DE2923854C2 - - Google Patents

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Douwe Egberts Koninklijke Tabaksfabriek Koffiebranderijen Theehandel NV
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    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/22Treatment of water, waste water, or sewage by freezing
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/004Fractional crystallisation; Fractionating or rectifying columns
    • B01D9/0045Washing of crystals, e.g. in wash columns
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/02Crystallisation from solutions
    • B01D9/04Crystallisation from solutions concentrating solutions by removing frozen solvent therefrom

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen von in einer wäßrigen Lösung suspendierten Eiskristallen aus der wäßrigen Lösung und zum Waschen der Eiskristalle mit einer wäßrigen Waschflüssigkeit, wobei durch Entziehen von Lösung aus der Suspension ein gepacktes Bett von Eiskristallen gebildet wird, das einer kontinuierlichen Fortbewegung unterzogen wird, während innerhalb des gepackten Bettes eine Waschfront zwischen der wäßrigen Lösung und der wäßri­ gen Waschflüssigkeit gebildet wird, sowie eine Vorrichtung zum Durchführen dieses Verfahrens.
Derartige Suspensionen werden in individuellen Prozessen bzw. Verfahren verwendet, um entweder die wäßrige Lösung als Produkt zu gewinnen und die Eiskristalle zu entfernen, oder die Eiskristalle als Produkt zu gewinnen und die wäßri­ ge Lösung zu entfernen. Die Gefrierkonzentration wäßriger Flüssigkeiten ist in der Nahrungsmittelindustrie beispiels­ weise für Fruchtsäfte, Bier, Wein und Kaffee-Extrakt be­ kannt; daneben ist auch die Gefrierkonzentration von See­ wasser zur Gewinnung von Süßwasser bekannt, indem die Sole entfernt und die Eiskristalle gewonnen und geschmolzen wer­ den.
Aus der US-PS 35 87 859 ist zum Herstellen von Süßwasser aus Seewasser eine kontinuierlich arbeitende Waschkolonne mit Festbett bekannt. Es wird dort in der Waschkolonne ein poröses Bett aus Teilchen (Eiskristallen) gebildet und das flüssige Medium (Sole) über eine mit Siebgase versehene, zwischen den Enden der Waschkolonne angeordnete Öffnung aus der Kolonne entfernt, d. h., die Flüssigkeit strömt über die Öffnungen ab. Um das Verdrängen des flüssigen Mediums aus den Räumen zwischen den Teilchen zu erreichen, wird während der kontinuierlichen Bewegung des porösen Bettes durch die Kolonne an einem Ende der Kolonne eine Waschflüssigkeit zugeführt. Die Kolonne weist eine Steuerung auf, die ab­ hängig von den Flüssigkeitsbrücken an den Enden des porösen Bettes und dem Druck an der mit Siebgaze versehenen Öffnung eine maximale Geschwindigkeit für das Entfernen der Teil­ chen am Abfuhrende der Kolonne einstellt.
Allerdings hat es sich herausgestellt, daß einerseits das Einfrieren der Siebgaze und ein davon bewirkter Stillstand des Prozesses nicht zu vermeiden ist und andererseits Ver­ luste entstehen, die durch das Mischen der wäßrigen Lösung zwischen den Eiskristallen und der Waschflüssigkeit verur­ sacht werden. Die Verluste vergrößern sich durch sich im Bett der Eiskristalle ausbildende Kanäle, über die Wasch­ flüssigkeit entweicht. Das bedeutet beispielsweise für ein­ zudickende flüssige Nahrungsmittel, daß sich die Eindickung teilweise zurückbildet, und für das Entsalzen von Seewasser durch Mischung mit der eingedickten Sole, die entfernt wird, daß Süßwasser verlorengeht. Zudem verursacht bis zur Siebgaze gelangende Waschflüssigkeit Verstopfungen, da die Waschflüssigkeit einen höheren Gefrierpunkt als die einge­ dickte Lösung besitzt; die Siebgaze wird nämlich durch die eingedickte Lösung abgekühlt, so daß die mit der Siebgaze in Berührung kommende Waschflüssigkeit gefriert und diese dadurch verstopft. Als zentrales Problem hat sich somit herausgestellt, daß nicht verhindert werden konnte, daß Waschflüssigkeit die Siebgaze erreicht und sich Kanäle im gefüllten Bett ausbilden.
