material P an der rotierenden Kühlwelle S abgelagert wird, wie die3 bereits vorstehend beschrieben worden ist. In beiden Fällen ist der Behälter 10 in Fig. 5 mit einem Schmelzgut M gefüllt. Das Schmelzgut M wird auf eine solche Temperatur erhitzt, wo die Verbindung der Korngrenzen wie bereits beschrieben geschwächt wird und dann die Kühlwelle S so schnell rotiert, dass Teile 19a , 19b oder 16a ,16b abbrechen und in das Schmelzgut M fallen. Wenn die Dichte des abgebrochenen Materials grosser als die Dichte des Schmelzgutes M ist, sinken die Teile 19a, 19b und 16a, 16b zur konvergierenden unteren Sektion 10a des Behälters 10. Da die Teile, beispielsweise 16a entlang den Korngrenzen,, beispielsweise 14a getrennt worden sind, sind diese Korngrenzen dieser Teile,beispielsweise I6a, blossgelegt. Dies ist der Fall ob die Teile 16a Einzelkristalle oder Mehrkristalle sind. Die Korngrenzen die durch Verunreinigungen gebildet worden sind, werden bei einer niedrigeren Schmelztemperatur als das Innere der Einzel- oder Mehrkristalle schmelzen. Dem Schmelzgut M wird ausreichend Wärme zugeführt,

509 851/0793

damit das Schinelzgut M die in den blossgelegten Korngrenzen 14a zumindest teilweise enthaltenen Verunreinigungen wegschailzt.Auf diese Weise werden die Oberflächenverunreinigungen auf Grund der Schmelztemperatur des Schmelzgutes M entfernt, während die Stücke, wie etwa 16a durch das Schmelzgut M nach unten sinken. Demzufolge werden die Sinzelkristall- oder Kehrkristallstücke 16a,16b noch reiner, als diese bei der Trennung vom rotierenden Kühlwellenabschnitt 12 waren, ^iese Teile 16a, 16b mit den abgeschmolzenen Korngrenzenverunreinigungen können dann aus dem Schmolzgut K entweder in fester Form entfernt oder geschmolzen und dann durch die Abflussleitung 18 entfernt werden.

Der Waschvorgang kann auch ein ίίβΐΐβ^Ξ Schmelzen der Einzel- oder Hehrkristallstücke 16a, 16b in der Rückgewinnungs-r-oder konvergierenden Behältersektion 10a enthalten, wobei ein Teil des reinen Materials P aus dem Inneren der Kristalle an das Schmelzgut abgegeben wird. Dieses Schmelzen des reinen Materials ? der schon gewaschenen Kristalle 15a,15b in der konvergierenden Sektion 10a des Behälters 10 wird durch Erhitzen dieser Sektion 10a auf eine höhere Temperatur als der Rest des Schmelzgutes M erreicht.Das reine Material P vom Inneren der Kristalle bewegt sich aufwärts in Richtung des rotierenden Kühlwellenabschnittes 12 und bildet demzufolge eine Gegenströmung zu den sinkenden Kristallstücken 16a und 16b.Auf diese Weise wird das eigentlich reine Material P in einer wiedergeschmolzenen Form dazu verwendet, um mindestens teilweise die Verunreinigungen in den Korngrenzen der nach unten sinkenden Stücke 16a, 16b wegzuwaschen und ein Teil dieses entgegengesetzt strömenden, wiedergeschmolzenen, reinen Materials P schlägt sich an den Stücken 16a , 16b nieder, die in die konvergierende Sektion 10a absinken. Demzufolge werden die abgebrochenen Stücke 16a, 16b zur Entfernung von weiteren Verunreinigungen effektiv gewaschen und dann

509851/0793

geschmolzen, um ein Teil dee reinen Materials P an das Schmelzgut M: abzugeben geben, bevor die Kristalle 15a, 15b aus dem Behälter 10 herausgenommen werden. Die Menge des wiedergeschmolzenen, reinen Materials, das für den Gegenstrom-Waschvorgang verwendet wird, wird sich mit der Ab3chmelzaenge der inneren Teile der Stücke 16a, 16b in der Rückgewinnungszone 1Oa ändern. Wird für den Gegenstrom-Waschvorgang der absinkenden Stücke 16a, 16b mohr reines Material ρ gewünscht, so werden die abgesunkenen Stücke 16a, 16b auf eine höhere Temperatur erhitzt, sodass mehr reines Ma-Jbeidal P von diesen abgeschmolzen wird. Der Verunreinigungsgehalt im flüssigen Schmelzgut M wird durch die kontinuierliche Zugabe von frischem Schmalz-

gut M und durch Entnahme von Flüssigkeit aus der Vorrichtung B gesteuert ,

Vienn die Dichte des abgelagerten reinen Materials P geringer i3t als die Dichte des Schmelzgutes M, dann steigen die vom rotierenden Kühlwellenabschnitt 12 getrennten Stücke 16a, 16b zur Oberfläche des Schmelzgutes M auf und die Rtickgewinnungszone 10a befindet sich nicht am Boden des Behälters 10 sondern im oberen Bereich des Schmelzgutes M. Das Waschprinzip lässt sich gleich gut anwenden, ob die abgetrennten Stücke '16a, 16b in den oberen Bereich des Schmelzgutes M aufsteigen oder ob sie auf dem Boden des Schmelzgutes M absinken ♦

