NL8105872A - Waskolom. - Google Patents

Description

: * VO 2612

Titel: Waskolom.

üit de Nederlandse octrooiaanvrage 7904919 is een waskolom met scherp stabiel wasfront bekend, in het bijzonder voor de afscheiding van ijskristallen uit een suspensie daarvan in een waterige oplossing.

Het viel te verwachten, dat van dezelfde principes voor het creëren 5 van een scherp, stabiel wasfront gebruik zou kunnen worden gemaakt voor de afscheiding van een willekeurige vaste chemische stof uit een suspensie daarvan in een moederloog. Bij de afscheiding van ijskristallen uit een waterige oplossing1 heeft men normaliter te maken met een systeem, dat chemisch neutraal is ten opzichte van constructie-10 onderdelen, die drukbestendig, elektrisch isolerend en bij voorkeur doorzichtig zijn. In de praktijk kan daarom voor de buitenwand van de waskolom gebruik worden gemaakt van een kunststof, zoals Perspex (poly-methylmethacrylaat), dat relatief goedkoop met een grote wanddikte leverbaar is. Dergelijk materiaal kan echter voor de behandeling van 15 vele chemische stoffen niet worden toegepast, daar het aangetast zou worden. Er moet dan glas worden gebruikt. Bij pogingen om chemische stoffen af te scheiden in een waskolom met een glazen buitenwand bleken zich echter onverwachte moeilijkheden voor te doen en met name bleek het onmogelijk om een stabiel wasfront te creëren. Bij nader 20 onderzoek werd verrassenderwijze gevonden, dat deze moeilijkheden niet zijn toe te schrijven aan de verschillen tussen de fysische eigenschappen van de vaste, normaliter kristallijne chemische stoffen en die van ijskristallen, maar geheel worden veroorzaakt door het gebruik van glas voor de buitenwand van de waskolom. Bij het onderzoek kwam het 25 volgende aan het licht.

Glas is veel beter warmtegeleidend dan de genoemde kunststoffen, welke eigenschap problemen bleek te veroorzaken, omdat bij de betrokken chemische systemen veelal temperaturen moeten worden gebruikt, die belangrijk van de omgevingstemperatuur afwijken. Een tweede probleem 30 bleek verband te houden met de noodzakelijke grote wanddikte van het glas, die nodig is om de overdrukken bij het wasproces, die normaliter tussen 1 en 9 atm liggen, te weerstaan. Glas van grote dikte is moeilijk leverbaar met de geringe dimensionele toleranties, die bij de genoemde kunststoffen weinig problemen opleveren. Omdat de mechanische 35 sterkte van glas geringer is dan die van de genoemde materialen, die 8105872 * < -2- gebruikt kunnen worden indien ijskristallen uit een waterige moederloog moeten worden afgescheiden/ moet glas met een relatief grote dikte worden toegepast. Een en ander leidt tot het volgende.

Door warmteuitwisseling met de omgeving kan in het gepakte bed 5 de temperatuur vlak bij de wand van de waskolom afwijken van die van het meer naar binnen gelegen deel van het gepakte bed. Er blijken zich aan de wand ongewenste smeltverschijnselen of kristallisatieverschijn-selen. voor te doen, die in radiale richting porositeitsverschillen veroorzaken. Deze porositeitsverschillen manifesteren zich in een niet-10 vlakke vorm van het wasfront. Zoals in de Nederlandse octrooiaanvrage 7904919 wordt uiteengezet, is juist de vlakheid van het wasfront, dat loodrecht op de as van de waskolom moet staan, van. essentieel belang voor de stabiliteit van het wasfront. Wordt daaraan niet. streng voldaan, dan treedt o.m. "kanaalvorming" op met alle consequenties daar-15 van, zoals in de Nederlandse octrooiaanvrage 7904919 uiteengezet.

Deze kanaalvorming en in het algemeen de instabiliteit van het wasfront blijken verrassenderwijze bovendien in de hand te worden gewerkt door kleine onregelmatigheden in de wanddikte en in het binnenoppervlak van de wand eh door warmtetransport via het glas, waardoor warmteuitwisse-20 ling optreedt tussen de moederloog plus vastestofdeeltjes enerzijds etcfe wasvloeistof (die in het algemeen zal bestaan uit de smelt van de af te scheiden vaste chemische stof) plus vastestofdeeltjes anderzijds, welke onregelmatigheden en warmteuitwisseling des te groter zijn naarmate de wand dikker is.