Zwar ist durch die DE-OS 28 00 540 bereits eine ziemlich gut funktionierende Waschkolonne bekanntgeworden, mit der sich allerdings die erwähnten Probleme auch nicht völlig ausschließen ließen, mit der Folge von Betriebsstörungen. Als Grund für die auftretenden Störungen wurde schließlich erkannt, daß das gepackte Bett von Eiskristallen beim Er­ reichen der Waschfront nicht gewünscht homogen war, was insbesondere von stationären und fortschreitenden, inner­ halb des gepackten Bettes von Eiskristallen angeordneten Schaufeln hervorgerufen wurde, die einer ausreichenden Homo­ genisierung des Bettes in radialer Richtung entgegenwirk­ ten. Da nun diese Einbauten sehr nah an die Waschfront heranreichten, hatte das Bett keine Gelegenheit, sich unge­ stört zu homogenisieren, bevor es die Waschfront erreicht hatte. Die Folge waren Kanalbildungen und Destabilisierun­ gen der Waschfront.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, mit der sich die Nachteile bekannter Gefrierkonzentrationsprozesse beseitigen lassen und insbesondere das Zufrieren und die Kanalbildung verhin­ dert werden, so daß ein weitestgehend verlustfrei verlaufen­ der Prozeß gewährleistet ist.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe verfahrensmäßig dadurch gelöst, daß das gepackte Bett derart gebildet und weiter fortbewegt wird, daß die Eiskristalle vor dem Erreichen der Waschfront gleichmäßig über den Querschnitt des gepackten Bettes verteilt sind, so daß für die Flüssigkeit keine radialen Unterschiede im Strömungswiderstand auftreten und die zwischen der wäßrigen Lösung und der wäßrigen Wasch­ flüssigkeit gebildete Waschfront in einer Ebene senkrecht zur Bewegungsrichtung des gepackten Bettes liegend und an­ nähernd stillstehend gehalten wird. Das besonders schonende und vergleichmäßigende Ausbilden des gepackten Bettes sowie das störungsfreie Weiterverschieben dieses gepackten Bettes führen zu einer völligen Homogenität, bis das gepackte Bett die Waschfront erreicht hat, in der jegliche Flüssigkeits­ strömungen unterbunden werden. Durch die radial homogenen Eiskristallschichten im Bereich der Waschfront läßt sich weiterhin eine bis dahin als unvermeidbar hingenommene star­ ke Krümmung der Waschfront vermeiden, da die in der Ebene senkrecht zur Bewegungsrichtung völlig homogenisierte Wasch­ front in dieser Ebene keine Druckunterschiede der flüssig­ keit aufweist.
Die Waschkolonne weist bevorzugt einen in Raumabschnitten der Waschfront an eine erste Antriebswelle angeschlossenen zylindrischen Körper und einen darunter angeordneten, an eine zweite Antriebswelle angeschlossenen, mit Schaufeln, Stiften und Filtern bestückten zylindrischen Körper auf. Das gepackte Eisbett läßt sich damit unabhängig vom Schlepp­ effekt der strömenden wäßrigen Lösung fortbewegen, da die an der unteren Welle der zweigeteilten Antriebswelle ange­ ordneten Schaufeln und Stifte beim Rotieren der Welle der eingedickten Suspension von Eiskristallen eine Verschie­ bungsbewegung erteilen. Die voneinander unabhängige und be­ liebig variierbare Rotationsbewegung der zylindrischen Kör­ per, insbesondere des unteren, mit Schaufeln und Stiften versehenen zylindrischen Körpers, unterstützt wegen des kon­ tinuierlichen Erneuerns der den Schaufeln und Stiften be­ nachbarten Schicht das Homogenisieren des gepackten Eis­ bettes.
