DE2508422A1

DE2508422A1 - Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen gegenstromextraktion von koernigem material

Info

Publication number: DE2508422A1
Application number: DE19752508422
Authority: DE
Inventors: Henricus Alexis Corne Thijssen
Original assignee: D E J INT RESEARCH
Current assignee: D E J INT RESEARCH
Priority date: 1974-03-07
Filing date: 1975-02-27
Publication date: 1975-09-11
Also published as: GB1500260A; SE7502417L; NL7501846A; FR2263016B3; FR2263016A1; BE826387A

Description

G 49 788

D.E.J. International Research Company B.V.
Keulsekade 143» Utrecht.

Verfahren und T/orrichtung zur kontinuierlichen Gegenstromextraktion von körnigem Material.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und auf eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Gegenstromextraktion von körnigem Material.

Bei der Extraktion von festem körnigem Material kann das zu extrahierende Material in einen komprimierten (packed) Zustand gebracht werden und durch eine Vorrichtung geführt werden, während es extrahiert wird durch eine Extraktionsflüßsigkeit, die in entgegengesetzter Richtung durch die Vorrichtung geführt wird.

Ein bekanntes Problem, das dabei aufkommt, ist die "Kanalbildung", die deutlicher auftritt je nachdem die Materialteilehen kleiner sind. Dieses Problem tritt gleichfalls auf wenn das komprimierte Material durch eine Schnecke weiterbewegt wird.

Zum Erhalten einer gleichmässigeren Extraktion wurden die sogenannten Misch-Absetzsyeteme entwickelt. Diese Systeme umfassen eine Reihe miteinander verbundener Abteilungen. Die Extraktion erfolgt wehrend das

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Material in der Extraktionsflüssigkeit suspendiert ist. Sodann wird das Material von der Flüssigkeit abgetrennt (bespielsweise in einer Zentrifuge), worauf die Flüssigkeit und das feste Material in entgegengesetzter Richtung den benachtbarten Abteilungen der Extraktionsvorrichtung zugeführt werden. Diese Systeme sind ziemlich kompliziert und aufwendig.

Das erfindungsgeraässe Verfahren zur kontinuierlichen Gegenstromextraktion von körnigem Material wird dadurch gekennzeichnet, dass eine Anzahl Portionen des Materials reihenweise in Abstand voneinander in einer Extraktionvorrichtung von dem Punkt, wo sie in die Vorrichtung gebracht werden, zu dem Punkt, wo sie die Vorrichtung verlassen, gleichzeitig die Vorrichtung durchlaufen in einer Reihe von Stufen, wobei jede Stufe für jede Portion hintereinander die nachtstehenden Phasen umfasst:

a) eine Komprimierungsphase, in der die Portion des Materials zu einem "komprimierten Bett" (packed bed) gemacht wird,

b) eine Sxtraktionsphase, in der ein Strom Extraktionsflüssigkeit während einer zuvor bestimmten Zeitdauer durch das Bett hindurch geführt wird,

c) eine Phase, in der das komprimierte Bett aufgebrochen wird,

d) eine Phase, in der das Material des aufgebrochenen Bettes über eine zuvor bestimmte Strecke näher zu dem Punkt geführt wird, wo es die Vorrichtung verlassen soll, worauf es in der Phase a) der nächsten Stufe wieder komprimiert wird.

Der Ausdruck "Extraktion" wird hier in äueserst breitem Sinne angewendet, d.h. dass dieser Ausdruck auch z.B. umfasst: das Auswaschen von Mutterlauge, die sich heftet an die Kristalle und sich befindet zwischen den Kristallen, welche in der Mutterlauge gebildet sind.

Durch das wechselweise Komprimieren, Aufbrechen und Viederkomprimieren der Bsttsn wird dis Kr.ralbildung völlig beseitigt oder sehr bedeutend verringert.