25 Samenvattend werd het volgende gevonden: a) Voor de behandeling van de meeste chemische, in het bijzonder organische stoffen is een glazen wand van de werkruimte van de waskolom noodzakelijk in verband met de vereiste chemische bestendigheid? 30 b) in verband met de relatief geringe sterkte van glas en de overdruk, die in de waskolom nodig is om het bed voldoende samen te pakken, moet het glas een relatief grote dikte hebben; c) door het relatief grote warmtegeleidingsvermogen van glas is de warmteuitwisseling met de omgeving, in radiale richting via het 35 glas, aanzienlijk; 8105872 t * -3- d) door dit warmtegeleidingsvermogen, vooral gekoppeld met de aanzienlijke glasdikte, speelt warmtetransport via het glas een rol, waardoor storende warmteuitwisselingsverschijnselen worden veroorzaakt? e) holle glazen cilinders zijn moeilijk met geringe dimensionele tole-5 ranties leverbaar, en dit geldt temeer naarmate de glasdikte en de cilinderdiameter groter zijn; f) geringe verschillen in wanddikte en onregelmatigheden van het binnenoppervlak van de wand werken kanaalvorming in de hand; g) de effecten c, d en f leiden tot instabiliteit van het wasfront.

10 Genoemde problemen worden door de uitvinding opgelost.

De uitvinding heeft betrekking op een waskolom voor de continue scheiding tussen enerzijds een in een vloeibaar meercomponentensysteem ontstane vaste chemische stof en anderzijds de moederloog, waarin deze stof is gesuspendeerd, omvattende een cilindervormige wand, die een 15 werkruimte naar buiten af grenst, middelen om de suspensie in de werkruimte toe te voeren, middelen in de werkruimte om moederloog uit de suspensie af te voeren onder retentie van de vaste chemische stof, middelen om in de werkruimte een gepakt bed van de vaste chemische stof te vormen onder een absolute druk, die groter is dan 1 atm, midde-20 len om dit gepakte bed continu in axiale richting in de werkruimte voort te bewegen, en middelen voor de vorming in het gepakte bed van een recht vlak wasfront, loodrecht staande op de as van de waskolom, tussen enerzijds de moederloog en anderzijds een smelt van de vaste chemische stof, welk wasfront praktisch stilstaat ten opzichte van de 25 waskolom.

Volgens de uitvinding wordt deze waskolom hierdoor gekenmerkt, dat de buitenwand van de werkruimte van glas is, deze buitenwand van de werkruimte is omgeven door een tweede wand, die met de wand van de werkruimte een omhullende ruimte definieert, in deze omhullende ruimte 30 een warmtexsolerend medium aanwezig is, en middelen aanwezig zijn om de druk in de omhullende ruimte af te stemmen op de druk in de werkruimte.

In de waskolom volgens de uitvinding kan de buitenwand van de werkruimte uit dun glas bestaan, zodat de warmteuitwisselingsverschijn-35 selen onschadelijk worden gemaakt.

8105872 -4-

Bij voorkeur bestaat de buitenwand van de omhullende ruimte ten minste gedeeltelijk uit een doorzichtig materiaal, zodat visuele waarneming van het wasfront mogelijk is en dit wasfront desgewenst kan worden gereguleerd op basis van optische detectiemethoden.

5 · Als warmteïsolerend medium in de omhullende ruimte kan lucht worden gebruikt, hoewel ook. andere stoffen, kunnen worden toegepast, zoals olie. Indien de regulatie van het wasfront niet geschiedt op basis van optische detectiemethoden, maar bijvoorbeeld op basis van temperatuur- en geleidbaarheidsmetingen, kan de omhullende ruimte be-10' halve met een op druk gebracht gas worden gevuld met vaste isolatie-middelen, zoals kunststofkogeltjes, glaswol, steenwol, en dergelijke.

In het algemeen zal de dikte van het glas gelegen zijn tussen 1/30 en 1/20 van de binnendiameter van de waskolom.