BEISPIEL

Als Beispiel und nicht als Einschränkung wird das folgende Verfahren in seiner Anwendung zur Gewinnung von im wesentlichen reinem Aluminium beschrieben. E3 wird eine rotierbare Welle verwendet, die einen Aussendurchmesser von 63,5 mm aufweist. Die rotierbare Welle wird in einem Drehzahlbereich von 500 bis 600 U/min, in einem Behälter rotiert, der einen inneren Durchmesser von 279,5 mm und eine Lange von 284 mm aufweist.

509851/0793

Die Erstarrungs- oder Ablagerungsrate des im wesentlichen reinen Aluminiums in kristalliner Form an der Welle betrügt radial gemessen etwa 76 mm pro Stunde. Der Erstarrungs- oder Ablagerungsprozess wird fortgesetzt bis der aus dem Material P bestehende Ring etwa 12,5 bis 25,5 mm von der Innenwandung des Behälters entfernt ist. Durch dieses Verfahren wird ein hochreines Aluminium in kristalliner Form geliefert, nachdem dieses durch die weiter oben beschriebenen Verfahren von der Welle entfernt worden ist. Die an der Welle gebildeten Kristalle sind unterscheidbar und einzeln.

Beispiel

In diesem Verfahrensbeispiel wird wieder eine Welle mit 63,5mm Durchmesser und mit einer Drehzahl von 500 bis 600 U/min, verwendet·, um Divinylbenzol au3 einem Schmelzgut zu gewinnen, das Divinylbenzol und verschiedene Verunreinigungen enthalt. Beim Ablagerungsprozess in diesem Fall ergibt sich wiederum eine Ablagerungsrate von etwa 76mm pro Stunde.

Das orfindungsgemässe Erstarrungs- oder Veredlungsverfahren kann zur Rückgewinnung oder Trennung von verschiedenen Materialarten, einschliesslich Metallen, organischen und anorganischen Stoffen verwendet werden« Die Vorrichtung dieser Erfindung wird zur Trennung von Blei, Divinylbenzol, Styrol, Aluminium, Orangensaft, Lebensmittelfarben und sogar Bier verwendet. Natürlich kann das gewünschte Produkt entweder das an der rotierenden Welle S abgelagerte reine Material P oder das im Schmelzgut M nach dem Ausscheidungsverfahren verbliebene Material sein. Dies h&ngt ganz einfach von der Natur des Schmelzgutes M und dem gewünschten Resultat ab.

Zum Beispiel kann es wünschenswert sein, Orangensaft zu konzentrieren, indem Wasser in kristalliner Eisform aus dem Schmelzgut Orangensaft

509851/0793

ausgeschieden wird. Eo sollte selbstverständlich sein, das die im Innern der Kristalle als"rein"beschriebenen Materialien in Wirklichkeit einige Verunreinigungen enthalten und dass diese nur aus Vereinfachungsgründen in der Beschreibung als "rein" betrachtet wurden.

Die vorausgegangene Offenbarung und Beschreibung der Erfindung ist lediglich zu ihrer Erklärung und Illustration verwendet worden. Es sind verschiedene Veränderungen in der Grosse, Form in den Materialien und in den Details der dargestellten Konstruktion möglich, ohne vom Erfindungsgedanken abzuweichen.

509851/0793

Claims

if

PATENTANSPRUECHE

) Verfahren zum Gefrierveredlen von Materialien , dadurch gekennzeichnet, dass ein Behälter (V,1O,11) verwendet wird, der ein flüssiges Schmelzgut (m) aus reinen und unreinen Materialien enthält, wobei die reinen Materialien (P) in kristalliner Form ausscheidbar sind, dass das Schiaelzgut (jl) im wesentlichen in einem flüssigen Zustand im Behälter (V,1O,1t) gehalten wird, dass eine rotierbare KUhlwelle (s) in das Schmelzgut (m) eingetaucht wird, dass an der KUhlwelle (s) heterogenes Material in kristalliner Form durch im wesentlichen radiales Kornwachstum in bezug auf die Kühlwelle (s) abgelagert wird, wobei die Kristalle (15a,15b) im wesentlichen reines Material P enthalten und die Korngrenzen (14a,14b) zumindest teilweise durch die unreinen Materialien gebildet werden und dass das heterogene Material unter Beibehaltung der kristallinen Formation von der Kühlwelle (s) getrennt wird.

) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Grb'sse der an der rotierbaren KUhlwelle (s) abgelagerten Kristalle (i5a,15b) durch Veränderung der Reinheit des Schmelzgutes (m) geändert wird.