Die Schaufeln können vorzugsweise perforiert sein und einen Innenraum aufweisen, der mit einer Leitung in der rotierba­ ren Welle verbunden ist. Die Suspension läßt sich hierbei über die Leitung der rotierbaren Welle zuführen und die wäßrige Lösung über die bevorzugt mit Siebgaze versehenen, als Filter ausgebildeten Schaufeln entziehen.
Auf der Zufuhrseite der Waschkolonne läßt sich vorteilhaft im Boden des zylindrischen Raumes ein Filter anordnen und die das gepackte Eisbett fortbewegenden Mittel als in einer Ebene senkrecht zur Achse des zylindrischen Raumes rotier­ bare Schaufeln ausbilden. Die Suspension wird dem zylin­ drischen Innenraum der Waschkolonne in diesem Fall über den Boden zugeführt, der mit einer Siebgaze bestückt sein kann, so daß sich die wäßrige Lösung über den als Filter ausge­ bildeten Boden entziehen läßt; die Siebgaze läßt sich alter­ nativ in der Zylinderwand der Waschkolonne, insbesondere nahe des Bodens anbringen. Die sich im unteren Zylinderteil anhäufenden Eiskristalle stauen andere Eiskristalle nach oben, so daß sich ein von den senkrecht zur Achse rotieren­ den Schaufeln unterstütztes Fortbewegen des gepackten Eisbettes in Richtung auf die Waschfront ergibt, die die Grenzfläche zwischen der wäßrigen Lösung und der Wasch­ flüssigkeit darstellt und durch Steuern des Druckes der eintretenden Suspension und des Druckes der Waschflüssig­ keit auf nahezu konstantem Niveau gehalten werden kann, beispielsweie durch Kontrolle über zwei in kurzem Abstand voneinander in der Waschfront angeordneten Temperatur­ fühlern.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines in der Zeich­ nung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert. In der Zeichnung zeigt
Fig. 1 ein Flußschema einer Anlage zum Abtrennen von in einer wäßrigen Lösung suspendierten Eiskristallen aus der wäßrigen Lösung und zum Waschen der Eis­ kristalle mit einer wäßrigen Waschflüssigkeit;
Fig. 2 eine Ausführung einer zylindrischen Waschkolonne, im Querschnitt dargestellt;
Fig. 3 eine Draufsicht auf einen im unteren Teil der Waschkolonne angeordneten, mit Prozeßelementen be­ stückten zylindrischen Körper, entlang der Linie III-III von Fig. 2 geschnitten; und
Fig. 4 einen Schnitt entlang der Linie IV-IV des Gegen­ standes gemäß Fig. 3.
In dem in Fig. 1 dargestellten Flußschema kennzeichnet die Ziffer 1 das Zuführen einer Suspension von Eiskristallen, die Ziffer 2 das Entziehen der wäßrigen Lösung der Suspen­ sion, wobei die wäßrige Lösung in Pfeilrichtung 3 abgeführt wird, so daß eine eingedickte Suspension zurückbleibt. An der mit Ziffer 4 gekennzeichneten Position wird die einge­ dickte Suspension homogenisiert, bei 5 ein gepacktes Eis­ bett gebildet, das durch eine stillstehende, mit 6 beziffer­ te Schicht wäßriger Lösung bis zu einer Waschfront 7 fortbe­ wegt wird. In dem mit 8 bezifferten Bereich bewegt sich das gepackte Eisbett durch eine nahezu stillstehende Schicht Waschflüssigkeit, in der sich üblicherweise ein fester, poröser Eispfropfen des gepackten Eisbettes bildet, der an der mit Ziffer 9 gekennzeichneten Position zerkleinert und das Zerkleinerungsprodukt bei Ziffer 10 weggespült und in Pfeilrichtung 11 abgeführt wird. Von den zuvor aufgezählten Vorgängen können einige praktisch gleichzeitig auftreten bzw. durchgeführt werden, wobei jedoch immer zu beachten ist, daß die in die Waschfront gelangende eingedickte Suspension homogen gepackt ist und somit eine flache, nicht gekrümmte Waschfront senkrecht auf der Achse der Wasch­ kolonne gebildet werden kann.