Voor de behandeling van een suspensie van een vaste chemische 15 stof in de waskolom volgens de uitvinding moet de suspensie eerst in de werkruimte worden ingedikt en moeten maatregelen worden genomen om een homogene opbouw van de ingedikte suspensie tot een samengepakt bed mogelijk te maken, alsmede maatregelen om daaraan een translatie-beweging in axiale richting te verlenen. Het belangrijkste is, dat de 20 vastestofdeeltjes, voordat zij het wasfront bereiken, gelijkmatig over de dwarsdoorsnede van het samengepakte bed zijn verdeeld.

In principe is het mogelijk het meesleepeffect van de stromende moederloog te gebruiken om het samengepakte bed te doen bewegen en desondanks een homogene opbouw van het bed te verzekeren, wanneer dit 25 het grensvlak tussen de oplossing en de wasvloeistof (het wasfront) bereikt. Het meesleepeffect kan de vastestofdeeltjes brengen in de zone, waar de oplossing wordt onttrokken. De daar zich ophopende vastestofdeeltjes kunnen andere vastestofdeeltjes voortstuwen. Bij het wasfront kan homogeniteit zijn bereikt, indien dat wasfront zich bevindt 30 op voldoende afstand van de plaats, waar de oplossing is onttrokken, ook wanneer op de plaats, waar waterige oplossing wordt onttrokken, aanvankelijk een inhomogene opbouw van de ingedikte suspensie wordt verkregen, bijvoorbeeld in het geval dat een wandfilter wordt gebruikt. Deze ingedikte en aanvankelijk inhomogene suspensie moet echter gele-35 genheid krijgen om te homogeniseren of gehomogeniseerd te worden.

8105872 -5- % ’

De suspensie moet bij het bereiken van het wasfront over zijn dwarsdoorsnede homogeen zijn. Dit is noodzakelijk om radiale verschillen in weerstand tegen vloeistofstroming te voorkomen. Indien zulke verschillen aanwezig zijn, zal het wasfront niet vlak zijn/ maar op een of 5 andere wijze zijn gekromd.

Een andere mogelijkheid, is de volgende. De suspensie wordt toegevoerd bij de bodem van een vertikale cilinder. ’De bodem is voorzien van een zeefgaas, waardoor de moederloog wordt onttrokken. Een roerder-schraper, die op een door de bodem van de cilinder lopende as is gemon- .. 10 teerd en door een motor wordt aangedreven, houdt het zeefgaas schoon en homogeniseert de ingedikte suspensie. De suspensie kan van opzij of door de (holle) as van de roerder-schraper worden toegevoerd. Het zeefgaas/ waardoor de oplossing wordt onttrokken, behoeft zich niet in de bodem te bevinden, maar kan bijvoorbeeld ook in de cilinderwand na-15 bij de bodem zijn aangebracht. De vastestofdeeltjes, die zich in het onderste gedeelte van de cilinder ophopen, stuwen andere vastestof-deeltjes voort onder voinning van een samengepakt bed. De vloeistof in het onderste gedeelte van de cilinder is moederloog en de vloeistof in het bovenste gedeelte is wasvloeistof. Het grensvlak tussen de 20 moederloog en de wasvloeistof is het wasfront, dat op nagenoeg constant niveau wordt gehouden door regeling van de druk van de inkomende suspensie en de druk van de wasvloeistof. Dit kan geschieden zoals onderstaand nader wordt beschreven.

Boven in de cilinder kan een schraper zijn aangebracht om het 25 uitgewassen samengepakte bed te desintegreren en het desintegratie- produkt af te voeren. Ook dit zal onderstaand nader worden beschreven.

De desintegratie kan ook tot stand worden gebracht door smelten.