Bi* Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Gegenstromextrak-

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tion von körnigem Material, wie oben beschrieben, welche Vorrichtung gekennzeichnet wird durch:

a) eine Anzahl in Reihe miteinander verbundener Abteilungen, die sich dazu eignen, das Material in komprimiertem Zustand zu enthalten,

b) Organe zum Zuführen von Fortionen des zu extrahierenden Materials zu der "ersten" Abteilung der Vorrichtung,

c) Organe zum Entfernen des extrahierten Macsriais aus der "letzten" Abteilung der Vorrichtung,

d) Organe zum Zuführen von Extraktionsflüssigkeit zu der "letzten" Abteilung der Vorrichtung,

e) Organe zum Entfernen der angereicherten Extraktionsflüssigkeit aus der "ersten" Abteilung der Vorrichtung,

f) Organe in jeder der unter a) genannten Abteilungen für das Bilden, des losen Materials zu einem komprimierten Bett,

g) Organe, einen Strom Sxtraktionsflüssigkeit durch die unter a) ge meinten, in Reihe miteinander verbundenen Abteilungen hindurchzuführen,

h) Organe zum Aufbrechen des unter f) gemeinten komprimierten Bettes

in jeder Abteilung zu losem Material und i) Organe zum Befördern des losen Materials aus jeder Abteilung zu der folgenden Abteilung,

Eine Vorzugsausführungsform der Vorrichtung geaiäss der Erfindung umfasst:

a) eine zylindrische Umhüllung,

b) Organe, wie oben beschrieben unter b) - e) für die Einfuhr und die Entfernung von körnigem Material und der Extraktionsflüssigkeit in die bzw. aus der Umhüllung,

c) eine koaxial mit der unter a) gemeinten Umhüllung angeordnete Achse,

d) Organe zum Rotierenlassen der unter c) gemeinten Achse,

e) Organe zum in Axialrichtung Hin- und Herbewegen der unter c) gemeinten Achse,

f) eine Anzahl in Abstand voneinander an der unter c) gemeinten Achse angeordneter Teile, die je dazu geeignet sind:

i) ein komprimiertes Bett des Materials aufzubrechen, wenn die Achse rotiert wird und in Längsrichtung von dem Abführende räch dem Zufuhrende des kornigen Materials bewegt wird,

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ii) loses Material in Richtung des Abfuhrendes des körnigen Materials

zu befördern, und
iii) das Material zu unterstützen beim und nach dem Komprimieren zu einem Bett.

Mehr insbesondere können die oben unter f) gemeinten Teilse bestehen aus Scheiben, die

i) wie Kolben in die Umhüllung passen,

ii) versehen sind mit öffnungen, die während der Rotation körniges Material durchlassen können, und

iii) versehen sind mit Schrapporganen, die das komprimierte körnige Material über den ganzen Querschnitt der Umhüllung aufbrechen können, welche Schrapporgane an der Seite jeder Scheibe angeordnet sind, die am nächsten bei dem Punkt liegt, wo das Material der Vorrichtung zugeführt wird.-

Jede Scheibe kann beispielsweise mit einem oder mehreren Radialschlitzen mit einer Schneidekante unter dem Schlitz bzw unter den Schlitzen versehen sein. Durch die Schneidekante kann das komprimierte Bett gleichsam schichtweise "abgeschält" werden, wobei das abgeschälte Material durch den Schlitz oder die Schlitze gepresst wird.

Torzugsweise sind die unter f) gemeinten Teile derart ausgebildet, dass der Strom Extraktionsflüssigkeit über den ganzen Querschnitt der Umhüllung möglichst gleichmässig verteilt ist; bei Anwendung von Scheiben wird dies z.B. dadurch erreicht, dass gleichmässig verteilte Perforationen mit einem Durchmesser von beispielsweise 0,5-5 mm und in Abständen von beispielsweise 1-10 mm, abhängig von den Eigenschaften des extrahierenden Materials, angebracht werden.

Bei der Anwendung der erfindungsgemässen Vorrichtungen mit einer zylindrischen Umhüllung und mit wie Kolben passenden Scheiben, wie oben beschrieben,

a) befindet sich die Umhüllung vorzugsweise in Vertikallage, mit der Abfuhr für das körnige Material an der Oberseite,

b) ist die Länge jedes komprimierten Bettes vorzugsweise kleiner als der Abstand zwischen den Scheiben, und

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c) wird jedes komprimierte Bett vorzugsweise nur über einen Teil seiner Lange durch die Bewegung der Achse aufgebrochen.

Infolge der unter b) genannten Massnahme wird sich zwischen zwei aufeinanderfolgenden komprimierten Betten eine Schicht Extraktionsflüssigkeit befinden. In dieser Schicht Extraktionsflüssigkeit, die sich in Richtung der Schwerkraft bewegt, wird die Neigung bestehen, Konzentrationsunterschiede in dem Extrakt in senkrecht zu der Strömungsrichtung stehender Richtung zu beseitigen, welche Konzentrationsunterschiede durch Kanalbildung in dem komprimierten Bett gerade oberhalb dieser Schicht entstanden sein können.