) Verfahren nach Anspruch 1pder 2 dadurch gekennzeichnet, dass durch Steuerung der Wachstumsrate der Kristalle (I5a,15b) die Reinheit dieser abgelagerten Kristalle (15a,15b) geändert wird.

509851/0793

) Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Wachstumsrate der Kristalle (i5a# 15b) erhöht wird, um einige unreine Materialien aus dem Schraelzgut (m) in diesen Kristallen (i5a, 15b) einzuschliessen.

) Verfahren nach den Ansprüchen 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass durch Erhöhung der eigentlichen Temperaturdifferenz zwischen dem Schmelzgut (m) und der Kühlwelle (s) die ¥achstumsrate der Kristalle (i5a, 15b) erhöht wird.

) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die KUhlwelle (s) in einem Geschwindigkeitsbereich rotiert wird, der für.eine maximale Ablagcrungsrate des heterogenen Materials in kristalliner Form an der Kühlwelle (s) sorgt.

) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die abgelagerten Kristalle (15&, 15b) durch Zentrifugalkraft von der Kühlwelle (s) getrennt werden.

) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, das3 die abgelagerten Kristalle ausreichend erhitzt werden, um deren Korngrenzen (Ha, 14b) zu schwächen und dass zum Wegschleudern der Kristalle (i5a, 15b) die Kühlwelle (s) mit einer ausreichenden Geschwindigkeit rotiert wird.

) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet dass die Kühlwelle (s) und das daran abgelagerte,

509851/0793

heterogene Material aus dem Schmelzgut (m) herausbewegt wird_f dass das abgelagerte,heterogene Material in eine Kammer mit regulierbarer Temperatur gebracht wird, wo dieses zur Schwächung der Verbindungen an den Korngrenzen (14a,14b) erhitzt wird und dass die Kühlwelle (s) mit einer Geschwindigkeit rotiert wird,bei der das abgelagerte Material entlang den Korngrenzen (Ha, 14b) von der Ktlhlwelle (s) abbricht.

) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6 , dadurch gekennzeichnet, dass das abgelagerte heterogene Material erwärmt und die Kllhlwelle (s) mit diesem Material daran rotiert wird, damit sich das abgelagerte Material ausreichend ausdehnen kann und sich im wesentlichen in einem Stück von der Kühlwelle (s) löst.

1t ) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dasa das abgelagerte heterogene Material erwärmt und die Kühlwelle (s) mit diesem Material daran rotiert wird, damit sich das abgelagerte Material ausreichend ausdehnen kann, wodurch sich das abgelagerte Material in Mehrkristallstücken (i6a, 16b) löst.

12) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die von der Kühlwelle (s) abgelösten Kristalle (i5a, 15b) durch das Schmelzgut (m) zu einer Rückgewinnungszone (iOa) strömen oder absinken und dass die Kristalle (15a,15b ) erhitzt werden, um weitere Verunreinigungen an den Korngrenzen (14a,14b) der Kristalle (15a,15b) wegzuschmelzen.

509851/0793

) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die von der Kühlwelle (s) getrennten Kristalle (i5a, 15b) durch das Schmelzgut (m) zu einer RUck^ewinnungszone (iOa) absinken oder aufsteigen und dass die Kristalle (i5a»*5b) auf ihrem Weg zur RUckgewinnungszone (iOa) durch Abschmelzen von Verunreinigungen an den Korngrenzen (14a,14b) gevraschen werden.

Η) Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Kristalle (i5a, 15b) in der Rückgewinnungssone (iOa) weiter enränat werden, um ein Teil d§s reinen Materials (p) von den Kristallen (15a,15b) abzuschmelzen und das3 das abgeschmolzene, reine Material (?) zum Abwaschen von Verunreinigungen an den Korngrenzen (i4a, 14b) von später abgelösten Kristallen (15a,15b) im Schmelzgut (m) zirkuliert wird.

) Verfahren nach Anspruch 13» dadurch gekennzeichnet, dass die abgelösten Kristalle (15a,15b) durch eine Gegenströmung von im wesentlichen reinen Material (p) im Schmelzgut (m) gewaschen werden .

) Verfahren nach Anspruch. 15_f dadurch gekennzeichnet, dass die Gegenströmung aus reinem Material (p) durch das weitere Schmelzen von abgelösten Kristallen (i5a,15b) in der Rückgewinnungszone (iOa) gebildet wird.

) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 13 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die zum Waschen verwendete Menge von reinem Material (p)durch Steuerung der Entnahme von geschmolzenen Kristallen (15a,15b) aus der RUckgewinnung3zone (iOa) kontrolliert wird.

509851/0793

18) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 13 his 17, dadurch gekennzeichnet, dass die in die Rückgewinnungszone (1Oa)aufsteigenden oder absinkenden Kristalle (i5a,15b) mittels eines Vibrators (17) verdichtet werden»

509851 /0793