Bij voorkeur bevat de zone, waar de moederloog aan de suspensie wordt onttrokken, holle geperforeerde (van zeefgaas voorziene), op een 30 roteerbare as gemonteerde schoepen, waardoor de moederloog wordt onttrokken. Deze schoepen kunnen zodanig op de as zijn gemonteerd, dat zij vrij kunnen roteren rond kleine assen, loodrecht op de hoofdas, hetgeen inhoudt dat zij een helling kunnen aannemen, afhankelijk van de heersende omstandigheden, zoals de rotatiesnelheid van de as en het 35 meesleepeffect van de moederloog, die door deze holle schoepen wordt 8 1 0 5 8 72 \ -6- Ü * l onttrokken. In dit geval verschaffen de schoepen niet de energie om de vastestofdeeltjes voort te stuwen, maar bestaat de bewegende kracht uit het meesleepeffect van de moederloog, die wordt onttrokken. De zich door het onttrekken van de moederloog ophopende vastestofdeeltjes .5 'stuwen andere vastestofdeeltjes voort. Indien de hoofdas, waaraan de van zeefgaas voorziene, holle schoepen vrij beweegbaar zijn gemonteerd, niet wordt geroteerd, zullen deze schoepen een positie innemen, parallel met de as van de waskolom en wijzen in de richting van het afvoeruiteinde, in het bijzonder indien de schoepen aan beide zijden 10 van zeef gaas zijn voorzien. Het biedt echter voordeel de hoofdas te doen roteren. Dit zal in sterke mate elke neiging tot de vorming van inhomogeniteiten door de passage van de ingedikte suspensie over het zeefgaas helpen tegengaan.

Ben andere voorkeursmaatregel volgens de uitvinding is· het ge-15 bruik van mechanische middelen voor het verlenen van een translatie-beweging aan de ingedikte suspensie van vastestofdeeltjes, waardoor een constant voortbewegend samengepakt bed van deze deeltjes wordt gevormd. Dit kan bijvoorbeeld geschieden door het gebruik van hellende schoepen, die op zodanige wijze op de roteerbare hoofdas zijn gemon— 20 teerd, dat zij een vaste helling vertonen. Ook in dit geval kan het zeefgaas voor het onttrekken van de moederloog in deze schoepen zijn aangebracht, indien zij hol zijn. Door toepassing van mechanische middelen voor het voortbewegen van het samengepakte bed wordt deze beweging in sterke mate onafhankelijk gemaakt van de drukken van de in-25 komende suspensie, de onttrokken moederloog en de wasvloeistof en de respectieve verschillen daartussen. Door rotatie van de schoepen met een vaste hellingshoek wordt de filtrerende, aan het filter grenzende laag continu op zodanige wijze vernieuwd, dat homogeniteit wordt verzekerd.

30 Om een homogene opbouw van het samengepakte bed in radiale richting te vergemakkelijken (hetgeen, zoals reeds vermeld, bijzonder belangrijk is wanneer het bed het wasfront bereikt), verdient een ringvormige structuur van dat bed aanbeveling, in het bijzonder in het geval van grote waskolomdiameters en indien de onttrekking van moederloog 35 aan de suspensie geschiedt via een zeefgaas, dat in de bewegings- 8105872 -7- richting van het samengepakte bed is aangebracht (bijvoorbeeld een filter in de cilinderwand). Er kan dan een inrichting worden gebruikt, bestaande uit een cilinder, die coaxiaal is opgesyeld binnen een andere cilinder met een grotere diameter. Het verschil in diameter en 5 de afstand tussen het zeefgaas en het wasfront dienen zodanig te worden gekozen, dat onder bedrijfsomstandigheden het samengepakte bed bij het was front een homogene opbouw vertoont. Dit impliceert, dat in het algemeen wanneer de moederloog wordt onttrokken via een zeefgaas in de wand van één cilinder of van beide cilinders, die tezamen de ringvor-10 mige ruimte definiëren, waarin het samengepakte bed wordt gevormd, deze ringvormige ruimte betrekkelijk nauw moet zijn, bijvoorbeeld 2-5 cm. Het zal duidelijk zijn, dat onttrekking van de oplossing via een zeefgaas in de wand van de kolom de vorming van inhomogeniteiten in het samengepakte bed zal bevorderen. Deze neiging wordt des te beter 15 tegengegaan, naarmate de ringvormige ruimte nauwer is (in dit verband wordt verwezen naar de Nederlandse octrooiaanvrage 7714187)..

jt het geval dat de moederloog wordt onttrokkèn via een zeefgaas, dat min of meer loodrecht op de translatiebeweging van het samengepakte bed is aangebracht, zoals reeds beschreven, kan de ringvormige 20 ruimte aanmerkelijk groter zijn. Wanneer bijvoorbeeld hellende schoepen worden gebruikt en de binnendiameter van de buitencilinder van de werkruimte 100 cm bedraagt, kan de ring een breedte hebben van 20 cm.