Dadurch, dass jedes komprimierte Bett nur über einen Teil seiner Länge aufgebrochen wird, wie erwähnt unter c), wird vermieden, dass das Bett, während es abgeschält wird, mit der Achtse mitdreht.

Wie bereits erwähnt, umfasst das erfindungsgemässe Verfahren auch das "Auswaschen" einer Kristallmasse zur Entfernung von Mutterlauge zwischen den Kristallen. Insbesondere kann das Auswaschen von Kristallen, die ohne Zersetzung geschmolzen werden können, erfolgen durch Schmelzen dieser Kirstalle an dem Ende der Vorrichtung, an dem sie abgeführt werden, und Anwendung eines Teiles der beim Schmelzen· gebildeten Flüssigkeit als Extraktionsflüssigkeit.

Nach einer Ausführungsform der erfindungsgemässen Vorrichtung sind an dem Ende, wo die Kristalle die Vorrichtung verlassen sollen, Organe zum Schmelzen der Kristalle vorgesehen und Organe zum Zurückpressen eines Teiles der Schmelze der Reihe nach durch alle Abteilungen der Vorrichtung.

Das erfindungsgemässe Verfahren wird an Hand der Fig. 1 erläutert, in der eine schematische Wiedergabe eines Teiles der erfindungsgemässen Vorrichtung gezeigt wird.

In einer vertikalen zylindrischen Umhüllung 11 ist eine Achse 13 koaxial mit der Umhüllung angeordnet. An der Achse 15 sind perforierte

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Scheiben 14 angeordnet, weiche mit einem Radialschlitz und mit einen. Schaber versehen sind. Die Achse mit den Scheiben kann sowohl rotieren, wie sich in der Umhüllung auf- und abbewegen. Beim Anfang des Zyklus ruhen komprimierte Betten 15 der zu extrahierenden Teilchen auf den perforierten Scheiben. Zwischen den komprimierten Betten und den Unterseiten der Scheiben I4 befinden sich Extraktschiohten 16. Diese Anfangslage ist in Fig. 1 mit A bezeichnet worden.

Die Achse 13 mit den Scheiben I4 wird rotiert und gleichzeitig abwärtsbewegt. Die Betten I5 bleiben in ihrer ursprünglichen Lage, so dass die Extraktschichten 16 über die Scheiben kommen, wie in der Lage B gezeigt wird. Wenn die Achse mit den Scheiben weiterrotiert und abwärtsbewegt wird, werden die komprimierten Betten "abgeschält" und gelangen die abgeschälten Teilchen über die Scheiben, wo sie mit den Extraktschichten vermischt werden. Die Rotationsgeschwindigkeit und die Geschwindigkeit in Abwärtsrichtung der Achse mit den Scheiben werden derart koordiniert, dass der Abstand, über den die Achse mit den Seheiben sicii in einer einzigen vollständigen Umdrehung abwärtsbewegt, der Dicke der von den Betten abgeschälten Schicht gleich ist oder kleiner ist als diese.

Wenn in dieser Weise ein zuvor bestimmter Teil der Betten abgeschält worden ist, werden die rotierende Bewegung und die Abwärtsbewegung der Achse mit den Scheiben eingestellt. Das System befindet sich dann in der Lage C. Die von den Betten abgeschälten Teilchen befinden sich oberhalb der Scheiben. Die Teile der Betten, die in diesem Zyklus nicht abgeschält worden sind, befinden sich sofort unter den Scheiben. Sodann wird die.Achse mit den Scheiben aufwärtsbewegt, ohne dass sie rotiert wird. Durch den Druck, den der Extrakt auf die Betten ausübt, werden die Betten zusammengedrückt und wird der Extrakt durch die Scheiben gepresst, wobei sich unter den Scheiben neue Extraktschichten bilden. Über die Lage D erreicht das System die Lage E, die identisch ist mit der Anfangslage A.

Fig. 4 zeigt eine Draufsicht einer "Abschäl'-Scheibe mit einer Seitenansicht in Fig« 4A. Eine Metallscheibe 40 ist an der Achse 43 angeordnet und mit einem Abschälmesser 4I sowie mit einem Schlitz 42

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versehen, durch den das Material aufwärtsbewegt wird.

Die Erfindung wird an Hand der nachstehenden Beispiele näher erläutert. Die ersten zwei Beispiele beziehen sich auf die Extraktion von gemahlenem Röstkaffee; das dritte Beispiel bezieht sich auf das Abtrennen und Auswaschen von Eis aus einer Suspension von Eis und einer Saccharose-Lösung.