Eine zylindrische Umhüllung 17 einer Waschkolonne weist eine Bodenplatte 18 und eine Abdeckplatte 19 auf. Im Inne­ ren der Umhüllung 17 befindet sich ein mit einer Welle 21 verbundener zylindrischer Körper 20; die Antriebswelle 21 lagert in einer Halterung 22, die mit Bolzen an der Abdeck­ platte 19 befestigt ist. Eine Welle 24 eines zweiten zylin­ drischen Körpers 23 greift mit einem Zahnrad 25 in ein von einem Motor 27 angetriebenes Zahnrad 26 ein. Der zylindri­ sche Körper 23 trägt hohl ausgebildete geneigte Schaufeln 28, die an ihrer oberen Fläche mit einer Siebgaze 29 versehen sind. Die Hohlschaufeln 29 sind an eine Leitung 29′ der Antriebswelle 24 angeschlossen. Der zylindrische Körper 23 ist mit Stiften 30 bestückt, die mit Vertikal­ schaufeln 31 der Umhüllung 17 korrespondieren.
Zum Zerkleinern des gepackten Eisbettes weist oberhalb der Waschfront eine als Schaber dienende Scheibe 32 Messer 33 und Schlitze 34 auf. Die Scheibe 32 ist an einem zylin­ drischen Körper 35 angeordnet, der mit einem Zahnrad 37 in ein von einem Motor 39 angetriebenes Zahnrad 38 eingreift.
Die Suspension von Eiskristallen strömt über eine in Nähe des Bodens 18 angeordnete Leitung 40 in den zylindrischen Innenraum der Umhüllung 17 und wird dort durch die mit den Schaufeln 31 korrespondierenden Stifte 30 in Bewegung gehal­ ten, um ein Ablagern der Kristalle zu vermeiden. Wäßrige Lösung wird über die Siebgaze 29 entzogen und über die Hohl­ schaufeln 28 und die Leitung 29′ abgeführt; eine ein­ gedickte Suspension bleibt auf der Oberfläche der Siebgaze 29 zurück. Das Rotieren des Körpers 23 mit den Schaufeln 28 bewirkt ein Zusammenpacken und Steuern der eingedickten Suspension in einem Ringraum 41 oberhalb der unteren An­ triebswelle 24. Eine strichpunktierte Linie 42 kennzeichnet die Waschfront, die die Trennfläche zwischen dem Ringraum 41, in dem die Flüssigkeit aus wäßriger Lösung besteht, und einem Raum 36, in dem die Flüssigkeit aus Waschflüssigkeit (normalerweise Wasser) besteht, darstellt. Abhängig von einem bestimmten Temperaturunterschied zwischen der wäßri­ gen Lösung und der Waschflüssigkeit halten Temperaturfühler 57 und 58 die Bewegungen der Waschfront innerhalb enger Grenzen. Zum Ausgleichen möglicher Temperaturunterschiede läßt sich die Waschfront verändern, d. h. hinauf- oder hinab­ bewegen, wozu über einen elektrischen Impuls einer mit den Fühlern 57, 58 gekoppelten Steuereinheit 59 ein Ventil 60, übe das Wasser aus der Waschfront abfließen kann, mehr oder weniger weit öffnet oder völlig schließt.
Zum Zerkleinern des meist festen, porösen Eispfropfens im Raum 36 rotiert die Scheibe 32 mit den daran angeordneten Messern 33. Die zerkleinerten Teilchen gelangen über die Schlitze 34 in einen Raum 43. Mit Hilfe einer Pumpe 44 wird die Waschflüssigkeit über einen Leitungsanschluß 45 in den Raum 43 gepumpt. Dabei werden die Eisteilchen durch eine Lei­ tung 46 in eine nachgeordnete Schmelzvorrichtung 47 ge­ spült. Zum Fixieren der Waschfront ist es erforderlich, daß die das System über das Ventil verlassende Menge Wasser gleich der über die Scheibe bzw. den Schaber 32 abgeführten Menge Eis ist. Sinkt die Waschfront ab, wird das Ventil 60 etwas weiter geöffnet, so daß mehr Wasser abströmen kann, und umgekehrt; auf diese Weise läßt sich eine konstante Lage der Waschfront einhalten.