De neiging tot een inhomogene opbouw van het samengepakte bed is dan veel minder.

25 Bij toepassing van een ringvormige structuur voor het samenge pakte bed in de werkruimte kunnen de mechanische middelen, zoals hellende schoepen, die gebruikt worden voor de verlening van een transla-tiebeweging aan het samengepakte bed in de richting van de as van de cilindrische waskolom, en schraperorganen, die gebruikt worden voor de 30 desintegratie van het samengepakte bed nadat dit door het wasrront is gepasseerd, worden gemonteerd aan de binnenste cilinder. In dit geval dient de binnenste cilinder te roteren.

Het is ook mogelijk de binnenste cilinder stil te laten staan.

In dit geval dienen de mechanische middelen voor het voortbewegen van 35 het samengepakte bed en de schraaporganen, indien aanwezig, afzonder- 8105872 * -8- lijk te worden aangedreven. Dit zal nader worden beschreven in een uitvoeringsvoorbeeld. De binnenste cilinder kam echter ook worden gemonteerd aan dezelfde as. als de mechanische middelen voor het voortbewegen van het samengepakte bed. Een optimale mogelijkheid van proces-5 regeling kan eventueel worden verkregen door de binnenste cilindér van de werkruimte!· de mechanische voortbewegingsmiddelen en de schraap-organen te voorzien, van afzonderlijke aandrijfmechanismen, zodat hun respectieve rotatiesnelheden naar wens kunnen worden gevarieerd.

*:'····· .Wanneer hellende schoepen worden, gebruikt als de mechanische 10 middelen voor het doen voortbewegen van het samengepakte bed, kan het voordeel bieden de helling van de schoepen regelbaar te maken. Dit vergroot de mogelijkheid om het proces te regelen, naar gelang van de bijzondere omstandigheden,- die zich voordoen.

Desintegratie van het samengepakte bed, nadat dit het wasfront 15 is gepasseerd, kan geschieden door smelten. Er worden echter bijzon-' der goede resultaten verkregen door de toepassing van schrapers. Schrapers voor dit doel zijn op zichzelf bekend, bijvoorbeeld uit het Amerikaanse octrooischrift 3.872.009 τ in ondèrstaan uitvoeringsvoor-τ.. beeld wordt een enigszins gewijzigde constructie beschreven. Zoals 20 reeds vermeld, zal de weerstandskracht, die de translatiebeweging van het bed van vastestofdeeltjes tegenwerkt, het bed in het algemeen doen samenpakken. Over het wasfront zal zich een "sprong" in de temperatuur voordoen, daar de moederloog tussen de vastestofdeeltjes een lagere temperatuur zal hebben dan de wasvloeistof,, die normaliter bestaat uit 25 een smelt van de vaste stof, die in de moederloog is gesuspendeerd.

Bij het in aanraking komen met de wasvloeistof zal enige tussen de vastestofdeeltjes komende wasvloeistof vast wórden en daarbij in het algemeen de vastestofdeeltjes door kristallisatie samenkitten. Op deze wijze wordt bij het wasfront een vaste poreuze prop van de chemische 30 stof gevormd. Het wasfront, dat ten opzichte van de waskolom praktisch stilstaat, beweegt ten opzichte van het samengepakte bed door de poriën in deze prop. Op deze wijze wordt het bed "intern" gewassen. De positie van het wasfront ten opzichte van. de waskolom kan nagenoeg gefixeerd worden gehouden met behulp van een voelorgaan met terugkoppe-35 ling op de positie van het wasfront. Dit kan bijvoorbeeld geschieden 8105872 -9- met behulp van twee op korte afstand van elkaar aan verschillende zijden van het wasfront geplaatste temperatuurvoelers.