Beispiel I.

In der schematisch in Fig. 2 wxedergegebenen Vorrichtung werden je Stunde 9 kg an gemahlenem Röstkaffee mit einer mittleren Teilschengrösse von 1 mm extrahiert. Der zylindrische Teil der Kolonne 11 hat eine Länge von 1000 mm und einen Innendurchmesser von I50 mm. Die Verweilzeit des Kaffees in der Kolonne beträgt etwa 30 Minuten. Der Druck oben in der Kolonne 11 ist 10 at.

Aus einem Zufuhrbehälter 1 wird Kaffee mittels in Gehäusen 3 und 6 rotierenden und durch Motoren 4 und 7 angetriebenen Förderschnecken 2 und 5 kontinuierlich in die Kolonne 11 eingeführt. Die Förderschnecke 5 presst die Kaffeeteilchen in solcher Weise zusammen, dass kein Extrakt die Kolonne über die Schnecke 5 verlässt. Die Schnecke 5 ist mit einer geraden Achse 8 verbunden, auf welcher Achse Stifte montiert sind, die bewirken, dass der Kaffee lose in dem konischen unteren Teil der Kolonne komprimiert wird. Auf dem konischen unteren Teil der Kolonne 11 sind ortsfeste Stifte 10 montiert. Über die Leitung 17» die einen Hahn 18 aufweist, verlässt der Kaffee-extrakt mit einem Gehalt an loslichen Feststoffen von 40 Gew;$ die Kolonne in einer mittleren Menge von 5,75 kg/stunde. Der Kolonne wird Wasser mit einer Temperatur von 110 C in einer mittleren Menge von 13»5 kg/Stunde zugegeben über eine Leitung 19» die einen Hahn 20 aufweist. Oben in der Kolonne mischen sechs rotierende, durch einen Motor 22 angetriebene Stifte 21 die extrahierten Kaffeeteilchen kontinuierlich mit der Flüssigkeit in dem Kopf des Rohres. Die gebildete Suspension wird kontinuierlich einer Förderschnecke 23 zugeführt, welche Schnecke angeordnet ist in einem Gehäuse 24, das teilweise doppelwandig ausgebildet ist, wobei die Innenwand perforiert ist. Die Förderschnecke 23 wird durch einen Motor 25 angetrieben. In der Aussenwand befindet sich eine öffnung, an die eine zu einem Puffergefäss 27 führende Leitung 26 angeschlossen ist. Unter Einfluss des

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Bruckunterschied.es zwischen der Kolonne 11 und dem Puffergefäss 27 und des durch die Förderschnecke 23 in dem letzten Teil des Gehäuses aufgebauten Druckes werden die Kaffeeteilchen von der Flüssigkeit getrennt und wird die Flüssigkeit teilweise aus dem Kaffeesatz gepresst. Die Flüssigkeit strömt durch die perforierte Innenwand des Gehäuses 24 über die Leitung 26 nach dem Puffergefäss 27. Aus dem Puffergefäss 27 wird die Flüssigkeit über die Leitung 29, die mit einem Hahn JO versehen ist, durch die Pumpe 28 zu dem Kopf der Kolonne zurückgeführt. Die ausgepressten Kaffeeteilchen werden bei J2 aus dem Gehäuse 24 abgeführt. Die Achse 13 ist koaxial mit der Kolonne 11 angeordnet. Auf der Achse 13 sind Scheiben I4 in gegenseitigem Abstand von I50 mm montiert. Diese Scheiben, die wie Kolben in die Kolonne passen, sind versehen mit einem Rädialschlitz und mit einem Schaber. Die Achse mit den Scheiben kann durch den Antriebsmechanismus 31 sowohl rotiert wie auf- und abbewegt werden. Die Kolonne ist mit einem isolierenden Mantel 12 versehen.