Wie in Fig. 3 dargestellt, sind die geneigten Hohlschaufeln 28 bis auf einen freibleibenden Rand mit Siebgaze 29 ver­ sehen. Die zugeführte Suspension kann sich durch den je­ weils zwischen zwei geneigten Schaufeln 28 gebildeten Raum 48 fortbewegen. Die Schaufeln 28 sind an dem zylindrischen Körper 23 in einer Kreisnut 49 befestigt. Das Innere der geneigten Hohlschaufeln ist über Kanäle 50 mit der Kreisnut 49 verbunden. Der zylindrische Körper 23 ist mittels einer in die Welle 51 bzw. 24 eingreifenden Nase lagesicher festgelegt. Die zentrale Leitung 29′ der Welle ist über einen Kanal 53 an die Kreisnut 49 angeschlossen.
Eine Außenfläche bzw. ein Boden 54 der Schaufel 28 weist in Längsrichtung Kämme 55 auf, an denen die Siebgaze 29 be­ festigt ist. Die wäßrige Lösung kann durch Öffnungen 56 der Kämme 55 hindurchtreten. Der mit den Schaufeln bestückte zylindrische Körper 23 ist über die Kreisnut 49 mit den Kanälen 50 sämtlicher Schaufeln 28 verbunden, so daß die aus allen Schaufeln zugeführte gesammelte Flüssigkeit über den zentralen Kanal 29′ abströmen kann.

Claims (4)

1. Verfahren zum Abtrennen von in einer wäßrigen Lösung suspendierten Eiskristallen aus der wäßrigen Lösung und zum Waschen der Eiskristalle mit einer wäßrigen Waschflüssigkeit, wobei durch Entziehen von Lösung aus der Suspension ein gepacktes Bett von Eiskristallen gebildet wird, das einer kontinuierlichen Fortbewegung unterzogen wird, während innerhalb des gepackten Bettes eine Waschfront zwischen der wäßrigen Lösung und der wäßrigen Waschflüssigkeit gebildet wird, da­ durch gekennzeichnet, daß
  • 1. das gepackte Bett derart gebildet und weiter fort­ bewegt wird, daß die Eiskristalle vor dem Errei­ chen der Waschfront gleichmäßig über den Quer­ schnitt des gepackten Bettes verteilt sind, so daß für die Flüssigkeit keine radialen Unterschie­ de im Strömungswiderstand auftreten und
  • 2. die zwischen der wäßrigen Lösung und der wäßrigen Waschflüssigkeit gebildete Waschfront in einer Ebene senkrecht zur Bewegungsrichtung des gepack­ ten Bettes liegend und annähernd stillstehend ge­ halten wird.
2. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach An­ spruch 1, gekennzeichnet durch einen in Raumabschnit­ ten (41, 36) der Waschfront an eine erste Antriebswel­ le (21) angeschlossenen zylindrischen Körper (20) und einen darunter angeordneten, an eine zweite Antriebs­ welle (24) angeschlossenen, mit Schaufeln (28, 38), Stiften (30) und Filtern (29) bestückten zylindrischen Körper (23).
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Schaufeln (28) perforiert sind und einen Innen­ raum (50, 56) aufweisen, der mit einer Leitung (29′) in der rotierbaren Welle (24) verbunden ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß auf der Zufuhrseite im Boden des zylindrischen Raumes ein Filter angeordnet ist und daß die das ge­ packte Eisbett fortbewegenden Mittel in einer Ebene senkrecht zur Achse des zylindrischen Raumes rotier­ bare Schaufeln sind.
DE19792923854 1978-06-23 1979-06-13 Verfahren und vorrichtung zum abtrennen der in einer suspension von eiskristallen in einer waessrigen loesung vorhandenen eiskristalle der waessrigen loesung und zum waschen der eiskristalle mit einer waessrigen waschfluessigkeit Granted DE2923854A1 (de)

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