De uitvoeringsvormen van de uitvinding, die de meeste voorkeur verdienen, zijn die waarin een ringvormige structuur van de werkruimte 5 van de waskolom is gecombineerd met roterende holle schoepen met een vaste helling, waardoor de oplossing aan de suspensie wordt onttrokken, en waarbij de schraaporganen enerzijds en de hellende schoepen ander-- zijds zijn voorzien van afzonderlijke aandrijforganen. In liet algemeen wordt aan de schraaporganen een grotere rotatiesnelheid verleend dan 10 aan de hellende schoepen.

De uitvinding wordt nader toegelicht aan de hand van het voorbeeld en onder verwijzing naar de tekening. In de tekening is: fig. 1 een stroomschema van de verschillende proceshandelingen, die bij het gebruik van de waskolom volgens de uitvinding worden uit-15 gevoerd; fig. 2 één van de voorkeursuitvoeringsvormen van de waskolom volgens de uitvinding, gedeeltelijk in doorsnede en gedeeltelijk in aanzicht; fig. 3 een bovenaanzicht van de dwarsdoorsnede over de lijn 20 III-III in fig. 2, en fig. 4 een dwarsdoorsnede van een holle schoep over de lijn IV-IV in fig. 3.

In het stroomschema van fig. 1 wordt een suspensie van vaste-stofdeeltjes in moederloog bij 1 toegevoerd. Bij 2 wordt moederloog 25 aan de suspensie onttrokken, welke moederloog bij 3 wordt afgevoerd onder achterlating van een ingedikte suspensie. Bij 4 wordt de ingedikte suspensie gehomogeniseerd en bij 5 wordt een samengepakt bed van vastestofdeeltjes gevormd. Beweging van het samengepakte bed door een stilstaande laag moederloog wordt voorgesteld door 6, welk bed dan bij 30 het wasfront 7 aankomt. Het bed beweegt vervolgens bij 8 door een nagenoeg stilstaande laag wasvloeistof, die normaliter bestaat uit een smelt van de vaste chemische stof, waarbij normaliter een vaste poreuze prop wordt gevormd, waarna de prop bij 9 wordt gedesintegreerd en het produkt van de desintegratie bij 10 wordt weggespoeld en bij 11 wordt 35 afgevoerd. Sommige van de functies 2, 4, 5 en 6 kunnen in het bijzonder, 8105872 -10- xn de hierboven beschreven uitvoeringsvormen van de uitvinding tegelijkertijd worden uitgevoerd. Zo kunnen bijvoorbeeld bij gebruik van een waskolom met een ringvormige ruimte en holle schoepen met een gefixeerde helling, waardoor de moederloog wordt onttrokken, de functies 5 2, 4 en 5 praktisch tegelijkertijd optreden- In het algemeen is het echter van groot belang, dat de ingedikte suspensie, wanneer deze bij het wasfront aankomt, homogeen is samengepakt, zodat een vlak, niet gekromd wasfront loodrecht op de as van de waskolom wordt gevormd.

. Fig. 2 toont een voorkeursuitvoeringsvorm van de waskolom vol-10 gens de uitvinding, gedeeltelijk in lengtedoorsnede en gedeeltelijk in aanzicht, zodanig dat het inwendige in zijaanzicht wordt getoond. Een cilindrische glazen omhulling 17 is opgesloten tussen een bodemplaat 18 en een dekplaat 19. Binnen de omhulling 17 is een binnenste cilindrisch lichaam 20 afgebeeld. Lichaam 20 is verbonden met een as 21, 15 die op zijn beurt verbonden is met een strook 22, die met bouten aan de dekplaat 19 is bevestigd.. Een ander cilindrisch lichaam 23 is verbonden met een as 24, die een tandwiel 25 draagt. Dit tandwiel-25 werkt samen met een tandwiel 26, dat door een motor 27 wordt aangedre- . ven. Lichaam 23 draagt holle hellende schoepen 28, die aan hun boven-20 oppervlak zijn voorzien van een zeefgaas 29. De schoepen zijn in vereenvoudigde vorm afgebeeld en worden aan de hand van fig. 3 en 4 nader beschreven..

Het binnenste van de holle schoepen 28 staat in ..verbinding met een leiding 29', waardoor vloeistof kan worden onttrokken. Lichaam 23 25 draagt tevens pennen 30, terwijl de omhulling 17 voorzien is van ver-tikale schoepen 31.