In Fig. 2 ist die Achse mit den Scheiben in ihrer Höchstlage wiedergegeben. Die komprimierten Betten I5 liegen auf den Scheiben und die Extraktschichten 16 befinden sich oberhalb der komprimierten Betten. Die Achse mit den Scheiben wird rotiert und gleuchzeitig abwärtsbewegt. Infolgedessen werden die Extraktschichten zunächst gemischt, worauf eine Schicht von den komprimierten Betten abgeschält wird. Sobald die Achse ihre niederigste Lage erreicht hat, wird sie eingestellt. Die Achse hat sich dann 90 ^mm abwärtsbewegt. Während dieser Rotation sind die Hähne 18 und 20 geschlossen. Sodann wird die Achse mit den Scheiben hochbewegt, ohne dass sie rotiert wird. Es werden wieder Extraktschichten unter den Scheiben gebildet. Die Achse mit den Scheiben wird weiter aufwärtsbewegt, bis sie in ihre ursprüngliche Lage zurückgekehrt ist. In dem Augenblick, in dem die Achse in ihre Ausgangslage zurückgekehrt ist, werden die Hähne 18 und 20 geöffnet, so dass Extrakt aus der Kolonne entfernt und Wasser darin eingeführt werden kann. Die Achse mit den Scheiben bleibt während etwa fO Sekunden in ihrer Höchstlage. Sodann werden die Hähne 18 und 20 geschlossen und fängt der neue Zyklus an. Die'Gesamtdauer des Zyklus ist etwa 128 Sekunden.

In der beschriebenen Weise werden mehr als 95 fo der bei 11O⁰C extra-

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hierbaren Feststoffe aus dem Kaffee extrahiert.

Beispiel II.

In manchen Fällen kann es von Vorteil sein, das zu extrahierde Material in anderer Weise als in Beispiel I beschrieben in die Kolonne einzuführen. Manche Arten von gemahlenem Röstkaffee sind, abhängig von der Kaffeeart, des Röstgrades und etwaiger Torbehandlungen, schwer zu Befördern und zu Komprimieren. Diese Arten von gemahlenem Röstkaffee veranlassen leicht zu Brückenbildung. Diese Eigenschaft wird berücksichtigt in der zweiten Ausführungsform gemäss der Erfindung.

Nach dieser zweiten erfindungsgemässen Ausführungsform wird gemahlener Röstkaffee in solcher Weise komprimiert, dass einerseits kein Extrakt die Kolonne 11 über die Schnecke 5 verlassen kann, und andererseits der Kolonne ungehindert gemahlener Röstkaffee zugeführt werden kann.

Die geraeinte Ausführungsform der Vorrichtung ist schematisch in Fig. 2A wiedergegeben. Der in Fig. 2A nicht wiedergegebene Teil der Vorrichtung ißt identisch mit demselben in Fig. 2 wiedergegebenen Teil. Der in Beispiel I beschriebene Versuch wurde in der in Fig. 2A wiedergegebenen Vorrichtung wiederholt.

Nach Fig. 2A wird gemahlener Röstkaffee durch eine Schnecke 33 der Schnecke 34 zugeführt, welche den Kaffee teilweise komprimiert. Zwischen dem Gehäuse 35 der Schnecke 34 und dem konischen unteren Ende der Kolonne 36 befindet sich eine gerade zylindrische Buchse 37» deren Innendurchmesser dem des Gehäuses 35 gleich ist. Die Schnecke 34 ist mit einer geraden Achse 38 verbunden. Die Oberseite der Achse 38 befindet sich in gleicher Höhe wie die Oberseite der Buchse 37· Zwischen der Achse 38 und· der Buchse 37 befindet sich also eine zylinderförmige Schlitzöffnung 39· Der gemahlene Röstkaffee wird mittels der Schnecke 34 durch diese Öffnung 39 gepresst, wodurch der Kaffee derart komprimiert wird, dass einerseits der sich in der Kolonne 36 befindende Extrakt das Rohr nicht über die öffnung 39 verlassen kann und andererseits das Befördern des Kaffees ungehindert erfolgen kann. Das Bett, das von dem gemahlenen Röstkaffee in dem unteren Teil der Kolonne 36 gebildet wird, ist lose genug, um durch den Schaber, der sich an der Unterseite der unteren Schälscheibe befindet, abgeschält zu werden.

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Sowohl die Buchse 37 wie die gerade Achse 38 können' ersetzt werden durch eine Buchse bzw. Achse, die kurzer oder langer, dicker oder dünner, konisch zu- oder ablaufend ist, abhängig von dem Masse der Kompression des zu extrahierenden Materials, die in der öffnung 39 erreicht werden soll.

Die Extraktion wird weiter wie in Beispiel I beschrieben durchgeführt.

Beispiel III.