Een van messen 33 en sleuven 34 voorziene schijf 32 fungeert als schraper. De schijf 32 is verbonden met een cilindrisch lichaam 35,· dat verbonden is met een tandwiel 37, dat samenwerkt met een tandwiel 30 38. Tandwiel 38 wordt aangedreven door een motor 39.

De suspensie wordt toegevoerd bij 40 en wordt in beroering gehouden door met de schoepen 31 samenwerkende pennen 30, teneinde bezinking van de vastestofdeeltjes te voorkomen. Moederloog wordt onttrokken via het zeefgaas 29 en wordt via de holle schoepen 28 en lei-35 ding 29' afgevoerd onder achterlating van een ingedikte suspensie op 8105872 -11- iiet oppervlak van het zeef gaas 29. Deze ingedikte suspensie wordt samengepakt en door de ringvormige ruimte 41 gestuwd door rotatie van het lichaam 23 met de schoepen 28. De punt-streeplijn 42 stelt het wasfront voor, dat het. scheidingsvlak is tussen de ruimte 41, waarin 5 de vloeistof bestaat uit moederloog, en de ruimte 36, waarin de vloeistof bestemt uit wasvloeistof, normaliter een smelt van de vaste chemische stof. Temperatuurvoelorganen 57 en 58 houden middels een regeleenheid 59 de bewegingen van het wasfront binnen nauwe grenzen.

Zij registreren een bepaald temperatuurverschil, dat tussen de moeder-10 loog en de wasvloeistof bestaat. Indien het wasfront opwaarts of neerwaarts beweegt, zal dit temperatuurverschil verdwijnen, in welk geval een elektrische impuls van regeleenheid. 59 een kraan 60 verder zal openen of sluiten.

De ruimte 36 zal meestal gevuld zijn door een vaste poreuze 15 prop, die wordt gedesintegreerd door rotatie van schijf 32 met de messen 33. De door deze desintegratie gevormde deeltjes komen via de sleuven 34 in ruimte 43 terecht. Met behulp van een pomp 44 wordt wasvloeistof rondgepomt. Deze wasvloeistof komt bij 45 in ruimte 43 en spoelt de deeltjes via 46 weg. De deeltjes worden met behulp van een 20 smeltinrichting 47 gesmolten. Wanneer de plaats van het wasfront gefixeerd blijkt, zal de hoeveelheid wasvloeistof, die het systeem via kraan 60 verlaat, gelijk zijn aan de hoeveelheid vaste stof, die door de schraper 32 wordt afgevoerd. Indien het wasfront benedenwaarts beweegt, wordt de kraan 60 wat verder geopend, zodat meer wasvloeistof 25 wordt af gevoerd, en omgekeerd. Op deze wijze wordt het evenwicht hersteld.

Tussen de bodemplaat 18 en de dekplaat 19 is een holle kunststof-cilinder 64 met een dikke wand aangebracht. De isolatieruimte tussen de glazen cilinderwand 17 en de holle kunststofcilinder 64 wordt op 30 een druk gehouden, die gelijk is aan de wasdruk in de waskolom. Dit gebeurt door een controle-eenheid 61. Door deze eenheid wordt de druk in de aanvoerleiding 40 van de suspensie gemeten. Wordt die druk in de isolatieruimte overschreden, dan wordt door ventiel 65 via leiding 66 isolerend medium, normaliter gas, afgelaten; wordt die druk onder-35 schreden, dan wordt isolerend medium door ventiel 62 via leiding 63 toegevoerd.

8105872 -12-

Fig. 3 toont het zeefgaas 29 van een van de hellende schoepen met een rand 28. Tussen twee hellende schoepen bevindt zich een ruimte 48, waardoor de suspensie passeert. De schoepen zijn bevestigd aan het cilindrische lichaam 23, waarin een cirkelvormige groef 49 aanwezig is.

5 Het binnenste van de holle hellende schoepen staat via kanalen 50 met de cirkelvormige groef 49 in verbinding. Het ringvormige cilindrische lichaam 23 is door middel van een uitstekende kam 52 aan as 51 bevestigd. De as 51 is voorzien van een centraal kanaal 29', dat via een kanaal 53 met de cirkelvormige groef 49 in verbinding staat.