Der schematisch in Fig. 3 wiedergegebenen Vorrichtung werden je Stunde 47 kg einer Suspension von Eiskristallen in einer 40 Gew.^igen Saccharose-Lösung mit einem Eisgehalt von 30 Gew.fo und einer mittleren Eiskristallgrosse von 200 Mikron zugeführt. Die Verweilzeit des Eises in der Kolonne ist etwa 7»5 Minuten. Die Länge der Kolonne 1 ist 1250 mm und ihr Innendurchmesser ist 60 mm.

Koaxial mit der Kolonne ist eine Achse 2 angeordnet, auf der vier perforierte Scheiben 3 in gegenseitigem Abstand von 150 mm montiert sind. Jede Scheibe ist versehen mit einem Radialschlitz und einem Schaber. In einem Abstand von 150 mm unter der untersten Scheibe ist ein Doppelsieb 4 angeordnet, das gleichfalls mit einem Radialschlitz und einem Schaber unter diesem Schlitz versehen ist.

Unter dem Punkt, wo das Doppelsieb auf der Achse montiert ist, ist die Achse hohl. In diesem Punkt befindet sich in der Achse zwischen den zwei Sieben des Doppelsiebes eine öffnung 5· Die Achse mit den Scheiben kann durch den Antriebsmechanismus 6 sowohl rotiert wie auf- und abbewegt werden. In dem oberen Teil der Kolonne befinden sich zwei Reihen dampferhitzter Rohre 7 und 8 mit einem Aussendurchmesser von 8 mm und einem Innendurchmesser von 6 mm. Die obere Reihe 8 besteht aus vier Rohren, die untere Reihe 7 aus drei Rohren. Auf den unteren drei Rohren sind drei Kunststoffplatten 9 mit einer Dicke von 8 mm und einer Länge von 50 mm montiert. Diese Reihen dienen als Schmelzorgane für das Eis. Die Platten 9 sollen vermeiden, dass Schmelzwasser mit einer zu hohen Temperatur nach den zu waschenden Eisbetten strömt, und dass Kanalbildung durch Schmelzen der Betten auftritt.

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In dem unteren Teil der Kolonne sind drei Trennwände 10 mit einer Länge von 300 mm an der Wand angeordnet. Diese Trennwände stehen senkrech",- ;u der Wand und reichen 10 mm in die Kolonne. Die Trennwände dienen dazu, ein Rotieren des Eisbettes f unter dem Doppeltsieb 4 zu verhindern.

Die Suspension wird der Kolonne zugeführt über die Leitung 11, die mit einem Hann 12 versehen ist. Je Stunde werden etwa 55 &g Lösung mit einer Konzentration von 58 Gew.^ durch die Leitung 13 über das obere und das untere Hieb des Boppelsiebes 4» die Öffnung 5» die Achse 2 und den Hahn 13 abgeführt,

üben in der Kolonn·-- wird alles Bis (etwa 14 kg/stunde) durch die dampf erhitzten Reihen von Rohren 7 und 8 geschmolzen. Ein Teil des Schmelzwassers (etwa 12,5 kg/otunde) verlässt die Kolonne über die Leitung 14» die versehen ist mit einem Hahn 15 und einem Regelventil 16. Der Rest (etwa 1,5 kg/Stunde) des Schmelzwassers wird als Waschflüssigkeit angewendet .

Am Anfang des Zyklus befindet sich die Achse mit de?! Solieiber* in ihrer H I* cha t lage. Die komprimierten Eisbetten a, b, c, α und e be-finden sich να!" den perforierten Scheiben 3 und auf dem Doppelsieb 4· Auch befindet sich ein Eisbett f unmittelbar unter dem unteren Sieb des Doppelsiebes 4· Zwischen den komprimierten Betten befinden sich Flüssigkeitsschichten 17 mit einer Dicke von etwa 30 mm. Die Anfangslage wird, in Fig. 3 mit A wiedergegeben.

In der Anfangslage sind die Hähne 12, I3 und I5 geschlossen. Der Antriebsmechanismus 6 bewegt die Achse mit den Scheiben ohne diese zu rotieren abwärts über eine Strecke, die den Abständen zwischen den Eisbetten gleich ist, so dass am Ende dieser Bewegung jede Scheibe das unter ihr liegende Bett berührt. In dieser Weise wird das Eisbett f unter dem Doppelsieb 4 zusammengedrückt. Die dadurch aus dem Bett f gepresste Flüssigkeit strömt durch das Doppelsieb und oberhalb des Doppelsietes 4 bildet sich eine Flüssigkeitsschicht 18, welche dieselbe

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Hohe als die schon in der Kolonne vorhandenen Flüssigkeitsschichten I7 hat. Am Ende der Bewegung befindet sich die Achse mit den Scheiben in der Lage B.

Sodann wird die Achse mit den Scheiben durch den Antriebsmechanismus 6 rotiert und abwärtsbewegt über eine Strecke von etwa 40 mm (1/3 der Länge der komprimierten Betten). Dadurch wird der oberste Teil der Betten "abgeschält". Der abgeschälte Teil bewegt sich von unter den Scheiben bis über die Scheiben. Während dieser Bewegung bleiben die Hähne 12, I3 und 15 geschlossen. Am Ende der Bewegung befindet sich die Achse mit den Scheiben in die Lage C.

Sodann übt der Antriebsmechanismus eine Aufwärtskraft von etwa 2000 N auf die Achse mit den Scheiben aus. Der Hahn 15 bleigt geschlossen und den Schmelzorganen wird keine Wärme zugeführt. Diese Phase dauert 5 Sekunden. Am Anfang dieser Phase werden die Hähne 12 und I3 geöffnet. Während dieser Phase, die in Fig. 3 dem Übergang von der Lage C in die Lage D entspricht, werden neue Schichten (a¹, b¹, c¹, d', e¹) an den Unterseiten aller komprimierten Betten (a, b, c, d, e) über dem Doppelsieb zusammengedrückt.

Die durch das Zusammendrücken ausgepresste Flüssigkeit wird abwärts durch die Scheiben gepresst und bildet neue Flüssigkeitsschichten zwischen den neu gebildeten Betten. In dieser Phase wird die Suspension unter einem Druck von 3 at in die Kolonne eingeführt durch die Leitung 11 über den offenen Hahn 12. Das Bett f unter dem Doppelsieb 4 dient als Filter, durch das wohl die Lösung aber keine Eiskristalle passieren können.

Die Lösung strömt durch die öffnung 5» die Achse 2 und den offenen Hahn 13 in einen unter Atmosphärendruck stehenden Raum und das zurückgebliebene Eis baut das komprimierte Bett f weiter auf.

In der folgenden Phase, die dem Übergang von der Lage D in die Lage E nach Fig, 3 entspricht, wird die Aufwärtskraft von etwa 2000 N auf die

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Achse mit den Scheiben aufrechterhalten, bleiben die Hähne 12 und offen und wird die Zufuhr von Suspension in die Kolonne unter einem Druck von 3 at fortgesetzt. Das Bett f dient nach wie vor als Filter, so dass die Abfuhr von Flüssigkeit und der Aufbau des Bettes f fortgesetzt wird, wie oben beschrieben. In dieser Phase werden die Schmelzorgane 7 und 8 an der Innenseite durch Dampf erhitzt, wodurch der oberste Teil des Eisbettes a geschmolzen wird. Der Gehalt an löslichem Feststoff des Schmelzwassers wird mit einem kontinuierlichen Refraktometer gemessen.

Ein Teil des Schmelzwassers wird sofort über die Leitung 14 und den offenden Hahn 15 abgeführt. Das kontinuierliche Refraktemeter regelt den Stand des Regelventils 16 derart, dass der Gehalt an löslichem Feststoff des Schmelzwassers auf 0,1 Gew.% gehalten wird. Der Rest des Schmelzwassers wird zum Waschen der Eisbetten a, b, c, d, und e angewendet. Die Lösung, die zwischen den Eiskristallen der Eisbetten über dem Doppelsieb ausgewaschen ist, wird in dieser Phase nach dem unter Atmosphärendruck stehenden Raum abgeführt durch das obere 'Sieb des Doppelsiebes 4 durch die öffnung 5» öLie Achse 2 und den offenen Hahn 13.

Am Ende dieser Bewegung ist die Achse in ihren Höchstlage zurückgekehrt. Diese Lage wird in Fig. 3 mit E angegeben. Die Hähne 12, 13 und 15 werden wieder geschlossen und die Wärmezufuhr nach den Schmelzorganen abgeschlossen. Das System ist in die Lage A zurückgekehrt und ein neuer Zyklus kann anfangen.

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Claims

ANSPREUCH E.