10 Fig. 4 toont dat de bodem 54 van de schoep in lengterichting is voorzien van kammer 55, die het zeefgaas 29 moeten dragen. De kammen 55- zijn voorzien van openingen 56 voor het afvoeren van de moederloog. De schoep is bevestigd aan het cilindrische lichaam 23, dat voorzien is van het kanaal 50 en de groef 49, waar de vloeistof uit alle schoe-15 pen wordt verzameld. Het cilindrische lichaam 23 is bevestigd aan de as 51, die voorzien is van het centrale kanaal 29', waardoor de moederloog wordt afgevoerd.

Het zal duidelijk zijn, dat de inrichting, zoals beschreven en andere verwante uitvoeringsvormen met holle schoepen kunnen dienen als 20 continue suspensie-indikker, wanneer het desintegrerende orgaan wordt weggelaten.

Een waskolom, zoals hierboven beschreven, die voorzien was van een glazen cilinder met een inwendige diameter van 152,4 mm, een hoogte van 296 mm, een wanddikte van 5,8 mm en een ringvormige werkruimte van 25 31,4 mm, gemeten, in radiale richting, werd gebruikt voor de behandeling van een mengsel van 81 gew.% p-xyleen, 5 gew.% o-xyleen, 10,5 gew.% m-xyleen en 3,5 gew.% ethylbenzeen. Het mengsel was eerst afgekoeld tot +2°C, waarbij p-xyleen uitkristalliseerde. De voeding bedroeg 250 kg/uur. Per uur werd 60 kg p-xyleen met een zuiverheid van 99,965% 30 afgescheiden. Het is duidelijk, dat de waskolom een zeer scherpe scheiding mogelijk maakt, terwijl praktisch geen wasvloeistof verloren gaat.

In het algemeen geldt, dat de afscheiding van een chemische stof uit een mengsel door kristallisatie grote voordelen biedt, wanneer het 35 kookpunt hoog is en/of wanneer gevaar bestaat voor ontleding bij ver- 8105872 -13- hoogde temperatuur en/of waimeer in het mengsel stoffen voorkomen, waarvan het kookpunt dichtbij dat van één of meer andere componenten in het mengsel is gelegen. Van praktisch belang is de uitvinding dan ook bij de winning van bijvoorbeeld p-dichloorbenzeen, p-xyleen, 5 chloorazijnzuur, naftaleen en dergelijke uit mengsels waarin deze stoffen gewoonlijk voorkomen.

8105872

Claims (4)

1. Waskolom voor de continue scheiding tussen enerzijds een in een vloeibaar meeroomponentensysteem ontstane vaste chemische stof en anderzijds de moederloog, waarin deze stof is gesuspendeerd, omvattende een cilindervormige wand, die een werkruimte naar buiten 5 af grenst., middelen om de suspensie in de werkruimte toe te voeren, middelen in de werkruimte om moederloog uit de suspensie af te voeren onder retentie van de vaste chemische stof, middelen om in de werk-' ruimte een gepakt bed vein de vaste chemische stof te vormen onder een absolute druk, die groter is dan 1 atm, middelen om dit gepakte bed 10 continu in axiale richting in de werkruimte voort te bewegen en middelen om in het gepakte bed een recht vlak wasfront te vormen, loodrecht staande op de as van de waskolom, tussen enerzijds de moeder- i loog en anderzijds een smelt van de vaste chemische stof, welk wasfront praktisch stilstaat ten opzichte van de waskolom, met het ken-.15 merk, dat de buitenwand van de werkruimte van glas is, deze buitenwand van de werkruimte is omgeven door een tweede wand, die met de wand van de werkruimte een omhullende ruimte definieert, in deze omhullende ruimte een warmteisolerend medium aanwezig is, en middelen aanwezig zijn om de druk in de omhullende ruimte af te stemmen op de druk in de 20 werkruimte.

2. Waskolom volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de tweede wand ten minste gedeeltelijk uit een doorzichtig materiaal is vervaardigd.

3. Waskolom volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat het warmteisolerende medium, in de omhullende ruimte uit lucht bestaat. 25

4. Waskolom volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat het warmteïsolerende medium in de omhullende ruimte uit olie bestaat. 8105872