1. Verfahren zur kontinuierlichen Gegenstromextraktion von körnigem Material, dadurch gekennzeichnet, dass eine Anzahl Portionen des Materials reihenweise in Abstand voneinander in einer Extraktionvorrichtung von dem Punkt, wo sie in die Vorrichtung gebracht werden, zu dem Punkt, wo sie die Vorrichtung verlassen, gleichzeitig die Vorrichtung durchlaufen in einer Reihe von Stufen, wobei jede Stufe für jede Portion hintereinander die nachstehenden Phasen umfasstt

b) eine Extraktionsphase, in der ein Strom Extraktionsflüssigkeit während einer zuvor bestimmten Zeitdauer durch das Bett hindurch geführt wird,

c) eine Phase, in der das komprimierte Bett aufgebrochen wird,

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch:

a) eine Anzahl in Reihe miteinander verbundener Abteilungen, die sich dazu eignen, das Material in komprimierten Zustand zu enthalten ,

b) Organe zum Zuführen von Portionen des zu extrahierenden Materials zu der "ersten" Abteilung der Vorrichtung,

c) Organe zum Entfernen des extrahierten Materials aus der "letzten" Abteilung der Vorrichtung,

d) Organe zum Zuführen von Extraktionsflüssigkeit zu der "letzten" Abteilung der Vorrichting,

f) Organe in jeder der unter a) genannten Abteilungen für das Bilden des losen Materials zu einem komprimierten Bett,

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g) Organe, einen Strom Extraktionsflüssigkeit durch die unter a) geraeinten, in Reihe miteinander verbundenen Abteilungen hindurchzuführen,

h) Organe zum Aufbrechen des unter f) gemeinten komprimierten Bettes in "jeder Abteilung zu losem Material und

i) Organe zum Befördern des losen Materials aus jeder Abteilung zu der folgenden Abteilung.

Vorrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch?

a) eine zylindrische Umhüllung,

b) Organe, wie in Anspruch 2 beschrieben unter b) - e) für die Einfuhr und die Entfernung von körnigem Material und der Extraktionsflüssigksit in die bgw. aus der Umhüllung,

c) eine koaxial mit der unter a) gemeinten Umhüllung angeordnete Achse,

d) Organe zum Rotierenlassen der unter c) gemeinten Achse,

f) eine Anzahl in Abstand voneinander an der unter c) gemeinten Achse angeordneter Teile, die je dazu geeignet sind j

i) ein komprimiertes Bett des Materials aufzubrechen, wenn die Achse rotiert wird und in Längsrichtung von dem Abführende nach dem Zufuhrende des kornigen Materials bewegt wird, ii) loses Material in Richtung des Abfuhrendes des körnigen Materials zu befördern, und

iii) das Material zu unterstützen beim und nach dem Komprimieren zu einem Bett.

Vorrichtung nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, dass die unter f) gemeinten Teilse Scheiben sind, die»
i) wie Kolben in die Umhüllung passen,
ii) versehen sind mit Offnungen, die während der Rotation körniges Material durchlassen können, und

iii) versehen sind mit Schrapporganen, die das komprimierte körnige Material über den ganzen Querschnitt der Umhüllung aufbrechen können, welche Schrapporgane an der Seite "jeder Scheibe angeordnet sind, die am nächsten bei-dem Punkt liegt, wo das Material

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der Vorrichtung zugeführt wird.

Verfahren nach Anspruch 1, durchgeführt in einer Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4» dadurch gekennzeichnet, dass

a) die Umhüllung sich in Vertikallage befindet mit der Abfuhr für das Material an der Oberseite,

b) die Länge jedes komprimierten Bettes kleiner ist als der Abstand zwischen den in Anspruch 3 under f) gemeinten Teilen, und

C-) jedes komprimierte Bett nur über einen Teil seiner Länge durch die Bewegung der Achse, wie gemeint in Anspruch 3 under f) - i) aufgebrochen wird.

Verfahren nach Anspruch 1 oder 5» zum Auswaschen einer Masse von Kristallen, die ohne Zersetzung geschmolzen werden können, dadurch gekennzeichnet, dass die Kristalle geschmolzen werden an dem Ende der Vorrichtung, wo sie abgeführt werden, und ein Teil der beim Schmelzen gebildeten Flüssigkeit als Extraktionsflüssigkeit angewendet wird.

Vorrichtung nach den Ansprüchen 2-4, angepasst zum Waschen einer Masse von Kristallen, die ohne Zersetzung geschmolzen werden können, dadurch gekennzeichnet, dass an dem Ende der Vorrichtung, wo die Kristalle die Vorrichtung verlassen sollen, Organe zum Schmelzen der Kristalle vorgesehen sind und Organen zum Zurückpressen eines Teiles der Schmelze der Reihe nach durch alle Abteilungen der Vorrichtung.

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